CN108658204A - 无患子提取物在泡沫分离采收镍离子中的应用 - Google Patents

Abstract

无患子提取物在泡沫分离采收镍离子中的应用，无患子提取物在泡沫分离采收镍离子中的应用为以天然非离子表面活性剂无患子提取物作为起泡剂和捕集剂，分离采收水溶液中微量Ni²⁺。测量比较无患子提取物与其他五种化学表面活性剂的临界胶束浓度。单因素法考察了pH值、气体流速、载液量、收集时间、无患子提取物的浓度、镍离子的初始浓度对镍离子分离的影响，设计正交实验优化，确定的工艺条件为：常温下，pH＝8，气速350ml/min，分离时间5min，载液量300ml，无患子提取物的质量浓度为0.2g/L，镍离子的质量浓度为10mg/L，此条件下Ni²⁺离子回收率可达84.7％，富集比为8.2。

Description

无患子提取物在泡沫分离采收镍离子中的应用

技术领域

本发明涉及泡沫分离技术领域，尤其是涉及以天然非离子表面活性剂无患子提取物作为起泡剂，分离采收水溶液中微量Ni²⁺。

背景技术

重金属废水严重污染着十分宝贵的水资源。含有重金属的废水主要来源于化工、矿业、电镀、有色金属的生产等^[1]。废水中的重金属主要包括Hg、Cr、Pb、Ni、Zn等，毒性强且持久，不可降解，可通过食物链影响动植物生长和威胁人类健康^[2-4]。传统工艺方法中用来处理含重金属废水的主要有：化学沉淀法、电化学法、膜分离法、吸附法、电解法等^[5-11]。传统的废水处理方法一般成本较高，操作条件也比较复杂。泡沫分离法相较于其他废水处理技术的优势在于：对于低浓度的物系分离效果显著，能耗低，效率高，操作简单，成本适中，环境友好。无患子主产于亚洲各国，我国南部也有栽培，来源广泛^[12]。无患子含有大量的糖苷类物质，其中无患子提取物为天然的非离子型表面活性剂，呈中性，具有很强的表面活性作用，并且易降解，对人体无毒无害，同时还有相当好的起泡性^[13]。段纪东和张鹏等人^[14]对无患子提取物的泡沫性进行了测定，结果表明无患子提取物是起泡能力较强的起泡剂，它的起泡稳定性要好于传统的阴离子和阳离子的起泡剂，在相同的实验条件下，具有最长的半衰期。以无患子提取物作为天然的非离子表面活性剂作为起泡剂和捕集剂应用于泡沫分离，能够在保证有较好的分离效果的同时，节约能耗和成本，为更好的工业化提供一种可能。

参考文献：

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[14]段纪东，张鹏，武士威等，无患子提取物的泡沫性能研究[J].辽宁化工，2007，36(9):595-597.

发明内容

本发明的目的在于提供无患子提取物在泡沫分离采收镍离子中的应用。

本发明所述无患子提取物在泡沫分离采收镍离子中的应用为以天然非离子表面活性剂无患子提取物作为起泡剂和捕集剂，分离采收水溶液中微量Ni²⁺。

无患子提取物可在工业废水处理中泡沫分离采收镍离子中应用。

本发明测量比较无患子提取物与其他五种化学表面活性剂的临界胶束浓度。单因素法考察了pH值、气体流速、载液量、收集时间、无患子提取物的浓度、镍离子的初始浓度对镍离子分离的影响，设计正交实验优化，确定所述无患子提取物可在工业废水处理中泡沫分离采收镍离子中应用的工艺条件可为：常温下，pH＝8，气速350ml/min，分离时间5min，载液量300ml，无患子提取物的质量浓度为0.2g/L，镍离子的质量浓度为10mg/L，此条件下Ni²⁺离子回收率可达84.7％，富集比为8.2。

以天然非离子表面活性剂无患子提取物作为起泡剂和捕集剂，确定泡沫分离采收Ni²⁺的最佳工艺条件的实验步骤为：

1.单因素实验步骤

配制所需的镍离子溶液和无患子提取物溶液的混合液，调节所需的pH值，将混合液加入泡沫发生管中，调节所需的气体流速等参数，收集泡沫液，待其消泡后，测定收集液中镍离子的浓度，计算镍离子的回收率和富集比。根据实验装置图搭建泡沫分离装置，采用单因素法，筛选实验的条件，探究pH值、气体流速、载液量、收集时间、无患子提取物浓度、镍离子初始浓度对分离效果的影响。

所述泡沫分离装置设有空气压缩瓶1、调节阀4、截止阀5、转子流量计6、空气分布器7、泡沫发生管8、收集瓶9和残液排出阀10；所述空气压缩瓶1经调节阀4后分两路经过截止阀5和转子流量计6，截止阀5和转子流量计6的输出端依次通过空气分布器7和泡沫发生管8流入收集瓶9，截止阀5和转子流量计6的输出端通过残液排出阀10排出残液。

