CN108659262A - 一种用于环保型氯化石蜡的环保型复合稳定剂 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于环保型氯化石蜡的环保型复合稳定剂，包括如下重量份计的各组分：甲基丙烯酸甲酯25‑30份、环氧丙醇10‑15份、催化剂0.01‑0.02份、稳定助剂0.6‑1份、有机硅烷溶液40‑50份、三乙醇胺1‑2份、硬脂酸2‑4份、亚磷酸酯3‑5份。本发明的稳定剂用作氯化石蜡稳定剂时，当氯化石蜡受热分解出氯化氢时，本发明中的烷基环氧基可以中和氯化氢，抑制其自动催化作用，从而提高氯化石蜡的耐热稳定性，同时该稳定剂中不含有害物质可通过ROHS及REACH认证。

Description

一种用于环保型氯化石蜡的环保型复合稳定剂
技术领域
本发明涉及增塑剂技术领域，尤其涉及一种用于环保型氯化石蜡的环保型复合稳定剂。
背景技术
氯化石蜡为浅黄色至橙黄色的黏稠液体，是C10～C30不同碳数的直链烷烃经氯气进行自由基反应而成的氯化衍生物的混合物。氯化石蜡具有无臭、无毒、阻燃、挥发性低以及与PVC树脂相容性好等特点，常作为聚氯乙烯的增塑剂，橡胶、涂料、油墨的添加剂，机械加工润滑油的添加剂、抗凝剂，以及塑料、橡胶的阻燃剂等。氯化石蜡由于含有少量或微量叔碳原子上的不稳定氯原子，当受热或日光照射时，此类不稳定的氯原子会自行与相邻的氢原子同时脱离碳链，释放出HCl，HCl又能进一步促进氯化石蜡的分解。
环保型氯化石蜡是指短链(C10-C13)氯化石(ShortChainChlorinatedParaffins，SCPPs)含量低于0.1％的优等品氯化石蜡；SCCPs具有持久性、生物蓄积性、远距离环境迁移力以及对生物体具有毒性等化学性质，对环境及整个生态均有很大的影响。SCCPs被定义为持久性、生物蓄积性且有毒性的有机物，已在国际社会上引起了广泛关注。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出一种用于环保型氯化石蜡的环保型复合稳定剂，具有良好的稳定性。
一种用于环保型氯化石蜡的环保型复合稳定剂，包括如下重量份计的各组分：甲基丙烯酸甲酯25-30份、环氧丙醇10-15份、催化剂0.01-0.02份、稳定助剂0.6-1份、有机硅烷溶液40-50份、三乙醇胺1-2份、硬脂酸2-4份、亚磷酸酯3-5份。
优选的，所述催化剂为硫化亚锡。
优选的，所述有机硅烷溶液是由下述重量份的原料组成：硅烷偶联剂kh5500.7-1份、丙烯酸丁酯30-40份、过氧化二苯甲酰0.7-1份、硬脂酸钙1-2份、去离子水900-1600份。
优选的，有机硅烷溶液的制备方法，包括以下步骤：
1)取过氧化二苯甲酰，加入到其重量14-20倍的无水乙醇中，搅拌均匀，得引发剂溶液；
2)取丙烯酸丁酯，加入到去离子水中，加入硅烷偶联剂kh550，超声5-7min，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为65-70℃，加入上述引发剂溶液，保温搅拌4-5h，出料，与硬脂酸钙混合，搅拌至常温，即得所述有机硅烷溶液。
一种用于环保型氯化石蜡的环保型复合稳定剂的制备方法，方法步骤如下：
S1：取甲基丙烯酸甲酯、环氧丙醇混合，送入到不锈钢反应釜中，通入氮气，加入催化剂，保温搅拌1-2h，出料，与上述有机硅烷溶液共混，搅拌至常温，得烷基环氧溶液；
S2：取三乙醇胺、硬脂酸混合，在50-60℃下保温搅拌20-30min，与S1制得的烷基环氧溶液混合，超声2-4min，脱水，与剩余各原料混合，搅拌均匀，即得所述专门用于环保型氯化石蜡的环保型复合稳定剂。
进一步的，所述S1中反应釜中的温度为80-90℃。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果在于：
