CN108658501B - 一种无机相变储能颗粒、地暖砂浆及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种无机相变储能颗粒、地暖砂浆及其制备方法，无机相变储能颗粒的质量百分比组成包括：20%～50%无机相变材料、10%～25%水、0.1%～1.5%磷酸酯化淀粉胶、0.1%～1.5%吸水树脂、10%～35%石膏和15%～35%水泥；经制备磷酸酯化淀粉胶、配料、混合、造粒和包覆、以及包膜制成；地暖砂浆由15%～35%水泥、10%～25%砂子、20%～50%无机相变储能颗粒、以及20%～30%水组成；经配料、混合制得。本发明原料来源广泛，化学稳定性好，相变温度低，无泄漏现象，储能颗粒储能效果好，稳定性高，地暖砂浆强度较高，可有效调节室内温度，节能效果好，可广泛应用于住宅、学校、医院等各类建筑。

Description

一种无机相变储能颗粒、地暖砂浆及其制备方法
技术领域
本发明属于相变储能颗粒、地暖砂浆及其制备，涉及一种无机相变储能颗粒、地暖砂浆及其制备方法。本发明储能颗粒相变温度适合地暖砂浆，储能性能好，多次循环后无渗漏现象，获得的地暖砂浆强度高，施工性能好，可广泛应用于住宅、学校、医院等各类建筑。
背景技术
随着工业经济的发展，能源危机与环境恶化问题不断加剧，提高能源效率受到越来越多的关注，热能存储技术对于提高能源效率至关重要。
在众多的储能技术中，相变储热(潜热储热)利用相变材料发生相变时的潜热变化对热量进行储存，具有储能密度高、相变温度范围广、性价比优良、性能稳定等特点。目前，根据材料性质相变储能材料分可主要分为有机相变储热材料和无机相变储热材料。
现有技术中，有机相变储热材料通常有高级脂肪烃类、醇类、高级烷烃类等，石蜡是目前应用最多的有机相变材料，该类材料在固体状态是成形较好，具有合适的相变温度和较高的相变潜热，杨文彬等制备获得了一种三聚氰胺包膜石蜡的细粉状微胶囊，储热性能好，可用于建筑涂料及腻子等建材产品中。但有机相变储能材料易燃、成本高，限制其在建筑行业中的应用。
无机相变储热材料主要包括结晶水合盐类、熔融水合盐类，较为典型的是结晶水合盐，如：Na2SO4·10H2O、芒硝矿粉、CaCl2·6H2O等，Na2SO4·10H2O是一种理想的储热介质，无毒、不燃，是目前应用较多的无机相变材料；芒硝矿是一种分布较为广泛的以硫酸钠盐为主的天然矿物，无毒无害，可作为中药，也是一种较为环保的相变材料；CaCl2·6H2O通常是利用石灰石回收盐酸得到的产物，化学性质稳定、无毒、绿色环保、来源广泛，是一种较好的相变储热材料，目前处理利用途径不多，应用还较少。这几类材料具有合适的相变温度、相变潜热高、不燃、价格低廉等优点，但由于其在相变过程中会发生相变化，变成液相，出现相分离现象，发生渗漏，引起建筑材料性能改变，析出白毛状的结晶盐，破坏墙面，因此，为了防止其发生渗漏，需要对其进行包膜，解决其相分离技术问题，但目前尚未见包膜无机储能颗粒的文献报道。
发明内容
本发明的目的旨在克服现有技术中的不足，提供一种无机相变储能颗粒、地暖砂浆及其制备方法。本发明无机相变储能颗粒相变温度适合地暖砂浆，储能性能好，多次循环后无渗漏现象，获得的地暖砂浆强度高，施工性能好，生产工艺简单，综合成本低廉。
本发明的内容是：一种无机相变储能颗粒，其特征是：该无机相变储能颗粒的组分和质量百分比例组成包括：
20％～50％的无机相变材料、
10％～25％的水、
0.1％～1.5％的磷酸酯化淀粉胶(或称：磷酸酯化淀粉、磷酸酯化淀粉胶黏剂、玉米淀粉胶黏剂、磷酸酯化玉米淀粉胶黏剂)、
0.1％～1.5％的吸水树脂(产品生产或销售企业和型号有：四川艾施派尔新材料科技有限公司、型号：30～80目；鑫诚化学技术(成都)有限公司，型号：有30～60目，等)、
10％～35％的石膏(产品生产或销售企业有：四川吉尔鑫建材有限公司；四川凌之源建材有限公司等)、
以及15％～35％的水泥(产品生产或销售企业、种类和标号有：青川县恺峰水泥有限责任公司，普通硅酸盐水泥，标号：425；绵阳德润水泥制品有限责任公司，普通硅酸盐水泥，标号：425，等)。
本发明的内容中：所述无机相变材料可以是十水硫酸钠(化学分子式Na2SO4·10H2O：产品生产或销售企业有：成都联禾化工医药有限责任公司、眉山鹏福进出口有限公司)、六水氯化钙(分子式CaCl2·6H2O：产品生产或销售企业有：成都禹道商贸有限公司、自贡市天宏化工有限公司)、以及芒硝矿粉(产品生产或销售企业有：四川省新津金华芒硝矿厂、四川省彭山县劲飞化工有限责任公司)中的任一种。