在空气压缩瓶1和调节阀4之间可设有减压阀2和压力表3。

2.正交试验步骤

选取无患子提取物浓度、气体流速、pH值作为正交实验考察的因素，进行三因素三水平的正交实验，得到最适宜的分离条件。

3.分析方法

3.1 Ni²⁺回收率和富集比计算

镍离子的分离效果采用富集比、收集率为评价指标，如下公式1和公式2所示。

收集率：R(％)＝c_fv_f/c₀v₀×100％ (公式1)

富集比：E＝c_f/c₀ (公式2)

其中，C₀、C_t为原料液、提取泡沫液中透明质酸的浓度；v_t、v_o分别为原料液、提取泡沫液(破泡处理后)的体积。

3.2 Ni²⁺浓度分析方法

利用AA-6860型火焰原子吸收分光光度计进行微量Ni²⁺⁺浓度测量，Ni²⁺浓度测试范围在0～2.5mg/L。火焰原子吸收分光光度计利用空气—乙炔测定金属元素，精密度在1％左右。泡沫塔回收和分离水溶液中的Ni²⁺，待泡沫收集一定时间后，从塔底残液相取样。所有测试样品均提前过滤除杂。然后利用原子吸收分光光度计测定塔底溶液的浓度，塔顶泡沫相中Ni²⁺浓度采用物料衡算方法确定。

在现有技术中，重金属镍离子(Ni²⁺)存在于工业废水中，毒性较强，很难被降解，对Ni²⁺处理十分有必要。传统的分离方法包括了化学沉淀法、电化学法、膜分离法、吸附法、电解法等。但复杂的操作条件及过程，较高的能耗始终难以避免。本发明采用泡沫分离技术作为一种新型分离技术，将其应用于工业废水的处理尤其是低浓度溶液的处理，操作过程简易且经济优势明显，在废水处理中有很强大的潜力。以无患子提取物作为起泡剂，讨论了各因素对泡沫分离效果的影响，在此基础上，优化了无患子提取物对镍离子的回收条件，为其在水溶液中微量镍离子分离提供实验依据。

附图说明

图1为本发明的泡沫分离装置结构组成示意图。

图2为pH对回收率和富集比的影响。

图3为气体流速对回收率和富集比的影响。

图4为分离时间对回收率和富集比的影响。

图5为载液量对回收率和富集比的影响。

图6为无患子提取物的浓度对回收率和富集比的影响。

图7为硫酸镍浓度对回收率和富集比的影响。

具体实施方式

以下实施例将结合附图对本发明作进一步的说明。

参见图1，本发明的泡沫分离装置实施例设有空气压缩瓶1、调节阀4、截止阀5、转子流量计6、空气分布器7、泡沫发生管8、收集瓶9和残液排出阀10；所述空气压缩瓶1经调节阀4后分两路经过截止阀5和转子流量计6，截止阀5和转子流量计6的输出端依次通过空气分布器7和泡沫发生管8流入收集瓶9，截止阀5和转子流量计6的输出端通过残液排出阀10排出残液。

在空气压缩瓶1和调节阀4之间设有减压阀2和压力表3。

以下给出具体实施例。

实施例1

以下改变泡沫分离体系的pH，固定其它试验因素，比较不同pH下Ni²⁺的回收率和富集比，确定最佳分离采收微量Ni²⁺的pH。

具体步骤：

配制7.5mg/L硫酸镍和0.15g/L无患子提取物的混合溶液，分别调节pH为2、4、6、8和10，固定载液量为200mL，收集时间为4min，气体流速为250mL/min进行实验，结果如图2所示。由图2可知，回收率随pH的增加先增大后下降，pH值为8时回收率达到最大值。富集比随着pH值的增大先上升后下降，在pH值为4-8内变化不大，综合两方面考虑，确定最适pH为8。在pH值较低的体系里，无患子提取物是以非离子的形式存在于溶液中，在较高的pH值溶液中则主要以阴离子的形式存在。含有阴离子表面活性剂的溶液，在其形成的泡沫液膜的上下表面均带有相同电荷，由于表面电荷的排斥作用防止液膜排液变薄，从而增加了泡沫的稳定性([14]段纪东，张鹏，武士威等，无患子提取物的泡沫性能研究[J].辽宁化工，2007，36(9):595-597)。

实施例2

以下改变泡沫分离体系中气体流速，固定其它实验因素，比较不同气体流速下Ni²⁺的回收率和富集比，确定最佳分离采收微量Ni²⁺的气体流速。

步骤：

配制7.5mg/L硫酸镍和0.15g/L无患子提取物的混合溶液，调节pH为8，载液量200mL，收集时间4min，分别调节气体流速为200、250、300、350、400、450、500mL/min进行实验，结果如图3所示。由图3可以知道，随着气体流速的增加，回收率先逐渐增大后又减小，在气速为350mL/min时回收率最大，富集比也大致如此。综合考虑，气体流速以350mL/min为宜。