本发明以甲基丙烯酸甲酯、环氧丙醇为原料，合成含有环氧基团的缩水甘油酯类，然后采用硅烷分散液改性，改性的过程中以丙烯酸丁酯为单体，在引发剂作用下聚合，得到的聚酯能够有效的提高与缩水甘油酯类的共混相容性，从而提高烷基环氧溶液的稳定性。
本发明的稳定剂用作氯化石蜡稳定剂时，当氯化石蜡受热分解出氯化氢时，本发明中的烷基环氧基可以中和氯化氢，抑制其自动催化作用，从而提高氯化石蜡的耐热稳定性，同时该稳定剂中不含有害物质可通过ROHS及REACH认证。
环保型氯化石蜡指成品氯化石蜡中高度关注物质(SVHC截止2017年7月7日计174种物质)的含量在0.1％以下，环保型复合稳定剂由于不含SVHC，可用于环保型氯化石蜡的热稳定剂。本发明提出的稳定剂用作氯化石蜡稳定剂时，可将石蜡的分解温度提高到153℃。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例1
一种用于环保型氯化石蜡的环保型复合稳定剂，它是由下述重量份的原料组成的：甲基丙烯酸甲酯25份、环氧丙醇10份、催化剂0.01份、稳定助剂0.6份、有机硅烷溶液40份、三乙醇胺1份、硬脂酸2份、亚磷酸酯3份，催化剂为硫化亚锡。
有机硅烷溶液是由下述重量份的原料组成的：硅烷偶联剂kh5500.7份、丙烯酸丁酯30份、过氧化二苯甲酰0.7份、硬脂酸钙1份、去离子水900份。
有机硅烷溶液的制备方法，包括以下步骤：
1)取过氧化二苯甲酰，加入到其重量14倍的无水乙醇中，搅拌均匀，得引发剂溶液；
2)取丙烯酸丁酯，加入到去离子水中，加入硅烷偶联剂kh550，超声5min，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为65℃，加入上述引发剂溶液，保温搅拌4h，出料，与硬脂酸钙混合，搅拌至常温，即得所述有机硅烷溶液。
一种用于环保型氯化石蜡的环保型复合稳定剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)取甲基丙烯酸甲酯、环氧丙醇混合，送入到不锈钢反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为80℃，加入催化剂，保温搅拌1h，出料，与上述有机硅烷溶液共混，搅拌至常温，得烷基环氧溶液；
(2)取三乙醇胺、硬脂酸混合，在50℃下保温搅拌30min，与上述烷基环氧溶液混合，超声2min，脱水，与剩余各原料混合，搅拌均匀，即得所述专门用于环保型氯化石蜡的环保型复合稳定剂。
实施例2
一种用于环保型氯化石蜡的环保型复合稳定剂，它是由下述重量份的原料组成的：甲基丙烯酸甲酯30份、环氧丙醇15份、催化剂0.02份、稳定助剂1份、有机硅烷溶液50份、三乙醇胺2份、硬脂酸4份、亚磷酸酯5份，催化剂为硫化亚锡。
有机硅烷溶液是由下述重量份的原料组成的：硅烷偶联剂kh5501份、丙烯酸丁酯40份、过氧化二苯甲酰1份、硬脂酸钙2份、去离子水1600份。
有机硅烷溶液的制备方法，包括以下步骤：
1)取过氧化二苯甲酰，加入到其重量20倍的无水乙醇中，搅拌均匀，得引发剂溶液；
2)取丙烯酸丁酯，加入到去离子水中，加入硅烷偶联剂kh550，超声7min，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为70℃，加入上述引发剂溶液，保温搅拌5h，出料，与硬脂酸钙混合，搅拌至常温，即得所述有机硅烷溶液。
一种用于环保型氯化石蜡的环保型复合稳定剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)取甲基丙烯酸甲酯、环氧丙醇混合，送入到不锈钢反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为90℃，加入催化剂，保温搅拌2h，出料，与上述有机硅烷溶液共混，搅拌至常温，得烷基环氧溶液；
