CN108658605A - 加热装置及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种加热装置及其制备方法和应用。该加热装置的制备方法包括如下步骤:制备两个板状的生坯,每个生坯的材料包括陶瓷粉料,陶瓷粉料包括氮化铝和助烧剂;在其中一个生坯的一个表面上形成金属坯体层,金属坯体层的材料包括钨和添加剂,添加剂选自氧化钇及氧化铝中的至少一种;在形成有金属坯体层的生坯上层叠另一个生坯,以使金属坯体层位于两个生坯之间,得到层叠件;将层叠件压合,以使两个生坯与金属坯体层紧密接触,并使两个生坯的边缘相粘合而使两个生坯共同密封金属坯体层,得到复合坯体;将复合坯体烧结处理,得到加热装置。上述方法制备得到的加热装置能够对晶圆较为均匀的加热且使用寿命较长。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷材料领域,特别是涉及一种加热盘及其制备方法和应用。
背景技术
在半导体制程工艺中,为了对晶圆加工,例如光刻、离子注入、等离子冲洗、CVD、PVD等工艺以达到不同目的,都需要将晶圆加热到一定温度下进行,且对晶圆温度的均匀性有非常严格的要求,因为晶圆温度的均匀性对半导体芯片的质量有着非常重要的影响。然而,目前的加热装置仍然存在着对晶圆加热不够均匀的问题,且由于晶圆的加工工艺的工作温度较高,通常温度为1200℃~1400℃,甚至在1400℃以上,而且同时还需要在真空、等离子体、化学气体等环境下工作,严重影响着加热装置的使用寿命。
发明内容
基于此,有必要提供一种能够对晶圆较为均匀的加热且使用寿命较长的加热装置的制备方法。
此外,还提供一种加热装置和应用。
一种加热装置的制备方法,包括如下步骤:
制备两个板状的生坯,每个所述生坯的材料包括陶瓷粉料,所述陶瓷粉料包括氮化铝和助烧剂,所述助烧剂与所述氮化铝的质量比为3:100~5:100;
在其中一个所述生坯的一个表面上形成金属坯体层,所述金属坯体层的材料包括钨和添加剂,所述添加剂选自氧化钇及氮化铝中的至少一种;
在形成有所述金属坯体层的所述生坯上层叠另一个所述生坯,以使所述金属坯体层位于两个所述生坯之间,得到层叠件;
将所述层叠件压合,以使两个所述生坯与所述金属坯体层紧密接触,并使两个所述生坯的边缘相粘合而使两个所述生坯共同密封所述金属坯体层,得到复合坯体;及
将所述复合坯体烧结处理,得到所述加热装置。
在其中一个实施例中,还包括所述生坯的制备步骤,所述生坯的制备步骤包括:将所述陶瓷粉料与有机单体、交联剂、助剂和水混合形成浆料;在所述浆料中加入催化剂和引发剂,然后注模成型,再经干燥,得到所述生坯。
在其中一个实施例中,所述在其中一个所述生坯的一个表面上形成金属坯体层的步骤包括:采用钨浆在其中一个所述生坯的一个表面上丝网印刷形成所述金属坯体层,所述钨浆包括所述钨和所述添加剂。
在其中一个实施例中,所述添加剂与所述钨的质量比为3:97~6:94。
在其中一个实施例中,所述陶瓷粉料还包括助烧剂,所述助烧剂选自氧化钇及氧化钙中的至少一种。
在其中一个实施例中,所述助烧剂与所述氮化铝的质量比为3:100~5:100;及/或,所述氮化铝的中位粒径为1微米~2微米;及/或,所述助烧剂的中位粒径为0.4微米~0.8微米。
在其中一个实施例中,所述将所述层叠件压合的步骤为:将所述层叠件在静水压力下压合。
在其中一个实施例中,所述将所述复合坯体烧结处理的步骤包括:将所述复合坯体排胶处理,然后在保护气体的气氛中将所述复合坯体在1780℃~1830℃下烧结。
一种加热装置,由上述任一种加热装置的制备方法制备得到。
上述加热装置在晶圆的加工处理中的应用。