本发明的内容中：所述磷酸酯化淀粉胶的制备方法是：
a、配料：按磷酸二氢钠(产品生产或销售企业有：吴江市广益精细化工有限公司，等级：工业级；成都鑫河化工有限公司，等级：工业级；等)1.3％、淀粉(产品生产或销售企业有：苏州龙龙化工科技有限公司，等级：工业级；成都天河伟业化工产品有限公司，等级：工业级；等，所述淀粉较好的是玉米淀粉)9％、质量百分比浓度为20％的NaOH水溶液10.4％(选用NaOH调节体系的酸度，用以将体系pH控制在5.5左右，以及淀粉糊化)、磷酸1‰(选用磷酸调节体系的酸度，用以将体系pH控制在5.5左右)、以及水79.3％的组分和质量百分比例组成取各组分原料；
b、酯化合成：取1.3％磷酸二氢钠，加入7％水，搅拌溶解后，用1‰NaOH水溶液(调节pH值为5.5)，加入9％淀粉，(充分)搅拌分散制成淀粉浆，在65℃温度下加热反应0.5h后，加入1‰磷酸混合(调节pH值在8.0)，(终止反应后)即制得酯化淀粉混合浆；
c、酯化淀粉的洗涤：将酯化淀粉混合浆静置2小时(以上)，至分层完毕，用倾滗法倒出上层清液，剩余物(主要是酯化淀粉)再用水通过倾滗法洗涤4次，每次用水量均为酯化淀粉混合浆重量的5％，每次均是将水与剩余物混合静置2小时(以上至分层完毕)后、用倾滗法倒出上层清液，制得酯化淀粉；所述上层清液与前两次洗涤后倒出的上层清液合并、备作重复利用，得到洗涤液；后两次洗涤后倒出的上层清液弃去；
d、酯化淀粉的糊化：在酯化淀粉中加入72.3％的水，搅拌至均匀的浆体，在边加入边搅拌下，加入10.3％的NaOH水溶液，至淀粉糊化为止，即制得磷酸酯化淀粉胶。
步骤c中所述上层清液与前两次洗涤后倒出的上层清液合并得到的洗涤液中磷酸二氢钠(即重复使用洗涤液中磷酸二氢钠的方法)的回用方法是：取8％(第一步配料所列组分原料总质量的8％)的洗涤液，补加入1％(补加的作用是体系内磷酸二氢钠浓度达到反应浓度)磷酸二氢钠，搅拌溶解后，质量百分比浓度为20％的NaOH水溶液调节pH值为5.5，加入9％(第一步配料所列组分原料总质量的9％)淀粉，充分搅拌分散制成淀粉浆，在65℃温度下加热反应0.5h，获得酯化淀粉混合浆(即获得与第二步所述制得的酯化淀粉混合浆完全相同的物料)后，重复步骤b、c操作，其中步骤c所述上层清液与前两次洗涤后倒出的上层清液合并得到的洗涤液中磷酸二氢钠用同样方法回用。
本发明的另一内容是：一种无机相变储能颗粒的制备方法，其特征是步骤为：
第一步：制备磷酸酯化淀粉胶：
a、配料：按磷酸二氢钠1.3％、淀粉9％、质量百分比浓度为20％的NaOH水溶液10.4％(选用NaOH调节体系的酸度，用以将体系pH控制在5.5左右，以及淀粉糊化)、磷酸1‰(选用磷酸调节体系的酸度，用以将体系pH控制在5.5左右)、以及水79.3％的组分和质量百分比例组成取各组分原料；
b、酯化合成：取1.3％磷酸二氢钠，加入7％水，搅拌溶解后，用1‰NaOH水溶液(调节pH值为5.5)，加入9％淀粉，(充分)搅拌分散制成淀粉浆，在65℃温度下加热反应0.5h后，加入1‰磷酸混合(调节pH值在8.0)，(终止反应后)即制得酯化淀粉混合浆；
c、酯化淀粉的洗涤：将酯化淀粉混合浆静置2小时(以上)，至分层完毕，用倾滗法倒出上层清液，剩余物再用水通过倾滗法洗涤4次，每次用水量均为酯化淀粉混合浆重量的5％，每次均是将水与剩余物混合静置2小时(以上至分层完毕)后、用倾滗法倒出上层清液，制得酯化淀粉；所述上层清液与前两次洗涤后倒出的上层清液合并、备作重复利用，得到洗涤液；后两次洗涤后倒出的上层清液弃去；
d、酯化淀粉的糊化：在酯化淀粉中加入72.3％的水，搅拌至均匀的浆体，在边加入边搅拌下，加入10.3％的NaOH水溶液，至淀粉糊化为止，即制得磷酸酯化淀粉胶；
第二步：配料：按无机相变材料20％～50％、水10％～25％、磷酸酯化淀粉胶0.1％～1.5％、吸水树脂0.1％～1.5％、石膏10％～35％、以及水泥15％～35％的组分和质量百分比例组成取各组分原料；
第三步：混合：取无机相变材料与水混合，搅拌(使部分无机相变材料溶解)后，加入磷酸酯化淀粉胶，搅拌(使其分散)均匀后加入吸水树脂，搅拌均匀，(缓慢)加入石膏，搅拌分散均匀，配制成膏状混合物，待用；
第四步：造粒和包覆：通过圆盘造粒法将膏状混合物进行圆盘造粒，并在造粒过程中(缓慢)加入水泥对颗粒进行包覆，制得颗粒。
