CN108623432A - 一种采用吸附-低温精馏法制备高纯六氟-1,3-丁二烯的工艺 - Google Patents

一种采用吸附-低温精馏法制备高纯六氟-1,3-丁二烯的工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种采用吸附‑低温精馏法制备高纯六氟‑1,3‑丁二烯的工艺。该工艺先利用两级串联吸附依次去除其中的有机和无机杂质，然后将经过吸附处理的物料引入精馏塔中进行低温精馏，去除大部分永久气体和低沸点有机杂质，由此可得到纯度大于99.99％的高纯六氟‑1,3‑丁二烯。本发明的工艺合理简单，稳定可靠，易于操作；产物纯度达99.99％，有机杂质总量不超过70ppmv。本发明采用的一级、二级吸附剂使用寿命长(500小时产物纯度不降)且易于再生，适合大规模工业化生产。

Description

一种采用吸附-低温精馏法制备高纯六氟-1,3-丁二烯的工艺
技术领域
本发明属于含氟有机化合物制备技术领域，涉及高纯六氟-1,3-丁二烯的制备方法。
背景技术
六氟-1,3-丁二烯是一种可用于半导体刻蚀领域的气体，具有优良的刻蚀性能，同时也是一种环保型含氟化合物，可用于替代CF4、C2F6等饱和氟碳烃类刻蚀气体。
目前六氟-1,3-丁二烯的制备方法有多种，其中涉及到的反应步骤较多，因此工业品六氟-1,3-丁二烯中往往存在多种杂质，如有机杂质包括含氟氯溴的烷烃、烯烃、炔烃，如无机杂质包含氮气、氧气、二氧化碳、水、HF等，而作为电子气体往往需要很高的纯度，需对其中的杂质种类和数量严格控制。
专利US 6544319公开了一种采用一级或二级吸附法提纯六氟-1,3-丁二烯的工艺，该工艺可将六氟-1,3-丁二烯的纯度提高至99.99％，但该方法并没有对无机杂质的去除具体描述，且吸附过程中有时会发生异构化反应，影响产品纯度。专利JP 2204-339187和专利JP 2005-239596同样公开了采用吸附法为主的工艺提纯六氟-1,3-丁二烯，尽管部分无机杂质含量可控制在1ppm以下，但总体纯度仍然低于99.99％。专利CN 201610079360.4公开了一种采用吸附-精馏的方式纯化六氟-1,3-丁二烯的方法，该方法利用改性分子筛去除大部分有机杂质，再利用精馏去除大部分无机杂质，最终可得到纯度大于99.99％的高纯产品，但由于六氟-1,3-丁二烯在生产过程中有可能含有较多的酸性气体，如HF等，而HF对于硅铝酸盐结构的分子筛有明显的破坏作用，长时间运行可能会导致分子筛出现粉化、结块等情况，影响吸附剂的循环利用。此外，使用部分分子筛作为吸附剂时，会导致六氟-1,3-丁二烯发生异构化反应，生成六氟-2-丁炔和六氟环丁烯，其中六氟环丁烯与六氟-1,3-丁二烯沸点非常接近，不易分离，对于纯化工艺提出了更高的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纯化六氟-1,3-丁二烯的方法，采用该方法不仅能够得到纯度大于99.99％的高纯产品，同时可以延长吸附剂的使用寿命。
一种提纯制备高纯度六氟‐1,3‐丁二烯的工艺，采用如下顺序步骤：
a)以纯度为80～98％的六氟‐1,3‐丁二烯作为原料，气相下一级吸附去除大部分酸性气体和部分高沸点有机杂质；其中一级吸附剂为负载有碱金属化合物或/和碱土金属化合物的活性炭，