上述加热装置通过直接在一个生坯的表面形成金属坯体层,然后再层叠另一个生坯层叠,以使金属坯体层位于两个生坯之间形成层叠件,再通过压合层叠件的方式以使两个生坯与金属坯体层紧密接触,并使两个生坯的边缘相粘合而使两个生坯共同密封金属坯体层,最后再对复合坯体烧结处理,一方面遮蔽了金属坯体层,使得金属坯体层烧结后形成的钨层隐藏在氮化铝陶瓷体的内部,有效地避免了晶圆加工过程中钨层与等离子、化学气体等的接触,提高了加热装置的使用寿命;另一方面通过对层叠件进行压合促进了两个生坯与金属坯体层紧密接触,尽可能地减少两个生坯与金属坯体层之间的间隙,同时,使用氧化钇及氧化铝中的至少一种作为金属坯体层的添加剂,以使钨层和氮化铝陶瓷紧密的结合在一起,相对于通过直接在烧结体上开设凹槽,然后填充钨料,再烧结的方法而言,金属层与基体的接合更紧密,从而能够更加有效地提高了整个加热装置的热传导性能,使得整个加热装置上的温度更加均匀,从而使得放置在加热装置上的晶圆的受热更加的均匀。
附图说明
图1为一实施方式的加热装置的制备方法的流程图;
图2为图1所示的加热装置的制备方法的步骤S120得到的一种形成有金属坯体层的生坯的结构示意图;
图3为图1所示的加热装置的制备方法的步骤S130得到的一种层叠件的结构示意图;
图4为图1所示的加热装置的制备方法的步骤S140得到的一种复合坯体的结构示意图。
具体实施方式
为了便于理解本发明,下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳的实施例。但是,本发明可以以许多不同的形式来实现,并不限于本文所描述的实施例。相反地,提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的,不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
如图1所示,一实施方式的加热装置的制备方法,包括如下步骤:
步骤S110:制备两个板状的生坯,每个生坯的材料包括陶瓷粉料,陶瓷粉料包括氮化铝和助烧剂,助烧剂与氮化铝的质量比为3:100~5:100。
具体地,在步骤S110之前,还包括生坯的制备步骤,且生坯的制备步骤包括:将陶瓷粉料与有机单体、交联剂、助剂和水混合形成浆料;在浆料中加入催化剂和引发剂,然后注模成型,再经干燥,得到生坯。
更具体地,将陶瓷粉料与有机单体、交联剂、助剂和水混合形成浆料的方法为球磨混合。球磨混合时采用的球磨罐的材质为尼龙,进一步为耐磨尼龙;磨介为氧化铝球,以减少浆料中的杂质。磨介和陶瓷粉料的质量比为1.5:1~3:1;球磨时间为20小时~24小时。
具体地,有机单体为丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺或羟甲基丙烯酰胺;有机单体与陶瓷粉料的质量比为2:100~4:100。
具体地,交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺或聚(乙烯基乙二醇)双甲基丙烯酸;交联剂的质量与有机单体的质量比为1:15~1:30。
具体地,助剂包括分散剂和增韧剂,分散剂与陶瓷粉料的质量比为0.5:100~2:100,增韧剂与陶瓷粉料的质量比为0.5:100~2:100。分散剂为聚丙烯酸铵盐或柠檬酸铵盐。其中,聚丙烯酸铵盐例如为巴斯夫Dispex帝派斯AA4040聚丙烯酸铵盐。增韧剂可以为本领域常规的增韧剂,在本实施方式中,增韧剂为丙三醇。
具体地,水为去离子水。水与陶瓷粉料的质量比为15:100~30:100。
具体地,催化剂与有机单体的质量比为0.5:100~2:100。引发剂与催化剂的质量比为1:0.5~1:2。具体地,催化剂可以本领域常用的催化剂,在本实施方式中,催化剂为N,N,N',N'-四甲基乙二胺。引发剂可以为本领域常用的引发剂,在本实施方式中,引发剂为过硫酸铵。
