CN108610848A - 一种添加氟碳树脂的热固性粉末涂料制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种添加氟碳树脂的热固性粉末涂料制备方法及其应用,该方法采用将热固性丙烯酸树脂、氟碳树脂、聚醚改性有机硅氧烷、乙氧基化烷基酚硫酸铵、双癸基二甲基溴化铵进行高温反应制成高温反应物,将高岭土通过酸浸泡、煅烧、改性制成改性煅烧反应物,再将二者混合后加入氯化稀土、玻璃粉、颜料、流平剂、成膜剂进行超声分散,随后通过加热、熔融、混炼、挤出得到熔融挤出料并压制成片,最后将片状物料粉碎、旋风分离、分级过筛、检测、包装得到成品。制备而成的热固性粉末涂料,其耐腐蚀性良好,在建筑涂装中具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及热固性粉末加工技术领域,特别涉及到一种添加氟碳树脂的热固性粉末涂料制备方法及其应用。
背景技术
粉末涂料指的是一种新型的不含溶剂的100%固体粉末状涂料,由成膜树脂,助剂,颜料,填料等混合、粉碎、过筛而成。涂装施工过程中需要静电喷涂和烘烤成膜。具有无溶剂、无污染、可回收、环保、节省能源和资源、减轻劳动强度和涂膜机械强度高等特点。
粉末涂料主要有两大类:热塑性粉末涂料和热固性粉末涂料。热固性粉末涂料是指以热固性树脂作为成膜物质,加入起交联反应的固化剂经加热后能形成不溶不熔的质地坚硬涂层。温度再高该涂层也不会像热塑性涂层那样软化,而只能发生分解。由于热固性粉末涂料所采用的树脂为聚合度较低的预聚物,分子量较低,所以涂层的流平性较好,具有较好的装饰性,而且低分子量的预聚物经固化后,能形成网状交联的大分子,因而涂层具有较好防腐性和机械性能。故热固性粉末涂料发展尤为迅速。热固性粉末涂料种类繁多,主要有环氧树脂粉末涂料,环氧/聚酯型粉末涂料、聚酯型粉末涂料、聚氨酯型粉末涂料和聚丙烯酸酯型粉末涂料五大类。随着社会的发展,现有的热固性粉末涂料其性能已不能完全满足使用需求,往往会出现耐候性差、防水性不足、易腐蚀等问题,制约了热固性粉末涂料的进一步应用。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明提供一种添加氟碳树脂的热固性粉末涂料制备方法及其应用,该方法采用将热固性丙烯酸树脂、氟碳树脂、聚醚改性有机硅氧烷、乙氧基化烷基酚硫酸铵、双癸基二甲基溴化铵进行高温反应制成高温反应物,将高岭土通过酸浸泡、煅烧、改性制成改性煅烧反应物,再将二者混合后加入氯化稀土、玻璃粉、颜料、流平剂、成膜剂进行超声分散,随后通过加热、熔融、混炼、挤出得到熔融挤出料并压制成片,最后将片状物料粉碎、旋风分离、分级过筛、检测、包装得到成品。制备而成的热固性粉末涂料,其耐腐蚀性良好,在建筑涂装中具有良好的应用前景。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种添加氟碳树脂的热固性粉末涂料制备方法,包括以下步骤:
(1)将热固性丙烯酸树脂40-50份、氟碳树脂25-35份、聚醚改性有机硅氧烷10-16份、乙氧基化烷基酚硫酸铵8-12份、双癸基二甲基溴化铵5-9份加入到不锈钢反应釜中,将不锈钢反应釜的内部温度升高至130-150℃,在该反应温度下进行搅拌反应,得到高温反应物,搅拌速率为150-250转/分钟,反应时间为55-65分钟;
(2)将高岭土6-8份放入浓度为10%的盐酸溶液中浸泡20-30分钟,过滤后将所得沉淀物用去离子水洗涤3-5次,收集沉淀物后将其投入到高温煅烧炉,在450-500℃的温度下煅烧35-45分钟,然后自然冷却至室温,再将改性助剂40-60份加入到煅烧产物中,按照500-700转/分钟的速率搅拌混合25-35分钟,然后加入异丁酸异丁酯2-4份,继续搅拌混合30-40分钟,将混合物充分干燥,得到改性煅烧反应物;
