CN108611515A - 一种点焊电极用纳米粒状碳化锆-棒状硼化锆弥散强化铜基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于焊接电极用铜基复合材料的制备领域,公开了一种点焊电极用纳米粒状碳化锆‐棒状硼化锆弥散强化铜基复合材料的制备方法:将均匀混合的Cu‑Zr‑B4C粉末冷压成型,然后把粉末压坯放入自蔓延高温合成设备中点燃,得到含Cu的纳米粒状ZrC与棒状ZrB2复合粉体,接着在真空熔炼炉中熔炼无氧铜与含Cu的纳米粒状碳化锆‑棒状硼化锆复合粉体的混合物、并施加磁搅拌,从而制备出纳米粒状ZrC与棒状ZrB2弥散强化铜基复合材料。本发明方法具有成本低、工艺简易、生产效率高、ZrC‑ZrB2粉体纳米化程度高、分布均匀等特点。
Description
技术领域
本发明属于焊接电极用铜基复合材料的制备领域,主要用于焊机电极头、电极帽等,具体涉及一种点焊电极用纳米粒状碳化锆-棒状硼化锆弥散强化铜基复合材料的制备方法。
背景技术
点焊广泛用于汽车、仪表和航空制造等行业,因服役时常承受高温和高压作用,铜合金电极易失效而降低生产效率和影响焊点质量。随着现代生产中自动焊接和焊接机器人的广泛使用,迫切需要开发兼具优良导电性和机械性能的电极材料。解决铜合金性能不足的有效途径之一是制备纳米陶瓷颗粒增强Cu基复合材料。现有研究表明,纳米Al2O3颗粒增强Cu基复合材料具有良好的机械性能,但Al2O3陶瓷几乎是绝缘的(电阻系数:1020×10-6Ω·m),将它引入铜基中会显著降低电极的导电性。相较之下,ZrC、ZrB2陶瓷具有高硬度、高熔点、良好的化学稳定性的优点,尤其是导电性突出,是一种更为理想的电极材料增强体。据报道,ZrC-ZrB2复合陶瓷的增强效果更明显。因此,铜基体中纳米ZrC-ZrB2陶瓷的添加,有望在保持铜优良导电性的同时,提高其机械性能。通过自蔓延高温合成技术能制备ZrC-ZrB2/Cu复合材料(MengxianZhang,Yanqiu Huo,Min Huang,et al.The effect of B4Cparticle size on the reaction process and product in the Cu-Zr-B4Csystem.Journal of Asian Ceramic Societies.2015,3:38-43)。该方法具有时间短、能耗低等优点,但自蔓延高温合成产物的孔隙率太高,强硬度太低,实际难以直接使用。因此,需寻求更适宜于ZrC-ZrB2/Cu复合材料制备方法。
上述ZrC/Cu复合材料的制备方法存在各种不足,本发明提出一种点焊电极用纳米粒状碳化锆-棒状硼化锆弥散强化铜基复合材料的制备方法,该方法操作简单、便于控制、产物硬度高、孔隙率低。
发明内容
鉴于现有技术中存在上述技术问题,本发明提供一种点焊电极用纳米粒状碳化锆-棒状硼化锆弥散强化铜基复合材料的制备方法,可在保持铜优良导电性的前提下提高其机械性能,同时有效解决了纳米碳化锆、硼化锆粉末价格昂贵、及其在铜基中易团聚的问题,该方法还具有设备简单、操作简易、生产效率高、ZrC与ZrB2陶瓷纳米化程度高、分布均匀、产物硬度高、孔隙率低等优点。
本发明提供一种点焊电极用纳米粒状碳化锆-棒状硼化锆弥散强化铜基复合材料的制备方法,包含以下步骤:
步骤一、以Cu粉、Zr粉和B4C粉为原料,制备含Cu的纳米粒状碳化锆-棒状硼化锆陶瓷的产物。
步骤二、将膨胀疏松含Cu的纳米粒状碳化锆-棒状硼化锆产物研磨成粉体。
步骤三、将含Cu的纳米粒状ZrC颗粒-棒状ZrB2复合粉体铜箔放入手套箱中,接着在惰性气体环境中用铜箔密封含Cu的纳米ZrC颗粒-ZrB2棒晶复合粉体。
