CN108642245A - 一种提高高温高磁感取向硅钢附着性的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了提高高温HiB附着性的方法，包括：将经过常化、冷轧工艺制备得到的高温HiB，进入退火炉，在退火炉内通入一定量的氨气，正常脱碳退火处理，并在随后按照常规工艺经过高温退火、拉伸平整得到提高了附着性的高温HiB。本发明在现有高温HiB连续式脱碳退火炉中，通入合适量的氨气腐蚀钢板表面，提高钢板表面铁基体的腐蚀程度，控制渗氮量10～20PPM时，成品底层钉轧效果明显，附着性大幅提升，C级以上达到100％，B级以上比例达到80％。

Description

一种提高高温高磁感取向硅钢附着性的方法

技术领域

本发明涉及一种钢材制备过程中的处理方法，具体涉及一种提高高温高磁感取向硅钢附着性的方法

背景技术

高磁感取向硅钢广泛应用于各种大、中型变压器的制造，与一般取向硅钢相比具有铁损低、磁感应强度高、磁致伸缩小等优点，用它制作的变压器产品具有空载损耗低、噪声低、体积小等特点。因此高磁感取向硅钢越来越多地受到用户的欢迎，使用量逐年加大。高磁感取向硅钢有两种截然不同的生产方式，一种是在热轧工序采用板坯高温加热热轧，即得到高温高磁感取向硅钢(以下简称高温HiB)的制备工艺；另一种是采用低温加热热轧+后工序渗氮处理，即得到低温HiB的制备工艺。

随着国家电网改造的深入推进，装机容量越来越大，大中型变压器比例加大，为防止铁芯材料叠片层间发生短路涡流损耗增大，造成铁芯材料被击穿，提高电工钢表面附着性及电阻已成为技术发展的要求。因此，如何提高高温高磁感取向硅钢的附着性就是需要考虑的问题。

目前常用的提高高温HiB附着性主要有以下几种方法：

1、连续式退火炉工艺调整，通过温度及合适的退火气氛配合，控制SiO₂和Fe的氧化物比例；

2、选取适合粒径、粘度、活性的氧化镁，添加TiO₂，SbSO₃等促进底层更好形成的添加剂；

3、连续退火涂氧化镁后，采用红外感应加热、电磁感应加热等先进的干燥设备，尽可能去除氧化镁涂层中的自由水和结晶水，减少后续工序退火时水汽对底层的破坏；

4、优化罩式退火时低保温工艺、气氛及升温速度，为底层形成创造良好条件。

第1种方法采取连续退火炉温度和气氛的控制后，需要对钢板表面生成的氧化层进行结构检测，以确定得到了合适的SiO₂数量和比例，但目前的检测方法难以实现，只能通过检验钢板中的总氧量来间接判断氧化的程度。第2种方法由于氧化镁国内供应商无法稳定控制某些关键指标而无法实现，即便进口日本氧化镁，仍然经常出现底层附着性差的问题，这说明钢厂对于氧化镁的研究还不够深入，还没有很好的掌握通过氧化镁来自如控制底层的技术。而添加剂均为低温下不溶于水的悬浮物，在涂覆氧化镁悬浮液时，这些添加剂沉淀到搅拌罐体的底部，无法被均匀的涂覆到带钢表面。第3种方法由于投资较大，且技术人员对于红外炉的使用还存在分歧，暂时没有采用。第4种方法需要延长罩式退火的时间，牺牲产能，且效果并不理想。武钢持续通过这些措施的试验和调整来改进底层，没有取得根本性的改变。

例如，目前武钢有限硅钢部使用传统方法制造的高温HiB附着性较差，C级以上合格率仅60％(按国标规定，附着性分为A至F级，A级最好)，而低温HiB可以达到90％以上。然而相对低温HiB而言，高温HiB由于其成品晶粒取向度高，晶粒尺寸小，制造的变压器空载性能和噪音都明显要好，因此还得到较广泛的应用，不能被淘汰。因此需要发明新的特殊工艺措施，大幅提升高温HiB的附着性水平。而本发明在不改变现有的设备条件下，成功改变了底层的钉扎效果，操作简单，容易控制。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种提高高温HiB附着性的方法。