第五步：包膜：取第四步制得的颗粒和磷酸酯化淀粉胶，将第四步制得的颗粒在磷酸酯化淀粉胶中进行浸渍覆膜(浸渍覆膜以无机相变储能颗粒在磷酸酯化淀粉胶中完全浸透为止)后取出(可以过滤等方式取出)，在振动条件下以及20～30℃的温度下干燥至胶膜表干、颗粒间不粘连，再在20～25℃的温度下干燥至胶膜干透，即制得无机相变储能颗粒(或称磷酸酯化淀粉胶包膜无机相变储能颗粒、储能颗粒)。
本发明的另一内容中：所述无机相变材料可以是十水硫酸钠(化学分子式Na2SO4·10H2O：产品生产或销售企业有：成都联禾化工医药有限责任公司、眉山鹏福进出口有限公司)、六水氯化钙(分子式CaCl2·6H2O：产品生产或销售企业有：成都禹道商贸有限公司、自贡市天宏化工有限公司)、以及芒硝矿粉(产品生产或销售企业有：四川省新津金华芒硝矿厂、四川省彭山县劲飞化工有限责任公司)中的任一种。
本发明的另一内容中：第一步c中所述上层清液与前两次洗涤后倒出的上层清液合并得到的洗涤液中磷酸二氢钠(即重复使用洗涤液中磷酸二氢钠的方法)的回用方法是：取8％(第一步配料所列组分原料总质量的8％)的洗涤液，补加入1％(补加的作用是体系内磷酸二氢钠浓度达到反应浓度)磷酸二氢钠，搅拌溶解后，质量百分比浓度为20％的NaOH水溶液调节pH值为5.5，加入9％(第一步配料所列组分原料总质量的9％)淀粉，充分搅拌分散制成淀粉浆，在65℃温度下加热反应0.5h，获得酯化淀粉混合浆(即获得与第二步所述制得的酯化淀粉混合浆完全相同的物料)后，重复步骤b、c操作，其中步骤c所述上层清液与前两次洗涤后倒出的上层清液合并得到的洗涤液中磷酸二氢钠用同样方法回用。
本发明的另一内容是：一种地暖砂浆，其特征是：该地暖砂浆(或称：无机相变储能颗粒地暖砂浆)的组分和质量百分比例组成为：15％～35％的水泥(产品生产或销售企业、种类和标号有：四川资阳西南水泥有限公司，普通硅酸盐水泥，标号：425；四川省绵竹澳东水泥有限责任公司，普通硅酸盐水泥，标号：425，等)、10％～25％的砂子(产品生产或销售企业有：金牛区铭尚建材经营部，规格：20～40目；乐山市沙湾区东升建材经营部，规格：40～80目；等)、20％～50％的无机相变储能颗粒、以及20％～30％的水；
本发明的另一内容是：一种地暖砂浆的制备方法，其特征是步骤为：
第一步：配料：按水泥15％～35％、砂子10％～25％、无机相变储能颗粒20％～50％、以及水20％～30％的组分和质量百分比例组成取各组分原料；
第二步：混合：将水泥、砂子和无机相变储能颗粒混合(分散)搅拌、(干混分散)混合均匀后，获得干粉料；然后(缓慢)加入水，搅拌均匀，即制得地暖砂浆(或称：无机相变储能颗粒地暖砂浆)。
与现有技术相比，本发明具有下列特点和有益效果：
(1)采用本发明，主要以无机相变材料、磷酸酯化淀粉胶、吸水树脂和石膏混合造粒后经水泥包膜制备无机相变储能颗粒；以磷酸酯化淀粉胶作为覆膜材料浸渍覆膜无机相变储能颗粒制备磷酸酯化淀粉胶包膜无机相变储能颗粒；并采用磷酸酯化淀粉胶包膜无机相变储能颗粒、砂子、以及水泥制备获得储能地暖砂浆；淀粉是一种绿色环保以及可再生的天然高分子胶黏材料，高温糊化和碱糊化的淀粉胶黏剂粘结强度较低、流动性较差、施工性能差，通过改性可获得性能较好的淀粉胶黏剂；吸水树脂水是一种新型的高分子材料，无毒无害，绿色环保，具有吸收比自身重几百甚至几千倍水的能力，且保水性能较好，吸水成为凝胶后，即使加压也很难使水分离出来，可有效避免水的流动和渗漏，将其应用到无机相变建筑材料中，可在相变过程中使储能结晶盐的水溶液凝胶化，防止其流失，从而有效解决储能结晶盐相变过程中的相分离问题；石膏是一种环保建筑胶凝材料，具有较好的防火性能和保温性能，也能在建材制品中起到骨料的作用；为十水硫酸钠、六水氯化钙等无机储能相变材料提供了一种新的使用方法，有效推进其综合利用；
(2)采用本发明，可有效解决无机相变材料在相变过程中渗漏的技术难题，消除其析出白毛状结晶物对建筑的影响，为其推广应用奠定技术基础；
(3)本发明采用的无机相变材料、磷酸酯化淀粉胶、吸水树脂、石膏、水泥等材料生态环保、来源广泛、成本低；
(4)采用本发明储能颗粒相变温度适合地暖砂浆，储能性能较好，多次循环后无渗漏现象，获得的地暖砂浆强度高，施工性能好，生产工艺简单，综合成本低廉，化学稳定性好，相变温度低，储能颗粒稳定性高，地暖砂浆可有效调节室内温度，节能效果好，可应用于住宅、学校、医院等各类建筑。
