CN108611609B - 一种金属纳米线网络、及其制备方法 - Google Patents

一种金属纳米线网络、及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种金属纳米线网络、及其制备方法，该纳米线包括由下至上排列的衬底和金属纳米线，其制备步骤包括S1)、将清洗干净的衬底放入溅射仪中，然后抽真空，在10‑2Pa时，通入氩气，溅射金属靶材，得到厚度为5‑30nm的非晶态的金属非晶纳米薄膜；S2)、将制备好的金属非晶纳米薄膜转移到管式退火炉中，先以0.4L/min的流量通入15min的纯度99.999％的氮气，排空管式炉中的氧气，然后将氮气的流量调整为0.1‑0.3L/min，按照2‑5℃/min的升温速率将管式退火炉中的温度升至300‑600℃，保温0.5‑20min，非晶态的金属非晶纳米薄膜在高温下缓慢结晶，薄膜缓慢收缩，在氮气的辅助下逐步形成结晶态的金属纳米线网络，本发明制备简单、适用范围广、导电性能好，金属纳米线网络的可控生长，制备成本低。

Description

一种金属纳米线网络、及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米材料技术领域，尤其是一种金属纳米线网络、及其制备方法。
背景技术
金属纳米线具有导电性能好、适用性广等优点，因而受到了人们的重视。随着人们生活水平的提高，人们对医疗健康产品提出了更高的要求，穿戴式医疗器件受到了人们的青睐，可穿戴式压力医疗器件要求柔软、轻便、舒适，而满足这些要求通常是有机材料，例如PDMS、PET等。有机薄膜通常是不导电的，为了获得良好的电学性能，通常会在PDMS材料中掺入金属纳米线、碳纳米管和石墨烯等。而金属纳米线可以作为纳米器件的电极材料，随着微纳加工技术的不断成熟，金属纳米线将会对纳米器件的发展产生积极的影响。
但是，目前制备金属纳米线一般采用腐蚀剥离法、外延法和水热法等，这些方法制备的金属纳米线在形成导电网络时，大多是通过物理接触而构建，这样构建的金属纳米线网络导电性能查，很难满足实际需求。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种金属纳米线网络、及其制备方法。
本发明的技术方案为：一种金属纳米线网络，包括由下至上排列的衬底和金属纳米线，所述的金属纳米线的直径为150-950nm。
本发明还提供一种金属纳米线网络的制备方法，包括以下步骤：
S1)、将清洗干净的衬底放入溅射仪中，然后抽真空，在10-2Pa时，通入氩气，溅射金属靶材，得到厚度为5-30nm的非晶态的金属非晶纳米薄膜；
S2)、将制备好的金属非晶纳米薄膜转移到管式退火炉中，先以0.4L/min的流量通入15min的纯度99.999％的氮气，排空管式炉中的氧气，然后将氮气的流量调整为0.1-0.3L/min，按照2-5℃/min的升温速率将管式退火炉中的温度升至300-600℃，保温0.5-20min，非晶态的金属非晶纳米薄膜在高温下缓慢结晶，薄膜缓慢收缩，在氮气的辅助下逐步形成结晶态的金属纳米线网络。
进一步的，步骤S1)中，所述的金属靶材为Pt，Al，Au，Ag，Ni，Fe，Sn，Mn，W，Cu，Ti，Mo，Zn中的一种或者几种的组合，其纯度为99.9％以上。
进一步的，步骤S1)中，溅射条件为：氩气压强为1-0.1Pa，溅射电流为8-10A，溅射时间为30-120s。
进一步的，步骤S1)中，衬底为Si、蓝宝石、掺钇氧化锆(YSZ)中的任意一种。
本发明制备的金属纳米线网络应用于光电探测器、气敏探测器和太阳能电池。
进一步的，所述的光电探测器从下至上依次包括衬底层、金属纳米线网络、n型ZnO薄膜外延层、和电极。
进一步的，所述的气敏探测器从下至上依次包括衬底层、金属纳米线网络，ZnO纳米柱、电极。
进一步的，所述的太阳能电池从下至上依次包括衬底层、金属纳米线网络、ZnO薄膜层，和具有成分梯度的MgxZn1-xO缓冲层、n型掺硅MgxZn1-xO外延层、MgxZn1-xO多量子阱层、p型掺镁的MgxZn1-xO层。
本发明的有益效果为：制备简单、适用范围广、导电性能好，可以在多种衬底上实现各种金属纳米线网络的可控生长，金属纳米线网络的材质可以是Pt，Al，Au，Ag，Ni，Fe，Sn，Mn，W，Cu，Ti，Mo，Zn中的单一纯金属或者两种以上组成合金，有利于降低生产成本。
附图说明
图1为本发明的实施例1制备的金属Pt纳米线网络的扫描电子显微镜(SEM)图；
图2为本发明实施例1制备的金属Pt纳米线网络的X射线衍射(XRD)图谱；
图3为本发明实施例3光电探测器结构的截面示意图；
图4为本发明实施例4太阳能电池的截面示意图；
图5为本发明实施例5气敏探测器的截面示意图；