具体地,干燥的步骤为:在相对湿度为85%RH~95%RH、温度为20℃~30℃的条件下干燥,以使生坯具有较高的强度。其中,干燥时间为40小时~48小时。
需要说明的是,制备生坯的方法不限于为上述凝胶注模成型的方法,例如,制备生坯的方法还可以为流延成型、轧膜成型等。然而,上述流延成型、轧膜成型的坯体都偏薄,需要多层叠加才能达到一定的厚度,叠层太多,层间易产生分层。而凝胶注模成型的方法可以选择合适的厚度与尺寸,更方便操作。
具体地,氮化铝的纯度大于99%,过多的杂质容易导致氮化铝导热效果下降,影响加热装置的温度分布效果。
具体地,氮化铝的中位粒径为1微米~2微米,该粒径的氮化铝更容易制成合适的浆料,且更易烧结。
助烧剂能够促进氮化铝的烧结,从而以获得强度较高、导热性能好的氮化铝陶瓷。具体地,助烧剂为选自氧化钇及氧化钙中的至少一种。这两种助烧剂可与氮化铝表面的氧化铝在烧结过程中产生液相,通过表面张力促使氮化铝粉体的迁移传递形成致密结构。同时助烧剂促使氮化铝中的氧原子从晶格向晶界迁移并固定在晶界上,降低氮化铝晶格内部的氧原子来提高导热率。助烧剂的量过少达不到助烧的效果,过多在晶界中产生大量的第二相,降低氮化铝的强度与导热率。其中,助烧剂的纯度大于99.9%,以尽可能地减少氮化铝陶瓷中的杂质,减少杂质对氮化铝陶瓷强度和导热率的影响。
具体地,助烧剂的中位粒径为0.4微米~0.8微米。这种粒径更容易制备成均匀的浆料,且活性好,易烧结。
步骤S120:在其中一个生坯的一个表面上形成金属坯体层。
其中,金属坯体层的材料包括钨和添加剂。添加剂选自氧化钇及氮化铝中的至少一种。在金属浆料中添加与基体材料相同的材料做为烧结助剂,从而以使后期共烧时,金属坯体层能够与两个生坯紧密的结合在一起,防止金属层与基体材料剥落,从而保证整个加热装置的导热均匀,并提高整个加热装置上温度的均匀性。
具体地,在其中一个生坯的一个表面上形成金属坯体层的步骤包括:采用钨浆在其中一个生坯的一个表面丝网印刷形成金属坯体层。
具体地,如图2所示,金属坯体层210形成在该其中一个生坯220的一个表面的中部,以使该其中一个生坯220的边缘形成有环绕金属坯体层210设置一周的预留区域222,以便于与另一个生坯接合。即预留区域222没有印刷钨浆。
其中,钨浆包括钨、添加剂和有机载体。具体地,钨的中位粒径为1μm~3μm。
具体地,添加剂与钨的质量比为3~6:94~97。
有机载体包括有机溶剂和粘接剂,且有机溶剂和粘接剂均可以为本领域常用的有机溶剂和粘接剂,在本实施方式中,有机溶剂为松油醇,粘接剂为乙基纤维素。其中,有机溶剂与钨的质量比为20:100~30:100,粘接剂与钨的质量比为1:100~2:100。
步骤S130:在形成有金属坯体层的生坯上层叠另一个生坯,以使金属坯体层位于两个生坯之间,得到层叠件。
此时,得到的层叠件的结构如图3所示,金属坯体层210位于两个生坯220之间。
步骤S140:将层叠件压合,以使两个生坯与金属坯体层紧密接触,并使两个生坯的边缘相粘合而使两个生坯共同密封金属坯体层,得到复合坯体。
即通过将层叠件压合,使两个生坯220与金属坯体层210紧密压合在一起以形成一体结构,且两个生坯220将金属坯体层210完全遮蔽,得到复合坯体如图4所示。
具体地,将层叠件压合的步骤为:将层叠件在静水压力(即等静压)下压合。静水压就是指液体所产生的压强,其能够使层叠件受到的压力各向相同。从而获得厚度较为均一的层叠件。具体地,静水压力为150MPa~200MPa。保压时间为15分钟~30分钟。
步骤S150:将复合坯体烧结处理,得到加热装置。