b)然后将经过一级吸附的产物进行气相下二级吸附去除少量的水、二氧化碳以及部分有机杂质；其中二级吸附剂为负载有碱金属化合物、稀有金属化合物和/或过渡金属化合物的分子筛，
c)将经过二级吸附的产物进入精馏塔内，塔顶放空除去大部分永久气体和低沸点有机杂质后，收集纯度大于99.99％的产物。
所述一级吸附剂中活性炭材料为椰壳炭、木炭、竹炭、煤基炭、碳分子筛；其中碱金属包括钾、钠、铷、铯，碱土金属为镁、钙、锶、钡，负载量为0.1～20％。
其中一级吸附剂的制备方法采用如下步骤：
1)将碱金属盐或碱土金属盐配制浓度为0.1～1mol/L的浸渍液；
2)将活性炭材料与配制好的浸渍液混合，固液比控制在1:1～1:10，负载量为0.1～20％；
3)浸渍好的吸附剂100℃下烘干，在氮气气氛下，于200℃下焙烧3～12h，冷却待用。
其中碱金属盐或碱土金属盐包括卤化物、硝酸盐、硫酸盐、碳酸盐、醋酸盐及复盐；浸渍液浓度为0.2～0.8mol/L；活性炭材料粒度为1～5mm，固液比1:1～1:5；负载量1～10％；焙烧时间为3～8h。
其中二级吸附剂中分子筛材料包括A型分子筛、X型分子筛、Y型分子筛、ZSM‐5分子筛。
其中二级吸附剂的改性方法采用如下步骤：
1)将可溶性的碱金属、稀有金属、过渡金属的卤化盐、硝酸盐、碳酸盐中的一种或几种配制浓度为0.1～1mol/L的浸渍液；
2)将分子筛材料与配制好的浸渍液混合，固液比控制在1:1～1:10，负载量为0.1～10％；
3)将浸渍好的吸附剂于120℃下干燥，在氮气气氛下，于250～400℃下焙烧3～12h，冷却待用。
其中浸渍液浓度0.2～0.8mol/L；分子筛材料粒径0.3～1.5mm，固液比1:1～1:5；负载量0.1～5％；焙烧温度300～400℃，焙烧时间8～12h。
其中优选分子筛为A型分子筛、Y型分子筛。
其中步骤a)中一级吸附的工艺条件为温度0～50℃，工作压力为‐0.1～0.2MPa，一级吸附和二吸吸附的设备直接串联。
其中步骤c)中精馏的工艺条件为温度‐20～50℃，工作压力为‐0.1～0.2MPa。
其中步骤c)中塔顶放空流量为0.1～1L/min，放空时间5～60min。
本发明的提纯采用了一级吸附和二级吸附以及精馏的方式，一级吸附采用负载有碱金属化合物或碱土金属化合物的活性炭除去大部分酸性气体和部分高沸点有机杂质，二级吸附采用改性的分子筛除去少量的水、二氧化碳以及部分有机杂质，精馏过程中塔顶放空除去大部分永久气体和低沸点有机杂质后，收集99.99％的产物。
本发明的工艺合理简单，稳定可靠，易于操作；产物纯度达99.99％，有机杂质总量不超过70ppmv。本发明采用的一级、二级吸附剂使用寿命长(500小时产物纯度不降)且易于再生，适合大规模工业化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但并不将本发明局限于这些具体实施方式。本发明中所用分子筛均为市售产品，生产厂家为河南盛威干燥剂有限公司。
实施例1
将浓度为0.2mol/L KNO3溶液与一定量3mm柱状椰壳炭按照固液比1:2混合浸渍12h，负载量1％。将浸渍好的吸附剂过滤，于100℃下烘干，然后通入氮气，升温至200℃，焙烧3h，冷却后装填作为一级吸附装置。在20℃，0MPa下，以150g/h流量将六氟-1,3-丁二烯进入一级吸附装置，然后再进入装填金属铈改性的5A分子筛的二级吸附装置吸附除杂，吸附完成后引入精馏塔，在10℃，0MPa下进行精馏，塔顶放空流量0.3L/min，放空时间30min，最终得到纯度大于99.99％产品，其中有机杂质总量为58.2ppmv，六氟环丁烯总量为8.5ppmv，氮气+氧气总量为21ppmv，H2O总量为9ppmv，HF总量为0.3ppmw。吸附操作周期为24h，再生温度150℃，连续使用500h未见吸附产物纯度下降。
