CN104403401B - 一种表面包覆SiO2的改性粉煤灰及其制备方法和用途 - Google Patents

一种表面包覆SiO2的改性粉煤灰及其制备方法和用途 Download PDF

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Abstract

本发明属于无机粉体表面改性技术领域，具体涉及一种表面包覆SiO2的改性粉煤灰及其制备方法和用途，本发明的方法包括：步骤1)粉煤灰除铁，步骤2)毛细管吸附石蜡，步骤3)表面包覆SiO2，该方法制备的改性粉煤灰吸水率为20％-22％，白度为20-30，近红外反射率为60-80％，导热系数小于0.25w/m·k；具有良好的阻隔隔热和反射隔热性能。使用该改性粉煤灰制备的隔热涂料，具有优异的隔热性能，可用于环氧地坪涂料、丙烯酸酯外墙涂料、熔模铸造涂料等，不存在配色和施工问题，附加值高。

Description

一种表面包覆SiO2的改性粉煤灰及其制备方法和用途
技术领域
本发明属于无机粉体表面改性技术领域，具体涉及一种表面包覆SiO2的改性粉煤灰及其制备方法和用途。
背景技术
20世纪70年代，世界性能源危机，环境污染以及矿物资源的枯竭等强烈地激发了粉煤灰利用的研究和开发，粉煤灰资源化利用就一直成为世界各国政府和专家学者极为关注的问题。据有关资料表明，我国年排放粉煤灰总存量已超过10亿吨，并且还在以每年1.2亿吨速度增加，而利用率还不到年排放的50％。相对德国粉煤灰利用率65％、法国粉煤灰利用率75％、日本粉煤灰利用率100％而言，我国粉煤灰的利用率还很低，大部分堆积在贮灰场，不仅污染环境，而且耗费了大量的土地资源。因此，我国粉煤灰资源化具有紧迫性。
目前，粉煤灰的综合利用途径主要体现在粉煤灰加气混凝土、粉煤灰混凝土空心砌块、水泥粉煤灰膨胀珍珠岩混凝土保温砌块、粉煤灰混凝土路面砖、粉煤灰砖、粉煤灰陶粒及混凝土制品及粉煤灰混凝土轻质隔墙板等七种建材产品和合成肥料，废水、废气絮凝剂等化工产品。
由于粉煤灰中大部分微珠具有中空、球形形貌、耐热、化学性质稳定以及价廉等特点，在涂料中的应用潜力越来越受到重视，特别是保温隔热、防水等功能性涂料。但粉煤灰一般为灰色，具有很强的着色效果，且具有很强的吸水性，作为填料应用在涂料存在配色问题和施工问题。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术存在的缺陷和不足，提供一种表面包覆SiO2的改性粉煤灰及其制备方法和用途。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案。
本发明提供的一种表面包覆SiO2的改性粉煤灰的制备方法，包括以下步骤：步骤1)粉煤灰除铁，
将盐酸加入粉煤灰中，并控制固液比为1:6-1:3，充分反应后过滤、水洗至中性，然后将反应后的粉煤灰过滤、干燥至含水率为0.1％；
步骤2)毛细管吸附石蜡，
将步骤1)除铁后的粉煤灰和熔融石蜡以5:1-1:1的比例共混1-2h，得到毛细管吸附石蜡的粉煤灰；
步骤3)表面包覆SiO2，
按毛细管吸附石蜡的粉煤灰：硅溶胶＝1:3～1:2混合，并控制体系pH值为10～11，搅拌至形成混合凝胶，将所述混合凝胶脱水、干燥后进行搅拌焙烧或沸腾焙烧，然后冷却过筛即得表面包覆SiO2的改性粉煤灰；
所述搅拌焙烧或沸腾焙烧的工艺参数为：焙烧温度900-1000℃，焙烧时间1-2h。
进一步的，步骤1)所述粉煤灰除铁使用盐酸的浓度为6mol/L。
进一步的，步骤3)所述搅拌时的胶凝温度40℃，胶凝时间50-60min。
进一步的，步骤3)所述混合凝胶脱水采用振动脱水，所述干燥采用气流干燥。
进一步的，步骤3)所述硅溶胶浓度为25-32％
本发明提供的制备方法制备的表面包覆SiO2的改性粉煤灰，吸水率为20％-22％，白度为20-30，近红外反射率为60-80％，导热系数小于0.25w/m·k。
