CN108624035A - 一种聚氨酯弹性体发泡材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚氨酯弹性体发泡材料及制备方法，主要包括以下重量份的原料配制而成：聚氨酯预聚体100‑120份、交联剂2.5‑3.7份、发泡剂12‑14份、成核剂0.6‑1.5份、润滑剂0.4‑0.6份。该方法包括如下步骤：按比例称取原料后保持温度搅拌均匀，迅速倒入平板硫化机中，物料变为乳白色后倒入模具中，于10MPa压力下反应成型，得到微孔聚氨酯弹性体试片，80℃硫化12‑14h。交联速度得到提高，扩大了聚氨酯发泡材料的使用范围，改善了现有传统发泡材料的使用性能，综合性能较好，制备方法简单，生产工序少，所需设备投入小，生产过程安全、环保。

Description

一种聚氨酯弹性体发泡材料及制备方法
技术领域
本发明属于发泡材料技术领域，特别是涉及一种聚氨酯弹性体发泡材料及制备方法。
背景技术
聚氨酯发泡制品是指材料内部多微小泡孔的以树脂为基体制备成的塑料制品。因其内部多泡孔且充满空气，所以其比重轻，绝热隔音、减震等性能都较为优异。现阶段几乎所有高分子材料均可加工为发泡材料，拓宽其应用领域，降低成本。
聚氨酯微孔弹性体也称发泡聚氨酯弹性体。其密度介于非泡聚氨酯弹性体和软泡之间，且大多数微孔弹性体的体积分数大于气孔的体积分数，孔径较小，泡孔大小分布均匀且较窄。聚氨酯微孔弹性体在主要的物理力学性能方面超过了所有其他相同密度的弹性体材料。微孔聚氨酯弹性体为嵌段聚合物，每个分子由10～20个交替的软段和硬段组成。与其他典型的聚氨酯材料一样，分子中有两个主要温度过渡区，即软段相玻璃化转变温度和硬段相的熔化温度，为两相结构。与聚氨酯弹性体材料相比，微孔聚氨酯弹性体具有密度低、质量轻、耐折性好、抗冲击性能高、易模塑成型、减振阻尼性能较好等优点，其特有的多孔结构使其在吸能减震等方面得到较高的重视。随着其加工、成型技术的完善必将成为橡胶减震制品的替代品，拥有大量市场。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚氨酯弹性体发泡材料及制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种聚氨酯弹性体发泡材料，主要包括以下重量份的原料配制而成：
聚氨酯预聚体100-120份、交联剂2.5-3.7份、发泡剂12-14份、成核剂0.6-1.5份、润滑剂0.4-0.6份。
进一步地，所述交联剂为双叔丁基过氧化异丙基苯、过氧化双(2，4-二氯苯甲酰)中的一种或两种混合。
进一步地，所述发泡剂为二氧化碳、偶氮二甲酰胺、碳酸氢钠、氟利昂中的一种或两种混合物。
进一步地，所述成核剂为钛酸四丁酯或三烯丙基异氰酸酯中的一种。
进一步地，所述润滑剂为不饱和脂肪酸锌盐。
进一步地，一种聚氨酯弹性体发泡材料的制备方法，该方法包括如下步骤：
按比例称取聚氨酯预聚体、交联剂、发泡剂、成核剂和润滑剂，保持温度为60-65℃，搅拌均匀后迅速倒入平板硫化机中，物料变为乳白色后倒入模具中，于10MPa压力下反应成型，得到微孔聚氨酯弹性体试片，80℃硫化12-14h。
进一步地，所述聚氨酯预聚体的制备方法为：称量接枝链多元醇后置于100-110℃条件下脱水120-140min，自然冷却至45-48℃，加入熔化后的MDI，快速搅拌使其自然升温，当温度基本不变时，将混合物料投入密炼机内混炼均匀，得到聚氨酯预聚体。
