CN108615568B - 具有光滑反射壁的龙虾眼型成像元件及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是关于一种具有超光滑反射壁的龙虾眼型成像元件及其制备方法，其制备方法包括：将坯板进行清洁处理，酸蚀通孔，内表面清洁，化学抛光，脱水处理，热处理，得到具有超光滑反射壁的龙虾眼型成像元件。本申请通过对通孔和反射壁进行形貌调控，获得均方根粗糙度优于1.0nm的光滑反射壁结构，增加方孔反射壁的反射率，提高聚焦效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种龙虾眼型光学成像镜技术领域，特别是涉及一种具有超光滑反射壁的龙虾眼型成像元件及其制备方法。
背景技术
脉冲星是一种高速自传的中子星，自传周期范围一般为1.6毫秒-8.5秒，具有极其稳定的周期性，尤其是毫秒脉冲星的自传周期变化率达到10-19-10-21，被誉为自然界最精准的天文时钟。因此，脉冲星能够成为人类在宇宙中航行的灯塔，为近地轨道、深空和星际空间飞行的航天器提供自助导航信息服务，即脉冲星导航。脉冲星导航的优点是稳定性好，可与最好的原子钟相媲美，但其缺点是，脉冲星辐射产生的X射线虽然集中了脉冲星绝大部分能量，但是难于穿过稠密的大气层，只能在地球大气层外空间探测，此外脉冲星X射线光子能量密度小于10-1ph/s/cm2，强度极低，必须采用高聚焦效率的元件对其进行聚焦和探测。
龙虾眼型光学成像镜是由一种曲面方形多孔结构的玻璃材料制备的光学元件，可对发散光进行汇聚，具有轻质、大视场、高分辨率，能够收集大量辐射并将其聚焦等特点，是目前能在工程上有效实现均匀、大视场的X射线聚焦的核心元件。与2000年发射升空的有效面积重量比高达2300kg/m2的Wolter型聚焦镜头相比，以龙虾眼型光学成像元件作为X射线聚焦镜头，其有效面积重量比仅为25kg/m2，这一数据比钱德拉镜头轻了3个数量级。因此，采用该元件的成像系统可以说是脉冲星导航用的最佳聚焦成像系统。
龙虾眼型光学成像元件的曲面方孔结构一般是由铅铋硅酸盐玻璃材料加工制成，其过程是将耐酸性好的铅铋硅酸盐玻璃加工成方形玻璃管，将具有较高酸溶速率的硅酸盐玻璃加工成方形芯料棒，然后将芯料棒与皮料管匹配，并在高均温的拉丝炉中进行纤维拉制，经过一次、二次纤维拉制成型后，得到特定孔径的方形复合丝，再将方形复合丝经热熔压成型、定厚切割、光学抛光加工、热弯成型、酸蚀成孔后，最终制备出具有规则形状排列的方形多孔玻璃元件。
酸蚀成孔是形成方孔通道反射壁结构的关键过程，由于皮料、芯料玻璃在纤维拉制、熔压成型、热弯成型等热处理过程中，芯皮界面材料相互渗透迁移，形成一层成分、结构不同于芯料和皮料的过渡层结构，酸蚀过程中H+在过渡层位置的选择性溶析会导致方孔通道内壁形成网状的粗糙形貌，这种粗糙形貌会导致反射壁的反射效率降低，严重影响器件的成像性能。
发明内容
本发明的主要目的在于，提供一种新型的具有超光滑反射壁的龙虾眼型成像元件及其制备方法，所要解决的技术问题是使其获得均方根粗糙度优于1.0nm的光滑反射壁结构，增加方孔反射壁的反射率，提高聚焦效率，从而更加适于实用。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种具有超光滑反射壁的龙虾眼型成像元件的制备方法，将坯板进行清洁处理，酸蚀通孔，内表面清洁，化学抛光，脱水处理，热处理，得到具有超光滑反射壁的龙虾眼型成像元件。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