本发明提供的表面包覆SiO2的改性粉煤灰，用于制备隔热涂料，作填充剂。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明提供的制备方法首先将粉煤灰除铁，然后进行毛细管吸附石蜡，再进行表面包覆SiO2，在表面包覆SiO2时，以硅溶胶为原料，价格低廉，而且在进行粉煤灰表面包覆时，无需首先形成溶胶，直接形成凝胶，工序简化，有效降低了成本。此外，现有粉煤灰表面包覆TiO2未对粉煤灰的多孔结构进行保护，本发明在表面包覆SiO2前吸附石蜡，保护了粉煤灰原有的多孔结构，具有良好的阻隔隔热和反射隔热性能。
进一步的，通过控制硅溶胶浓度为25-32％，使粉煤灰表面能够均匀包覆SiO2，确保包覆效果。
本发明制备的表面包覆SiO2的改性粉煤灰，吸水率为20-22％，白度为20-30，近红外反射率为60-80％，导热系数小于0.25w/m·k，保持了原有的多孔结构，具有良好的阻隔隔热和反射隔热性能。
本发明提供的表面包覆SiO2的改性粉煤灰用于制备隔热涂料，其隔热涂料具有优异的隔热性能，可用于环氧地坪涂料、丙烯酸酯外墙涂料、熔模铸造涂料等，不存在配色和施工问题，附加值高。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细描述。
本发明提供的一种表面包覆SiO2的改性粉煤灰的制备方法，包括以下步骤：步骤1)粉煤灰除铁，
将浓度为6mol/L的盐酸加入粉煤灰中，并控制固液比为1:6-1:3，充分反应后过滤、水洗至中性，然后将反应后的粉煤灰过滤、干燥至含水率为0.1％；
步骤2)毛细管吸附石蜡，
将步骤1)除铁后的粉煤灰和熔融石蜡按重量比以5:1-1:1的比例共混1-2h，得到毛细管吸附石蜡的粉煤灰；
步骤3)表面包覆SiO2，
按重量比毛细管吸附石蜡的粉煤灰：硅溶胶＝1:3～1:2混合，所用硅溶胶浓度为25-32％，并控制体系pH值为10～11，搅拌至形成混合凝胶，所述搅拌的胶凝温度40℃，胶凝时间50-60min；将所述混合凝胶振动脱水、气流干燥后进行搅拌焙烧或沸腾焙烧，然后冷却过筛即得表面包覆SiO2的改性粉煤灰；所述搅拌焙烧或沸腾焙烧的工艺参数为：焙烧温度900-1000℃，焙烧时间1-2h。
根据本方法制备的表面包覆SiO2的改性粉煤灰，吸水率为20％-22％，白度为20-30，近红外反射率为60-80％，导热系数小于0.25w/m·k。
本发明提供的表面包覆SiO2的改性粉煤灰可用于制备隔热涂料，作填充剂，并控制颜基比为0.5-1.0。
本发明以硅溶胶为原料，价格低廉，而且在进行粉煤灰表面包覆时，无需首先形成溶胶，直接形成凝胶，工序简化。此外，本发明在表面包覆SiO2前吸附石蜡，保护了粉煤灰原有的多孔结构，具有良好的阻隔隔热和反射隔热性能。
本发明制备出的表面包覆SiO2的粉煤灰，可以作为隔热填料添加到丙烯酸树脂、环氧树脂、丙烯酸酯乳液和硅溶胶中制备出隔热性能优异的环氧地坪涂料、丙烯酸酯外墙涂料、熔模铸造涂料等，不存在配色和施工问题，附加值高。
实施例1
一种表面包覆SiO2的改性粉煤灰的制备方法，包括以下步骤：步骤1)粉煤灰除铁，
将浓度为6mol/L的盐酸加入粉煤灰中，并控制固液比为1:3，充分反应后过滤、水洗至中性，然后将反应后的粉煤灰过滤、干燥至含水率为0.1％；
步骤2)毛细管吸附石蜡，
将步骤1)除铁后的粉煤灰和熔融石蜡以1:1的比例共混1h，得到毛细管吸附石蜡的粉煤灰；
步骤3)表面包覆SiO2，
采用浓度为32％的硅溶胶，按毛细管吸附石蜡的粉煤灰：硅溶胶＝1:2混合，并控制体系pH值为10，搅拌至形成混合凝胶，所述搅拌的胶凝温度40℃，胶凝时间50-60min；将所述混合凝胶振动脱水、气流干燥后进行搅拌焙烧或沸腾焙烧，然后冷却过筛即得表面包覆SiO2的改性粉煤灰；所述搅拌焙烧或沸腾焙烧的工艺参数为：焙烧温度1000℃，焙烧时间1h。
实施例2
一种表面包覆SiO2的改性粉煤灰的制备方法，包括以下步骤：步骤1)粉煤灰除铁，
将浓度为6mol/L的盐酸加入粉煤灰中，并控制固液比为1:4，充分反应后过滤、水洗至中性，然后将反应后的粉煤灰过滤、干燥至含水率为0.1％；
