CN108620603A - 一种氧化铝陶瓷粉末的化学镀银方法 - Google Patents

一种氧化铝陶瓷粉末的化学镀银方法 Download PDF

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Abstract

一种氧化铝陶瓷粉末的化学镀银方法，1）将预处理过的氧化铝粉末加入到盐酸中，电磁搅拌粗化处理；2）再加入到敏化液中，电磁搅拌敏化处理；3）再加入到活化液中，电磁搅拌活化处理；4）再加入到还原液中，均匀搅拌，再加入银氨溶液，调节pH值在10.5～11.5进行化学镀银，电磁搅拌6～8h，镀覆完成后经清洗，离心，真空干燥。本发明镀层更加均匀，且有金属光泽，极大的改善了陶瓷粉末的综合性能，提高了氧化铝陶瓷与熔融Al‑Si合金间的润湿性，所得的粉末测得的接触角从136.5℃降低到了107.5℃，氧化铝增强Al‑Si基复合材料的性能也得到了显著提高。本发明制备工艺简单，制备成本低，原料利用率高。

Description

一种氧化铝陶瓷粉末的化学镀银方法
技术领域
本发明属于化学镀技术领域。
背景技术
上世纪60年代末发展起来的金属基复合材料，该类材料由金属基体和增强体两部分组成，通过向合金基体中渗入具有高强度、高硬度、高模量的增强体，制备出的复合材料具有高的比强度、比刚度、比模量以及优良的耐磨性、低的热膨胀系数和优良的高温力学性能性能等特点，而且还具有良好的可设计性和二次加工性能，已经在航空航天、国防工业、汽车领域得到了广泛的应用。由于工业陶瓷不仅具备优异的性能且制备成本低廉，其研究和应用已经在很多高新领域得到了高速的发展。陶瓷颗粒增强金属基复合材料不仅具有金属的性能，而且还具有陶瓷的高强度、良好的耐高温、耐磨损、热膨胀系数小、尺寸稳定等优异的物理性能和力学性能。在各类工程陶瓷中，由于Al2O3陶瓷具有高的弹性模量、高的耐磨损性和耐化学腐蚀性以及在高温下的强度稳定性得到了广泛的应用。近年来有关氧化铝陶瓷增强金属基复合材料的报道日益增多，然而氧化铝陶瓷与熔融金属之间较差的润湿性以及陶瓷与合金界面结合强度低制约着这类复合材料的发展。目前有很多研究者在研究基体合金/氧化铝陶瓷之间的界面反应、润湿机制及润湿性的改善。最有效的方法就是对氧化铝陶瓷进行表面改性，通过在陶瓷表面涂覆一层金属来提高固体的表面能，从而提高润湿性。通常来说，在陶瓷表面涂覆一层金属可以通过高能球磨、化学沉积和热压等方法来实现，在这些方法中，由于化学镀能获得均匀分散金属镀层，且易于控制的优点得到了广泛的研究，它已经被广泛应用于制备抗腐蚀和磨损的保护涂层，以及改善金属熔体对陶瓷的润湿性。在之前的工作中，通过化学镀已经成功制备了Ni/Al2O3、Cu/Al2O3、Co/Al2O3包覆粉体，然而有关通过化学镀方法制备Ag/Al2O3包覆粉末的报道和专利很少。
银具有很好的化学稳定性、导电性、耐蚀性已经抗菌性，是光学仪器、导电填料等材料的重要原料。由于银是贵金属而且银离子易发生迁移使其的应用受限，使得化学镀银粉体成为了人们关注的热点，化学镀银是指在无外加电流的情况下，利用还原剂将溶液中的银离子还原并沉积到被包覆材料表面的过程。化学镀银粉体既克服了银的高成本，又具有被镀覆材料和银的双重性质。众所周知，银对陶瓷具有良好的润湿性，鉴于有关氧化铝陶瓷增强金属基复合材料的研究越来越受关注，在复合材料中，氧化铝也体现出了很好的增强效果。随着化学镀技术的越来越成熟，在氧化铝陶瓷表面涂覆一层金属银形成Al2O3-Ag复合粉末，将极大的改善氧化铝陶瓷的综合性能。
目前，关于化学镀银的研究报道较多，但大多集中在块状材料方面，而粉末化学镀银鲜有报道，尤其是微米及纳米尺寸范围内的粉末化学镀银，仅报道过碳纳米管的化学镀银。相对于块状材料而言，粉末具有更大的比表面积，粉末与银离子接触的面积更大，反应更快，反应的时间更短。但是，粉末在镀覆过程中很容易发生团聚和沉降，这一特点使得粉末的化学镀银工艺难道更大，这些都限制了氧化铝陶瓷化学镀银的应用。