实施例2
将浓度为0.4mol/L Na2CO3溶液与一定量1.5mm柱状碳分子筛按照固液比1:3混合浸渍12h，负载量2.5％。将浸渍好的吸附剂过滤，于100℃下烘干，然后通入氮气，升温至200℃，焙烧5h，冷却后装填作为一级吸附装置。在30℃，0.05MPa下，以100g/h流量将六氟-1,3-丁二烯进入一级吸附装置，然后再进入装填金属镍改性的4A分子筛的二级吸附装置吸附除杂，吸附完成后引入精馏塔，在0℃，0.05MPa下进行精馏，塔顶放空流量0.1L/min，放空时间30min，最终得到纯度大于99.99％产品，其中有机杂质总量为35.8ppmv，六氟环丁烯总量为10.2ppmv，氮气+氧气总量为27ppmv，H2O总量为8ppmv，HF总量为0.5ppmw。吸附操作周期为24h，再生温度150℃，连续使用800h未见吸附产物纯度下降。
实施例3
将浓度为0.5mol/L Mg(NO3)2溶液与一定量3mm柱状木炭按照固液比1:4混合浸渍12h，负载量3％。将浸渍好的吸附剂过滤，于100℃下烘干，然后通入氮气，升温至200℃，焙烧5h，冷却后装填作为一级吸附装置。在10℃，0.1MPa下，以50g/h流量将六氟-1,3-丁二烯进入一级吸附装置，然后再进入装填氯化铜改性的10X分子筛的二级吸附装置吸附除杂，吸附完成后引入精馏塔，在0℃，0MPa下进行精馏，塔顶放空流量0.5L/min，放空时间10min，最终得到纯度大于99.99％产品，其中有机杂质总量为47.6ppmv，六氟环丁烯总量为7.4ppmv，氮气+氧气总量为18ppmv，H2O总量为12ppmv，HF总量为0.5ppmw。吸
附操作周期为24h，再生温度150℃，连续使用1000h未见吸附产物纯度下降。
实施例4
将浓度为0.3mol/L CaCl2溶液与一定量片状竹炭按照固液比1:5混合浸渍12h，负载量0.5％。将浸渍好的吸附剂过滤，于100℃下烘干，然后通入氮气，升温至200℃，焙烧3h，冷却后装填作为一级吸附装置。在20℃，0.05MPa下，以300g/h流量将六氟-1,3-丁二烯进入一级吸附装置，然后再进入装填硝酸镧改性的13X分子筛的二级吸附装置吸附除杂，吸附完成后引入精馏塔，在0℃，0.03MPa下进行精馏，塔顶放空流量0.1L/min，放空时间30min，最终得到纯度大于99.99％产品，其中有机杂质总量为65.2ppmv，六氟环丁烯总量为3.4ppmv，氮气+氧气总量为15ppmv，H2O总量为6ppmv，HF总量为0.3ppmw。吸附操作周期为24h，再生温度150℃，连续使用1200h未见吸附产物纯度下降。
实施例5