步骤四、将无氧铜块与铜箔密封的含Cu的纳米ZrC-ZrB2复合粉体放入真空熔炼炉中,其中,铜箔密封的含Cu纳米ZrC-ZrB2复合粉体放在无氧铜块下面;待抽取真空后,将熔炼炉加热至1200~1250℃,使无氧铜块熔化并覆盖在含的Cu纳米ZrC-ZrB2粉体的表面,接着保温5~10min、并磁搅拌使纳米ZrC-ZrB2陶瓷均匀分布于Cu液内,最后浇铸到金属模具中得到纳米粒状碳化锆-棒状硼化锆弥散强化Cu基复合材料。
上述步骤一的具体制备过程包含以下步骤:
步骤(1)、以Cu粉、Zr粉和B4C粉为原料,其中,Zr粉与B4C粉摩尔比值为3,Cu粉的添加量为40wt.%。
步骤(2)、将称量好的Cu粉、Zr粉、B4C粉,在惰性气体环境中用滚筒式球磨机混合10~14小时,得到Cu-Zr-B4C混合粉末;
步骤(3)、用液压机将混合后的Cu-Zr-B4C粉末冷压成相对密度为65±5%的压坯。
步骤(4)、将Cu-Zr-B4C粉末压坯放入自蔓延高温合成设备(手套箱)内,布置为惰性气体环境。
步骤(5)、通过钨电极产生的电弧快速引燃压坯底部的自蔓延高温合成反应,之后立即熄灭电弧,待燃烧波自发蔓延至整个压坯,即可得到膨胀疏松含Cu的纳米粒状碳化锆-棒状硼化锆陶瓷的产物。
所述Cu粉,其纯度>99%,平均粒径~0.5μm。
所述Zr粉,其纯度>98%,粒径~45μm。
所述B4C粉,其纯度>99%,粒径~14μm。
所述无氧铜块,其纯度>99.97%,氧含量<0.003%,杂质总含量不大于0.03%
所述球磨机的磨球为ZrO2磨球,ZrO2磨球的直径为8mm,,磨球与粉末的重量比为10:1,球磨机的转速为50~70转/每分钟。
所述Ar气,其纯度为99.999%.
合成的含Cu的纳米ZrC和ZrB2复合粉体,其纯度>99.9%,ZrC粒径<100nm,棒状ZrB2的直径<100nm。
制备的纳米粒状ZrC-棒状ZrB2弥散强化Cu基复合材料中,ZrC粒径<100nm,棒状ZrB2的直径<100nm,ZrC-ZrB2复合陶瓷的总含量为0.1wt.%~1.0wt.%,其余为Cu。
上述步骤(1)中,Cu-Zr-B4C混合粉末中Cu含量约为40wt.%,Zr粉和B4C粉的摩尔比值为3;Cu含量过低时,会合成大尺寸(几微米)的ZrC-ZrB2陶瓷,Cu含量过高或Zr与B4C的摩尔比不为3时,则反应不完全,产物中残留未反应的B4C和副产物Cu-Zr化合物。
上述步骤(2)中,在惰性气体环境中把粉末与磨球装入球磨罐中,以防止机械球磨过程中Zr等的氧化。
上述步骤(3)中,冷压成型的Cu-Zr-B4C混合粉末压坯相对致密度约为65%,过低则燃烧波难以自发蔓延从而导致不反应或反应不完全,过高则可能会因燃烧温度高从而合成微米级的ZrC-ZrB2颗粒。
上述步骤(4)中,惰性气体环境的布置过程为:先将自蔓延高温合成设备抽真空至5~10Pa后;接着冲入Ar气至0.06~0.08MPa,反复抽气、充气三次;最后对高温管式气氛炉冲入Ar气至常压,从而排除设备内的空气、防止自蔓延高温合成过程中Zr的氧化。
上述步骤(5)中,通过钨电极产生的电弧快速加热石墨片,利用石墨片的高温加热放置于石墨上、粉末压坯下表面,从而引燃压坯一端的自蔓延高温合成反应。
上述步骤二中,需要将疏松态含Cu的纳米粒状ZrC-棒状ZrB2研磨成粉体,以利于后续熔炼过程中ZrC-ZrB2陶瓷在铜液内的搅拌分散。
上述步骤三中,将含Cu的纳米粒状ZrC-棒状ZrB2复合粉体铜箔放入手套箱中,抽取真空至5~10Pa后冲入氩气至常压,接着用铜箔密封含Cu的纳米粒状ZrC-棒状ZrB2复合粉体,从而避免纳米ZrC-ZrB2粉体表面吸附空气中的氧、水等现象。另一方面,防止在后续熔炼过程中、抽真空阶段,粉末被吸走。
上述步骤四中,铜箔密封的含Cu的纳米ZrC-ZrB2复合粉体放在无氧铜块下面,以防止铜熔化之后、搅拌之前ZrC与ZrB2漂浮于铜液表面并聚集;熔炼的温度为1200~1250℃,温度过低则铜液的流动性较差,搅拌作用有限,温度过高则在浇铸到模具之后的长时间冷却过程中,ZrC与ZrB2因比重小发生偏聚现象;施加的磁搅拌电流为20-30A,时间为5-10min,以保证纳米ZrC和ZrB2在铜基体的弥散分布。