发明内容
针对以上问题，本发明提供一种氧化铝陶瓷粉末的化学镀银方法，制备工艺更简单，原料利用率更高。
本发明将通过以下技术方案实现的。
本发明所述的一种氧化铝陶瓷粉末的化学镀银方法，其特征是按如下步骤。
（1）将去污、分散处理过的氧化铝粉末加入到3.6mol/L的盐酸中，并施加电磁搅拌进行粗化处理。
（2）将粗化处理后的氧化铝粉末加入到敏化液（0.66mol/L的SnCl2•2H2O+4.8mol/L的盐酸+3.4mol/L的NaCl）中，并施加电磁搅拌进行敏化处理。
（3）将敏化处理后的氧化铝粉末加入到活化液（0.06mol/L的硝酸银溶液+14.12mol/L的氨水）中，并施加电磁搅拌进行活化处理。
（4）将活化处理后的氧化铝粉末加入到还原液（0.66～1.32mol/L的甲醛+5.14～0.85mol/L的乙醇+去离子水）中，并进行均匀搅拌，再加入银氨溶液（0.20～0.29mol/L的硝酸银溶液+13.80～14.44mol/L的氨水），调节上述溶液pH值在10.5～11.5进行化学镀银，并施加电磁搅拌6～8h，镀覆完成后经清洗，离心，真空干燥后得到镀银氧化铝陶瓷粉。
本发明所述的去污、分散处理，可按如下方法处理：先将氧化铝粉末在热处理炉中400～500℃高温焙烧2～3h，再利用煮沸的18～20% 碱溶液对焙烧后的粉末进行碱洗。将粉末放入柠檬酸钠溶液中进行分散，去离子水清洗后离心。
本发明的技术效果是：采用本发明得到的镀银氧化铝陶瓷粉末的镀层更加均匀，且有金属光泽，极大的改善了陶瓷粉末的综合性能，提高了氧化铝陶瓷与熔融Al-Si合金间的润湿性，所得的粉末测得的接触角从136.5℃降低到了107.5℃，氧化铝增强Al-Si基复合材料的性能也得到了显著提高。用该方法得到的镀银陶瓷粉末的镀层均匀，制备工艺简单，制备成本低，原料利用率高。
附图说明
图1为实施例3的镀银氧化铝陶瓷粉末的SEM面扫描形貌图。
图2为实施例3的镀银氧化铝陶瓷粉末的SEM氧元素的分布图。
图3为实施例3的镀银氧化铝陶瓷粉末的SEM铝元素的分布图。
图4为实施例3的镀银氧化铝陶瓷粉末的SEM银元素的分布图。
具体实施方式
本发明将通过以下实施例作进一步说明。
实施例1。
取8g粉末在400℃高温的热处理炉中焙烧2h去除油污，然后利用煮沸的18% 氢氧化钠溶液在超声波中清洗20min以除去残留的污物；取5g柠檬酸钠溶于50ml去离子水中配置分散剂溶液，对粉末进行分散，先用电磁搅拌处理粉体10min，然后用功率为240W的超声波超声振动10min以防止粉末再次团聚，并用去离子水清洗至中性；将粉末加入到粗化液：30ml的浓盐酸加入到70ml去离子水（3.6mol/L的盐酸）中，在30℃下电磁搅拌20min进行粗化处理，并用去离子水清洗至中性；把粗化处理过的粉末加入到敏化液：15g的SnCl2•2H2O溶于 40ml 浓盐酸中，再加50ml去离子水进行稀释，然后再加20g的氯化钠，充分搅拌（0.66mol/L的SnCl2•2H2O+4.8mol/L的盐酸+3.4mol/L的NaCl），在30℃下电磁搅拌20min进行敏化处理，并用去离子水清洗至中性；把敏化后的粉末加入到活化液：1g AgNO3溶于100ml去离子水中，滴加氨水使溶液先出现黄褐色沉淀后澄清（0.06mol/L的硝酸银溶液+14.12mol/L的氨水），在30℃下电磁搅拌20min进行活化处理，并用去离子水清洗至中性；量取5ml甲醛连同40ml乙醇在烧杯中混合，加去离子水定容至100ml，搅拌均匀得到还原液（0.66mol/L的甲醛+0.85mol/L的乙醇+去离子水）。取3g硝酸银溶解于90ml去离子水中，缓慢加入10ml氨水，不断搅拌得到透明的银氨溶液（0.20mol/L的硝酸银溶液+13.80mol/L的氨水）。然后将活化后的氧化铝陶瓷粉加入到还原液中，然后缓慢加入银氨溶液，不断搅拌，用4% 的氢氧化钠溶液调节溶液pH为10.5。然后利用电磁搅拌进行镀覆6h，镀覆完成后经清洗，离心，80℃真空干燥24h后得到镀银氧化铝陶瓷粉。