通过将复合坯体烧结处理,以使金属坯体层中的添加剂与两个氮化铝坯体层中的氧化铝反应形成固溶体,以使各层紧密的连接在一起。
具体地,将复合坯体烧结处理的步骤包括:将复合坯体排胶处理,然后在保护气体的气氛中将复合坯体在1780℃~1830℃下烧结。通排胶处理去除复合坯体中的有机物,防止复合坯体在烧结过程中开裂。其中,保护气体为氮气。需要说明的是,保护气体不限于为氮气,例如还可以为氩气等。
具体地,排胶处理的温度不超过600℃;排胶处理的升温速率为0.5℃/分钟。
更具体地,在保护气体的气氛中将复合坯体在1780℃~1850℃下烧结的步骤为:在保护气体的气氛中,将复合坯体以1℃/分钟~2℃/分钟的速率升温至1200℃,然后再以0.5℃/分钟的速率升温至1780℃~1830℃,并保温烧结2小时~3小时。
上述加热装置的制备方法至少有以下优点:
上述加热装置通过直接在一个生坯的表面形成金属坯体层,然后再层叠另一个生坯层叠,以使金属坯体层位于两个生坯之间形成层叠件,再通过压合层叠件的方式以使两个生坯与金属坯体层紧密接触,并使两个生坯的边缘相粘合而使两个生坯共同密封金属坯体层,最后再对复合坯体烧结处理,一方面遮蔽了金属坯体层,使得金属坯体层烧结后形成的钨层隐藏在氮化铝陶瓷体的内部,有效地避免了晶圆加工过程中钨层与等离子、化学气体等的接触,提高了加热装置的使用寿命;另一方面通过对层叠件进行压合促进了两个生坯与金属坯体层紧密接触,尽可能地减少两个生坯与金属坯体层之间的间隙,同时,使用氧化钇及氧化铝中的至少一种作为金属坯体层的添加剂,以使钨层和氮化铝陶瓷紧密的结合在一起,相对于通过直接在烧结体上开设凹槽,然后填充钨料,再烧结的方法而言,能够更加有效地提高了整个加热装置的热传导性能,使得整个加热装置上的温度更加均匀,从而使得放置在加热装置上的晶圆的受热更加的均匀。
一实施方式的加热装置,由上述加热装置的制备方法制备得到。该加热装置具有较长的使用寿命和较好的热传导性,能够使晶圆的受热更加均匀。
上述加热装置能够在晶圆的加工处理中的应用。例如,该加热装置可以在晶圆实施光刻、离子注入、等离子冲洗、CVD、PVD等工艺中用于给晶圆加热。在使用该加热装置对晶圆进行加工时,将晶圆放置在加热装置的陶瓷部分上,能够使晶圆较为均匀的受热,以获得高质量的半导体芯片。
以下为具体实施例部分(以下实施例如无特殊说明,则不含有除不可避免的杂质以外的其它未明确指出的组分。):
实施例1
本实施例的加热装置的制备过程如下:
(1)按照表1各称取各原料,以获得陶瓷粉料。其中,表1中的氮化铝的纯度大于99%,助烧剂的纯度大于99.9%。
(2)将陶瓷粉料与有机单体、交联剂、助剂和去离子水置于尼龙球磨罐中,球磨混合22小时,形成浆料,其中,磨介为氧化铝球,磨介和陶瓷粉料的质量比为2:1,有机单体为丙烯酰胺,有机单体与陶瓷粉料的质量比为3:100,交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺,交联剂的质量与有机单体的质量比为1:20,助剂为分散剂和增韧剂,分散剂为AA4040,分散剂与陶瓷粉料的质量比为1:100,增韧剂与陶瓷粉料的质量比为1:100,增韧剂为丙三醇。去离子水与陶瓷粉料的质量比为20:100;对浆料真空脱泡,然后在持续搅拌的状态下,在浆料中加入催化剂和引发剂,在室温下注入模具中,凝胶成型后,拆出模具,再在相对湿度为90%RH、温度为25℃的条件下干燥44小时,得到两个板状的生坯,其中,催化剂与有机单体的质量比为1:100,引发剂与催化剂的质量比为1:1,催化剂为N,N,N',N'-四甲基乙二胺,引发剂为过硫酸铵。
(3)采用钨浆在其中一个生坯的一个表面丝网印刷形成金属坯体层,其中,钨浆由钨、添加剂、松油醇和乙基纤维素组成,钨浆中的钨的粒径、添加剂的种类、以及各组分的配比如表2所示。