图中，11-衬底层，12金属Pt纳米线网络，13-n型ZnO薄膜外延层，14-电极，23-ZnO薄膜层，24-MgxZn1-xO缓冲层，25-n型掺硅MgxZn1-xO外延层，26-MgxZn1-xO多量子阱层，27-MgxZn1-xO层；33-ZnO纳米柱，34-电极。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明：
实施例1
一种金属纳米线网络的制备方法，包括以下步骤：
S1)、将清洗干净的衬底放入溅射仪中，然后抽真空，在10-2Pa时，通入氩气，溅射金属靶材Pt，得到厚度为8nm的非晶态的金属Pt非晶纳米薄膜，其中，溅射条件为：氩气压强为0.1Pa，溅射电流为10A，溅射时间为100s；
S2)、将制备好的金属Pt非晶纳米薄膜转移到管式退火炉中，先以0.4L/min的流量通入15min的纯度99.999％的氮气，排空管式炉中的氧气，然后将氮气的流量调整为0.2L/min，按照5℃/min的升温速率将管式退火炉中的温度升至600℃，保温2min，非晶态的金属非晶纳米薄膜在高温下缓慢结晶，薄膜缓慢收缩，在氮气的辅助下逐步形成结晶态的金属Pt纳米线网络。
本实施例制备的金属纳米线网络的直径为200-300nm，从图2中可以看出Pt的(111)(110)(220)特征衍射峰，说明本实施例制备的金属Pt纳米线网络的结晶状态较好，从图1中可以看出，金属Pt纳米线完全连接成为一个完整的网络，说明其具有较好的导电性。
实施例2
一种金属纳米线网络的制备方法，包括以下步骤：
S1)、将清洗干净的衬底放入溅射仪中，然后抽真空，在10-2Pa时，通入氩气，溅射金属靶材Au，得到厚度为10nm的非晶态的金属Au非晶纳米薄膜，其中，溅射条件为：氩气压强为0.1Pa，溅射电流为10A，溅射时间为80s；
S2)、将制备好的金属Pt非晶纳米薄膜转移到管式退火炉中，先以0.4L/min的流量通入15min的纯度99.999％的氮气，排空管式炉中的氧气，然后将氮气的流量调整为0.3L/min，按照2℃/min的升温速率将管式退火炉中的温度升至400℃，保温5min，非晶态的金属非晶纳米薄膜在高温下缓慢结晶，薄膜缓慢收缩，在氮气的辅助下逐步形成结晶态的金属Au纳米线网络。
实施例3
将实施例1制备的金属Pt纳米线用于制备光电探测器，通过在金属Pt纳米线继续外延生长ZnO并制备光电探测器，如图3所示，该光电探测器从下至上依次包括衬底层、金属Pt纳米线网络、n型ZnO薄膜外延层、和电极，其具体的制备过程为：在金属Pt纳米线网络上生长Al掺杂n型ZnO薄膜外延层，其厚度为600nm，其载流子浓度为3.75×1016cm-3。最后电子束蒸发形成欧姆接触和肖特基结。在此基础上通过在O2气氛下退火，提高了n型ZnO薄膜的载流子浓度和迁移率，所制备的ZnO紫外光电探测器在1V偏压下，暗电流仅为47pA，并且器件在1V偏压下，在359nm处响应度的最大值达到了0.637A/W，
实施例4
将实施例1制备的金属Pt纳米线用于制备ZnO基太阳能电池器件，通过在金属Pt纳米线继续外延生长并制备了ZnO基太阳能电池器件，如图4所示，该太阳能电池从下至上依次包括衬底层、金属Pt纳米线网络、ZnO薄膜层，和具有成分梯度的MgxZn1-xO缓冲层、n型掺硅MgxZn1-xO外延层、MgxZn1-xO多量子阱层、p型掺镁的MgxZn1-xO层；
具体的制备过程为：在金属Pt纳米线网络上生长高质量的ZnO薄膜，具有成分梯度的MgxZn1-xO缓冲层，x为0～0.25；然后生长n型掺硅MgxZn1-xO外延层，其厚度为3.25μm，其载流子的浓度为8.3×1018cm-3，
接着生长MgxZn1-xO多量子阱层，其厚度为150nm，周期数为15，其中Mg0.2Zn0.8O阱层为2nm，Mg0.08Zn0.92N垒层为8nm；
再生长Mg掺杂的p型MgxZn1-xO层，其厚度为300nm，其载流子浓度为2.7×1016cm-3，最后电子束蒸发形成欧姆接触。在此基础上通过在O2气氛下退火，提高了n型ZnO薄膜的载流子浓度和迁移率，所制备的InGaN太阳能电池器件室温下的光电转化效率为6.7％，短路光电流密度为31mA/cm2。
实施例5
将实施例1制备的金属Pt纳米线用于制备ZnO纳米柱气敏传感器，通过使用水热法在金属Pt纳米线上生长ZnO纳米柱并制备气敏传感器，如图5所示，其从下至上依次包括衬底层、金属Pt纳米线网络，ZnO纳米柱、电极；
具体制备过程为：在金属Pt纳米线网络上生长Mg掺杂p型ZnO纳米柱，纳米柱的直径为10nm，最后电子束蒸发形成电极。所制备的ZnO纳米柱气敏传感器探测精度高，对H2S可达到5ppm。
上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理和最佳实施例，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。