进一步地，所述接枝链多元醇的制备包括如下步骤：
S1、将经过氨基树脂改性的聚醚型多元醇加入三口烧瓶中，于105-118℃下抽真空脱水2h；
S2、将温度降至42-46℃，称量TDI-100加入烧瓶内，缓慢升温并控制反应温度为80-88℃，维持反应2h；
S3、继续降低温度至35-37℃，称量正丁醇加入烧瓶内，反应60-80min后调节温度至80-85℃，维持反应2h；
S4、降低温度至35-37℃，称取TMP加入烧瓶内，反应120min后调节温度至78-85℃，维持反应2h，继续抽真空1小时，得到接枝链多元醇。
进一步地，所述聚醚型多元醇的制备包括如下步骤：
S1-1a、称取甲醛置于烧杯内，加入10％的NaOH调节pH值至8-9，倒入5L不锈钢反应釜中，调节温度为32-36℃；
S1-2a、继续加入三聚氰胺、双氰胺和尿素，其中三聚氰胺、双氰胺和尿素的摩尔比为2：1：0.7，缓慢升温至80℃，控制反应温度为75-78℃，充入氮气调节反应压力为0.44MPa以下反应3-3.5h；
S1-3a、加入EP-330N，升温至100℃反应5-5.5h，控制反应压力在0.44MPa；
S1-4a、反应结束后置于112-118℃进行真空脱除未反应的单体和水分，得到接枝型聚合物聚醚多元醇。
进一步地，所述聚醚型多元醇的改性处理包括如下步骤：
S1-1b、将GEP-330N、三聚氰胺、尿素、碱式碳酸镁和甲醛溶液加入到三口烧瓶中，搅拌均匀，加热至80-85℃，保温1-1.5h；
其中，GEP-330N、三聚氰胺、尿素、碱式碳酸镁的质量比为1：11：4：20，固体混合物与甲醛溶液的固液比为1：65；
S1-2b、往三口烧瓶中加入甲醛溶液，搅拌反应25-30min后，补充甲醛溶液继续反应1-1.2h，其中，前后两次加入的甲醛溶液体积相等，将温度升至110℃，压力为－0.1MPa条件下减压脱除水分及未反应的单体，得氨基树脂改性聚醚多元醇。
本发明具有以下有益效果：
本发明公开了一种聚氨酯弹性体发泡材料，交联速度的提高，扩大了聚氨酯发泡材料的使用范围，改善了现有传统发泡材料的使用性能，综合性能较好，制备方法简单，生产工序少，所需设备投入小，生产过程安全、环保。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种聚氨酯弹性体发泡材料及制备方法，该方法包括如下步骤：
S1、将经过氨基树脂改性的聚醚型多元醇PTMG加入三口烧瓶中，于105℃下抽真空脱水2h；
其中，所述聚醚型多元醇PTMG的制备包括如下步骤：
S1-1a、称取甲醛置于烧杯内，加入10％的NaOH调节pH值至8，倒入5L不锈钢反应釜中，调节温度为32℃；
S1-2a、继续加入三聚氰胺、双氰胺和尿素，其中三聚氰胺、双氰胺和尿素的摩尔比为2：1：0.7，缓慢升温至80℃，控制反应温度为75℃，充入氮气调节反应压力为0.44MPa以下反应3h；
S1-3a、加入EP-330N，升温至100℃反应5h，控制反应压力在0.44MPa；
S1-4a、反应结束后置于112℃进行真空脱除未反应的单体和水分，得到接枝型聚合物聚醚多元醇；
所述聚醚型多元醇的改性处理包括如下步骤：
S1-1b、将GEP-330N、三聚氰胺、尿素、碱式碳酸镁和甲醛溶液加入到三口烧瓶中，搅拌均匀，加热至80℃，保温1h；
其中，GEP-330N、三聚氰胺、尿素、碱式碳酸镁的质量比为1：11：4：20，固体混合物与甲醛溶液的固液比为1：65；