优选的，前述的具有超光滑反射壁的龙虾眼型成像元件的制备方法，其中所述的清洁处理包括：将坯板置于有机溶剂中30-50KHz超声处理5-10min。
优选的，前述的具有超光滑反射壁的龙虾眼型成像元件的制备方法，其中所述的酸蚀通孔包括：将清洁处理后的坯板置于0.5-1.0mol/L的硝酸溶液中，在50-60℃磁力搅拌，清洗。
优选的，前述的具有超光滑反射壁的龙虾眼型成像元件的制备方法，其中所述的内表面清洁包括：将酸蚀通孔后的坯板进行酸处理-碱处理过程，重复3-6次，清洗。
优选的，前述的具有超光滑反射壁的龙虾眼型成像元件的制备方法，其中所述的酸处理-碱处理过程包括：
将酸蚀通孔后的坯板置于0.5-1.0mol/L的硝酸溶液中，50-60℃双频率超声交替振荡5-10min，清洗；置于0.2-0.5mol/L的NaOH溶液中，30-40℃双频率超声交替振荡10-15min，清洗；
其中，所述的双频率超声包括高频超声和低频超声；所述的高频超声的频率为70-100KHz，所述的低频超声的频率为30-50KHz。
优选的，前述的具有超光滑反射壁的龙虾眼型成像元件的制备方法，其中所述的化学抛光包括：将内表面清洁后的坯板置于0.005-0.015mol/L的HF溶液中处理1-3min，清洗。
优选的，前述的具有超光滑反射壁的龙虾眼型成像元件的制备方法，其中所述的脱水处理包括：将化学抛光后的坯板置于异丙醇溶液中，50-100KHz超声处理5-10min，在80-120℃干燥20-30min。
优选的，前述的具有超光滑反射壁的龙虾眼型成像元件的制备方法，其中所述的热处理包括：将脱水处理后的坯板在真空或气氛保护条件下加热；其中所述的的真空度小于1×10-4Pa，气氛为氮气或氩气；所述的加热的升温速率和降温速率小于等于2℃/min，加热时间为120-180min。
本发明的目的及解决其技术问题还采用以下的技术方案来实现。依据本发明提出的一种具有超光滑反射壁的龙虾眼型成像元件，由前述的方法制备而得；所述的具有超光滑反射壁的龙虾眼型成像元件的均方根粗糙度小于1.0nm。
借由上述技术方案，本发明具有超光滑反射壁的龙虾眼型成像元件及其制备方法至少具有下列优点：
本申请的内表面清洁采用反复的酸处理-碱处理，坯板的芯皮界面过渡层将逐步被侵蚀，最终呈现出纯皮料组分的结构特征，疏松的网络状结构基本消除，反射壁表面粗糙度逐步降低；并通过化学抛光和热处理，进一步降低方孔通道内壁的粗糙度；本申请通过进行通孔和反射壁形貌调控，得到反射壁表面粗糙度优于1.0nm的龙虾眼型成像元件，能够增加方孔反射壁的反射率，进而提高龙虾眼型光学成像元件的聚焦效率。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
图1是具有超光滑反射壁的龙虾眼型成像元件的俯视图。
图2是具有超光滑反射壁的龙虾眼型成像元件的左视图。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明提出的具有超光滑反射壁的龙虾眼型成像元件及其制备方法其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。
本发明的一个实施例提出的一种具有超光滑反射壁的龙虾眼型成像元件的制备方法，将坯板进行清洁处理，酸蚀通孔，内表面清洁，化学抛光，脱水处理，热处理，得到具有超光滑反射壁的龙虾眼型成像元件。
坯板为采用芯皮复合拉丝法(实心法)制备的龙虾眼型光学成像元件。