Claims (7)

1.一种金属纳米线网络的制备方法，其中，所述的金属纳米线网络包括由下至上排列的衬底和金属纳米线，所述的金属纳米线的直径为150-950nm；
其特征在于，包括以下步骤：
S1)、将清洗干净的衬底放入溅射仪中，然后抽真空，在10-2Pa时，通入氩气，溅射金属靶材，得到厚度为5-30nm的非晶态的金属非晶纳米薄膜；
S2)、将制备好的金属非晶纳米薄膜转移到管式退火炉中，先以0.4L/min的流量通入15min的纯度99.999％的氮气，排空管式炉中的氧气，然后将氮气的流量调整为0.1-0.3L/min，按照2-5℃/min的升温速率将管式退火炉中的温度升至300-600℃，保温0.5-20min，非晶态的金属非晶纳米薄膜在高温下缓慢结晶，薄膜缓慢收缩，在氮气的辅助下逐步形成结晶态的金属纳米线网络；
所述的金属纳米线网络可用于光电探测器、气敏探测器或太阳能电池。
2.根据权利要求1所述的一种金属纳米线网络的制备方法，其特征在于：步骤S1)中，所述的金属靶材为纯度为99.9％以上的Pt，Al，Au，Ag，Ni，Fe，Sn，Mn，W，Cu，Ti，Mo，Zn中的一种或者几种的组合。
3.根据权利要求1所述的一种金属纳米线网络的制备方法，其特征在于：步骤S1)中，溅射条件为：氩气压强为1-0.1Pa，溅射电流为8-10A，溅射时间为30-120s。
4.根据权利要求1所述的一种金属纳米线网络的制备方法，其特征在于：步骤S1)中，衬底为Si、蓝宝石、掺钇氧化锆YSZ中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种金属纳米线网络的制备方法，其特征在于：所述的光电探测器从下至上依次包括衬底层、金属纳米线网络、n型ZnO薄膜外延层和电极。
6.根据权利要求1所述的一种金属纳米线网络的制备方法，其特征在于：所述的气敏探测器从下至上依次包括衬底层、金属纳米线网络，ZnO纳米柱、电极。
7.根据权利要求1所述的一种金属纳米线网络的制备方法，其特征在于：太阳能电池从下至上依次包括衬底层、金属纳米线网络、ZnO薄膜层，和具有成分梯度的MgxZn1-xO缓冲层、n型掺硅MgxZn1-xO外延层、MgxZn1-xO多量子阱层、p型掺镁的MgxZn1-xO层。
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