CN108640697A - 一种建筑用喷补料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种建筑用喷补料的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：(1)将废弃的镁铬砖粉碎用200目筛子过筛得到镁铬砖再生料，取850‑900g稻壳，点燃，得到稻壳灰，将稻壳灰装入带有搅拌器和进气口的三口烧瓶中，向三口烧瓶中加入400‑480mL质量分数为60％的氢氧化钠溶液，在氮气保护下，启动搅拌器，搅拌混合，搅拌转速为220‑300r/min，得到水玻璃溶液；本发明通过水化碳酸化作用，使得镁钙砂表面游离的氧化钙转变为稳定的碳酸钙，从而在镁钙砂表面覆盖一层碳酸盐薄膜，碳酸盐薄膜可有效阻止在高温情况下，水汽侵入镁钙砂，与其内部的氧化镁和氧化钙发生水化反应，从而使喷补料具有良好的抗侵蚀功能。

Description

一种建筑用喷补料的制备方法
技术领域
本发明属于耐火材料制备技术领域，具体涉及一种建筑用喷补料的制备方法。
背景技术
现有喷补料多为镁质喷补料，是由具有一定颗粒级配的镁砂、化学结合剂和外加剂组成的。此种喷补料耐火度高，但在使用过程中也存在一些问题，主要是喷补料高温强度较低，附着性能差、回弹率高，烧结性能差，同时由于镁砂水化问题严重，喷补堆积易发生脱落，导致喷补料的抗侵蚀能力较差。因此，亟待开发一种抗侵蚀能力强、高温强度高，且喷补堆积不会发生脱落的喷补料。
发明内容
一、要解决的技术问题
本发明要解决的技术问题是提供一种建筑用喷补料的制备方法，以解决所述技术问题。
二、技术方案
为解决所述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种建筑用喷补料的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：
(1)将废弃的镁铬砖粉碎用200目筛子过筛得到镁铬砖再生料，取850-900g稻壳，点燃，得到稻壳灰，将稻壳灰装入带有搅拌器和进气口的三口烧瓶中，向三口烧瓶中加入400-480mL质量分数为60％的氢氧化钠溶液，在氮气保护下，启动搅拌器，搅拌混合，搅拌转速为220-300r/min，得到水玻璃溶液；
(2)用200-280mL质量分数为10％的盐酸调节水玻璃溶液pH值为6-7，得到中和的水玻璃溶液，将中和的水玻璃溶液放入水浴锅中，加热升温75-80℃，启动搅拌器搅拌，搅拌器转速为200-240r/min，搅拌反应时间为2.5-3h，得到超细二氧化硅胶体；
(3)取白云石在磨石机中研磨2-2.5h，研磨结束后用80目筛子过筛得到白云石粉末，将白云石粉末放入煅烧炉中，加热升温至850-900℃，保温煅烧3-4.5h，出料，得到轻烧白云石料；
(4)将轻烧白云石料置于研钵中研磨1.5-2h，用200目筛子过筛得到白云石细粉，将白云石细粉与去离子水以质量比为3:1混合搅拌，混合搅拌温度为180-190℃，通入二氧化碳气体，通气速率为45-50mL/min，反应时间为30-40min，得到反应产物，再将反应产物置于烘箱中干燥，干燥温度为105-110℃，干燥时间为1-1.5h，得到水化碳酸化的白云石料；
(5)将水化碳酸化的白云石料完全浸入超细二氧化硅胶体中，得到包覆结构白云石料，将包覆结构白云石料放在电阻炉中，升温至102-110℃，在
1300-1380℃下保温焙烧2.5-3h，即可得到抗水化镁钙砂；