(5)本发明产品制备工艺简单，工序简便，容易操作；设备投资小，生产条件要求低，工艺简单，物料处理量大，极易实现工业化生产，不产生新的污染物质，经济、环境和节能效益明显，具有速度快、产率高、能耗低、效率高等特点，实用性强。
具体实施方式
下面给出的实施例拟对本发明作进一步说明，但不能理解为是对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员根据上述本发明的内容对本发明作出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1：
一种无机相变储能颗粒、地暖砂浆的制备方法，包括下列步骤：
1、磷酸酯化淀粉胶的制备：
a、该酯化淀粉胶的质量百分比组成包括：1.3％的磷酸二氢钠，9.0％的淀粉，79.3％的水(包括在配制工序第一步中的7％和第三步中的72.3％)；10.4％质量百分比浓度为20％的NaOH水溶液(包括在配制工序第一步中的1‰和第三步中的10.3％)
b、配制工序：
第一步：酯化合成：在磷酸二氢钠中加入水，搅拌溶解后，用质量百分比浓度为20％的NaOH水溶液调节pH值为5.5，加入淀粉，充分搅拌分散制成淀粉浆，在65℃条件下加热反应20min，获得酯化淀粉混合浆；
第二步：酯化淀粉的洗涤：静置酯化淀粉混合浆2小时以上，至分层完毕，用倾滗法倒出上层清液，剩余酯化淀粉用水同样用倾滗法洗涤2次，合并获得的洗涤液，以备重复利用，酯化淀粉再用水同样用倾滗法洗涤2次，弃去这部分洗涤液；
第三步：酯化淀粉的糊化：于洗涤完成的酯化淀粉中加入水，搅拌至均匀的浆体，在边加入边搅拌的情况下，缓慢加入质量百分比浓度为20％的NaOH水溶液，至淀粉糊化为止，即制得磷酸酯化淀粉胶；
2、无机相变储能颗粒的制备：
a、配料：按25％的十水硫酸钠，15％的水，1％的磷酸酯化淀粉胶，1％的吸水树脂，30％的石膏，以及28％的水泥的组分和质量百分比例组成取各组分原料；
b、混合、造粒和包覆：
将十水硫酸钠与水混合，搅拌使部分十水硫酸钠溶解后，加入磷酸酯化淀粉胶，搅拌分散均匀，分散均匀后加入吸水树脂，制成凝胶后，加入石膏，搅拌分散均匀，配制成膏状混合物后，通过圆盘造粒法对配制好的膏状混合物进行圆盘造粒，在不停转动下缓慢加入水泥对颗粒进行表面包覆，制得颗粒；
c、包膜：
将颗粒在磷酸酯化淀粉胶中进行浸渍覆膜(浸渍覆膜以无机相变储能颗粒在磷酸酯化淀粉胶中完全浸透为止)后取出(可以过滤等方式取出)，在振动条件下以及20℃的温度下干燥至胶膜表干、颗粒间不粘连，再在20℃的温度下干燥至胶膜干透，即制得无机相变储能颗粒(或称磷酸酯化淀粉胶包膜无机相变储能颗粒、储能颗粒)；
3、地暖砂浆(或称：无机相变储能颗粒地暖砂浆)的制备：
a、该无机相变储能颗粒地暖砂浆的组分和质量百分比例为：
20％的水泥，15％的砂子，40％的磷酸酯化淀粉胶包膜无机相变储能颗粒，以及25％的水；
b、配制工序：
将水泥、砂子和磷酸酯化淀粉胶包膜无机相变储能颗粒混合分散搅拌、干混分散均匀，获得干粉料；然后缓慢加入水，搅拌均匀后，即制得无机相变储能颗粒地暖砂浆；
实施例2～8：
主要针对无机相变储能颗粒的制备过程中十水硫酸钠、石膏以及水泥等用量进行改变，吸水树脂、磷酸酯化淀粉胶和水的用量固定不变。
1、磷酸酯化淀粉胶的制备：
a、该磷酸酯化淀粉胶的质量百分比组成与实施例1一致；
b、配制工序：该磷酸酯化淀粉胶的配制工序与实施例1一致；
2、无机相变储能颗粒的制备：
a、各实施例中配料的组分和质量百分比例见表1；
b、混合、造粒和包覆：
将十水硫酸钠与水混合，搅拌使部分十水硫酸钠溶解后，加入磷酸酯化淀粉胶，搅拌分散均匀，分散均匀后加入吸水树脂，制成凝胶后，加入石膏，搅拌分散均匀，配制成膏状混合物后，通过圆盘造粒法对配制好的膏状混合物进行圆盘造粒，在不停转动下缓慢加入水泥对颗粒进行表面包覆，制得颗粒；
表1：各实施例中配料的组分和质量百分比：
Figure BDA0001676718340000091
Figure BDA0001676718340000101
c、包膜：
其包膜工序与实施例1一致；
3、地暖砂浆(或称：无机相变储能颗粒地暖砂浆)的制备：
a、各实施例中无机相变储能颗粒地暖砂浆的组分和质量百分比例与实施例1一致；
b、配制工序：其配制工序与实施例1一致；
实施例9～14：
主要针对无机相变储能颗粒的制备过程中水、吸水树脂、磷酸酯化淀粉胶、石膏以及水泥等用量进行改变，十水硫酸钠用量固定不变。
1、磷酸酯化淀粉胶的制备：
a、该磷酸酯化淀粉胶的质量百分比组成与实施例1一致；