(3)将步骤(1)得到的高温反应物与步骤(2)得到的改性煅烧反应物置于高速搅拌混合机中,再加入氯化稀土0.8-1.2份、玻璃粉0.5-1.5份、颜料1-3份、流平剂2-4份、成膜剂2-4份,经充分搅拌使得物料混合,然后送入超声分散器中,超声分散至均匀,得到超声分散混合物;
(4)将步骤(3)得到的超声分散混合物投入到挤出机料斗内,经加热、熔融、混炼、挤出得到熔融挤出料,其中挤出机各区的温度设定为:一区温度为90℃、二区温度为105℃、三区温度为110℃;
(5)将步骤(4)得到的熔融挤出料经压制机压制成片状物料;
(6)将步骤(5)得到的片状物料送入磨粉机进行处理,得到粒径为50-60微米的粗粉碎料,再将粗粉碎料输送到空气分级磨进行细粉碎,得到粒径为20-30微米的细粉碎料,接着通过旋风分离、分级过筛除去其中的杂物和粒径未达标的粗粉末,最后经检测、包装后得到成品。
进一步的,所述改性助剂是将十二碳醇酯、双环戊二烯、三羟甲基丙烷和去离子水按照1:3:3:40的质量比配制而成的混合液。
进一步的,所述流平剂选自聚酯改性有机硅、醋丁纤维素聚二甲基硅氧烷、聚二甲基硅油中的一种或几种。
进一步的,所述成膜剂选自聚醋酸乙烯酯乳液、甲基丙烯酸-丙烯酸共聚物、聚环氧丙烷中的一种或几种。
进一步的,所述超声分散的频率为25-30KHz,超声分散的功率为800-1000W,超声分散的时间为20-30分钟。
进一步的,所述压制机的压制厚度为1-2毫米,压制时间为25-35分钟,压制温度为230-240℃,压制压力为35MPa。
进一步的,本发明还公开了根据所述制备方法得到的热固性粉末涂料在建筑涂装中的应用。
本发明与现有技术相比,其有益效果为:
(1)本发明的添加氟碳树脂的热固性粉末涂料制备方法采用将热固性丙烯酸树脂、氟碳树脂、聚醚改性有机硅氧烷、乙氧基化烷基酚硫酸铵、双癸基二甲基溴化铵进行高温反应制成高温反应物,将高岭土通过酸浸泡、煅烧、改性制成改性煅烧反应物,再将二者混合后加入氯化稀土、玻璃粉、颜料、流平剂、成膜剂进行超声分散,随后通过加热、熔融、混炼、挤出得到熔融挤出料并压制成片,最后将片状物料粉碎、旋风分离、分级过筛、检测、包装得到成品。制备而成的热固性粉末涂料,其耐腐蚀性良好,在建筑涂装中具有良好的应用前景。
(2)本发明采用了聚醚改性有机硅氧烷、乙氧基化烷基酚硫酸铵、双癸基二甲基溴化铵、改性煅烧反应物这几种原料参与制备热固性粉末涂料,对热固性粉末涂料进行了有效的性能提升,虽然这些生产过程中所用材料并非全部首次应用于热固性粉末涂料中,但按照一定配比量组合后,辅以相应的处理方式,给最后制备得到的热固性粉末涂料带来了使用性能上的大幅度提高,这在以往的研究中是不曾报道过的,对于实现本发明的技术效果起到了决定性的作用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
(1)将热固性丙烯酸树脂40份、氟碳树脂25份、聚醚改性有机硅氧烷10份、乙氧基化烷基酚硫酸铵8份、双癸基二甲基溴化铵5份加入到不锈钢反应釜中,将不锈钢反应釜的内部温度升高至130℃,在该反应温度下进行搅拌反应,得到高温反应物,搅拌速率为150转/分钟,反应时间为55分钟;
(2)将高岭土6份放入浓度为10%的盐酸溶液中浸泡20分钟,过滤后将所得沉淀物用去离子水洗涤3次,收集沉淀物后将其投入到高温煅烧炉,在450℃的温度下煅烧35分钟,然后自然冷却至室温,再将改性助剂40份加入到煅烧产物中,改性助剂是将十二碳醇酯、双环戊二烯、三羟甲基丙烷和去离子水按照1:3:3:40的质量比配制而成的混合液,按照500转/分钟的速率搅拌混合25分钟,然后加入异丁酸异丁酯2份,继续搅拌混合30分钟,将混合物充分干燥,得到改性煅烧反应物;