步骤2)毛细管吸附石蜡，
将步骤1)除铁后的粉煤灰和熔融石蜡以2:1的比例共混1h，得到毛细管吸附石蜡的粉煤灰；
步骤3)表面包覆SiO2，
采用浓度为25％的硅溶胶，按毛细管吸附石蜡的粉煤灰：硅溶胶＝1:3混合，并控制体系pH值为10，搅拌至形成混合凝胶，所述搅拌的胶凝温度40℃，胶凝时间50-60min；将所述混合凝胶振动脱水、气流干燥后进行搅拌焙烧或沸腾焙烧，然后冷却过筛即得表面包覆SiO2的改性粉煤灰；所述搅拌焙烧或沸腾焙烧的工艺参数为：焙烧温度900℃，焙烧时间2h。
实施例3
一种表面包覆SiO2的改性粉煤灰的制备方法，包括以下步骤：步骤1)粉煤灰除铁，
将浓度为6mol/L的盐酸加入粉煤灰中，并控制固液比为1:4，充分反应后过滤、水洗至中性，然后将反应后的粉煤灰过滤、干燥至含水率为0.1％；
步骤2)毛细管吸附石蜡，
将步骤1)除铁后的粉煤灰和熔融石蜡以3:1的比例共混2h，得到毛细管吸附石蜡的粉煤灰；
步骤3)表面包覆SiO2，
采用浓度为30％的硅溶胶，按毛细管吸附石蜡的粉煤灰：硅溶胶＝1:2混合，并控制体系pH值为11，搅拌至形成混合凝胶，所述搅拌的胶凝温度40℃，胶凝时间50-60min；将所述混合凝胶振动脱水、气流干燥后进行搅拌焙烧或沸腾焙烧，然后冷却过筛即得表面包覆SiO2的改性粉煤灰；所述搅拌焙烧或沸腾焙烧的工艺参数为：焙烧温度920℃，焙烧时间1.5h。
实施例4
一种表面包覆SiO2的改性粉煤灰的制备方法，包括以下步骤：步骤1)粉煤灰除铁，
将浓度为6mol/L的盐酸加入粉煤灰中，并控制固液比为1:5，充分反应后过滤、水洗至中性，然后将反应后的粉煤灰过滤、干燥至含水率为0.1％；
步骤2)毛细管吸附石蜡，
将步骤1)除铁后的粉煤灰和熔融石蜡以4:1的比例共混2h，得到毛细管吸附石蜡的粉煤灰；
步骤3)表面包覆SiO2，
采用浓度为28％的硅溶胶，按毛细管吸附石蜡的粉煤灰：硅溶胶＝1:2混合，并控制体系pH值为11，搅拌至形成混合凝胶，所述搅拌的胶凝温度40℃，胶凝时间50-60min；将所述混合凝胶振动脱水、气流干燥后进行搅拌焙烧或沸腾焙烧，然后冷却过筛即得表面包覆SiO2的改性粉煤灰；所述搅拌焙烧或沸腾焙烧的工艺参数为：焙烧温度950℃，焙烧时间1.5h。
实施例5
一种表面包覆SiO2的改性粉煤灰的制备方法，包括以下步骤：步骤1)粉煤灰除铁，
将浓度为6mol/L的盐酸加入粉煤灰中，并控制固液比为1:6，充分反应后过滤、水洗至中性，然后将反应后的粉煤灰过滤、干燥至含水率为0.1％；
步骤2)毛细管吸附石蜡，
将步骤1)除铁后的粉煤灰和熔融石蜡以4:1的比例共混1.5h，得到毛细管吸附石蜡的粉煤灰；
步骤3)表面包覆SiO2，
采用浓度为25％的硅溶胶，按毛细管吸附石蜡的粉煤灰：硅溶胶＝1:3混合，并控制体系pH值为11，搅拌至形成混合凝胶，所述搅拌的胶凝温度40℃，胶凝时间50-60min；将所述混合凝胶振动脱水、气流干燥后进行搅拌焙烧或沸腾焙烧，然后冷却过筛即得表面包覆SiO2的改性粉煤灰；所述搅拌焙烧或沸腾焙烧的工艺参数为：焙烧温度950℃，焙烧时间2h。
实施例6
一种表面包覆SiO2的改性粉煤灰的制备方法，包括以下步骤：步骤1)粉煤灰除铁，
将浓度为6mol/L的盐酸加入粉煤灰中，并控制固液比为1:6，充分反应后过滤、水洗至中性，然后将反应后的粉煤灰过滤、干燥至含水率为0.1％；
步骤2)毛细管吸附石蜡，
将步骤1)除铁后的粉煤灰和熔融石蜡以5:1的比例共混1h，得到毛细管吸附石蜡的粉煤灰；
步骤3)表面包覆SiO2，
采用浓度为27％的硅溶胶，按毛细管吸附石蜡的粉煤灰：硅溶胶＝1:3混合，并控制体系pH值为10，搅拌至形成混合凝胶，所述搅拌的胶凝温度40℃，胶凝时间50-60min；将所述混合凝胶振动脱水、气流干燥后进行搅拌焙烧或沸腾焙烧，然后冷却过筛即得表面包覆SiO2的改性粉煤灰；所述搅拌焙烧或沸腾焙烧的工艺参数为：焙烧温度900℃，焙烧时间1.8h。