S1-2b、往三口烧瓶中加入甲醛溶液，搅拌反应25min后，补充甲醛溶液继续反应1h，其中，前后两次加入的甲醛溶液体积相等，将温度升至110℃，压力为－0.1MPa条件下减压脱除水分及未反应的单体，得氨基树脂改性聚醚多元醇；
S2、将温度降至42℃，称量TDI-100加入烧瓶内，缓慢升温并控制反应温度为80℃，维持反应2h；
S3、继续降低温度至35℃，称量正丁醇加入烧瓶内，反应60min后调节温度至80℃，维持反应2h；
S4、降低温度至35℃，称取TMP加入烧瓶内，反应120min后调节温度至78℃，维持反应2h，继续抽真空1小时，得到接枝链多元醇；
S5、称量接枝链多元醇后置于100℃条件下脱水120min，自然冷却至45℃，加入熔化后的MDI，快速搅拌使其自然升温，当温度基本不变时，将混合物料投入密炼机内混炼均匀，得到聚氨酯预聚体；
S6、称量聚氨酯预聚体100g、双叔丁基过氧化异丙基苯2.5g、二氧化碳12g、钛酸四丁酯或三烯丙基异氰酸酯0.6g、不饱和脂肪酸锌盐0.4g，保持温度为60℃，搅拌均匀后迅速倒入平板硫化机中，物料变为乳白色后倒入模具中，于10MPa压力下反应成型，得到微孔聚氨酯弹性体试片，80℃硫化12h。
实施例2
一种聚氨酯弹性体发泡材料及制备方法，该方法包括如下步骤：
S1、将经过氨基树脂改性的聚醚型多元醇PTMG加入三口烧瓶中，于118℃下抽真空脱水2h；
其中，所述聚醚型多元醇PTMG的制备包括如下步骤：
S1-1a、称取甲醛置于烧杯内，加入10％的NaOH调节pH值至9，倒入5L不锈钢反应釜中，调节温度为36℃；
S1-2a、继续加入三聚氰胺、双氰胺和尿素，其中三聚氰胺、双氰胺和尿素的摩尔比为2：1：0.7，缓慢升温至80℃，控制反应温度为78℃，充入氮气调节反应压力为0.44MPa以下反应3.5h；
S1-3a、加入EP-330N，升温至100℃反应5.5h，控制反应压力在0.44MPa；
S1-4a、反应结束后置于118℃进行真空脱除未反应的单体和水分，得到接枝型聚合物聚醚多元醇；
所述聚醚型多元醇的改性处理包括如下步骤：
S1-1b、将GEP-330N、三聚氰胺、尿素、碱式碳酸镁和甲醛溶液加入到三口烧瓶中，搅拌均匀，加热至85℃，保温1.5h；
其中，GEP-330N、三聚氰胺、尿素、碱式碳酸镁的质量比为1：11：4：20，固体混合物与甲醛溶液的固液比为1：65；
S1-2b、往三口烧瓶中加入甲醛溶液，搅拌反应30min后，补充甲醛溶液继续反应1.2h，其中，前后两次加入的甲醛溶液体积相等，将温度升至110℃，压力为－0.1MPa条件下减压脱除水分及未反应的单体，得氨基树脂改性聚醚多元醇；
S2、将温度降至46℃，称量TDI-100加入烧瓶内，缓慢升温并控制反应温度为88℃，维持反应2h；
S3、继续降低温度至37℃，称量正丁醇加入烧瓶内，反应80min后调节温度至85℃，维持反应2h；
S4、降低温度至37℃，称取TMP加入烧瓶内，反应120min后调节温度至85℃，维持反应2h，继续抽真空1小时，得到接枝链多元醇；
S5、称量接枝链多元醇后置于110℃条件下脱水140min，自然冷却至48℃，加入熔化后的MDI，快速搅拌使其自然升温，当温度基本不变时，将混合物料投入密炼机内混炼均匀，得到聚氨酯预聚体；
S6、称量聚氨酯预聚体120g、过氧化双(2，4-二氯苯甲酰)3.7g、偶氮二甲酰胺7g、碳酸氢钠7g、三烯丙基异氰酸酯1.5g、不饱和脂肪酸锌盐0.6g，保持温度为65℃，搅拌均匀后迅速倒入平板硫化机中，物料变为乳白色后倒入模具中，于10MPa压力下反应成型，得到微孔聚氨酯弹性体试片，80℃硫化14h。