本发明中,Cu粉添加剂对含Cu的纳米粒状ZrC与棒状ZrB2粉体的制备至关重要。第一,加热过程中,Cu与Zr在600~660℃之间就能通过固态扩散反应形成Cu10Zr7等化合物,随温度的升高,Cu10Zr7在895℃熔化为Cu-Zr液相,液相为ZrC-ZrB2陶瓷的形成提供了捷径,当Zr粉与B4C粉溶入Cu-Zr液相中,Zr与B4C原子通过快速移动结合成稳定的ZrC-ZrB2陶瓷,从而促进ZrC-ZrB2的完全合成。第二,当ZrC-ZrB2从液体中形成之后,Cu液会增大ZrC、ZrB2之间的距离,从而遏制ZrC、ZrB2的接触与长大。第三,Cu具有良好的导热系数,可增大冷却过程中反应产物的冷却速率,减少产物在高温的停留时间,阻止ZrC、ZrB2的长大。第四,Cu起到稀释剂作用,Zr-B4C混合粉末中Cu粉的添加,必然减少单位体积内Zr和B4C的数量,降低ZrC-ZrB2形成释放的热量,进而降低燃烧合成的温度、抑制ZrC、ZrB2的长大。
原材料B4C的尺寸对含Cu的纳米粒状ZrC与棒状ZrB2复合粉体的制备也非常重要。当B4C的颗粒尺寸过小时,因自蔓延高温合成的燃烧温度太高,ZrC-ZrB2陶瓷的粒径高达几个微米;当B4C的颗粒尺寸过大时,因B4C向Cu-Zr液相的溶解速度过低,反应不完全,产物中会残留Cu-Zr化合物与未反应的B4C。
本发明中,熔炼温度(1200~1250℃)与在此温度下的磁搅拌(5~10min)对复合材料中ZrC、ZrB2保持纳米状态及其均匀分布至关重要。熔炼温度过低、磁搅拌时间过短,则会降低磁搅拌效果,从而导致复合材料中ZrC、ZrB2的团聚;温度过高、磁搅拌时间过长,复合材料中的ZrC、ZrB2会长大,并在随后静置冷却过程中出现偏聚现象。
本发明为点焊电极用纳米粒状碳化锆-棒状硼化锆弥散强化铜基复合材料的制备开辟了一条新思路,与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:(1)利用Cu-Zr-B4C混合粉末自蔓延高温合成含Cu的纳米ZrC-ZrB2复合粉体,其价格低于商业纳米ZrC、ZrB2粉末,能降低纳米ZrC-ZrB2陶瓷弥散强化铜复合材料制备成本;(2)含Cu的纳米ZrC-ZrB2复合粉体可直接用于铜基复合材料的制备,省去对ZrC-ZrB2的提取工序;(3)粒状ZrC-棒状ZrB2弥散强化Cu复合材料的制备工艺简单,且ZrC-ZrB2陶瓷纳米化程度高、分布均匀;(4)除弥散强化效果外,复合材料中纳米ZrC、ZrB2陶瓷可通过异质形核作用,促进铜基体的细化,实现细晶强化,提高铜的机械性能。
附图说明
图1为本发明实施例1中含Cu的纳米ZrC-ZrB2复合粉体的XRD检测结果;
图2为本发明实施例1中含Cu的纳米ZrC-ZrB2复合粉体的扫描电子显微照片;
图3为本发明实施例1中纳米粒状ZrC和棒状ZrB2弥散强化铜基复合材料腐蚀后的形貌。
具体实施方式
为了更容易理解本发明的技术手段、工作流程与功效,下面结合具体实施案例,进一步阐述。
实施例1
一种点焊电极用纳米粒状碳化锆-棒状硼化锆弥散强化铜基复合材料的制备方法为:
1、称料:将粒径~0.5μm的Cu粉、粒径~45μm的Zr粉、粒径~14μm的B4C粉按摩尔比3.42:3:1值称取原材料,所用原材料均为商业粉末。
2、混料:将称量好的Cu粉、Zr粉、B4C粉,以及磨球、球磨罐放入真空手套箱中,待抽真空至5~10Pa后冲入氩气至常压,在惰性气体环境中把磨球与粉末装入球磨罐中,然后将密封的球磨罐放入滚筒式球磨机中混合10小时,其中,磨球为ZrO2磨球,磨球与粉末的重量比为10:1,球磨机的转速为70转/分钟;
3、成型:将Cu-Zr-B4C混合粉末放入钢模具中,然后用液压机压制成相对密度为65±5%的压坯。