其中清洁处理包括：将坯板置于有机溶剂中30-50KHz超声处理5-10min，目的是去除坯板表面的油渍等表面污染物。有机溶剂为丙酮。
酸蚀通孔包括：将清洁处理后的坯板置于0.5-1.0mol/L的硝酸溶液中，在50-60℃磁力搅拌，用水反复清洗。辅助磁力搅拌的目的是加速酸的腐蚀过程，对于长径比大于40:1的坯板，酸蚀时间不低于120min。
内表面清洁包括：将酸蚀通孔后的坯板进行酸处理-碱处理过程，重复3-6次，清洗。在反复的酸处理-碱处理作用下，坯板的芯皮界面过渡层将逐步被侵蚀，最终呈现出纯皮料组分的结构特征，疏松的网络状结构基本消除，反射壁表面粗糙度逐步降低。
其中酸处理-碱处理过程包括：
将酸蚀通孔后的坯板置于0.5-1.0mol/L的硝酸溶液中，50-60℃双频率超声交替振荡5-10min，清洗；置于0.2-0.5mol/L的NaOH溶液中，30-40℃双频率超声交替振荡10-15min，用水反复清洗；
双频率超声包括高频超声和低频超声；所述的高频超声的频率为70-100KHz，所述的低频超声的频率为30-50KHz。采用双频率超声的目的是，低频率超声只能去除通道内壁及表面较大尺寸的颗粒，而随着超声频率的提高，表面附着的更微小的颗粒受到振动波的作用而去除，而低频、高频交替进行才能使酸蚀后残留在内表面的附着物彻底被清理干净，形成清洁的表面结构。
化学抛光包括：将内表面清洁后的坯板置于0.005-0.015mol/L的HF溶液中处理1-3min，清洗。化学抛光应严格控制HF溶液的浓度和作用时间，过高的浓度和过长的处理时间会导致坯板表面和孔壁结构变得更加粗糙，不但达不到抛光的目的，反而严重增加表面粗糙度。
脱水处理包括：将化学抛光后的坯板置于异丙醇溶液中，50-100KHz超声处理5-10min，在80-120℃的恒温干燥箱中干燥20-30min。
热处理包括：将脱水处理后的坯板放置于高真空、高均温气氛保护炉中进行热处理，目的是通过在特定温度下加热保温，使方孔反射壁在适宜的温度作用下进一步降低粗糙度。为了避免元件与空气中的物质发生反应，热处理选择真空或气氛保护条件下加热；其中所述的的真空度小于1×10-4Pa，气氛为氮气或氩气；由于经过酸蚀通孔的坯板为多孔结构，厚度薄，强度低，因此其置于加热炉内的空间范围内温度均匀性要好，空间温度差要小于±1℃，升温降温过程要缓慢，速率不能大于2℃/min，目的是避免坯板由于热应力而产生形变或形成残余应力；加热时间为120-180min，加热温度应低于坯板的转变温度10-20℃。
其中，坯板的组分，以重量百分比计，其包括：
SiO2：50.0-55.0％；
PbO：25.0-27.0％；
Bi2O3：5.0-9.0％；
R2O：12.0-15.0％；
BaO：1.0-1.5％；
Al2O3：3.0-5.0％；
其中，R2O为Li2O、Na2O、K2O、Rb2O或Cs2O。
所述的坯板的转变温度为500-520℃。
本发明的另一实施例提出一种具有超光滑反射壁的龙虾眼型成像元件，由前述的方法制备而得。具有超光滑反射壁的龙虾眼型成像元件的俯视图如图1所示，左视图如图2所示，均方根粗糙度小于1.0nm。
实施例1
本发明的一个实施例提出的一种具有超光滑反射壁的龙虾眼型成像元件的制备方法，将坯板进行清洁处理，酸蚀通孔，内表面清洁，化学抛光，脱水处理，热处理，得到具有超光滑反射壁的龙虾眼型成像元件。
坯板为采用芯皮复合拉丝法(实心法)制备的龙虾眼型光学成像元件,长径比为45:1。
其中清洁处理包括：将坯板置于丙酮中30KHz超声处理10min。