实施例3
一种聚氨酯弹性体发泡材料及制备方法，该方法包括如下步骤：
S1、将经过氨基树脂改性的聚醚型多元醇PTMG加入三口烧瓶中，于110℃下抽真空脱水2h；
其中，所述聚醚型多元醇PTMG的制备包括如下步骤：
S1-1a、称取甲醛置于烧杯内，加入10％的NaOH调节pH值至8-9，倒入5L不锈钢反应釜中，调节温度为34℃；
S1-2a、继续加入三聚氰胺、双氰胺和尿素，其中三聚氰胺、双氰胺和尿素的摩尔比为2：1：0.7，缓慢升温至80℃，控制反应温度为75-78℃，充入氮气调节反应压力为0.44MPa以下反应3.2h；
S1-3a、加入EP-330N，升温至100℃反应5.2h，控制反应压力在0.44MPa；
S1-4a、反应结束后置于116℃进行真空脱除未反应的单体和水分，得到接枝型聚合物聚醚多元醇；
所述聚醚型多元醇的改性处理包括如下步骤：
S1-1b、将GEP-330N、三聚氰胺、尿素、碱式碳酸镁和甲醛溶液加入到三口烧瓶中，搅拌均匀，加热至80-85℃，保温1-1.5h；
其中，GEP-330N、三聚氰胺、尿素、碱式碳酸镁的质量比为1：11：4：20，固体混合物与甲醛溶液的固液比为1：65；
S1-2b、往三口烧瓶中加入甲醛溶液，搅拌反应28min后，补充甲醛溶液继续反应1.1h，其中，前后两次加入的甲醛溶液体积相等，将温度升至110℃，压力为－0.1MPa条件下减压脱除水分及未反应的单体，得氨基树脂改性聚醚多元醇；
S2、将温度降至44℃，称量TDI-100加入烧瓶内，缓慢升温并控制反应温度为85℃，维持反应2h；
S3、继续降低温度至36℃，称量正丁醇加入烧瓶内，反应70min后调节温度至82℃，维持反应2h；
S4、降低温度至36℃，称取TMP加入烧瓶内，反应120min后调节温度至80℃，维持反应2h，继续抽真空1小时，得到接枝链多元醇；
S5、称量接枝链多元醇后置于105℃条件下脱水110min，自然冷却至46℃，加入熔化后的MDI，快速搅拌使其自然升温，当温度基本不变时，将混合物料投入密炼机内混炼均匀，得到聚氨酯预聚体；
S6、称量聚氨酯预聚体110g、双叔丁基过氧化异丙基苯1.8g、过氧化双(2，4-二氯苯甲酰)2g、氟利昂13g、钛酸四丁酯0.4g、三烯丙基异氰酸酯0.6g、不饱和脂肪酸锌盐0.5g，保持温度为62℃，搅拌均匀后迅速倒入平板硫化机中，物料变为乳白色后倒入模具中，于10MPa压力下反应成型，得到微孔聚氨酯弹性体试片，80℃硫化13h。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种聚氨酯弹性体发泡材料，其特征在于，主要包括以下重量份的原料配制而成：
聚氨酯预聚体100-120份、交联剂2.5-3.7份、发泡剂12-14份、成核剂0.6-1.5份、润滑剂0.4-0.6份；
一种聚氨酯弹性体发泡材料的制备方法，包括如下步骤：
按比例称取聚氨酯预聚体、交联剂、发泡剂、成核剂和润滑剂，保持温度为60-65℃，搅拌均匀后迅速倒入平板硫化机中，物料变为乳白色后倒入模具中，于10MPa压力下反应成型，得到微孔聚氨酯弹性体试片，80℃硫化12-14h。
2.根据权利要求1所述的一种聚氨酯弹性体发泡材料，其特征在于：所述交联剂为双叔丁基过氧化异丙基苯、过氧化双(2，4-二氯苯甲酰)中的一种或两种混合。