4、装料:将Cu-Zr-B4C粉末压坯放入自蔓延高温合成设备内,在抽取真空至5~10Pa后,接着冲入Ar气至0.06~0.08MPa,反复抽气、冲气三次。
5、引燃:对自蔓延高温合成设备冲入Ar气至约0.09MPa,通过设备内、亚弧焊机的钨电极产生电弧,利用高温电弧快速加热石墨片,当热量从石墨片传送至其上的粉末压坯,粉末压坯底部温度迅速升高,一旦底部被引燃,立即熄灭电弧,燃烧波向上自发蔓延直到整个压坯反应结束,冷却到室温,即可得到膨胀疏松态含Cu的纳米粒状ZrC和棒状ZrB2产物。
6、研磨:将膨胀疏松态含Cu的纳米ZrC和ZrB2产物研磨成粉体。
7、密封:将含Cu的纳米粒状ZrC-棒状ZrB2复合粉体铜箔放入手套箱中,抽取真空至5~10Pa后冲入氩气至常压,接着用铜箔密封含Cu的纳米ZrC-ZrB2复合粉体。
8、熔炼:将无氧铜块与用铜箔密封的含Cu的纳米ZrC和ZrB2复合粉体按重量比599:1放入真空熔炼炉中,其中,铜箔密封的含的Cu纳米ZrC和ZrB2复合粉体放在无氧铜块下面;用机械泵将熔炼炉抽取真空至约5Pa后,然后将熔炼炉加热至1200~1250℃,使无氧铜块熔化并覆盖于含Cu的纳米ZrC和ZrB2复合粉体的表面,然后保温5min;开启磁搅拌,施加20A的搅拌电流,使ZrC-ZrB2与铜液共同旋转5min;关闭加热电源、磁搅拌电源,将液体浇铸到金属模具中,待冷却至室温即得到ZrC-ZrB2总含量为0.1wt.%的纳米粒状碳化锆-棒状硼化锆弥散强化Cu基复合材料。该复合材料的抗拉强度为327MPa,导电率为92%IACS。
图1为含Cu的纳米ZrC-ZrB2复合粉体的XRD检测结果。从图1可以看出,含Cu的纳米ZrC-ZrB2复合粉体中仅由ZrB2、ZrC和Cu组成,未检查出氧化锆、未反应的Zr或B4C,说明Zr和B4C完成转化为了ZrC-ZrB2陶瓷。
图2为含Cu的纳米ZrC-ZrB2复合粉体的扫描电子显微照片。由图2可知,粒状ZrC的颗粒尺寸小于100nm,棒状ZrB2的直径小于100nm。
图3为纳米粒状ZrC和棒状ZrB2弥散强化铜基复合材料腐蚀后的形貌。由图3可知,纳米粒状ZrC颗粒与棒状ZrB2陶瓷弥散分布于Cu基体中,且ZrC颗粒的尺寸小于100nm,棒状ZrB2的直接小于100nm。
实施例2
一种点焊电极用纳米粒状碳化锆-棒状硼化锆弥散强化铜基复合材料的制备方法,除下述外,其余与实施例1相同。
本实施例中:
(1)球磨机的转速为50转/分钟;
(2)无氧铜块与含Cu的纳米ZrC和ZrB2复合粉体按重量比299:1放入真空熔炼炉中;
(3)施加30A的磁搅拌电流;
(4)得到ZrC含量为0.2wt.%的纳米粒状ZrC与棒状ZrB2弥散强化铜基复合材料。该复合材料抗拉强度为388MPa,导电率为90%IACS。
实施例3
一种点焊电极用纳米粒状碳化锆-棒状硼化锆弥散强化铜基复合材料的制备方法,除下述外,其余与实施例1相同。
本实施例中:
(1)无氧铜块与含Cu的纳米ZrC粉体按重量比59:1放入真空熔炼炉中;
(2)磁搅拌时间为10min,磁搅拌电流为30A;
(3)得到ZrC含量为1.0wt.%的纳米粒状ZrC与棒状ZrB2弥散强化铜基复合材料。该复合材料的抗拉强度为494MPa,导电率为83%IACS。
Claims (7)
1.一种点焊电极用纳米粒状碳化锆‐棒状硼化锆弥散强化铜基复合材料的制备方法,其步骤包括:
步骤一、以Cu粉、Zr粉和B4C粉为原料制备含Cu的纳米粒状碳化锆‐棒状硼化锆陶瓷产物;
步骤二、将膨胀疏松含Cu的纳米粒状碳化锆‐棒状硼化锆产物研磨成粉体;
步骤三、将含Cu的纳米ZrC颗粒-ZrB2棒晶复合粉体铜箔放入手套箱中,接着在惰性气体环境中用铜箔密封含Cu的纳米ZrC颗粒-ZrB2棒晶复合粉体;