通过对比高温HiB与低温HiB底层微观结构发现，低温HiB底层与钢基体的钉轧较深，而高温HiB底层钉轧很少甚至没有钉轧。本发明提供的提高高温HiB附着性的方法瞄准到这一差别，利用特殊的工艺设计，通过增加高温HiB底层钉轧来提高高温HiB的附着性。

为了对本发明进行说明，首先需要大概阐述一下高温HiB的制备工艺。

目前，常规采用的高温HiB的制备工艺包括如下几个步骤，即常化、冷轧、脱碳退火、高温退火、拉伸平整。具体来说，热轧卷先通过1000℃～1200℃常化和50℃～100℃/S速度急冷，使抑制剂均匀弥散的析出，在同一生产线上再经酸洗去除表面的氧化铁皮；然后通过20辊可逆轧机时效轧制，4～7道次一次轧至成品厚度；然后通过保护气氛下800℃～900℃连续退火实现脱碳和完成初次再结晶，表面形成合适的氧化层，并涂覆氧化镁隔离剂；随后在罩式退火炉经1000℃～1500℃长时间退火，从而形成硅酸镁底层和完成二次再结晶，并净化钢质；高温退火后的钢卷再经酸洗去除表面的氧化镁及其他杂质，涂覆绝缘涂层，干燥烧结后经过700℃～900℃保护气氛下拉伸平整，得到板形合格的成品钢卷。

本发明是在现有常规的高温HiB的制备工艺的基础上，通过在脱碳退火工艺流程中，通入氨气，并控制相应的部位和条件，实现提高高温HiB附着性的目的。

具体而言，本发明是这样实现的：

提高高温HiB附着性的方法，包括：

将经过常化、冷轧工艺制备得到的高温HiB，进入退火炉，在退火炉内通入一定量的氨气，正常脱碳退火处理，并在随后按照常规工艺经过高温退火、拉伸平整得到提高了附着性的高温HiB。

更进一步的方案是：

氨气通入的退火炉区炉温800℃～900℃。

更进一步的方案是：

在氨气通入部位设置有配套的快速排气装置。快速排气装置的主要目的是避免氨气不及时排出炉体造成钢带表面的过度腐蚀而无法有效钉扎玻璃膜底层。

更进一步的方案是：

通入氨气是在退火炉还原段第一段通入的，且通入氨气量为4～10m³，排气装置开启，控制氨气浓度为4.76％～11.1％，通过控制密封帘的开度，控制1#均热炉湿气窜入2#加热炉的数量，改变2#加热炉干气用量，将露点温度控制在为-20～-10℃。

更进一步的方案是：

通入氨气是在退火炉还原段第一段通入的，且通入氨气量为4m³，排气装置开启，控制氨气浓度为4.76％，露点温度为-20℃。

本发明研究发现，氨气在有一定露点的条件下，可电离成氨离子与氢氧根离子与金属形成原电池反应，对金属表面基体产生腐蚀，微观下观察发现金属基体变得粗糙并产生细小凹槽，进一步实验发现经氨气反应的钢板表面涂氧化镁后玻璃膜较常规工艺条件更致密，钉扎层更深，从表层延伸到次表层。

本发明正是利用了这一原理，通过在现有退火炉设备和工艺条件基础上，在脱碳退火时通入一定量的氨气，部分未分解的氨气腐蚀钢板表面，提高钢板表面粗糙程度，为玻璃膜形成创造更好的条件；剩余部分氨气分解N和H离子，N渗入钢板基体，加强抑制作用(AlN为高温HiB晶粒定向长大的主要抑制剂之一)，使初次再结晶晶粒更细小均匀。由于同等温度条件下氨分解效率相同，检测到的渗氮量也可作为未分解氨气数量和腐蚀程度的参考。

本发明在现有高温HiB连续式脱碳退火炉中，通入合适量的氨气腐蚀钢板表面，提高钢板表面铁基体的腐蚀程度，通过实验室定N设备检测N含量，控制带钢表面渗氮量10～20PPM时，成品底层钉轧效果明显，附着性大幅提升，C级以上达到100％，B级以上比例达到80％。