b、配制工序：该磷酸酯化淀粉胶配制工序与实施例1一致；
2、无机相变储能颗粒的制备：
a、各实施例中配料的组分和质量百分比例见表2；
b、混合、造粒和包覆：与实施例1一致；
表2：各实施例中配料的组分和质量百分比：
Figure BDA0001676718340000102
Figure BDA0001676718340000111
c、包膜：
其包膜工序与实施例1一致；
3、地暖砂浆(或称：无机相变储能颗粒地暖砂浆)的制备：
a、各实施例中地暖砂浆的组分和质量百分比例与实施例1一致；
b、配制工序：其配制工序与实施例1一致；
实施例15～21：
主要针对无机相变储能颗粒的制备过程中六水氯化钙、石膏以及水泥等用量进行改变，吸水树脂、磷酸酯化淀粉胶和水用量固定不变。
1、磷酸酯化淀粉胶的制备：
a、该磷酸酯化淀粉胶的质量百分比组成与实施例1一致；
b、配制工序：该磷酸酯化淀粉胶配制工序与实施例1一致；
2、无机相变储能颗粒的制备：
a、各实施例中配料的组分和质量百分比例见表3；
b、混合、造粒和包覆：
将六水氯化钙与水混合，搅拌使部分六水氯化钙溶解后，加入磷酸酯化淀粉胶，搅拌分散均匀，使其分散均匀后加入吸水树脂，制成凝胶后，加入石膏，搅拌分散均匀，配制成膏状混合物后，通过圆盘造粒法对配制好的膏状混合物进行圆盘造粒，在不停转动下缓慢加入水泥对颗粒进行表面包覆，制得颗粒；
表3：各实施例中配料的组分和质量百分比：
Figure BDA0001676718340000121
c、包膜：
其包膜工序与实施例1一致；
3、地暖砂浆(或称：无机相变储能颗粒地暖砂浆)的制备：
a、各实施例中地暖砂浆的组分和质量百分比例与实施例1一致；
b、配制工序：其配制工序与实施例1一致；
实施例22～27：
主要针对无机相变储能颗粒的制备过程中水、吸水树脂、磷酸酯化淀粉胶、石膏以及水泥等用量进行改变，六水氯化钙用量固定不变。
1、磷酸酯化淀粉胶的制备：
a、该磷酸酯化淀粉胶的质量百分比组成与实施例1一致；
b、配制工序：该磷酸酯化淀粉胶配制工序与实施例1一致；
2、无机相变储能颗粒的制备：
a、各实施例中配料的组分和质量百分比例见表4；
b、混合、造粒和包覆：与实施例1一致；
表4：各实施例中配料的组分和质量百分比：
Figure BDA0001676718340000131
c、包膜：
其包膜工序与实施例1一致；
3、地暖砂浆(或称：无机相变储能颗粒地暖砂浆)的制备：
a、各实施例中地暖砂浆的组分和质量百分比例与实施例1一致；
b、配制工序：配制工序与实施例1一致；
实施例28～34：
主要针对无机相变储能颗粒的制备过程中芒硝矿粉、石膏以及水泥等用量进行改变，吸水树脂、磷酸酯化淀粉胶和水用量固定不变。
1、磷酸酯化淀粉胶的制备：
a、该磷酸酯化淀粉胶的质量百分比组成与实施例1一致；
b、配制工序：该磷酸酯化淀粉胶配制工序与实施例1一致；
2、无机相变储能颗粒的制备：
a、各实施例中配料的组分和质量百分比例见表5；
b、混合、造粒和包覆：
将芒硝矿粉与水混合，搅拌使部分芒硝矿粉溶解后，加入磷酸酯化淀粉胶，搅拌分散均匀，使其分散均匀后加入吸水树脂，制成凝胶后，加入石膏，搅拌分散均匀，配制成膏状混合物后，通过圆盘造粒法对配制好的膏状混合物进行圆盘造粒，在不停转动下缓慢加入水泥对颗粒进行表面包覆，制得颗粒；
表5：各实施例中配料的组分和质量百分比：
Figure BDA0001676718340000141
c、包膜：
其包膜工序与实施例1一致；
3、地暖砂浆(或称：无机相变储能颗粒地暖砂浆)的制备：
a、各实施例中地暖砂浆的组分和质量百分比例与实施例1一致；
b、配制工序：配制工序与实施例1一致；
实施例35～40：
主要针对无机相变储能颗粒的制备过程中水、吸水树脂、磷酸酯化淀粉胶、石膏以及水泥等用量进行改变，芒硝矿粉用量固定不变。
1、磷酸酯化淀粉胶的制备：
a、该磷酸酯化淀粉胶的质量百分比组成与实施例1一致；
b、配制工序：该磷酸酯化淀粉胶配制工序与实施例1一致；
2、无机相变储能颗粒的制备：
a、各实施例中配料的组分和质量百分比例见表6；
b、混合、造粒和包覆：与实施例1一致；
表6：各实施例中配料的组分和质量百分比：
Figure BDA0001676718340000151
c、包膜：
其包膜工序与实施例1一致；
3、地暖砂浆(或称：无机相变储能颗粒地暖砂浆)的制备：
a、各实施例中地暖砂浆的组分和质量百分比例与实施例1一致；
b、配制工序：配制工序与实施例1一致；
实施例41～44：