(6)按重量份数计，将20-28份抗水化镁钙砂、43-50份镁铬砖再生料、10-14份71水泥、9-10份玻璃纤维混合放入搅拌机中以转速为200-280r/min搅拌，向搅拌机中继续加入22-25份高温沥青粉、10-14份丙酮、23-25份乙酸乙酯得到预成型混合料，将预成型混合料放入模具中，在100-108℃烘箱中烘烤22-24h，烘烤后脱模放入马弗炉中加热升温1010-1100℃，保温时间为3-3.5h，继续升温至1500℃，保温烧结2.5-3h，得到耐高温抗侵蚀喷补料。
三、有益效果
本发明相比较于现有技术，具有如下有益效果：
一、本发明将废弃镁铬砖粉碎得到镁铬砖再生料，以稻壳为原料，点燃得到稻壳灰，将稻壳灰与氢氧化钠溶液混合，在氮气保护下搅拌反应得到水玻璃溶液，将水玻璃溶液用盐酸中和得到超细二氧化硅胶体，将轻烧白云石研磨过筛得到白云石粉末，经过煅烧后得到轻烧白云石料，将轻烧白云石料研磨过筛后得到白云石细粉，再将白云石细粉与去离子水混合搅拌并通入二氧化碳反应，得到反应产物，将反应产物干燥后得到水化碳酸化的白云石料，经过超细二氧化硅胶体浸泡，焙烧得到抗水化镁钙砂，最后将抗水化镁钙砂、镁铬砖再生料、71水泥、玻璃纤维、高温沥青粉、丙酮、乙酸乙酯搅拌混合后放入模具中经过低温烘烤，脱模后经高温烧结得到耐高温抗侵蚀喷补料，本发明通过水化碳酸化作用，使得镁钙砂表面游离的氧化钙转变为稳定的碳酸钙，从而在镁钙砂表面覆盖一层碳酸盐薄膜，碳酸盐薄膜可有效阻止在高温情况下，水汽侵入镁钙砂，与其内部的氧化镁和氧化钙发生水化反应，从而使喷补料具有良好的抗侵蚀功能。
二、本发明的抗水化镁钙砂中含有的SiO2超微粉，在常温下遇水后，会在表面形成羟基，即Si-OH键，经干燥后，脱水架桥形成了硅氧烷网络结构，同时由于其表面有大量未键合的O2-，而O2-很容易与MgO颗粒表面的Mg2+相结合，形成镁氧硅链，从而减少了与Mg2+结合的OH-数量，与同时形成的H-O-Mg-O-H及氢氧硅链相比，吸附的水分子减少，每形成一个镁氧硅链即可减少一个水分子，因此通过镁氧硅链的形成可以减少水分子侵入镁钙砂内部，提升喷补料的抗水化效果，喷补料经过高压喷至炽热熔炉表面后，高温沥青粉能够立即熔化变粘，提高喷补料的附着力，减少喷补料的浪费，并提高了喷补料的粘结强度，部分贴近熔炉表面的高温沥青粉会炭化成碳单质，将铝盐中铝还原成铝析出表面后，又氧化成耐高温的氧化铝，从而使喷补料的耐高温性能提高，应用前景广阔。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作详细描述。
实施例1
将废弃的镁铬砖粉碎过200目筛得到镁铬砖再生料，取850g稻壳，点燃，得到稻壳灰，将稻壳灰装入带有搅拌器和进气口的三口烧瓶中，向三口烧瓶中加入400mL质量分数为60％氢氧化钠溶液，在氮气保护下，启动搅拌器，以220r/min的转速搅拌混合，得到水玻璃溶液；用200mL质量分数10％的盐酸调节水玻璃溶液pH值至6，得到中和的水玻璃溶液，将中和的水玻璃溶液放入水浴锅中，加热升温至75℃，启动搅拌器，以200r/min转速搅拌，搅拌反应2.5h，得到超细二氧化硅胶体；取白云石在磨石机中研磨2h，研磨结束后过80目筛得到白云石粉末，将白云石粉末放入煅烧炉中，加热升温至85℃，保温煅烧3h，出料，得到轻烧白云石料；将轻烧白云石料置于研钵中研磨1.5h后，过200目筛得到白云石细粉，在180℃条件下将白云石细粉与去离子水按质量比3︰1混合搅拌，以45mL/min的速率通入二氧化碳气体，反应30min，得到反应产物，再将反应产物置于烘箱中，在105℃下干燥1h，得到水化碳酸化的白云石料；将水化碳酸化的白云石料完全浸入超细二氧化硅胶体中，得到包覆结构白云石料，将包覆结构白云石料放在电阻炉中，依次升温至102℃、1300℃下分别保温焙烧2.5h后，即可得到抗水化镁钙砂；按重量份数计，将20份抗水化镁钙砂、43份镁铬砖再生料、10份71水泥、9份玻璃纤维混合放入搅拌机中以200r/min的转速搅拌，向搅拌机中继续加入22份高温沥青粉、10份丙酮、23份乙酸乙酯得到预成型混合料，将预成型混合料放入模具中，在设定温度为100℃的烘箱中，烘烤22h脱模放入马弗炉中加热升温至1010℃，保温3h，继续升温至1500℃，保温烧结2.5h，得到耐高温抗侵蚀喷补料。