(4)在形成有金属坯体层的生坯上层叠另一个生坯,以使金属坯体层位于两个生坯之间,得到层叠件。
(5)将层叠件在180MPa的静水压力下保压压合20分钟,以使两个生坯与金属坯体层紧密接触,并使两个生坯的边缘相粘合而使两个生坯共同密封金属坯体层,得到复合坯体。
(6)将复合坯体在以0.5℃/分钟的升温速率升温至600℃,并保温3小时,以进行排胶处理,然后随炉冷却。
(7)在氮气的气氛下,将排胶处理后的复合坯体以1.5℃/分钟的速率升温至1200℃,然后再以0.5℃/分钟的速率升温至1800℃,并保温烧结2.5小时,随炉冷却,得到加热装置。
表1
表2
实施例2
本实施例的加热装置的制备过程如下:
(1)按照表1各称取各原料,以获得陶瓷粉料。其中,表1中的氮化铝的纯度均为大于99%,助烧剂的纯度大于99.9%。
(2)将陶瓷粉料与有机单体、交联剂、助剂和去离子水置于尼龙球磨罐中,球磨混合24小时,形成浆料,其中,磨介为氧化铝球,磨介和陶瓷粉料的质量比为1.5:1,有机单体为丙烯酰胺,有机单体与陶瓷粉料的质量比为4:100,交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺,交联剂的质量与有机单体的质量比为1:15,助剂为分散剂和增韧剂,分散剂为AA4040,分散剂与陶瓷粉料的质量比为0.5:100,增韧剂为丙三醇。增韧剂与陶瓷粉料的质量比为2:100,去离子水与陶瓷粉料的质量比为15:100;对浆料真空脱泡,然后在持续搅拌的状态下,在浆料中加入催化剂和引发剂,在室温下注入模具中,凝胶成型后,拆出模具,再在相对湿度为85%RH、温度为30℃的条件下干燥40小时,得到两个板状的生坯,其中,催化剂与有机单体的质量比为2:100,引发剂与催化剂的质量比为1:0.5,催化剂为N,N,N',N'-四甲基乙二胺,引发剂为过硫酸铵。
(3)采用钨浆在其中一个生坯的一个表面丝网印刷形成金属坯体层,其中,钨浆由钨、添加剂、松油醇和乙基纤维素组成,钨浆中的钨的粒径、添加剂的种类、以及各组分的配比如表2所示。
(4)在形成有金属坯体层的生坯上层叠另一个生坯,以使金属坯体层位于两个生坯之间,得到层叠件。
(5)将层叠件在150MPa的静水压力下保压压合30分钟,以使两个生坯与金属坯体层紧密接触,并使两个生坯的边缘相粘合而使两个生坯共同密封金属坯体层,得到复合坯体。
(6)将复合坯体在以0.5℃/分钟的升温速率升温至600℃,并保温2小时,以进行排胶处理,然后冷却。
(7)在氮气的气氛下,将排胶处理后的复合坯体以1℃/分钟的速率升温至1200℃,然后再以0.5℃/分钟的速率升温至1810℃,并保温烧结2小时,随炉冷却,得到加热装置。
实施例3
本实施例的加热装置的制备过程如下:
(1)按照表1各称取各原料,以获得陶瓷粉料。其中,表1中的氮化铝的纯度均为大于99%,助烧剂的纯度大于99.9%。
(2)将陶瓷粉料与有机单体、交联剂、助剂和水置于尼龙球磨罐中,球磨混合20小时,形成浆料,其中,磨介为氧化铝球,磨介和陶瓷粉料的质量比为3:1,有机单体为丙烯酰胺,有机单体与陶瓷粉料的质量比为2:100,交联剂为聚(乙烯基乙二醇)双甲基丙烯酸,交联剂的质量与有机单体的质量比为1:30,助剂为分散剂和增韧剂,分散剂为AA4040,分散剂与陶瓷粉料的质量比为2:100,增韧剂为丙三醇。增韧剂与陶瓷粉料的质量比为0.5:100,去离子水与陶瓷粉料的质量比为30:100;对浆料真空脱泡,然后在持续搅拌的状态下,在浆料中加入催化剂和引发剂,在室温下注入模具中,凝胶成型后,拆出模具,再在相对湿度为95%RH、温度为20℃的条件下干燥48小时,得到两个板状的生坯,其中,催化剂与有机单体的质量比为0.5:100,引发剂与催化剂的质量比为1:1.2,催化剂为N,N,N',N'-四甲基乙二胺,引发剂为过硫酸铵。