主要针对无机相变储能颗粒在用淀粉胶包膜过程中振动时干燥温度和干燥温度进行改变。
1、磷酸酯化淀粉胶的制备：
a、该磷酸酯化淀粉胶的质量百分比组成与实施例1一致；
b、配制工序：该磷酸酯化淀粉胶配制工序与实施例1一致；
2、无机相变储能颗粒的制备：
a、各实施例中配料的组分和质量百分比例与实施例1一致；
b、混合、造粒和包覆：与实施例1一致；
c、包膜：
将无机相变储能颗粒在磷酸酯化淀粉胶中进行浸渍覆膜(浸渍覆膜以无机相变储能颗粒在磷酸酯化淀粉胶中完全浸透为止)后取出(可以过滤等方式取出)，在振动条件下以及一定的温度下干燥至胶膜表干、颗粒间不粘连，再在一定的温度下干燥至胶膜干透，即获得。不同振动时干燥温度和干燥温度具体情况见下表7：
表7：各实施例中包膜过程中的干燥温度
Figure BDA0001676718340000161
3、地暖砂浆(或称：无机相变储能颗粒地暖砂浆)的制备：
a、各实施例中地暖砂浆的组分和质量百分比例与实施例1一致；
b、配制工序：配制工序与实施例1一致；
实施例45～52：
主要针无机相变储能颗粒地暖砂浆的制备过程中水泥、砂子、储能颗粒以及水等用量进行改变。
1、磷酸酯化淀粉胶的制备：
a、该磷酸酯化淀粉胶的质量百分比组成与实施例1一致；
b、配制工序：该磷酸酯化淀粉胶配制工序与实施例1一致；
2、无机相变储能颗粒的制备：
a、各实施例中配料的组分和质量百分比例与实施例1一致；
b、混合、造粒和包覆：与实施例1一致；
c、包膜：包膜工序与实施例1一致；
3、地暖砂浆(或称：无机相变储能颗粒地暖砂浆)的制备：
a、各实施例中地暖砂浆的组分和质量百分比例见下表8
b、配制工序：
将水泥、砂子和磷酸酯化淀粉胶包膜无机相变储能颗粒(简称：储能颗粒)混合分散搅拌、干混分散均匀后，获得干粉料；然后缓慢加入水，搅拌均匀后，即获得无机相变储能颗粒地暖砂浆；
表8：各实施例中无机相变储能颗粒地暖砂浆的组分和质量百分比例
Figure BDA0001676718340000171
实施例53：
一种无机相变储能颗粒，该无机相变储能颗粒的组分和质量百分比例组成包括：35％的无机相变材料、17.5％的水、0.8％的磷酸酯化淀粉胶(或称：磷酸酯化淀粉、磷酸酯化淀粉胶黏剂、玉米淀粉胶黏剂、磷酸酯化玉米淀粉胶黏剂)、0.8％的吸水树脂(产品生产或销售企业和型号有：四川艾施派尔新材料科技有限公司、型号：30～80目；鑫诚化学技术(成都)有限公司，型号：有30～60目，等)、22.5％的石膏(产品生产或销售企业有：四川吉尔鑫建材有限公司；四川凌之源建材有限公司等)、以及23.4％的水泥(产品生产或销售企业、种类和标号有：青川县恺峰水泥有限责任公司，普通硅酸盐水泥，标号：425；绵阳德润水泥制品有限责任公司，普通硅酸盐水泥，标号：425，等)；
所述无机相变材料可以是十水硫酸钠(化学分子式Na2SO4·10H2O：产品生产或销售企业有：成都联禾化工医药有限责任公司、眉山鹏福进出口有限公司)、六水氯化钙(分子式CaCl2·6H2O：产品生产或销售企业有：成都禹道商贸有限公司、自贡市天宏化工有限公司)、以及芒硝矿粉(产品生产或销售企业有：四川省新津金华芒硝矿厂、四川省彭山县劲飞化工有限责任公司)中的任一种；
所述磷酸酯化淀粉胶的制备方法是：
a、配料：按磷酸二氢钠(产品生产或销售企业有：吴江市广益精细化工有限公司，等级：工业级；成都鑫河化工有限公司，等级：工业级；等)1.3％、淀粉(产品生产或销售企业有：苏州龙龙化工科技有限公司，等级：工业级；成都天河伟业化工产品有限公司，等级：工业级；等，所述淀粉较好的是玉米淀粉)9％、质量百分比浓度为20％的NaOH水溶液10.4％(选用NaOH调节体系的酸度，用以将体系pH控制在5.5左右，以及淀粉糊化)、磷酸1‰(选用磷酸调节体系的酸度，用以将体系pH控制在5.5左右)、以及水79.3％的组分和质量百分比例组成取各组分原料；
b、酯化合成：取1.3％磷酸二氢钠，加入7％水，搅拌溶解后，用1‰NaOH水溶液(调节pH值为5.5)，加入9％淀粉，(充分)搅拌分散制成淀粉浆，在65℃温度下加热反应0.5h后，加入1‰磷酸混合(调节pH值在8.0)，(终止反应后)即制得酯化淀粉混合浆；
c、酯化淀粉的洗涤：将酯化淀粉混合浆静置2小时(以上)，至分层完毕，用倾滗法倒出上层清液，剩余物(主要是酯化淀粉)再用水通过倾滗法洗涤4次，每次用水量均为酯化淀粉混合浆重量的5％，每次均是将水与剩余物混合静置2小时(以上至分层完毕)后、用倾滗法倒出上层清液，制得酯化淀粉；所述上层清液与前两次洗涤后倒出的上层清液合并、备作重复利用，得到洗涤液；后两次洗涤后倒出的上层清液弃去；
