CN108641218B - 一种用于柔性膜的复合阻燃抑烟剂的制备方法及产物 - Google Patents

一种用于柔性膜的复合阻燃抑烟剂的制备方法及产物 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于柔性膜的复合阻燃抑烟剂的制备方法及产物，制备包括：1)将五氯化锑加入到水中进行水解反应，得到五氧化二锑；2)将铝盐和聚磷酸铵加入到水中混合，调节pH为7‑10，分离后得到絮状沉淀物；将絮状沉淀物分散于水中，加入稀酸溶液待用；3)将步骤1)产物和步骤2)产物加入到磷酸溶液中进行反应，再加入钼酸铵，调节pH为1‑5进行反应，得到产物待用；4)将三聚氰胺和甲醛加入到正丁醇中混合，加入碱液进行预聚反应，得到预聚物；5)将步骤3)产物与水混合，加入酸液，然后将步骤4)中得到的预聚物加入进行聚合，得到复合阻燃抑烟剂。通过合成工艺的改进，将多种阻燃化合物形成结构可控的复合阻燃抑烟剂，提高其阻燃抑烟效率。

Description

一种用于柔性膜的复合阻燃抑烟剂的制备方法及产物
技术领域
本发明涉及阻燃抑烟剂的制备领域，具体涉及一种用于柔性膜的复合阻燃抑烟剂的制备方法及产物。
背景技术
柔性膜材质地柔韧，色彩丰富，可随意张拉造型，彻底突破传统天花膜在造型、色彩、小块拼装等方面的局限性。柔性膜材包括聚氯乙烯、聚丙烯、聚乙烯塑料等。可应用于：酒店、客房、办公场所、游泳馆、体育场馆、会所、售楼处、餐厅、美容院、会议厅、歌剧院、学校、零售店、商场、展示厅、珠宝店、家居、厨房、洗手间、医院、走廊、教堂等，以其迷人的色彩和独具创意的造型能带给你从天花到立柱、从吊顶装饰到室内幕墙都有无与伦比的视觉享受。
近年来，装饰材料在日常生活中应用广泛，由其火灾事故日益增多，火灾所造成的经济损失也日趋严重。然而未经过阻燃处理的柔性膜如柔性聚氯乙烯膜材其极限氧指数一般为18％左右，属易燃材料，在许多场所必须提高其阻燃性能，使符合阻燃要求，具有很重大的现实意义。
一直以来，卤素阻燃剂因其具有阻燃效率高和价格低廉等优势，广泛应用在高分子材料上，然而卤素阻燃材料在燃烧时，会产生大量的黑烟和有毒的气体。因此，目前全球都在努力推广使用阻燃抑烟剂应用在高分子材料上，如中国发明专利申请(CN 103756189A)公开的阻燃抑烟剂由三氧化二锑、八钼酸铵和硼酸锌组成，采用将多种阻燃剂复配协效，但是由于制备工艺存在的问题，难以同时达到阻燃元素的均匀分布，从而阻燃及抑烟的效率低。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种用于柔性膜的复合阻燃抑烟剂的制备方法，通过合成工艺的改进，将多种阻燃化合物形成结构可控的复合阻燃抑烟剂，具有阻燃抑烟效率高，耐高温、相容性优异，耐水性优异，有效防析出等特点。
本发明所提供的技术方案为：
一种用于柔性膜的复合阻燃抑烟剂的制备方法，包括如下步骤：
1)将五氯化锑加入到水中进行水解反应，得到五氧化二锑；
2)将铝盐和聚磷酸铵加入到水中混合，调节pH为7-10，分离后得到絮状沉淀物；将絮状沉淀物分散于水中，加入稀酸溶液待用；
3)将步骤1)产物和步骤2)产物加入到磷酸溶液中进行反应，再加入钼酸铵，调节pH为1-5进行反应，得到产物待用；
4)将三聚氰胺和甲醛加入到正丁醇中混合，加入碱液进行预聚反应，得到预聚物；
5)将步骤3)产物与水混合，加入酸液，然后将步骤4)中得到的预聚物加入进行聚合，得到复合阻燃抑烟剂。
本发明步骤2)中将聚磷酸铵掺杂于氢氧化铝沉淀物中，防止聚磷酸铵溶解在水中，分散后加入稀酸溶液是为了得到氢氧化铝/聚磷酸铵杂化物溶胶；步骤3)中将反应得到的磷钼酸铵化学沉积在五氧化二锑和聚磷酸铵掺杂的氢氧化铝沉淀物的表面。
