CN108641781A - 一种内嵌四氧化三铁多孔碳纳米球磁流变液的制备方法 - Google Patents

一种内嵌四氧化三铁多孔碳纳米球磁流变液的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于流变学领域，涉及一种高稳定性磁流变液的制备技术，具体涉及一种由二茂铁在过氧化氢调控下制备内嵌Fe3O4多孔碳纳米球磁流变液的方法；主要包括制备反应液、分解氧化、初步处理、退火碳化和制备磁流变液等步骤；其制备的内嵌Fe3O4多孔碳纳米球磁流变液性能良好，其制备工艺简单，原料易得，成品率高，应用环境友好。

Description

一种内嵌四氧化三铁多孔碳纳米球磁流变液的制备方法
技术领域：
本发明属于流变学领域，涉及一种高稳定性磁流变液的制备技术，具体涉及一种由二茂铁在过氧化氢调控下制备内嵌Fe3O4(四氧化三铁)多孔碳纳米球磁流变液的方法。
背景技术：
磁性纳米复合材料具有易于合成和改性，化学稳定性好，比表面积大等优点，因此受到了广泛关注。近年来，以纳米顺磁复合材料为代表的磁性纳米复合材料被广泛应用到智能磁流变材料中。羰基铁颗粒作为磁流变材料由于其优异的饱和磁性和适当的颗粒大小，是商用磁流变液的典型材料。但是，由于其与分散介质较高的密度差，通常会造成严重的沉降和悬浮问题。而拥有相对较低的密度和较高饱和磁性的磁铁矿(Fe3O4)颗粒被认为是潜在的磁流变材料。然而纳米材料较高的表面能导致其其颗粒易团聚，严重制约了其进一步的工业应用。多孔碳纳米球由于比表面积大、化学稳定性高等优点，使得其在硅油或者矿物油中有良好的分散性和浸润性。鉴于上述原因，本发明制备了一种内嵌Fe3O4颗粒的多孔碳纳米球，可同时满足有足够磁性和良好分散浸润性的高稳定磁流变材料的需求。
发明内容：
为克服现有技术存在的缺陷，寻求设计一种内嵌纳米四氧化三铁颗粒的多孔碳纳米球的制备方法。
本发明涉及的内嵌四氧化三铁多孔碳纳米球磁流变液的原料摩尔份为：二茂铁10份，丙酮25份。
为实现上述目的，本发明涉及的内嵌四氧化三铁多孔碳纳米球磁流变液制备工艺，包括以下步骤：
(1)制备反应液，按照配比将二茂铁粉末溶解于丙酮中，充分搅拌，按照过氧化氢与丙酮体积比1:15～1:25向丙酮溶液中加入过氧化氢，剧烈搅拌20～30分钟，使过氧化氢和二茂铁充分混合，得到反应液；
(2)分解氧化，将步骤(1)得到的均匀溶液转移到聚四氟乙烯内胆中，在200-300摄氏度下充分氧化反应10-40小时后冷却至室温，破坏二茂铁结构并氧化形成四氧化三铁，得到黑色泥浆；
(3)初步处理，将步骤(2)得到的黑色泥浆超声处理20-30min后使沉淀重新分散在溶液中，便于后续洗涤；再加入1-3倍体积的丙酮进行三次离心洗涤，转速为6000～12000转/分钟，时间为1-10分钟，将多余的二茂铁洗去；然后放入烘干箱中在60～80摄氏度下干燥12～16小时，得到黑色固体；
(4)退火碳化，将步骤(3)的黑色固体产物用玛瑙研钵充分研磨，放置到管式气氛炉中在二氧化碳气氛围下进行500摄氏度煅烧四小时以碳化，自然冷却至室温，得到内嵌Fe3O4多孔碳纳米球材料。
(5)制备磁流变液，将步骤(4)制备的内嵌Fe3O4多孔碳纳米球材料在玛瑙研钵中充分研磨后，以35vol％的比例分散到矿物油(密度为0.838克/立方厘米)中，得到的悬浮液，再用振荡计充分振荡形成均匀的磁流变液。
与现有技术相比，本发明具有以下优异的技术效果：
制备方法简易、原子利用率高且有效；本发明由单一原料二茂铁出发，经由过氧化氢作用和水热过程氧化为内嵌Fe3O4碳材料且过氧化氢使其活化，碳化后得到规整的内嵌Fe3O4多孔碳纳米球，最终经处理得到高性能的磁流变液。
附图说明：
图1为实施例制备的内嵌Fe3O4多孔的碳纳米球材料透射电镜图。
图2为实施例制备的内嵌Fe3O4多孔的碳纳米球材料为剪切应力与剪切速率关系图。
图3为实施例制备的内嵌Fe3O4多孔的碳纳米球磁流变液黏度与剪切速率关系图。
图4为实施例制备的内嵌Fe3O4多孔的碳纳米球磁流变液应变振幅扫描测试数据图。
图5为实施例制备的内嵌Fe3O4多孔的碳纳米球磁流变液角扫测试数据图。
具体实施方式：
下面通过实施例并结合附图做进一步说明。
实施例1：
本实施例涉及的内嵌Fe3O4、多孔碳纳米球结构的原料和溶剂摩尔份为：二茂铁10份，丙酮25份。
本实施例涉及的内嵌四氧化三铁多孔碳纳米球磁流变液制备工艺，包括以下步骤：
(1)制备反应液，按照配比将二茂铁粉末溶解于丙酮中，充分搅拌，按照过氧化氢与丙酮体积比1:15向丙酮溶液中加入过氧化氢，剧烈搅拌30分钟，使过氧化氢和二茂铁充分混合，得到反应液；
(2)分解氧化，将步骤(1)得到的均匀溶液转移到聚四氟乙烯内胆中，在300摄氏度下充分氧化反应40小时后冷却至室温，破坏二茂铁结构并氧化形成四氧化三铁，得到黑色泥浆；
(3)初步处理，将步骤(2)得到的黑色泥浆超声处理30min后使沉淀重新分散在溶液中，便于后续洗涤；再加入3倍体积的丙酮进行三次离心洗涤，转速为12000转/分钟，时间为10分钟，将多余的二茂铁洗去；然后放入烘干箱中在80摄氏度下干燥16小时，得到黑色固体；
(4)退火碳化，将步骤(3)的黑色固体产物用玛瑙研钵充分研磨，放置到管式气氛炉中在二氧化碳气氛围下进行500摄氏度煅烧四小时以碳化，自然冷却至室温，得到内嵌Fe3O4多孔碳纳米球材料。
(5)制备磁流变液，将步骤(4)制备的内嵌Fe3O4多孔碳纳米球材料在玛瑙研钵中充分研磨后，以35vol％的比例分散到矿物油中，得到的悬浮液，再用振荡计充分振荡形成均匀的磁流变液。
将本实施例制备的磁流变液在室温下，用旋转磁流变在外加磁场下分别进行摆动剪切(包括应变振幅扫描测试和角频率扫描测试)和旋转剪切(黏度、剪切应力与剪切速率的关系)的动态特性测试。
图1为本发明制备的内嵌Fe3O4多孔的碳纳米球透射电镜图，可看出多孔碳球尺寸分布均一。
图2为本发明制备的碳纳米球剪切应力与剪切速率关系图。可以看出，不同的磁场强度下，在剪切速率从10-2到10 2的变化过程中，剪切应力随着剪切速率的增大而增大。在不施加磁场时，剪切应力相对较低；施加磁场后，随着磁场强度的增加，剪切应力呈增加趋势，并在各磁场强度下在较宽剪切速率范围内表现出平台行为。说明该磁流体是一种具有一定屈服应力的宾汉流体。且在低剪切速率下呈现的剪切应力逐渐增大的现象说明该材料对磁场的响应具有一定的延迟。
图3为黏度与剪切速率关系图。可以看出，施加磁场后，剪切黏度随着磁场强度的增加而增加，这是由于外加磁场下强偶极间的相互作用引起的；同时，随着剪切速率的增加黏度随之减小，为宾汉流体应具有的典型的剪切变稀现象。
图4为应变振幅扫描测试数据图。可以看出，应变从10-4到102范围内在一固定的角频率下，储能模量随着磁场强度的增加而增加，说明MR流体系统的弹性随磁场强度增加而增强，这说明颗粒在磁场条件下聚集成链且结构稳定；然而随着应力的加强，链结构被破坏，损耗模量随之增加。从而可以确定一个固定扫频值(0.002％)以进行后续测试(图5)。
图5为角扫测试数据图。可以看出，频率范围从0.11到100弧度/秒范围内，储能模量随外加磁场强度的增大而增大，增加的储能模量表示增加弹性，即MR流体系统变得更加坚实，与应变振幅的扫描测试结果相符。另一方面，在低频范围内，损耗模量有一些波动，这可能是由于MR流体在低频和低应变条件下具有相对稳定的链结构，说明具有磁流体显著的弹性性质。