实施例2
将废弃的镁铬砖粉碎过200目筛得到镁铬砖再生料，取870g稻壳，点燃，得到稻壳灰，将稻壳灰装入带有搅拌器和进气口的三口烧瓶中，向三口烧瓶中加入440mL质量分数为60％氢氧化钠溶液，在氮气保护下，启动搅拌器，以260r/min的转速搅拌混合，得到水玻璃溶液；用240mL质量分数10％的盐酸调节水玻璃溶液pH值至6.5，得到中和的水玻璃溶液，将中和的水玻璃溶液放入水浴锅中，加热升温至77℃，启动搅拌器，以220r/min转速搅拌，搅拌反应2.7h，得到超细二氧化硅胶体；取白云石在磨石机中研磨2.2h，研磨结束后过80目筛得到白云石粉末，将白云石粉末放入煅烧炉中，加热升温至870℃，保温煅烧4h，出料，得到轻烧白云石料；将轻烧白云石料置于研钵中研磨1.3h后，过200目筛得到白云石细粉，在185℃条件下将白云石细粉与去离子水按质量比3︰1混合搅拌，以47mL/min的速率通入二氧化碳气体，反应35min，得到反应产物，再将反应产物置于烘箱中，在107℃下干燥1.3h，得到水化碳酸化的白云石料；将水化碳酸化的白云石料完全浸入超细二氧化硅胶体中，得到包覆结构白云石料，将包覆结构白云石料放在电阻炉中，依次升温至107℃、1340℃下分别保温焙烧2.7h后，即可得到抗水化镁钙砂；按重量份数计，将24份抗水化镁钙砂、46份镁铬砖再生料、12份71水泥、9.5份玻璃纤维混合放入搅拌机中以240r/min的转速搅拌，向搅拌机中继续加入24份高温沥青粉、12份丙酮、24份乙酸乙酯得到预成型混合料，将预成型混合料放入模具中，在设定温度为104℃的烘箱中，烘烤23h脱模放入马弗炉中加热升温至1055℃，保温3.2h，继续升温至1500℃，保温烧结2.7h，得到耐高温抗侵蚀喷补料。
实施例3
将废弃的镁铬砖粉碎过200目筛得到镁铬砖再生料，取900g稻壳，点燃，得到稻壳灰，将稻壳灰装入带有搅拌器和进气口的三口烧瓶中，向三口烧瓶中加入480mL质量分数为60％氢氧化钠溶液，在氮气保护下，启动搅拌器，以300r/min的转速搅拌混合，得到水玻璃溶液；用280mL质量分数10％的盐酸调节水玻璃溶液pH值至7，得到中和的水玻璃溶液，将中和的水玻璃溶液放入水浴锅中，加热升温至80℃，启动搅拌器，以240r/min转速搅拌，搅拌反应3h，得到超细二氧化硅胶体；取白云石在磨石机中研磨2.5h，研磨结束后过80目筛得到白云石粉末，将白云石粉末放入煅烧炉中，加热升温至900℃，保温煅烧4.5h，出料，得到轻烧白云石料；将轻烧白云石料置于研钵中研磨2h后，过200目筛得到白云石细粉，在190℃条件下将白云石细粉与去离子水按质量比3︰1混合搅拌，以50mL/min的速率通入二氧化碳气体，反应40min，得到反应产物，再将反应产物置于烘箱中，在110℃下干燥1.5h，得到水化碳酸化的白云石料；将水化碳酸化的白云石料完全浸入超细二氧化硅胶体中，得到包覆结构白云石料，将包覆结构白云石料放在电阻炉中，依次升温至110℃、1380℃下分别保温焙烧3h后，即可得到抗水化镁钙砂；按重量份数计，将28份抗水化镁钙砂、50份镁铬砖再生料、14份71水泥、10份玻璃纤维混合放入搅拌机中以280r/min的转速搅拌，向搅拌机中继续加入25份高温沥青粉、14份丙酮、25份乙酸乙酯得到预成型混合料，将预成型混合料放入模具中，在设定温度为108℃的烘箱中，烘烤24h脱模放入马弗炉中加热升温至1100℃，保温3.5h，继续升温至1500℃，保温烧结3h，得到耐高温抗侵蚀喷补料。