步骤四、将无氧铜块与铜箔密封的含Cu的纳米ZrC-ZrB2复合粉体放入真空熔炼炉中,其中,铜箔密封的含Cu的纳米ZrC-ZrB2复合粉体放在无氧铜块下面;待抽取真空后,将熔炼炉加热至1200~1250℃,使无氧铜块熔化并覆盖在含Cu恶纳米ZrC-ZrB2粉体的表面;接着保温5~10min、并施加磁搅拌使纳米ZrC-ZrB2陶瓷均匀分布于Cu液内,最后浇铸到金属模具中得到纳米粒状碳化锆‐棒状硼化锆弥散强化Cu基复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种点焊电极用纳米粒状碳化锆‐棒状硼化锆弥散强化铜基复合材料的制备方法,其特征在于,
步骤一的具体制备过程包含以下步骤:
步骤(1)、以Cu粉、Zr粉和B4C粉为原料,其中,Zr粉与B4C粉摩尔比值为3,Cu粉的添加量为40wt.%;
步骤(2)、将称量好的Cu粉、Zr粉、B4C粉,在惰性气体环境中用滚筒式球磨机混合10~14小时,得到Cu-Zr-B4C混合粉末;
步骤(3)、用液压机将混合后的Cu-Zr-B4C粉末冷压成相对密度为65±5%的压坯;
步骤(4)、将Cu-Zr-B4C粉末压坯放入自蔓延高温合成设备内,布置为惰性气体环境;
步骤(5)、通过钨电极产生的电弧快速引燃压坯底部的自蔓延高温合成反应,之后立即熄灭电弧,待燃烧波自发蔓延至整个压坯,即可得到膨胀疏松含Cu的纳米粒状碳化锆‐棒状硼化锆陶瓷的产物。
3.根据权利要求2所述的一种点焊电极用纳米粒状碳化锆‐棒状硼化锆弥散强化铜基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述球磨机的磨球为ZrO2磨球,ZrO2磨球的直径为8mm,磨球与粉末的重量比为10:1,球磨机的转速为50~70转/分钟。
4.根据权利要求2所述的一种点焊电极用纳米粒状碳化锆‐棒状硼化锆弥散强化铜基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,惰性气体环境的布置过程为:先将自蔓延高温合成设备抽真空至5~10Pa后;接着冲入Ar气至0.06~0.08MPa,反复抽气、充气三次;最后对设备冲入Ar气至常压。
5.根据权利要求1所述的一种点焊电极用纳米粒状碳化锆‐棒状硼化锆弥散强化铜基复合材料的制备方法,其特征在于,所述Cu粉,其纯度>99%,平均粒径为0.5μm,所述Zr粉,其纯度>98%,粒径为45μm,所述B4C粉,其纯度>99%,粒径为14μm。
6.根据权利要求1所述的一种点焊电极用纳米粒状碳化锆‐棒状硼化锆弥散强化铜基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤四中,施加的磁搅拌电流为20-30A,时间为5-10min。
7.根据权利要求1所述的一种点焊电极用纳米粒状碳化锆‐棒状硼化锆弥散强化铜基复合材料的制备方法,其特征在于,纳米粒状ZrC-棒状ZrB2弥散强化Cu基复合材料中,ZrC粒径<100nm,棒状ZrB2的直径<100nm,ZrC-ZrB2复合陶瓷的总含量为0.1wt.%~1.0wt.%,其余为Cu。
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CN115947602A (zh) * | 2022-10-10 | 2023-04-11 | 中南大学 | 一种ZrB2基金属陶瓷惰性阳极及其制备方法和应用 |
CN115947602B (zh) * | 2022-10-10 | 2023-11-07 | 中南大学 | 一种ZrB2基金属陶瓷惰性阳极及其制备方法和应用 |
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CN108611515B (zh) | 2020-02-14 |
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