CN104698514B - 一种大面积制备微纳米凸球透镜阵列的方法 - Google Patents

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Abstract

一种用电子束光刻(EBL)结合反应离子刻蚀(RIE)大面积制备微纳米凸球透镜阵列的方法，包括如下步骤：1)清洁金刚石表面并蒸镀粘附层金属；2)在蒸镀了粘附层金属的金刚石样品表面旋涂HSQ层，并进行前烘；3)在EBL系统中对金刚石样品表面HSQ层进行曝光；4)对曝光后的HSQ层进行显影定影；5)用RIE刻蚀去除周期性柱形硅氧化物掩膜周围的粘附层金属；6)用RIE刻蚀周期性凸球阵列结构。本发明的方法简单灵活，能够实现金刚石表面大面积的凸球结构制备，在金刚石NV色心单光子器件等方面有潜在应用。

Description

一种大面积制备微纳米凸球透镜阵列的方法
技术领域
本发明涉及微纳加工技术和光量子通讯技术领域，具体说来，是一种大面积制备光量子辐射微纳米透镜阵列的方法。
背景技术
微型化、阵列化、集成化是光信息技术的发展方向，作为该方向常用光学器件之一的微透镜及其阵列为研究人员所广泛关注。研究人员已经发展了全息法、光刻胶熔融法、光敏玻璃法、激光刻蚀法等制备微透镜及其阵列。这些工艺能够实现结构器件的大批量制备，同时在一定程度上满足了当前的应用需求。但是，他们的缺点在于，很多工艺过程将结构制备在光刻胶、PDMS等聚合物上，对于需要直接在光学材料表面加工的场合并不适用。
随着技术发展，准确的函数描述微曲面在微纳光学器件中有重要应用。以新型单光子源中的金刚石氮空位色心(金刚石中氮取代与相邻空位缺陷组合而成的色心)为例，为了克服金刚石的高折射率导致的全反射现象，提高单光子辐射利用效率，需要在金刚石表面以色心为球心定位加工具有理想形貌的半球结构，参见文献“Stronglyenhancedphotoncollectionfromdiamonddefectcentersundermicrofabricatedintegratedsolidimmersionlenses，Appl.Phys.Lett.97241901(2010)”。并且，计算表明，当半球结构周围是抛物面形状凹槽时，器件具有最好的工作效果。
文献报道的在金刚石表面制备二次微曲面多是通过聚焦镓离子束刻蚀逐个加工的方法，不仅存在加工效率低下，而且存在多晶碳溅射再沉积以及镓离子晶格注入等污染问题。为克服现有加工方法缺陷，本专利提出一种无晶格污染大批量刻蚀理想二次微曲面透镜的方案。
发明内容
本发明提供一种用电子束光刻(EBL)结合反应离子刻蚀(RIE)大面积制备微纳米凸球透镜阵列的方法，包括步骤如下：
步骤S1：清洁金刚石表面并蒸镀粘附层金属；
步骤S2：在蒸镀了粘附层金属的金刚石样品表面旋涂HSQ层，并进行前烘；
步骤S3：在EBL系统中对金刚石样品表面HSQ层进行曝光，曝光图形为周期性圆形阵列；
步骤S4：对曝光后的HSQ层进行显影定影，得到周期性柱形硅氧化物掩膜；
步骤S5：用RIE刻蚀去除周期性柱形硅氧化物掩膜周围的粘附层金属；
步骤S6：用RIE刻蚀周期性凸球阵列结构。
根据本发明的方法，优选地，步骤S1中蒸镀粘附层金属的厚度应小于10nm，确保在步骤S5中去除周期性柱形硅氧化物掩膜周围部分的时候不对掩膜本身造成过多消耗。
根据本发明的方法，优选地，步骤S2中，HSQ的旋涂方式是将小块的金刚石用碳胶等固定到边长约1cm硅片上，其中金刚石的一个角对准硅片的中心，并将硅片中心位置吸附到涂胶台上，再旋涂HSQ。HSQ的厚度要根据曝光结构大小旋涂，结构尺寸大需要胶厚比较大，结构尺寸小则需要胶厚比较小。实验中可通过涂胶台转速及旋涂、烘烤反复进行来控制胶厚。
根据本发明的方法，优选地，步骤S5中，用RIE刻蚀去除周期性柱形氧化物掩膜周围粘附层金属时，刻蚀气体要针对粘附层金属选择，刻蚀时间要根据刻蚀速率控制在刚好去除粘附层金属。
根据本发明的方法，优选地，步骤S6中刻蚀金刚石周期性凸球阵列结构所用刻蚀气体中，除主要刻蚀金刚石的成分外，应有少量对掩膜有化学刻蚀作用的气体成分，含量在主要刻蚀气体的十分之一左右，确保在结构刻蚀过程中，掩膜形状能逐步得到修正，同时掩膜消耗速度不会太快。由于掩膜形状的修正过程与其曝光图形的半径、曝光图形阵列的周期、旋涂HSQ的厚度、EBL曝光剂量等因素相关。调整优化各项参数，可以通过RIE刻蚀的方法制备得到形貌理想的大面积金刚石半球周期阵列结构。
与现有技术相比，本发明具有下列技术效果：
1、本发明简单灵活，能用简单的步骤实现金刚石表面大面积的凸球结构制备。
2、本发明能够通过优化参数实现大面积金刚石半球阵列结构的制备，在金刚石NV色心单光子器件等方面有潜在应用。
附图说明
以下参照附图对本发明实施例作进一步说明，其中：
图1示出了本发明一个实施例中在金刚石表面用RIE刻蚀大面积凸球透镜阵列的不同阶段的示意图；其中图1a～图1c为立体示意图，图1d～图1f为侧视剖面示意图；