附图说明

图1为常规工艺和本发明方法处理过的高温HiB底层钉轧效果对比图。

图2为本发明的工艺流程示意图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的说明。

提高高温HiB附着性的方法，包括：

按照工艺流程：常化→冷轧→脱碳退火→高温退火→拉伸平整进行处理，特别是：

如附图2所示，将经过常化、冷轧工艺制备得到的高温HiB，经1#加热炉1加热，将带钢加热到脱碳温度，然后进入1#均热炉2，脱碳，形成表面氧化层，在1#均热炉2和2#加热炉4之间，设置有双帘式的气氛隔离装置3，在两层帘子中间上部设置有排气装置，带钢进入2#加热炉4后，会被加热到更高温度，在2#加热炉前端6通入氨气，并控制2#加热炉4的露点温度，从而对带钢金属表面基体产生腐蚀，经过处理的带钢继续进入2#均热炉5，初次再结晶晶粒长大，还原部分铁的氧化物，完成本发明的核心处理流程，得到提高了附着性的高温HiB。

通入氨气是在退火炉还原段第一段通入的，且通入氨气量为4～10m³，排气装置开启，控制氨气浓度为4.76％～11.1％，

在本发明的实施例中，控制如下工艺条件：

1、控制氨气通入区炉温为890℃，保证氨分解效率一致；

2、氨气通入部位配套有快速排气装置，避免氨气不及时排出炉体造成钢带表面的过度腐蚀而无法有效钉扎玻璃膜底层；

3、考虑到不同露点条件下氨气与钢板反应程度不同，在同炉温区间不同露点的区域通入氨气。其中，露点温度通过控制密封帘的开度，控制1#均热炉湿气窜入2#加热炉的数量，改变2#加热炉干气用量，来控制露点温度的大小，一般控制在-20～-10℃。

4、通过退火后钢板N含量检测来衡量与钢板反应的有效氨气量。

为了验证本发明的技术效果，选取10卷同工艺及成分的常规高温HiB进行连续脱碳退火工艺试验，在退火过程中，在不同的部位和条件下通入不同量的氨气，并和常规工艺处理的进行对比，具体如下表：

以上结果可看出，在还原段第一段通入4m³氨气(炉内露点条件为-20℃)，排气装置开启时，控制氨气浓度4.76％，钢板渗氮量12PPM时，附着性结果最佳。

找到合适的氨气通入位置及氨气量后，进一步对炉内不同露点进行对比试验，结果如下：

随着露点提高，氨气对钢板渗氮效率提高，但是附着性呈恶化趋势，因此较低露点条件下(-10～-20℃)可以获得较好结果。同时，最佳的钢板渗氮量为12PPM。

另外，由附图1可明显看出，与对比例得到的高温HiB相比，通过本发明实施例10处理后的高温HiB表面钉扎凹槽增多，钢板基体与玻璃膜结合紧密，钉扎层更深。

尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。

Claims (5)

1.一种提高高温HiB附着性的方法，其特征在于：

将经过常化、冷轧工艺制备得到的高温HiB，进入退火炉，在退火炉内通入一定量的氨气，正常脱碳退火处理，并在随后按照常规工艺经过高温退火、拉伸平整得到提高了附着性的高温HiB。

2.根据权利要求1所述提高高温HiB附着性的方法，其特征在于：

氨气通入的退火炉区炉温800～900℃。

3.根据权利要求1所述提高高温HiB附着性的方法，其特征在于：

在氨气通入部位设置有配套的快速排气装置。

4.根据权利要求3所述提高高温HiB附着性的方法，其特征在于：

通入氨气是在退火炉还原段第一段通入的，且通入氨气量为4～10m³，排气装置开启，控制氨气浓度为4.76％～11.1％，露点温度为-20～-10℃。

5.根据权利要求4所述提高高温HiB附着性的方法，其特征在于：

通入氨气是在退火炉还原段第一段通入的，且通入氨气量为4m³，排气装置开启，控制氨气浓度为4.76％，露点温度为-20℃。