对比例：以青岛市某公司生产的喷补料作为对比例
对本发明制得的耐高温抗侵蚀喷补料和对比例中的喷补料进行检测，检测结果如表1所示：
首先将实例1-3制得的喷补料和对比例喷补料分别与水搅拌混合5min，得到喷补浆料，控制水的用量为喷补料质量的7％，随后利用高压喷涂罐将喷补浆料均匀喷涂在耐火材料受损部位，控制喷涂厚度为50mm，喷涂压力为0.5MPa，待喷涂完成后，于温度为1100℃下烧结固化即可。
参照标准《不定形耐火材料分类》(GBT4513-2000)进行测试。
表1性能测定结果
以上仅是本发明的具体应用范例，对本发明的保护范围不构成任何限制。

Claims (1)

1.一种建筑用喷补料的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：
(1)将废弃的镁铬砖粉碎用200目筛子过筛得到镁铬砖再生料，取850-900g稻壳，点燃，得到稻壳灰，将稻壳灰装入带有搅拌器和进气口的三口烧瓶中，向三口烧瓶中加入400-480mL质量分数为60％的氢氧化钠溶液，在氮气保护下，启动搅拌器，搅拌混合，搅拌转速为220-300r/min，得到水玻璃溶液；
(2)用200-280mL质量分数为10％的盐酸调节水玻璃溶液pH值为6-7，得到中和的水玻璃溶液，将中和的水玻璃溶液放入水浴锅中，加热升温75-80℃，启动搅拌器搅拌，搅拌器转速为200-240r/min，搅拌反应时间为2.5-3h，得到超细二氧化硅胶体；
(3)取白云石在磨石机中研磨2-2.5h，研磨结束后用80目筛子过筛得到白云石粉末，将白云石粉末放入煅烧炉中，加热升温至850-900℃，保温煅烧3-4.5h，出料，得到轻烧白云石料；
(4)将轻烧白云石料置于研钵中研磨1.5-2h，用200目筛子过筛得到白云石细粉，将白云石细粉与去离子水以质量比为3:1混合搅拌，混合搅拌温度为180-190℃，通入二氧化碳气体，通气速率为45-50mL/min，反应时间为30-40min，得到反应产物，再将反应产物置于烘箱中干燥，干燥温度为105-110℃，干燥时间为1-1.5h，得到水化碳酸化的白云石料；
(5)将水化碳酸化的白云石料完全浸入超细二氧化硅胶体中，得到包覆结构白云石料，将包覆结构白云石料放在电阻炉中，升温至102-110℃，在1300-1380℃下保温焙烧2.5-3h，即可得到抗水化镁钙砂；
(6)按重量份数计，将20-28份抗水化镁钙砂、43-50份镁铬砖再生料、10-14份71水泥、9-10份玻璃纤维混合放入搅拌机中以转速为200-280r/min搅拌，向搅拌机中继续加入22-25份高温沥青粉、10-14份丙酮、23-25份乙酸乙酯得到预成型混合料，将预成型混合料放入模具中，在100-108℃烘箱中烘烤22-24h，烘烤后脱模放入马弗炉中加热升温1010-1100℃，保温时间为3-3.5h，继续升温至1500℃，保温烧结2.5-3h，得到耐高温抗侵蚀喷补料。
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朱遂宾等: "废旧镁铬砖再生料在RH浸渍管喷补料中的应用", 《中国资源综合利用》 *

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