图2a～图2d示出了本发明一个实施例中在金刚石表面用RIE刻蚀大面积凸球阵列中单个凸球形成的各阶段示意图；
图3a～图3c示出了本发明一个实施例中在金刚石表面用RIE刻蚀大面积凸球阵列的电镜扫描图；其中图3b为俯视电镜扫描图，图3a、图3b为52°倾角电镜扫描图。
具体实施方式
为了使本发明的目的，技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图通过具体实施例对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
根据本发明的一个实施例，提供了一种用RIE在金刚石块材表面制备大面积凸球阵列的方法。包括步骤：蒸镀粘附层金属；旋涂HSQ；EBL曝光；反应离子刻蚀凸球阵列。HSQ是一种常用的负性电子抗蚀剂，具有极高的曝光分辨率。实验所用EBL系统为JBX6300电子束曝光系统。RIE系统为PlasmaLab80plussystem(OxfordInstrumentsLtd)反应离子刻蚀系统。
具体过程如下：
步骤S1：蒸镀粘附层金属。
参考图1a，取一个至少具有一个抛光表面的金刚石块材1，进行表面清洁，并蒸镀粘附层金属。在一个优选实施例中，将金刚石小块依次放入丙酮,乙醇,去离子水中超声清洗各五分钟,然后用氮气吹干。然后在已清洗的金刚石块材1表面制备粘附层金属2。粘附层金属2是最终刻蚀形成凸球结构的关键步骤，其制备可以采用电子束蒸发、或热蒸发、或磁控溅射、或激光诱导沉积方法，厚度小于10nm。在上述优选实施例中，利用热蒸发手段在清洗干净的金刚石表面沉积5nm厚的Ti金属层。
步骤S2：旋涂HSQ。
参考图1b，在蒸镀了粘附层金属的金刚石表面旋涂HSQ层。在上述实施例中，将蒸镀了5nmTi金属层2的金刚石块材1吸附到涂胶台的样品托上，旋涂HSQ层3。在上述优选实施例中，所用涂胶台是德国KarlSüss公司生产的型号为RC8的设备，操作中以3000r/m的转速旋涂HSQ1分钟，得到厚度约为150nm的HSQ层3，置于180°热板烘烤1分钟。
步骤S3：EBL曝光。
参考图1c，在EBL系统中对HSQ层进行圆形图案曝光。在上述实施例中，将旋涂了HSQ层3的样品固定到JBX6300电子束曝光系统的样品架上，并对样品腔室抽真空。在6300系统中按设计的曝光图形4进行曝光。在上述优选实施例中，设计图形为直径300nm的圆阵列，阵列大小为(20,20)，周期为400nm。曝光剂量为2500μC/cm2。
步骤S4：显影、定影。
参考图1d，对曝光后的HSQ层进行显影、定影，得到掩膜结构。在上述实施例中，将曝光了圆形图案阵列4的金刚石块材1置于10％的四甲基氢氧化铵试剂中进行显影60s，随后在去离子水中定影60s，得到硅氧化物柱形阵列掩膜5。
步骤S5：RIE刻蚀粘附层金属。
参考图1e，在RIE系统中刻蚀去除硅氧化物柱形阵列掩膜周围的粘附层金属。在上述实施例中，将带有硅氧化物柱形阵列掩膜5的金刚石块材置于PlasmaLab80plussystemRIE系统中，用Ar等离子体进行Ti层2的刻蚀，所用气体流量为30sccm，腔体压强10mTorr，射频功率100W，刻蚀时间2min。得到Ti层与硅氧化物复合柱形阵列掩膜如图1e中2、5所示。
步骤S6：RIE刻蚀凸球阵列结构。
参考图1f，在RIE系统中对金刚石块材1进行刻蚀，得到凸球阵列结构6。在上述实施例中，对已去除硅氧化物柱形阵列掩膜周围粘附层Ti的金刚石进行进一步RIE刻蚀。所用气体为CHF3:O2＝4.2:30sccm混合气体，腔体压强10mTorr，射频功率100W，刻蚀时间50min，得到图3a所示凸球周期阵列结构。
需要说明的是，CHF3气体的掺入与粘附层金属的存在是RIE刻蚀形成凸球周期阵列结构的关键。少量的CHF3气体对硅氧化物掩膜有缓慢刻蚀作用。如图2a所示，在反应离子刻蚀中，金属粘附层2会导致电子富集，微区的电场线分布如图所示。反应刻蚀离子在该微区电场的作用下，会对掩膜2、3的侧壁进行刻蚀。如图2b所示，随着刻蚀的进行，柱形掩膜在横向尺寸及厚度上都缓慢地逐渐减小，所刻蚀金刚石结构7也偏离柱形而向上收缩。当掩膜逐渐被完全消耗时，可形成图2c所示的凸球结构8。当掩膜正好完全消耗或在掩膜消耗完后存在进一步刻蚀，可最终得到图2d所示凸球结构9。由于RIE系统对金刚石块材的刻蚀速率很低，整个过程进行缓慢。柱形掩膜的横向收缩速度与其曝光图形的半径、曝光图形阵列的周期、旋涂HSQ的厚度、EBL曝光剂量等因素相关。调整优化各项参数，可以通过RIE刻蚀的方法制备得到形貌理想的大面积金刚石半球周期阵列结构，如图3c所示，其中，图3b是图3c所示半球周期阵列结构的俯视图。
最后应说明的是，以上实施例仅用以描述本发明的技术方案而不是对本技术方法进行限制，本发明在应用上可以延伸为其它的修改、变化、应用和实施例，并且因此认为所有这样的修改、变化、应用、实施例都在本发明的精神和教导范围内。