Claims (5)

1.一种表面包覆SiO2的改性粉煤灰的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)粉煤灰除铁，
将盐酸加入粉煤灰中，并控制固液比为1:6-1:3，充分反应后过滤、水洗至中性，然后将反应后的粉煤灰过滤、干燥至含水率为0.1％；
步骤2)毛细管吸附石蜡，
将步骤1)除铁后的粉煤灰和熔融石蜡以5:1-1:1的比例共混1-2h，得到毛细管吸附石蜡的粉煤灰；
步骤3)表面包覆SiO2，
按毛细管吸附石蜡的粉煤灰：硅溶胶＝1:3～1:2混合，并控制体系pH值为10～11，搅拌至形成混合凝胶，将所述混合凝胶脱水、干燥后进行搅拌焙烧或沸腾焙烧，然后冷却过筛即得表面包覆SiO2的改性粉煤灰；
所述搅拌焙烧或沸腾焙烧的工艺参数为：焙烧温度900-1000℃，焙烧时间1-2h；步骤1)所述粉煤灰除铁使用盐酸的浓度为6mol/L；步骤3)所述搅拌时的胶凝温度40℃，胶凝时间50-60min。
2.根据权利要求1所述的一种表面包覆SiO2的改性粉煤灰的制备方法，其特征在于，步骤3)所述混合凝胶脱水采用振动脱水，所述干燥采用气流干燥。
3.根据权利要求1所述的一种表面包覆SiO2的改性粉煤灰的制备方法，其特征在于，步骤3)所述硅溶胶浓度为25-32％。
4.根据权利要求1-3任一项制备的表面包覆SiO2的改性粉煤灰，其特征在于：吸水率为20％-22％，白度为20-30，近红外反射率为60-80％，导热系数小于0.25W /m·K 。
5.根据权利要求4所述表面包覆SiO2的改性粉煤灰的用途，其特征在于，用于制备隔热涂料，作填充剂。
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