Claims (2)

1.一种内嵌四氧化三铁多孔碳纳米球磁流变液的制备方法，其特征在于制备工艺包括以下步骤：
(1)制备反应液，按照配比将二茂铁粉末溶解于丙酮中，充分搅拌，按照过氧化氢与丙酮体积比1:15～1:25向丙酮溶液中加入过氧化氢，剧烈搅拌20～30分钟，使过氧化氢和二茂铁充分混合，得到反应液；
(2)分解氧化，将步骤(1)得到的均匀溶液转移到聚四氟乙烯内胆中，在200-300摄氏度下充分氧化反应10-40小时后冷却至室温，破坏二茂铁结构并氧化形成四氧化三铁，得到黑色泥浆；
(3)初步处理，将步骤(2)得到的黑色泥浆超声处理20-30min后使沉淀重新分散在溶液中，便于后续洗涤；再加入1-3倍体积的丙酮进行三次离心洗涤，转速为6000～12000转/分钟，时间为1-10分钟，将多余的二茂铁洗去；然后放入烘干箱中在60～80摄氏度下干燥12～16小时，得到黑色固体；
(4)退火碳化，将步骤(3)的黑色固体产物用玛瑙研钵充分研磨，放置到管式气氛炉中在二氧化碳气氛围下进行500摄氏度煅烧四小时以碳化，自然冷却至室温，得到内嵌Fe3O4多孔碳纳米球材料。
(5)制备磁流变液，将步骤(4)制备的内嵌Fe3O4多孔碳纳米球材料在玛瑙研钵中充分研磨后，以35vol％的比例分散到矿物油中，得到的悬浮液，再用振荡计充分振荡形成均匀的磁流变液。
2.根据权利要求1所述的内嵌Fe3O4多孔碳纳米球磁流变液的制备方法，其特征在于所述的二茂铁和丙酮的摩尔份比为：二茂铁10份，丙酮25份。
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