(2)取三乙醇胺、硬脂酸混合，在60℃下保温搅拌30min，与上述烷基环氧溶液混合，超声4min，脱水，与剩余各原料混合，搅拌均匀，即得所述专门用于环保型氯化石蜡的环保型复合稳定剂。
实施例3
一种用于环保型氯化石蜡的环保型复合稳定剂，它是由下述重量份的原料组成的：甲基丙烯酸甲酯28份、环氧丙醇13份、催化剂0.015份、稳定助剂0.8份、有机硅烷溶液45份、三乙醇胺1.5份、硬脂酸3份、亚磷酸酯4份，催化剂为硫化亚锡。
有机硅烷溶液是由下述重量份的原料组成的：硅烷偶联剂kh5500.8份、丙烯酸丁酯35份、过氧化二苯甲酰0.8份、硬脂酸钙1.5份、去离子水1200份。
有机硅烷溶液的制备方法，包括以下步骤：
1)取过氧化二苯甲酰，加入到其重量17倍的无水乙醇中，搅拌均匀，得引发剂溶液；
2)取丙烯酸丁酯，加入到去离子水中，加入硅烷偶联剂kh550，超声6min，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为67℃，加入上述引发剂溶液，保温搅拌4.5h，出料，与硬脂酸钙混合，搅拌至常温，即得所述有机硅烷溶液。
一种用于环保型氯化石蜡的环保型复合稳定剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)取甲基丙烯酸甲酯、环氧丙醇混合，送入到不锈钢反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为85℃，加入催化剂，保温搅拌1.5h，出料，与上述有机硅烷溶液共混，搅拌至常温，得烷基环氧溶液；
(2)取三乙醇胺、硬脂酸混合，在55℃下保温搅拌25min，与上述烷基环氧溶液混合，超声3min，脱水，与剩余各原料混合，搅拌均匀，即得所述专门用于环保型氯化石蜡的环保型复合稳定剂。
实施例4
一种用于环保型氯化石蜡的环保型复合稳定剂，它是由下述重量份的原料组成的：甲基丙烯酸甲酯27份、环氧丙醇12份、催化剂0.01份、稳定助剂0.9份、有机硅烷溶液43份、三乙醇胺1.7份、硬脂酸2.5份、亚磷酸酯4.5份，催化剂为硫化亚锡。
有机硅烷溶液是由下述重量份的原料组成的：硅烷偶联剂kh5500.9份、丙烯酸丁酯38份、过氧化二苯甲酰0.9份、硬脂酸钙1.3份、去离子水1000份。
有机硅烷溶液的制备方法，包括以下步骤：
1)取过氧化二苯甲酰，加入到其重量17倍的无水乙醇中，搅拌均匀，得引发剂溶液；
2)取丙烯酸丁酯，加入到去离子水中，加入硅烷偶联剂kh550，超声6min，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为68℃，加入上述引发剂溶液，保温搅拌4h，出料，与硬脂酸钙混合，搅拌至常温，即得所述有机硅烷溶液。
一种用于环保型氯化石蜡的环保型复合稳定剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)取甲基丙烯酸甲酯、环氧丙醇混合，送入到不锈钢反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为88℃，加入催化剂，保温搅拌1.5h，出料，与上述有机硅烷溶液共混，搅拌至常温，得烷基环氧溶液；
(2)取三乙醇胺、硬脂酸混合，在57℃下保温搅拌25min，与上述烷基环氧溶液混合，超声3min，脱水，与剩余各原料混合，搅拌均匀，即得所述专门用于环保型氯化石蜡的环保型复合稳定剂。
实施例5
一种用于环保型氯化石蜡的环保型复合稳定剂，它是由下述重量份的原料组成的：甲基丙烯酸甲酯29份、环氧丙醇11份、催化剂0.02份、稳定助剂0.7份、有机硅烷溶液49份、三乙醇胺1.2份、硬脂酸3.5份、亚磷酸酯3份，催化剂为硫化亚锡。
有机硅烷溶液是由下述重量份的原料组成的：硅烷偶联剂kh5500.8份、丙烯酸丁酯33份、过氧化二苯甲酰0.8份、硬脂酸钙1.7份、去离子水1300份。