将浓度为0.2mol/L KCl溶液与一定量1.5mm柱状碳分子筛按照固液比1:3混合浸渍12h，负载量1.5％。将浸渍好的吸附剂过滤，于100℃下烘干，然后通入氮气，升温至200℃，焙烧6h，冷却后装填作为一级吸附装置。在30℃，0.1MPa下，以100g/h流量将六氟-1,3-丁二烯进入一级吸附装置，然后再进入装填硝酸铜改性的ZSM-5分子筛的二级吸附装置吸附除杂，吸附完成后引入精馏塔，在0℃，0MPa下进行精馏，塔顶放空流量0.2L/min，放空时间20min，最终得到纯度大于99.99％产品，其中有机杂质总量为38.7ppmv，六氟环丁烯总量为9.2ppmv，氮气+氧气总量为19ppmv，H2O总量为10ppmv，HF总量为0.6ppmw。吸附操作周期为24h，再生温度150℃，连续使用1500h未见吸附产物纯度下降。

Claims (10)

1.一种提纯制备高纯度六氟‐1,3‐丁二烯的工艺，采用如下顺序步骤：
a)以纯度为80～98％的六氟‐1,3‐丁二烯作为原料，气相下一级吸附去除大部分酸性气体和部分高沸点有机杂质；其中一级吸附剂为负载有碱金属化合物或/和碱土金属化合物的活性炭，
b)然后将经过一级吸附的产物进行气相下二级吸附去除少量的水、二氧化碳以及部分有机杂质；其中二级吸附剂为负载有碱金属化合物、稀有金属化合物和/或过渡金属化合物的分子筛，
c)将经过二级吸附的产物进入精馏塔内，塔顶放空除去大部分永久气体和低沸点有机杂质后，收集纯度大于99.99％的产物。
2.根据权利要求1所述的工艺，所述一级吸附剂中活性炭材料为椰壳炭、木炭、竹炭、煤基炭、碳分子筛；其中碱金属包括钾、钠、铷、铯，碱土金属为镁、钙、锶、钡，负载量为0.1～20％。
3.根据权利要求2所述的工艺，其中一级吸附剂的制备方法采用如下步骤：
1)将碱金属盐或碱土金属盐配制浓度为0.1～1mol/L的浸渍液；
2)将活性炭材料与配制好的浸渍液混合，固液比控制在1:1～1:10，负载量为0.1～20％；
3)浸渍好的吸附剂100℃下烘干，在氮气气氛下，于200℃下焙烧3～12h，冷却待用。
4.根据权利要求3所述的工艺，其中碱金属盐或碱土金属盐包括卤化物、硝酸盐、硫酸盐、碳酸盐、醋酸盐及复盐；浸渍液浓度为0.2～0.8mol/L；活性炭材料粒度为1～5mm，固液比1:1～1:5；负载量1～10％；焙烧时间为3～8h。
5.根据权利要求1所述的工艺，其中二级吸附剂中分子筛材料包括A型分子筛、X型分子筛、Y型分子筛、ZSM‐5分子筛。
6.根据权利要求5所述的工艺，其中二级吸附剂的制备方法采用如下步骤：
(1)将可溶性的碱金属、稀有金属、过渡金属的卤化盐、硝酸盐、碳酸盐中的一种或几种配制浓度为0.1～1mol/L的浸渍液；
(2)将分子筛材料与配制好的浸渍液混合，固液比控制在1:1～1:10，负载量为0.1～10％；
(3)将浸渍好的吸附剂于120℃下干燥，在氮气气氛下，于250～400℃下焙烧3～12h，冷却待用。
7.根据权利要求6所述的工艺，其中浸渍液浓度0.2～0.8mol/L；分子筛材料粒径0.3～1.5mm，固液比1:1～1:5；负载量0.1～5％；焙烧温度300～400℃，焙烧时间8～12h。
8.根据权利要求1所述的工艺，其中步骤a)中一级吸附的工艺条件为温度0～50℃，工作压力为‐0.1～0.2MPa，一级吸附和二吸吸附的设备直接串联。
9.根据权利要求1所述的工艺，其中步骤c)中精馏的工艺条件为温度‐20～50℃，工作压力为‐0.1～0.2MPa。
10.根据权利要求9所述的工艺，其中步骤c)中塔顶放空流量为0.1～1L/min，放空时间5～60min。
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