酸蚀通孔包括：将清洁处理后的坯板置于1mol/L的硝酸溶液中，在60℃磁力搅拌140min，用水反复清洗。
内表面清洁包括：将酸蚀通孔后的坯板进行酸处理-碱处理过程，重复6次，清洗。
其中酸处理-碱处理过程包括：将酸蚀通孔后的坯板置于1mol/L的硝酸溶液中，60℃双频率超声交替振荡10min，清洗；置于0.5mol/L的NaOH溶液中，40℃双频率超声交替振荡15min，用水反复清洗；
双频率超声包括高频超声和低频超声；所述的高频超声的频率为100KHz，所述的低频超声的频率为50KHz。
化学抛光包括：将内表面清洁后的坯板置于0.015mol/L的HF溶液中处理1min，用水反复清洗。
脱水处理包括：将化学抛光后的坯板置于异丙醇溶液中，50KHz超声处理10min，在80℃的恒温干燥箱中干燥30min。
热处理包括：将脱水处理后的坯板放置于高均温气氛保护炉中进行热处理，氛围为氮气氛围；空间温度差要小于±1℃，升温降温速率为1.5℃/min，加热时间为180min，加热温度应低于坯板玻璃材料的转变温度10℃。
本发明的另一实施例提出一种具有超光滑反射壁的龙虾眼型成像元件，由实施例1的方法制备而得。具有超光滑反射壁的龙虾眼型成像元件的均方根粗糙度小于0.9nm。
实施例2
本发明的一个实施例提出的一种具有超光滑反射壁的龙虾眼型成像元件的制备方法，将坯板进行清洁处理，酸蚀通孔，内表面清洁，化学抛光，脱水处理，热处理，得到具有超光滑反射壁的龙虾眼型成像元件。
坯板为采用芯皮复合拉丝法(实心法)制备的龙虾眼型光学成像元件,长径比为40:1。
其中清洁处理包括：将坯板置于丙酮中45KHz超声处理5min。
酸蚀通孔包括：将清洁处理后的坯板置于0.5mol/L的硝酸溶液中，在50℃磁力搅拌120min，用水反复清洗。
内表面清洁包括：将酸蚀通孔后的坯板进行酸处理-碱处理过程，重复3次，清洗。
其中酸处理-碱处理过程包括：将酸蚀通孔后的坯板置于0.5mol/L的硝酸溶液中，50℃双频率超声交替振荡5min，清洗；置于0.2mol/L的NaOH溶液中，30℃双频率超声交替振荡10min，用水反复清洗；
双频率超声包括高频超声和低频超声；所述的高频超声的频率为80KHz，所述的低频超声的频率为45KHz。
化学抛光包括：将内表面清洁后的坯板置于0.005mol/L的HF溶液中处理3min，用水反复清洗。
脱水处理包括：将化学抛光后的坯板置于异丙醇溶液中，80KHz超声处理5min，在100℃的恒温干燥箱中干燥20min。
热处理包括：将脱水处理后的坯板放置于高真空、高均温气氛保护炉中进行热处理，真空度小于1×10-4Pa；空间温度差要小于±1℃，升温降温速率为2℃/min，加热时间为120min，加热温度应低于坯板玻璃材料的转变温度20℃。
本发明的另一实施例提出一种具有超光滑反射壁的龙虾眼型成像元件，由实施例2的方法制备而得。具有超光滑反射壁的龙虾眼型成像元件的均方根粗糙度小于0.9nm。
实施例3
本发明的一个实施例提出的一种具有超光滑反射壁的龙虾眼型成像元件的制备方法，将坯板进行清洁处理，酸蚀通孔，内表面清洁，化学抛光，脱水处理，热处理，得到具有超光滑反射壁的龙虾眼型成像元件。
坯板为采用芯皮复合拉丝法(实心法)制备的龙虾眼型光学成像元件,长径比为50:1。
其中清洁处理包括：将坯板置于丙酮中50KHz超声处理5min。
酸蚀通孔包括：将清洁处理后的坯板置于0.8mol/L的硝酸溶液中，在55℃磁力搅拌150min，用水反复清洗。
内表面清洁包括：将酸蚀通孔后的坯板进行酸处理-碱处理过程，重复5次，清洗。