实施例2。
取9g粉末在450℃高温的热处理炉中焙烧3h去除油污，然后煮沸的20% 氢氧化钠溶液在超声波中清洗30min以除去残留的污物；取6g柠檬酸钠溶于50ml去离子水中配置分散剂溶液，对粉末进行分散，先用电磁搅拌处理粉体15min，然后用功率为240W的超声波超声振动15min以防止粉末再次团聚，并用去离子水清洗至中性；将粉末加入到粗化液：30ml的浓盐酸加入到70ml去离子水（3.6mol/L的盐酸）中，在30℃下电磁搅拌20min进行粗化处理，并用去离子水清洗至中性；把粗化处理过的粉末加入到敏化液：15g的SnCl2•2H2O 溶于40ml 浓盐酸中，再加50ml去离子水进行稀释，然后再加20g的氯化钠，充分搅拌（0.66mol/L的SnCl2•2H2O+4.8mol/L的盐酸+3.4mol/L的NaCl），在40℃下电磁搅拌30min进行敏化处理，并用去离子水清洗至中性；把敏化后的粉末加入到活化液：1g AgNO3溶于100ml去离子水中，滴加氨水使溶液先出现黄褐色沉淀后澄清（0.06mol/L的硝酸银溶液+14.12mol/L的氨水），在40℃下电磁搅拌30min进行活化处理，并用去离子水清洗至中性；量取8ml甲醛连同32ml乙醇在烧杯中混合，加去离子水定容至100ml，搅拌均匀得到还原液（1.05mol/L的甲醛+4.28～5.48mol/L的乙醇+去离子水）。取3.5g硝酸银溶解于85ml去离子水中，缓慢加入15ml氨水，不断搅拌得到透明的银氨溶液（0.24mol/L的硝酸银溶液+14.12mol/L的氨水）。然后将活化后的氧化铝陶瓷粉加入还原液中，缓慢加入银氨溶液，不断搅拌，用5% 的氢氧化钠溶液调节溶液pH为11。然后利用电磁搅拌进行镀覆8h，镀覆完成后经清洗，离心，80℃真空干燥24h后得到镀银氧化铝陶瓷粉。
实施例3。
取10g粉末在500℃高温的热处理炉中焙烧3h去除油污，然后利用煮沸的20% 氢氧化钠溶液在超声波中清洗30min以除去残留的污物；取7g柠檬酸钠溶于50ml去离子水中配置分散剂溶液，对粉末进行分散，先用电磁搅拌处理粉体15min，然后用功率为240W的超声波超声振动15min以防止粉末再次团聚，并用去离子水清洗至中性；将粉末加入到粗化液：30ml的浓盐酸加入到70ml去离子水（3.6mol/L的盐酸）中，在40℃下电磁搅拌30min进行粗化处理，并用去离子水清洗至中性；把粗化处理过的粉末加入到敏化液：15g的SnCl2•2H2O溶于 40ml 浓盐酸中，再加50ml去离子水进行稀释，然后再加20g的氯化钠，充分搅拌（0.66mol/L的SnCl2•2H2O+4.8mol/L的盐酸+3.4mol/L的NaCl），在40℃下电磁搅拌30min进行敏化处理，并用去离子水清洗至中性；把敏化后的粉末加入到活化液：1g AgNO3溶于100ml去离子水中，滴加氨水使溶液先出现黄褐色沉淀后澄清（0.06mol/L的硝酸银溶液+14.12mol/L的氨水），在40℃下电磁搅拌30min进行活化处理，并用去离子水清洗至中性；取4g硝酸银溶解于80ml去离子水中，缓慢加入20ml氨水，不断搅拌得到透明的银氨溶液（0.29mol/L的硝酸银溶液+14.44mol/L的氨水），量取10ml甲醛连同30ml乙醇在烧杯中混合，加去离子水定容至100ml，搅拌均匀得到还原液（1.32mol/L的甲醛+5.14mol/L的乙醇+去离子水）。然后将活化后的氧化铝陶瓷粉加入到还原液中，缓慢加入银氨溶液，不断搅拌，用5% 的氢氧化钠溶液调节溶液pH为11.5。然后利用电磁搅拌进行镀覆8h，镀覆完成后经清洗，离心，80℃真空干燥24h后得到镀银氧化铝陶瓷粉。如图1-图4所示是镀银氧化铝陶瓷粉末的SEM面扫描形貌图及元素分布图。利用实施例3所得的粉末测得的接触角从136.5℃降低到了107.5℃，提高了氧化铝陶瓷与熔融Al-Si合金间的润湿性。