本发明步骤4)中三聚氰胺、甲醛和正丁醇在碱液中通过醛胺缩合，得到预聚物。步骤5)中通过预聚物进行聚合，使得步骤3)产物被包覆在聚合物内。这种特殊结构结合了多种阻燃化合物，协同增效提高其阻燃抑烟效率；此外，由于表面包覆密胺树脂聚合物，具有耐高温、相容性优异，耐水性优异，有效防析出的性能。
作为优选，所述柔性膜为柔性聚氯乙烯膜。
作为优选，所述步骤1)中水解反应包括：将五氯化锑加入到水中，20-40℃条件下反应1-5h，冷却、过滤，再用酸液洗涤，得到五氧化二锑。
作为优选，所述步骤1)中酸液是指质量分数为5-15％的稀酸溶液，所述稀酸溶液为冰醋酸、硫酸、硝酸或盐酸溶液。
作为优选，所述步骤2)铝盐和聚磷酸铵加入到水中混合时温度为20-40℃，时间为1-5h。
作为优选，所述步骤2)铝盐为硝酸铝或硫酸铝；所述铝盐和聚磷酸铵的质量比为1:1-10。
作为优选，所述步骤2)铝盐与水的质量比为1:5-50。
作为优选，所述步骤2)稀酸溶液的质量分数为5-15％，所述稀酸溶液为冰醋酸、硫酸、硝酸或盐酸溶液；所述稀酸溶液与铝盐的质量比为1:50-100。
作为优选，所述步骤3)中步骤1)产物和步骤2)产物加入到磷酸溶液中进行反应的温度为20-40℃，时间为1-6h。再加入钼酸铵，调节pH为1-5进行反应的时间为0.5-2h。
作为优选，所述步骤3)中步骤1)产物与步骤2)产物的质量比为1:1-10。
作为优选，所述步骤3)钼酸铵的添加量与步骤1)产物和步骤2)产物总质量之比为1:1-10。所述钼酸铵优选为四钼酸铵、七钼酸铵或八钼酸铵。
作为优选，所述步骤3)中磷酸溶液为多聚磷酸或磷酸水溶液，质量分数为30-85％，所述磷酸溶液的添加量为步骤1)产物和步骤2)产物总质量的10-50％。
作为优选，所述步骤4)预聚反应的反应温度为50-80℃，反应时间为0.5-3h。
作为优选，所述步骤4)三聚氰胺与甲醛的质量比为1:1-10。
作为优选，所述步骤4)正丁醇与三聚氰胺的质量比为1:50-100；所述碱液与三聚氰胺的质量比为1:45-75。
作为优选，所述步骤5)聚合反应的反应温度为50-80℃，反应时间为1-4h。
作为优选，所述步骤5)中步骤3)产物与步骤4)产物的质量比为1:1-10。
作为优选，所述步骤5)中酸液是指质量分数为5-15％的稀酸溶液，所述稀酸溶液为冰醋酸、硫酸、硝酸或盐酸溶液。
本发明还提供一种如上述的制备方法制备得到的用于柔性膜的复合阻燃抑烟剂。该复合阻燃抑烟剂可适合用于聚氯乙烯、聚丙烯、聚乙烯塑料等材料，尤其对聚氯乙烯具有优异的阻燃性、抑烟性、自熄性。
同现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
(1)本发明中复合阻燃抑烟剂的生产工艺可操作性高，成本可控，较容易实现产业化生产，具有巨大的经济和社会效益。
(2)本发明中复合阻燃抑烟剂具有阻燃抑烟效率高，耐高温、相容性优异，有效防析出，耐久性优异、低添加量、环保等优点。
(3)本发明中复合阻燃抑烟剂具有粒径分布均匀，且为白色粉末，与颜料色配型优异，应用领域广泛，具有很好的应用开发前景。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练的人可根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1
1)将1kg五氯化锑加入到100kg去离子水中，25℃条件下反应1.5h后，冷却、过滤，再用质量分数10％硝酸水溶液洗涤，得到五氧化二锑待用。
2)将1kg九水硝酸铝、1kg聚磷酸铵加入到10kg去离子水中，25℃条件下反应1h后，然后加入氨水使溶液pH调节为8，冷却、过滤后，将产物添加于10k g水中，然后加入0.02kg质量分数10％硝酸水溶液，待用。