(3)采用钨浆在其中一个生坯的一个表面丝网印刷形成金属坯体层,其中,钨浆由钨、添加剂、松油醇和乙基纤维素组成,钨浆中的钨的粒径、添加剂的种类、以及各组分的配比如表2所示。
(4)在形成有金属坯体层的生坯上层叠另一个生坯,以使金属坯体层位于两个生坯之间,得到层叠件。
(5)将层叠件在200MPa的静水压力下保压压合15分钟,以使两个生坯与金属坯体层紧密接触,并使两个生坯的边缘相粘合而使两个生坯共同密封金属坯体层,得到复合坯体。
(6)将复合坯体在以0.5℃/分钟的升温速率升温至550℃,并保温3小时,以进行排胶处理,然后随炉冷却。
(7)在氮气的气氛下,将排胶处理后的复合坯体以2℃/分钟的速率升温至1200℃,然后再以0.5℃/分钟的速率升温至1780℃,并保温烧结3小时,随炉冷却,得到加热装置。
实施例4和实施例5
实施例4和实施例5的加热装置的制备过程与实施例1大致相同,区别在于步骤(3)中使用的钨浆的组成不同,实施例4和实施例5的步骤(3)中使用的钨浆的组成分别具体见表2。
实施例6
本实施例的加热装置的制备过程如下:
(1)按照表1各称取各原料,以获得陶瓷粉料。其中,表1中的氮化铝的纯度均为大于99%,助烧剂的纯度大于99.9%。
(2)将陶瓷粉料与有机单体、交联剂、助剂和去离子水置于尼龙球磨罐中,球磨混合22小时,形成浆料,其中,磨介为氧化铝球,磨介和陶瓷粉料的质量比为2.5:1,有机单体为羟甲基丙烯酰胺,有机单体与陶瓷粉料的质量比为2.5:100,交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺,交联剂的质量与有机单体的质量比为1:25,助剂为分散剂和增韧剂,分散剂为AA4040,分散剂与陶瓷粉料的质量比为0.5:100,增韧剂与陶瓷粉料的质量比为1:100,增韧剂为丙三醇。去离子水与陶瓷粉料的质量比为20:100;对浆料真空脱泡,然后在持续搅拌的状态下,在浆料中加入催化剂和引发剂,在室温下注入模具中,凝胶成型后,拆出模具,再在相对湿度为88%RH、温度为28℃的条件下干燥42小时,得到两个板状的生坯,其中,催化剂与有机单体的质量比为1.5:100,引发剂与催化剂的质量比为1:2,催化剂为N,N,N',N'-四甲基乙二胺,引发剂为过硫酸铵。
(3)采用钨浆在其中一个生坯的一个表面丝网印刷形成金属坯体层,其中,钨浆由钨、添加剂、松油醇和乙基纤维素组成,钨浆中的钨的粒径、添加剂的种类、以及各组分的配比如表2所示。
(4)在形成有金属坯体层的生坯上层叠另一个生坯,以使金属坯体层位于两个生坯之间,得到层叠件。
(5)将层叠件在160MPa的静水压力下保压压合25分钟,以使两个生坯与金属坯体层紧密接触,并使两个生坯的边缘相粘合而使两个生坯共同密封金属坯体层,得到复合坯体。
(6)将复合坯体在以0.5℃/分钟的升温速率升温至600℃,并保温2小时,以进行排胶处理,然后随炉冷却。
(7)在氮气的气氛下,将排胶处理后的复合坯体以1.5℃/分钟的速率升温至1200℃,然后再以0.5℃/分钟的速率升温至1800℃,并保温烧结3小时,随炉冷却,得到加热装置。
实施例7
本实施例的加热装置的制备过程如下:
(1)按照表1各称取各原料,以获得陶瓷粉料。其中,表1中的氮化铝的纯度大于99%,助烧剂的纯度大于99.9%。