Claims (2)

1.一种氧化铝陶瓷粉末的化学镀银方法，其特征是按如下步骤：
（1）将去污、分散处理过的氧化铝粉末加入到3.6mol/L的盐酸中，并施加电磁搅拌进行粗化处理；
（2）将粗化处理后的氧化铝粉末加入到敏化液：0.66mol/L的SnCl2•2H2O+4.8mol/L的盐酸+3.4mol/L的NaCl中，并施加电磁搅拌进行敏化处理；
（3）将敏化处理后的氧化铝粉末加入到活化液：0.06mol/L的硝酸银溶液+14.12mol/L的氨水中，并施加电磁搅拌进行活化处理；
（4）将活化处理后的氧化铝粉末加入到还原液：0.66～1.32mol/L的甲醛+5.14～0.85mol/L的乙醇+去离子水中，并进行均匀搅拌，再加入银氨溶液：0.20～0.29mol/L的硝酸银溶液+13.80～14.44mol/L的氨水，调节上述溶液pH值在10.5～11.5进行化学镀银，并施加电磁搅拌6～8h，镀覆完成后经清洗，离心，真空干燥后得到镀银氧化铝陶瓷粉。
2.根据权利要求1所述的一种氧化铝陶瓷粉末的化学镀银方法，其特征是步骤（1）所述的去污、分散处理如下：先将氧化铝粉末在热处理炉中400～500℃高温焙烧2～3h，再利用煮沸的18～20% 碱溶液对焙烧后的粉末进行碱洗，将粉末放入柠檬酸钠溶液中进行分散，去离子水清洗后离心。
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