3)将步骤1)产物1kg、步骤2)产物1kg加入到0.2kg质量分数45％磷酸水溶液中，25℃条件下反应6h后，然后加入2kg八钼酸铵，再用质量分数10％硝酸水溶液使溶液pH调节为1.3，继续反应1h后，待用。
4)将1kg三聚氰胺、1kg甲醛、0.02kg正丁醇，搅拌均匀后，然后加入0.02kg质量分数10％氢氧化钠水溶液，80℃条件下反应1h后，待用。
5)将步骤3)产物1kg和10kg去离子水搅拌均匀后，加入0.2kg质量分数10％冰醋酸，再加入步骤4)产物1kg，80℃条件下反应1h后，再经冷却、过滤、干燥处理得复合阻燃抑烟剂。
实施例2
1)将1kg五氯化锑加入到100kg去离子水中，25℃条件下反应1.5h后，冷却、过滤，再用质量分数10％硝酸水溶液洗涤，得到五氧化二锑待用。
2)将1kg九水硝酸铝、5kg聚磷酸铵加入到30kg去离子水中，25℃条件下反应1h后，然后加入氨水使溶液pH调节为8，冷却、过滤后，将产物添加于10k g水中，然后加入0.013kg质量分数10％硝酸水溶液，待用。
3)将步骤1)产物1kg、步骤2)产物4kg加入到1.5kg质量分数45％磷酸水溶液中，25℃条件下反应6h后，然后加入5kg八钼酸铵，再用质量分数10％硝酸水溶液使溶液pH调节为1.3，继续反应1h后，待用。
4)将1kg三聚氰胺、5kg甲醛、0.013kg正丁醇，搅拌均匀后，然后加入0.02kg质量分数10％氢氧化钠水溶液，80℃条件下反应1h后，待用。
5)将步骤3)产物1kg和10kg去离子水搅拌均匀后，加入0.2kg质量分数10％冰醋酸，再加入步骤4)产物2kg，80℃条件下反应1h后，再经冷却、过滤、干燥处理得复合阻燃抑烟剂。
实施例3
1)将1kg五氯化锑加入到150kg去离子水中，25℃条件下反应1.5h后，冷却、过滤，再用质量分数10％硝酸水溶液洗涤，得到五氧化二锑待用。
2)将1kg九水硝酸铝、6kg聚磷酸铵加入到40kg去离子水中，25℃条件下反应1h后，然后加入氨水使溶液pH调节为8，冷却、过滤后，将产物添加于10k g水中，然后加入0.02kg质量分数10％硝酸水溶液，待用。
3)将步骤1)产物1kg、步骤2)产物1kg加入到0.2kg质量分数45％磷酸水溶液中，25℃条件下反应6h后，然后加入2kg八钼酸铵，再用质量分数10％硝酸水溶液使溶液pH调节为1.3，继续反应1h后，待用。
4)将1kg三聚氰胺、5kg甲醛、0.02kg正丁醇，搅拌均匀后，然后加入0.02kg质量分数10％氢氧化钠水溶液，80℃条件下反应1h后，待用。
5)将步骤3)产物1kg和10kg去离子水搅拌均匀后，加入0.2kg质量分数10％冰醋酸，再加入步骤4)产物3kg，80℃条件下反应1h后，再经冷却、过滤、干燥处理得复合阻燃抑烟剂。
实施例4
1)将1kg五氯化锑加入到100kg去离子水中，35℃条件下反应3.5h后，冷却、过滤，再用质量分数10％硝酸水溶液洗涤，得到五氧化二锑待用。
2)将1kg九水硝酸铝、1kg聚磷酸铵加入到10kg去离子水中，30℃条件下反应1h后，然后加入氨水使溶液pH调节为8，冷却、过滤后，将产物添加于10k g水中，然后加入0.02kg质量分数10％硝酸水溶液，待用。
3)将步骤1)产物1kg、步骤2)产物1kg加入到0.2kg质量分数45％磷酸水溶液中，25℃条件下反应6h后，然后加入2kg八钼酸铵，再用质量分数10％硝酸水溶液使溶液pH调节为1.3，继续反应1h后，待用。
4)将1kg三聚氰胺、1kg甲醛、0.02kg正丁醇，搅拌均匀后，然后加入0.02kg质量分数10％氢氧化钠水溶液，80℃条件下反应1h后，待用。
5)将步骤3)产物1kg和10kg去离子水搅拌均匀后，加入0.2kg质量分数10％冰醋酸，再加入步骤4)产物1kg，80℃条件下反应1h后，再经冷却、过滤、干燥处理得复合阻燃抑烟剂。
实施例5