(2)将陶瓷粉料与有机单体、交联剂、助剂和去离子水置于尼龙球磨罐中,球磨混合20小时,形成浆料,其中,磨介为氧化铝球,磨介和陶瓷粉料的质量比为2:1,有机单体为甲基丙烯酰胺,有机单体与陶瓷粉料的质量比为2:100,交联剂为聚(乙烯基乙二醇)双甲基丙烯酸,交联剂的质量与有机单体的质量比为1:18,助剂为分散剂和增韧剂,分散剂为AA4040,分散剂与陶瓷粉料的质量比为1:100,增韧剂与陶瓷粉料的质量比为1:100,增韧剂为丙三醇。去离子水与陶瓷粉料的质量比为20:100;对浆料真空脱泡,然后在持续搅拌的状态下,在浆料中加入催化剂和引发剂,在室温下注入模具中,凝胶成型后,拆出模具,再在相对湿度为95%RH、温度为25℃的条件下干燥46小时,得到两个板状的生坯,其中,催化剂与有机单体的质量比为1:100,引发剂与催化剂的质量比为1:1,,催化剂为N,N,N',N'-四甲基乙二胺,引发剂为过硫酸铵。
(3)采用钨浆在其中一个生坯的一个表面丝网印刷形成金属坯体层,其中,钨浆由钨、添加剂、松油醇和乙基纤维素组成,钨浆中的钨的粒径、添加剂的种类、以及各组分的配比如表2所示。
(4)在形成有金属坯体层的生坯上层叠另一个生坯,以使金属坯体层位于两个生坯之间,得到层叠件。
(5)将层叠件在180MPa的静水压力下保压压合20分钟,以使两个生坯与金属坯体层紧密接触,并使两个生坯的边缘相粘合而使两个生坯共同密封金属坯体层,得到复合坯体。
(6)将复合坯体在以0.5℃/分钟的升温速率升温至550℃,保温3小时,以进行排胶处理,然后随炉冷却。
(7)在氮气的气氛下,将排胶处理后的复合坯体以2℃/分钟的速率升温至1200℃,然后再以0.5℃/分钟的速率升温至1830℃,并保温烧结2小时,得到加热装置,随炉冷却,得到加热装置。
实施例8~实施例12和对比例1
实施例8~实施例12和对比例1的加热装置的制备过程与实施例1大致相同,区别在于步骤(1)中的陶瓷粉料及/或步骤(3)中使用的钨浆的组成不同,实施例8~实施例12和对比例1的步骤(1)中的陶瓷粉料和步骤(3)中使用的钨浆的组成分别具体参见表1和表2。
对比例2
对比例2的加热装置的制备过程如下:
(1)与实施例1的步骤(1)相同。
(2)与实施例1的步骤(2)相同。
(3)将两个生坯烧分别烧结成烧结体。
(4)在一个烧结体的外周保留部分宽度进行喷砂形成厚度与实施例1的金属坯体层的厚度相同的凹槽,通过丝网印刷的方法将实施例1相同的钨浆填充在上述凹槽中,将凹槽中的钨浆干燥,并使干燥后的固形量体积对凹部的体积为1.3倍。
(5)对氮化铝粉末添加乙基纤维素及松油醇,调制粘接膏。该粘接膏的组成为:氮化铝粉末100重量分,乙基纤维素3重量分,松油醇70重量分。用上述的粘接膏对印刷了钨浆的烧结体的表面全体进行丝网印刷,形成粘接层。然后,干燥和脱脂。
(6)将未进行凹部加工的烧结体与步骤(5)的烧结体的粘接层面重叠,用碳制试料治具固定,放入热压炉。然后施加负荷8.6tf(压力2.4MPa)的同时,在含有碳的氮气流中以1650℃保持2小时进行一次烧结后,以升温速度10℃/分升温到1850℃,保持4小时进行二次烧结。冷却到室温后从炉取出,得到加热装置。
测试:
采用三点抗折法测量分别测试实施例1~11及对比例1、对比例2的加热装置的弯曲强度,并得到实施例1~11及对比例1、对比例2的加热装置的弯曲强度如表3所示。
采用耐驰LFA427型激光导热仪分别测试实施例1~11及对比例1、对比例2的加热装置的热导率,并得到实施例1~11及对比例1、对比例2的加热装置的热导率如表3所示。
采用炉温测试系统分别测试实施例1~11及对比例1、对比例2的加热装置上的多个点的温度,并计算最大温差,以反映温度的均匀性,具体的测试方法为:分别对实施例1~11及对比例1、对比例2的加热装置进行通电,然后沿着离加热装置的中心的不同等距处进行取点测试,并计算各点之间的最大温差,其中,实施例1~11及对比例1、对比例2的加热装置的最大温差如表3所示。