d、酯化淀粉的糊化：在酯化淀粉中加入72.3％的水，搅拌至均匀的浆体，在边加入边搅拌下，加入10.3％的NaOH水溶液，至淀粉糊化为止，即制得磷酸酯化淀粉胶。
所述磷酸酯化淀粉胶的制备方法中还可以包括回用方法，即步骤c中所述上层清液与前两次洗涤后倒出的上层清液合并得到的洗涤液中磷酸二氢钠(即重复使用洗涤液中磷酸二氢钠的方法)的回用方法，具体是：取8％(第一步配料所列组分原料总质量的8％)的洗涤液，补加入1％(补加的作用是体系内磷酸二氢钠浓度达到反应浓度)磷酸二氢钠，搅拌溶解后，质量百分比浓度为20％的NaOH水溶液调节pH值为5.5，加入9％(第一步配料所列组分原料总质量的9％)淀粉，充分搅拌分散制成淀粉浆，在65℃温度下加热反应0.5h，获得酯化淀粉混合浆(即获得与第二步所述制得的酯化淀粉混合浆完全相同的物料)后，重复步骤b、c操作，其中步骤c所述上层清液与前两次洗涤后倒出的上层清液合并得到的洗涤液中磷酸二氢钠用同样方法回用。
实施例54：
一种无机相变储能颗粒的制备方法，步骤为：
第一步：制备磷酸酯化淀粉胶：
a、配料：按磷酸二氢钠1.3％、淀粉9％、质量百分比浓度为20％的NaOH水溶液10.4％(选用NaOH调节体系的酸度，用以将体系pH控制在5.5左右，以及淀粉糊化)、磷酸1‰(选用磷酸调节体系的酸度，用以将体系pH控制在5.5左右)、以及水79.3％的组分和质量百分比例组成取各组分原料；
b、酯化合成：取1.3％磷酸二氢钠，加入7％水，搅拌溶解后，用1‰NaOH水溶液(调节pH值为5.5)，加入9％淀粉，(充分)搅拌分散制成淀粉浆，在65℃温度下加热反应0.5h后，加入1‰磷酸混合(调节pH值在8.0)，(终止反应后)即制得酯化淀粉混合浆；
c、酯化淀粉的洗涤：将酯化淀粉混合浆静置2小时(以上)，至分层完毕，用倾滗法倒出上层清液，剩余物再用水通过倾滗法洗涤4次，每次用水量均为酯化淀粉混合浆重量的5％，每次均是将水与剩余物混合静置2小时(以上至分层完毕)后、用倾滗法倒出上层清液，制得酯化淀粉；所述上层清液与前两次洗涤后倒出的上层清液合并、备作重复利用，得到洗涤液；后两次洗涤后倒出的上层清液弃去；
d、酯化淀粉的糊化：在酯化淀粉中加入72.3％的水，搅拌至均匀的浆体，在边加入边搅拌下，加入10.3％的NaOH水溶液，至淀粉糊化为止，即制得磷酸酯化淀粉胶；
第二步：配料：按无机相变材料35％、水17.5％、磷酸酯化淀粉胶0.8％、吸水树脂0.8％、石膏22.5％、以及水泥23.4％的组分和质量百分比例组成取各组分原料；
第三步：混合：取无机相变材料与水混合，搅拌(使部分无机相变材料溶解)后，加入磷酸酯化淀粉胶，搅拌(使其分散)均匀后加入吸水树脂，搅拌均匀，(缓慢)加入石膏，搅拌分散均匀，配制成膏状混合物，待用；
第四步：造粒和包覆：通过圆盘造粒法将膏状混合物进行圆盘造粒，并在造粒过程中(缓慢)加入水泥对颗粒进行包覆，制得颗粒。
第五步：包膜：取第四步制得的颗粒和磷酸酯化淀粉胶，将第四步制得的颗粒在磷酸酯化淀粉胶中进行浸渍覆膜(浸渍覆膜以无机相变储能颗粒在磷酸酯化淀粉胶中完全浸透为止)后取出(可以过滤等方式取出)，在振动条件下以及20～30℃的温度下干燥至胶膜表干、颗粒间不粘连，再在20～25℃的温度下干燥至胶膜干透，即制得无机相变储能颗粒(或称磷酸酯化淀粉胶包膜无机相变储能颗粒、储能颗粒)；
所述无机相变材料可以是十水硫酸钠(化学分子式Na2SO4·10H2O：产品生产或销售企业有：成都联禾化工医药有限责任公司、眉山鹏福进出口有限公司)、六水氯化钙(分子式CaCl2·6H2O：产品生产或销售企业有：成都禹道商贸有限公司、自贡市天宏化工有限公司)、以及芒硝矿粉(产品生产或销售企业有：四川省新津金华芒硝矿厂、四川省彭山县劲飞化工有限责任公司)中的任一种。
所述无机相变储能颗粒的制备方法中还可以包括回用方法，即第一步c中所述上层清液与前两次洗涤后倒出的上层清液合并得到的洗涤液中磷酸二氢钠(即重复使用洗涤液中磷酸二氢钠的方法)的回用方法，具有是：取8％(第一步配料所列组分原料总质量的8％)的洗涤液，补加入1％(补加的作用是体系内磷酸二氢钠浓度达到反应浓度)磷酸二氢钠，搅拌溶解后，质量百分比浓度为20％的NaOH水溶液调节pH值为5.5，加入9％(第一步配料所列组分原料总质量的9％)淀粉，充分搅拌分散制成淀粉浆，在65℃温度下加热反应0.5h，获得酯化淀粉混合浆(即获得与第二步所述制得的酯化淀粉混合浆完全相同的物料)后，重复步骤b、c操作，其中步骤c所述上层清液与前两次洗涤后倒出的上层清液合并得到的洗涤液中磷酸二氢钠用同样方法回用。