3.根据权利要求1所述的一种聚氨酯弹性体发泡材料，其特征在于：所述发泡剂为二氧化碳、偶氮二甲酰胺、碳酸氢钠、氟利昂中的一种或两种混合物。
4.根据权利要求1所述的一种聚氨酯弹性体发泡材料，其特征在于：所述成核剂为钛酸四丁酯或三烯丙基异氰酸酯中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种聚氨酯弹性体发泡材料，其特征在于：所述润滑剂为不饱和脂肪酸锌盐。
6.一种根据权利要求1所述的聚氨酯弹性体发泡材料的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
按比例称取聚氨酯预聚体、交联剂、发泡剂、成核剂和润滑剂，保持温度为60-65℃，搅拌均匀后迅速倒入平板硫化机中，物料变为乳白色后倒入模具中，于10MPa压力下反应成型，得到微孔聚氨酯弹性体试片，80℃硫化12-14h。
7.根据权利要求6所述的一种聚氨酯弹性体发泡材料的制备方法，其特征在于,所述聚氨酯预聚体的制备方法为：称量接枝链多元醇后置于100-110℃条件下脱水120-140min，自然冷却至45-48℃，加入熔化后的MDI，快速搅拌使其自然升温，当温度基本不变时，将混合物料投入密炼机内混炼均匀，得到聚氨酯预聚体。
8.根据权利要求7所述的一种聚氨酯弹性体发泡材料的制备方法，其特征在于,所述接枝链多元醇的制备包括如下步骤：
S1、将经过氨基树脂改性的聚醚型多元醇加入三口烧瓶中，于105-118℃下抽真空脱水2h；
S2、将温度降至42-46℃，称量TDI-100加入烧瓶内，缓慢升温并控制反应温度为80-88℃，维持反应2h；
S3、继续降低温度至35-37℃，称量正丁醇加入烧瓶内，反应60-80min后调节温度至80-85℃，维持反应2h；
S4、降低温度至35-37℃，称取TMP加入烧瓶内，反应120min后调节温度至78-85℃，维持反应2h，继续抽真空1小时，得到接枝链多元醇。
9.根据权利要求8所述的一种聚氨酯弹性体发泡材料的制备方法，其特征在于,所述聚醚型多元醇的制备包括如下步骤：
S1-1a、称取甲醛置于烧杯内，加入10％的NaOH调节pH值至8-9，倒入5L不锈钢反应釜中，调节温度为32-36℃；
S1-2a、继续加入三聚氰胺、双氰胺和尿素，其中三聚氰胺、双氰胺和尿素的摩尔比为2：1：0.7，缓慢升温至80℃，控制反应温度为75-78℃，充入氮气调节反应压力为0.44MPa以下反应3-3.5h；
S1-3a、加入EP-330N，升温至100℃反应5-5.5h，控制反应压力在0.44MPa；
S1-4a、反应结束后置于112-118℃进行真空脱除未反应的单体和水分，得到接枝型聚合物聚醚多元醇。
10.根据权利要求8所述的一种聚氨酯弹性体发泡材料的制备方法，其特征在于,所述聚醚型多元醇的改性处理包括如下步骤：
S1-1b、将GEP-330N、三聚氰胺、尿素、碱式碳酸镁和甲醛溶液加入到三口烧瓶中，搅拌均匀，加热至80-85℃，保温1-1.5h；
其中，GEP-330N、三聚氰胺、尿素、碱式碳酸镁的质量比为1：11：4：20，固体混合物与甲醛溶液的固液比为1：65；
S1-2b、往三口烧瓶中加入甲醛溶液，搅拌反应25-30min后，补充甲醛溶液继续反应1-1.2h，其中，前后两次加入的甲醛溶液体积相等，将温度升至110℃，压力为－0.1MPa条件下减压脱除水分及未反应的单体，得氨基树脂改性聚醚多元醇。
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