其中酸处理-碱处理过程包括：将酸蚀通孔后的坯板置于0.8mol/L的硝酸溶液中，55℃双频率超声交替振荡5min，清洗；置于0.4mol/L的NaOH溶液中，35℃双频率超声交替振荡10min，用水反复清洗；
双频率超声包括高频超声和低频超声；所述的高频超声的频率为70KHz，所述的低频超声的频率为30KHz。
化学抛光包括：将内表面清洁后的坯板置于0.01mol/L的HF溶液中处理2min，用水反复清洗。
脱水处理包括：将化学抛光后的坯板置于异丙醇溶液中，100KHz超声处理8min，在120℃的恒温干燥箱中干燥20min。
热处理包括：将脱水处理后的坯板放置于高均温气氛保护炉中进行热处理，氛围为氩气氛围；空间温度差要小于±1℃，升温降温速率为2℃/min，加热时间为150min，加热温度应低于坯板玻璃材料的转变温度20℃。
本发明的另一实施例提出一种具有超光滑反射壁的龙虾眼型成像元件，由实施例3的方法制备而得。具有超光滑反射壁的龙虾眼型成像元件的均方根粗糙度小于0.8nm。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (6)
1.一种具有光滑反射壁的龙虾眼型成像元件的制备方法，其特征在于，将坯板进行清洁处理，酸蚀通孔，内表面清洁，化学抛光，脱水处理，热处理，得到具有光滑反射壁的龙虾眼型成像元件；
所述的内表面清洁包括：将酸蚀通孔后的坯板进行酸处理-碱处理过程，重复3-6次，清洗；
所述的酸处理-碱处理过程包括：
将酸蚀通孔后的坯板置于0.5-1.0mol/L的硝酸溶液中，50-60℃双频率超声交替振荡5-10min，清洗；置于0.2-0.5mol/L的NaOH溶液中，30-40℃双频率超声交替振荡10-15min，清洗；
其中，所述的双频率超声包括高频超声和低频超声；所述的高频超声的频率为70-100KHz，所述的低频超声的频率为30-50KHz；
所述的热处理包括：将脱水处理后的坯板在真空或气氛保护条件下加热；其中所述的真空的真空度小于1×10-4Pa，气氛为氮气或氩气；所述的加热的升温速率和降温速率小于等于2℃/min，加热时间为120-180min；空间温度差小于±1℃，加热温度低于坯板的转变温度10-20℃。
2.根据权利要求1所述的具有光滑反射壁的龙虾眼型成像元件的制备方法，其特征在于，所述的清洁处理包括：将坯板置于有机溶剂中30-50KHz超声处理5-10min。
3.根据权利要求1所述的具有光滑反射壁的龙虾眼型成像元件的制备方法，其特征在于，所述的酸蚀通孔包括：将清洁处理后的坯板置于0.5-1.0mol/L的硝酸溶液中，在50-60℃磁力搅拌，清洗。
4.根据权利要求1所述的具有光滑反射壁的龙虾眼型成像元件的制备方法，其特征在于，所述的化学抛光包括：将内表面清洁后的坯板置于0.005-0.015mol/L的HF溶液中处理1-3min，清洗。
5.根据权利要求1所述的具有光滑反射壁的龙虾眼型成像元件的制备方法，其特征在于，所述的脱水处理包括：将化学抛光后的坯板置于异丙醇溶液中，50-100KHz超声处理5-10min，在80-120℃干燥20-30min。
6.一种具有光滑反射壁的龙虾眼型成像元件，其特征在于，由权利要求1-5任一项所述的方法制备而得。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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