根据SJT-3326-2001陶瓷-金属封接抗拉强度测试方法测试实施例1~11及对比例1、对比例2的加热装置的陶瓷体和钨层地粘结强度,其中,实施例1~11及对比例1、对比例2的加热装置的陶瓷体和钨层地粘结强度如表3所示。
其中,表3中还给出了实施例1~11及对比例1、对比例2的加热装置的烧结温度和保温时间。
表3
从表1中可以看出,实施例1~9的加热装置的导热率都在172W/m.K以上,可以充分地满足加热装置的快速热传递,各处温差在1℃内,即温度较为均匀,可以大大的提高晶圆加工过程中的合格率,同时,还具有较高的粘结强度和较高的弯曲强度,能够使加热装置具有较长的使用寿命。
其中,实施例1的加热装置的弯曲强度、热导率、最大温差和粘结强度分别为423MPa、198W/m.K、0.4℃和4.82KN,虽然,实施例10和实施例11具有较好的弯曲强度和粘结强度,但是热导率较小,且温差较大。虽然对比例1和对比例2的弯曲强度和热导率,最大温差较小,但是粘结强度远远却不如实施例1。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种加热装置的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
制备两个板状的生坯,每个所述生坯的材料包括陶瓷粉料,所述陶瓷粉料包括氮化铝和助烧剂,所述助烧剂与所述氮化铝的质量比为3:100~5:100;
在其中一个所述生坯的一个表面上形成金属坯体层,所述金属坯体层的材料包括钨和添加剂,所述添加剂选自氧化钇及氮化铝中的至少一种;
在形成有所述金属坯体层的所述生坯上层叠另一个所述生坯,以使所述金属坯体层位于两个所述生坯之间,得到层叠件;
将所述层叠件压合,以使两个所述生坯与所述金属坯体层紧密接触,并使两个所述生坯的边缘相粘合而使两个所述生坯共同密封所述金属坯体层,得到复合坯体;及
将所述复合坯体烧结处理,得到所述加热装置。
2.根据权利要求1所述的加热装置的制备方法,其特征在于,还包括所述生坯的制备步骤,所述生坯的制备步骤包括:将所述陶瓷粉料与有机单体、交联剂、助剂和水混合形成浆料;在所述浆料中加入催化剂和引发剂,然后注模成型,再经干燥,得到所述生坯。
3.根据权利要求1所述的加热装置的制备方法,其特征在于,所述在其中一个所述生坯的一个表面上形成金属坯体层的步骤包括:采用钨浆在其中一个所述生坯的一个表面上丝网印刷形成所述金属坯体层,所述钨浆包括所述钨和所述添加剂。
4.根据权利要求1所述的加热装置的制备方法,其特征在于,所述添加剂与所述钨的质量比为3:97~6:94。
5.根据权利要求1所述的加热装置的制备方法,其特征在于,所述助烧剂选自氧化钇及氧化钙中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的加热装置的制备方法,其特征在于,所述氮化铝的中位粒径为1微米~2微米;及/或,所述助烧剂的中位粒径为0.4微米~0.8微米。
7.根据权利要求1所述的加热装置的制备方法,其特征在于,所述将所述层叠件压合的步骤为:将所述层叠件在静水压力下压合。
8.根据权利要求1~7任一项所述的加热装置的制备方法,其特征在于,所述将所述复合坯体烧结处理的步骤包括:将所述复合坯体排胶处理,然后在保护气体的气氛中将所述复合坯体在1780℃~1830℃下烧结。
9.一种加热装置,其特征在于,由权利要求1~8任一项所述的加热装置的制备方法制备得到。
10.权利要求9所述的加热装置在晶圆的加工处理中的应用。
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