1)将1kg五氯化锑加入到100kg去离子水中，25℃条件下反应1.5h后，冷却、过滤，再用质量分数10％硝酸水溶液洗涤，得到五氧化二锑待用。
2)将1kg九水硝酸铝、1kg聚磷酸铵加入到10kg去离子水中，25℃条件下反应1h后，然后加入氨水使溶液pH调节为10，冷却、过滤后，将产物添加于10k g水中，然后加入0.02kg质量分数10％硝酸水溶液，待用。
3)将步骤1)产物1kg、步骤2)产物1kg加入到0.2kg质量分数45％磷酸水溶液中，25℃条件下反应6h后，然后加入2kg八钼酸铵，再用质量分数10％硝酸水溶液使溶液pH调节为1.8，继续反应1h后，待用。
4)将1kg三聚氰胺、1kg甲醛、0.02kg正丁醇，搅拌均匀后，然后加入0.02kg质量分数10％氢氧化钠水溶液，80℃条件下反应1h后，待用。
5)将步骤3)产物1kg和10kg去离子水搅拌均匀后，加入0.2kg质量分数10％冰醋酸，再加入步骤4)产物1kg，80℃条件下反应1h后，再经冷却、过滤、干燥处理得复合阻燃抑烟剂。
对比例1
纯氢氧化铝，可市售获得。
对比例2
纯聚磷酸铵，可市售获得。
应用例1：阻燃性能和抑烟性能：
采用实施例1～5和对比例1～2中的产品，将其应用于柔性聚氯乙烯(PVC)膜材中。
分别取上述实施例1～5的15g复合阻燃抑烟剂、40g增塑剂邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、2.5g钡锌热稳定剂和100g聚氯乙烯树脂在密闭混练机中混合均匀后，将PVC母粒放在模具中，且在165℃硫化机中热压3min后，制成厚度0.5mm的柔性聚氯乙烯膜材料，测试其阻燃性能和抑烟性能。
参照：GB/T 2406.2-2009《塑料用氧指数法测定燃烧行为第2部分：温室试验》中非支撑材料(薄膜)提供的方法进行；GB/T 8627-2007《建筑材料燃烧或分解的烟密度试验方法》提供的方法进行；美国阻燃材料级别测试标准ANSI/UL94-1985提供的方法进行。部分试验结果如表1所示。
表1为实施例1～5及对比例1～2分别制备的柔性聚氯乙烯膜材的阻燃性能和抑烟性能
Figure BDA0001608287810000081
对比例1中是使用纯氢氧化铝，单一使用阻燃效率低，填充量大于50％才能有效果。对比例2中是使用纯聚磷酸铵，单一使用阻燃效率低，填充量大于30％时，极限氧指数仅仅达到23.5％，但会大大降低材料力学性能；添加量较低时，只能充当填充料使用，不能满足阻燃等级要求。
根据表1可以看出，本发明制备的复合阻燃抑烟剂应用于柔性聚氯乙烯膜材中，它具有高效的阻燃和抑烟性能以及优异的防熔滴性能，也解决由于单一阻燃剂效率低和添加量大带来的成本问题。
应用例2：耐水性
将上述制备的复合阻燃抑烟剂(实施例1-5和对比例1-2)置于玻璃片上，最后测试其水接触角和吸水率，阻燃抑烟剂在不同湿度(40％、60％、80％)、时间(1天、3天、5天、7天)条件下，测试其重量增加率，即吸水率，部分试验结果如表2所示。
表2为实施例1-5及对比例1-2分别制备的阻燃抑烟剂的水接触角和吸水率
Figure BDA0001608287810000091
对比例1-2中是使用纯氢氧化铝、纯聚磷酸铵，水接触角为0，为亲水性，随着空气湿度增加和接触时间延长，它们的吸水率增加，耐水性差，不能满足长期储存要求。根据表2可以看出，实施例1-5中的阻燃抑烟剂，水接触角为110°左右，为疏水性，随着空气湿度增加和接触时间延长，它们的吸水率不变，耐水性优异，容易满足长期储存、堆放要求。
应用例3：不同柔性膜的比较
采用实施例1、对比例1和2中制备的复合阻燃抑烟剂，将其应用于柔性聚氯乙烯(PVC)膜材、柔性聚丙烯膜材和柔性聚乙烯膜材中，阻燃剂添加量均为15g。部分试验结果如表3和4所示。