Claims (5)

1.一种用电子束光刻(EBL)结合反应离子刻蚀(RIE)大面积制备微纳米凸球透镜阵列的方法，包括步骤如下：
步骤S1：清洁金刚石表面并蒸镀粘附层金属；
步骤S2：在蒸镀了粘附层金属的金刚石样品表面旋涂HSQ层，并进行前烘；
步骤S3：在EBL系统中对金刚石样品表面HSQ层进行曝光，曝光图形为周期性圆形阵列；
步骤S4：对曝光后的HSQ层进行显影定影，得到周期性柱形硅氧化物掩膜；
步骤S5：用RIE刻蚀去除周期性柱形硅氧化物掩膜周围的粘附层金属；
步骤S6：用RIE刻蚀周期性凸球阵列结构。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中蒸镀粘附层金属的厚度应小于10nm，确保在步骤S5中去除周期性柱形硅氧化物掩膜周围部分的时候不对掩膜本身造成过多消耗。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中，HSQ的旋涂方式是将小块的金刚石用碳胶固定到边长1cm硅片上，其中金刚石的一个角对准硅片的中心，并将硅片中心位置吸附到涂胶台上，再旋涂HSQ；HSQ的厚度要根据曝光结构大小旋涂，结构尺寸大需要胶厚比较大，结构尺寸小则需要胶厚比较小；实验中可通过涂胶台转速及旋涂、烘烤反复进行来控制胶厚。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S5中，用RIE刻蚀去除周期性柱形氧化物掩膜周围粘附层金属时，刻蚀气体要针对粘附层金属选择，刻蚀时间要根据刻蚀速率控制在刚好去除粘附层金属。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S6中刻蚀金刚石周期性凸球阵列结构所用刻蚀气体中，除主要刻蚀金刚石的成分外，应有少量对掩膜有化学刻蚀作用的气体成分，含量在主要刻蚀气体的十分之一左右，确保在结构刻蚀过程中，掩膜形状能逐步得到修正，同时掩膜消耗速度不会太快；由于掩膜形状的修正过程与其曝光图形的半径、曝光图形阵列的周期、旋涂HSQ的厚度、EBL曝光剂量相关，调整优化各项参数，可以通过RIE刻蚀的方法制备得到形貌理想的大面积金刚石半球周期阵列结构。
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