实施例3

以下改变泡沫分离过程中的收集时间，固定其它实验因素，比较不同收集时间下Ni²⁺的回收率和富集比，确定最佳分离采收微量Ni²⁺的收集时间。

步骤：

配制7.5mg/L硫酸镍和0.15g/L无患子提取物的混合溶液，调节pH值为8，载液量200mL，气体流速为350mL/min，从泡沫液溢出塔顶开始计时测量，收集时间分别为3.0、3.5、4.0、4.5、5.0、5.5和6min，实验结果如图4所示。由图4得到，分离时间为5min时，富集比最高，回收率在5min之后随时间的变化较小，综合能耗等因素考虑，分离时间以5min为宜。

实施例4

本实验是改变泡沫分离体系中的载液量。固定其它实验因素，比较不同载液量下Ni²⁺的回收率和富集比，确定最佳分离采收微量Ni²⁺的载液量。

步骤：

配制7.5mg/L硫酸镍和0.15g/L无患子提取物的混合溶液，调节pH值为8，气体流速为350mL/min，收集时间为5min，载液量分别为100、150、200、250、300、350、400mL，进行实验，结果如图5所示。由图5可知，回收率随着载液量的增加先升后降，富集比大致随着载液量的增加而降低，综合考虑，载液量以300mL为宜。

实施例5

以下改变泡沫分离中无患子提取物的浓度，固定其它实验因素，比较不同无患子提取物浓度下Ni²⁺的回收率和富集比，确定最佳分离采收微量Ni²的无患子提取物浓度。

步骤：

配制7.5mg/L硫酸镍和无患子提取物的混合溶液，无患子提取物的浓度分别为0.10、0.15、0.20、0.25和0.30g/L，调节pH为8，气体流速为350mL/min，收集时间5min，载液量为300mL，进行实验，结果如图6所示。由图6可以得到，回收率随着无患子提取物的浓度增大而先增后减，在无患子提取物的浓度在0.2g/L时，回收率达到了最大值。富集比随着无患子提取物的浓度增大而增大。综合考虑，无患子提取物的浓度以0.2g/L为宜。

实施例6

以下改变泡沫分离中硫酸镍的浓度，固定其它实验因素，比较不同硫酸镍浓度下Ni²的回收率和富集比，确定最佳分离采收微量Ni²的硫酸镍的浓度。

步骤：

配制硫酸镍和0.2g/L无患子提取物的混合溶液，硫酸镍浓度分别为2.5g/L、5g/L、7.5g/L、10g/L、12.5g/L，调节pH为8，气体流速为350mL/min，收集时间为5min，载液量为300mL，进行实验，结果如图7所示。由图7可知，回收率随着硫酸镍的浓度增加而先增后减，在硫酸镍浓度为10mg/L时，回收率达到最大值。富集比随着硫酸镍的浓度的增加而增大，综合考虑，硫酸镍的浓度以10mg/L为宜。

实施例7

根据单因素试验的结果，设计正交实验，通过均值和极差综合分析获得最佳泡沫分离微量Ni²⁺的最佳工艺条件；通过验证性实验，得到最终的回收率和富集比。

步骤：

单因素试验表明无患子提取物作为天然非离子型表面活性剂应用于泡沫分离法采收微量Ni²的最佳工艺条件：pH为8，气体流速为350mL/min，收集时间为5min，载液量为300mL，无患子提取物浓度为0.2g/L，硫酸镍浓度为10mg/L，在此条件下的回收率为84.7，富集比为8.2。三因素三水平的正交实验表如表1所示，其中A为无患子提取物浓度，B为气体流速，C为pH值。

表1

从表1中可知，R_A>R_C>R_B，各因素对泡沫分离镍离子的影响：无患子提取物浓度>pH值>气体流速。

根据K值可知，泡沫分离水中镍离子的最优条件为：pH＝8.5，气体流速350mL/min，收集时间5min，载液量300mL，无患子提取物浓度0.2g/L，硫酸镍浓度10mg/L。此时回收率达到87.1％，富集比为6.9。

本发明以无患子提取物作为表面活性剂，利用泡沫分离法对溶液中微量镍离子进行分离采收。单因素实验结果：pH为8，气速为350mL/min，收集时间5min，载液量300mL，无患子提取物浓度0.2g/L，硫酸镍浓度10mg/L为各自的最优条件，在此条件下的回收率为84.7，富集比为8.2。进一步设计了三因素三水平正交表并进行实验，最后确定在pH＝8.5，气速为350mL/min，分离时间5min，载液量300mL，无患子提取物浓度0.2g/L，硫酸镍浓度10mg/L，此时回收率达到87.1％，富集比为6.9。

Claims (3)

1.无患子提取物在工业废水处理中泡沫分离采收镍离子中应用。

2.如权利要求1所述应用，其特征在于无患子提取物在工业废水处理中泡沫分离采收镍离子中应用的工艺条件为：常温下，pH＝8，气速350ml/min，分离时间5min，载液量300ml，无患子提取物的质量浓度为0.2g/L。

3.如权利要求1所述应用，其特征在于所述无患子提取物作为泡沫剂和捕集剂。