表3为实施例1分别制备的柔性PVC膜材、柔性PP膜材和柔性PE膜材的阻燃和抑烟性能
Figure BDA0001608287810000101
表4为对比例1、2分别制备的柔性PVC膜材、柔性PP膜材和柔性PE膜材的阻燃和抑烟性能
Figure BDA0001608287810000102
纯聚氯乙烯膜材、纯聚丙烯膜材和纯聚乙烯膜材的极限氧指数分别为18.5％，18.5％，18.0％，烟密度都在90％以上，不能满足阻燃等级要求。表3和4可以看出，本发明制备的复合阻燃抑烟剂应用于柔性聚氯乙烯膜材、聚丙烯膜材和聚乙烯膜材中，它具有高效的阻燃和抑烟性能以及优异的防熔滴性能，也解决由于单一阻燃剂效率低和添加量大带来的成本问题。

Claims (10)

1.一种用于柔性膜的复合阻燃抑烟剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将五氯化锑加入到水中进行水解反应，得到五氧化二锑；
2)将铝盐和聚磷酸铵加入到水中混合，调节pH为7-10，分离后得到絮状沉淀物；将絮状沉淀物分散于水中，加入稀酸溶液待用；
3)将步骤1)产物和步骤2)产物加入到磷酸溶液中进行反应，再加入钼酸铵，调节pH为1-5进行反应，得到产物待用；
4)将三聚氰胺和甲醛加入到正丁醇中混合，加入碱液进行预聚反应，得到预聚物；
5)将步骤3)产物与水混合，加入酸液，然后将步骤4)中得到的预聚物加入进行聚合，得到复合阻燃抑烟剂。
2.根据权利要求1所述的用于柔性膜的复合阻燃抑烟剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中水解反应包括：将五氯化锑加入到水中，20-40℃条件下反应1-5h，冷却、过滤，再用酸液洗涤，得到五氧化二锑。
3.根据权利要求1所述的用于柔性膜的复合阻燃抑烟剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2)铝盐为硝酸铝或硫酸铝；所述铝盐和聚磷酸铵的质量比为1:1-10。
4.根据权利要求1所述的用于柔性膜的复合阻燃抑烟剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2)稀酸溶液的质量分数为5-15％，所述稀酸溶液为冰醋酸、硫酸、硝酸或盐酸溶液；所述稀酸溶液与铝盐的质量比为1:50-100。
5.根据权利要求1所述的用于柔性膜的复合阻燃抑烟剂的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中步骤1)产物与步骤2)产物的质量比为1:1-10。
6.根据权利要求1所述的用于柔性膜的复合阻燃抑烟剂的制备方法，其特征在于，所述步骤3)钼酸铵的添加量与步骤1)产物和步骤2)产物总质量之比为1:1-10。
7.根据权利要求1所述的用于柔性膜的复合阻燃抑烟剂的制备方法，其特征在于，所述步骤4)三聚氰胺与甲醛的质量比为1:1-10。
8.根据权利要求1所述的用于柔性膜的复合阻燃抑烟剂的制备方法，其特征在于，所述步骤4)正丁醇与三聚氰胺的质量比为1:50-100；所述碱液与三聚氰胺的质量比为1:45-75。
9.根据权利要求1所述的用于柔性膜的复合阻燃抑烟剂的制备方法，其特征在于，所述步骤5)中步骤3)产物与步骤4)产物的质量比为1:1-10。
10.一种如权利要求1～9任一所述的制备方法制备得到的用于柔性膜的复合阻燃抑烟剂。
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Assignor: Zhejiang University of Technology

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