有机硅烷溶液的制备方法，包括以下步骤：
1)取过氧化二苯甲酰，加入到其重量18倍的无水乙醇中，搅拌均匀，得引发剂溶液；
2)取丙烯酸丁酯，加入到去离子水中，加入硅烷偶联剂kh550，超声6min，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为67℃，加入上述引发剂溶液，保温搅拌5h，出料，与硬脂酸钙混合，搅拌至常温，即得所述有机硅烷溶液。
一种用于环保型氯化石蜡的环保型复合稳定剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)取甲基丙烯酸甲酯、环氧丙醇混合，送入到不锈钢反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为85℃，加入催化剂，保温搅拌2h，出料，与上述有机硅烷溶液共混，搅拌至常温，得烷基环氧溶液；
(2)取三乙醇胺、硬脂酸混合，在52℃下保温搅拌27min，与上述烷基环氧溶液混合，超声3min，脱水，与剩余各原料混合，搅拌均匀，即得所述专门用于环保型氯化石蜡的环保型复合稳定剂。
性能测试：
将本发明实施例1-5的专门用于环保型氯化石蜡的环保型复合稳定剂添加到氯化石蜡-52中，按照GB 1680-81要求测试热分解温度，结果见表1。
表1实验结果
组别 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 对照组
分解温度 151 144 146 153 146 97
对照组为未添加稳定剂的氯化石蜡。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种用于环保型氯化石蜡的环保型复合稳定剂，其特征在于，包括如下重量份计的各组分：甲基丙烯酸甲酯25-30份、环氧丙醇10-15份、催化剂0.01-0.02份、稳定助剂0.6-1份、有机硅烷溶液40-50份、三乙醇胺1-2份、硬脂酸2-4份、亚磷酸酯3-5份。
2.根据权利要求1所述的一种用于环保型氯化石蜡的环保型复合稳定剂，其特征在于，所述催化剂为硫化亚锡。
3.根据权利要求1所述的一种用于环保型氯化石蜡的环保型复合稳定剂，其特征在于，所述有机硅烷溶液是由下述重量份的原料组成：硅烷偶联剂kh5500.7-1份、丙烯酸丁酯30-40份、过氧化二苯甲酰0.7-1份、硬脂酸钙1-2份、去离子水900-1600份。
4.根据权利要求3所述的一种用于环保型氯化石蜡的环保型复合稳定剂，其特征在于，所述有机硅烷溶液的制备方法，包括以下步骤：
1)取过氧化二苯甲酰，加入到其重量14-20倍的无水乙醇中，搅拌均匀，得引发剂溶液；
2)取丙烯酸丁酯，加入到去离子水中，加入硅烷偶联剂kh550，超声5-7min，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为65-70℃，加入上述引发剂溶液，保温搅拌4-5h，出料，与硬脂酸钙混合，搅拌至常温，即得所述有机硅烷溶液。
5.根据权利要求1所述的一种用于环保型氯化石蜡的环保型复合稳定剂的制备方法，其特征在于，方法步骤如下：
S1：取甲基丙烯酸甲酯、环氧丙醇混合，送入到不锈钢反应釜中，通入氮气，加入催化剂，保温搅拌1-2h，出料，与上述有机硅烷溶液共混，搅拌至常温，得烷基环氧溶液；
S2：取三乙醇胺、硬脂酸混合，在50-60℃下保温搅拌20-30min，与S1制得的烷基环氧溶液混合，超声2-4min，脱水，与剩余各原料混合，搅拌均匀，即得所述专门用于环保型氯化石蜡的环保型复合稳定剂。
6.根据权利要求5所述的一种用于环保型氯化石蜡的环保型复合稳定剂的制备方法，其特征在于，所述S1中反应釜中的温度为80-90℃。
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