实施例55：
一种地暖砂浆，该地暖砂浆(或称：无机相变储能颗粒地暖砂浆)的组分和质量百分比例组成为：25％的水泥(产品生产或销售企业、种类和标号有：四川资阳西南水泥有限公司，普通硅酸盐水泥，标号：425；四川省绵竹澳东水泥有限责任公司，普通硅酸盐水泥，标号：425，等)、17.5％的砂子(产品生产或销售企业有：金牛区铭尚建材经营部，规格：20～40目；乐山市沙湾区东升建材经营部，规格：40～80目；等)、35％的无机相变储能颗粒、以及22.5％的水；
实施例56：
一种地暖砂浆的制备方法，步骤为：
第一步：配料：按水泥25％、砂子17.5％、无机相变储能颗粒35％、以及水22.5％的组分和质量百分比例组成取各组分原料；
第二步：混合：将水泥、砂子和无机相变储能颗粒混合(分散)搅拌、(干混分散)混合均匀后，获得干粉料；然后(缓慢)加入水，搅拌均匀，即制得地暖砂浆(或称：无机相变储能颗粒地暖砂浆)。
上述实施例中：所采用的各原料均为市售产品。
上述实施例中：所采用的百分比例中，未特别注明的，均为质量(重量)百分比例或本领域技术人员公知的百分比例；所述质量(重量)份可以均是克或千克。各步骤中的工艺参数(温度、时间、浓度等)和各组分用量数值等为范围的，任一点均可适用。
本发明内容及上述实施例中未具体叙述的技术内容同现有技术。
本发明不限于上述实施例，本发明内容所述均可实施并具有所述良好效果。

Claims (2)

1.一种无机相变储能颗粒，其特征是：该无机相变储能颗粒的组分和质量百分比例组成包括：20%～50%的无机相变材料、10%～25%的水、0.1%～1.5%的磷酸酯化淀粉胶、0.1%～1.5%的吸水树脂、10%～35%的石膏、以及15%～35%的水泥；
所述无机相变材料是十水硫酸钠、六水氯化钙、以及芒硝矿粉中的任一种；
该无机相变储能颗粒的制备方法为：
第一步：制备磷酸酯化淀粉胶：
a、配料：按磷酸二氢钠1.3%、淀粉9%、质量百分比浓度为20%的NaOH水溶液10.4%、磷酸1‰、以及水79.3%的组分和质量百分比例组成取各组分原料；
b、酯化合成：取1.3%磷酸二氢钠，加入7%水，搅拌溶解后，用1‰NaOH水溶液，加入9%淀粉，搅拌分散制成淀粉浆，在65℃温度下加热反应0.5h后，加入1‰磷酸混合，即制得酯化淀粉混合浆；
c、酯化淀粉的洗涤：将酯化淀粉混合浆静置2小时，至分层完毕，用倾滗法倒出上层清液，剩余物再用水通过倾滗法洗涤4次，每次用水量均为酯化淀粉混合浆重量的5%，每次均是将水与剩余物混合静置2小时后、用倾滗法倒出上层清液，制得酯化淀粉；所述上层清液与前两次洗涤后倒出的上层清液合并、备作重复利用，得到洗涤液；
d、酯化淀粉的糊化：在酯化淀粉中加入72.3%的水，搅拌至均匀的浆体，在边加入边搅拌下，加入10.3%的NaOH水溶液，至淀粉糊化为止，即制得磷酸酯化淀粉胶；
第二步：配料：按无机相变材料20%～50%、水10%～25%、磷酸酯化淀粉胶0.1%～1.5%、吸水树脂0.1%～1.5%、石膏10%～35%、以及水泥15%～35%的组分和质量百分比例组成取各组分原料；
第三步：混合：取无机相变材料与水混合，搅拌后，加入磷酸酯化淀粉胶，搅拌均匀后加入吸水树脂，搅拌均匀，加入石膏，搅拌分散均匀，配制成膏状混合物，待用；
第四步：造粒和包覆：通过圆盘造粒法将膏状混合物进行圆盘造粒，并在造粒过程中加入水泥对颗粒进行包覆，制得颗粒；
第五步：包膜：取第四步制得的颗粒和磷酸酯化淀粉胶，将第四步制得的颗粒在磷酸酯化淀粉胶中进行浸渍覆膜后取出，在振动条件下以及20～30℃的温度下干燥至胶膜表干、颗粒间不粘连，再在20～25℃的温度下干燥至胶膜干透，即制得无机相变储能颗粒。
2.按权利要求1所述的无机相变储能颗粒，其特征是：第一步c中所述上层清液与前两次洗涤后倒出的上层清液合并得到的洗涤液中磷酸二氢钠的回用方法是：取8%的洗涤液，补加入1%磷酸二氢钠，搅拌溶解后，质量百分比浓度为20%的NaOH水溶液调节pH值为5.5，加入9%淀粉，充分搅拌分散制成淀粉浆，在65℃温度下加热反应0.5h，获得酯化淀粉混合浆后，重复步骤b、c操作。
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