(3)将步骤(1)得到的高温反应物与步骤(2)得到的改性煅烧反应物置于高速搅拌混合机中,再加入氯化稀土0.8份、玻璃粉0.5份、颜料1份、聚酯改性有机硅2份、聚醋酸乙烯酯乳液2份,经充分搅拌使得物料混合,然后送入超声分散器中,超声分散至均匀,得到超声分散混合物,其中超声分散的频率为25KHz,超声分散的功率为800W,超声分散的时间为20分钟;
(4)将步骤(3)得到的超声分散混合物投入到挤出机料斗内,经加热、熔融、混炼、挤出得到熔融挤出料,其中挤出机各区的温度设定为:一区温度为90℃、二区温度为105℃、三区温度为110℃;
(5)将步骤(4)得到的熔融挤出料经压制机压制成片状物料,压制机的压制厚度为1毫米,压制时间为25分钟,压制温度为230℃,压制压力为35MPa;
(6)将步骤(5)得到的片状物料送入磨粉机进行处理,得到粒径为50-60微米的粗粉碎料,再将粗粉碎料输送到空气分级磨进行细粉碎,得到粒径为20-30微米的细粉碎料,接着通过旋风分离、分级过筛除去其中的杂物和粒径未达标的粗粉末,最后经检测、包装后得到成品。
制得的热固性粉末涂料的性能测试结果如表1所示。
实施例2
(1)将热固性丙烯酸树脂45份、氟碳树脂30份、聚醚改性有机硅氧烷13份、乙氧基化烷基酚硫酸铵10份、双癸基二甲基溴化铵7份加入到不锈钢反应釜中,将不锈钢反应釜的内部温度升高至140℃,在该反应温度下进行搅拌反应,得到高温反应物,搅拌速率为200转/分钟,反应时间为60分钟;
(2)将高岭土7份放入浓度为10%的盐酸溶液中浸泡25分钟,过滤后将所得沉淀物用去离子水洗涤4次,收集沉淀物后将其投入到高温煅烧炉,在475℃的温度下煅烧40分钟,然后自然冷却至室温,再将改性助剂50份加入到煅烧产物中,改性助剂是将十二碳醇酯、双环戊二烯、三羟甲基丙烷和去离子水按照1:3:3:40的质量比配制而成的混合液,按照600转/分钟的速率搅拌混合30分钟,然后加入异丁酸异丁酯3份,继续搅拌混合35分钟,将混合物充分干燥,得到改性煅烧反应物;
(3)将步骤(1)得到的高温反应物与步骤(2)得到的改性煅烧反应物置于高速搅拌混合机中,再加入氯化稀土1份、玻璃粉1份、颜料2份、醋丁纤维素聚二甲基硅氧烷3份、甲基丙烯酸-丙烯酸共聚物3份,经充分搅拌使得物料混合,然后送入超声分散器中,超声分散至均匀,得到超声分散混合物,其中超声分散的频率为27.5KHz,超声分散的功率为900W,超声分散的时间为25分钟;
(4)将步骤(3)得到的超声分散混合物投入到挤出机料斗内,经加热、熔融、混炼、挤出得到熔融挤出料,其中挤出机各区的温度设定为:一区温度为90℃、二区温度为105℃、三区温度为110℃;
(5)将步骤(4)得到的熔融挤出料经压制机压制成片状物料,压制机的压制厚度为1.5毫米,压制时间为30分钟,压制温度为235℃,压制压力为35MPa;
(6)将步骤(5)得到的片状物料送入磨粉机进行处理,得到粒径为50-60微米的粗粉碎料,再将粗粉碎料输送到空气分级磨进行细粉碎,得到粒径为20-30微米的细粉碎料,接着通过旋风分离、分级过筛除去其中的杂物和粒径未达标的粗粉末,最后经检测、包装后得到成品。
制得的热固性粉末涂料的性能测试结果如表1所示。
实施例3
(1)将热固性丙烯酸树脂50份、氟碳树脂35份、聚醚改性有机硅氧烷16份、乙氧基化烷基酚硫酸铵12份、双癸基二甲基溴化铵9份加入到不锈钢反应釜中,将不锈钢反应釜的内部温度升高至150℃,在该反应温度下进行搅拌反应,得到高温反应物,搅拌速率为250转/分钟,反应时间为65分钟;
(2)将高岭土8份放入浓度为10%的盐酸溶液中浸泡30分钟,过滤后将所得沉淀物用去离子水洗涤5次,收集沉淀物后将其投入到高温煅烧炉,在500℃的温度下煅烧45分钟,然后自然冷却至室温,再将改性助剂60份加入到煅烧产物中,改性助剂是将十二碳醇酯、双环戊二烯、三羟甲基丙烷和去离子水按照1:3:3:40的质量比配制而成的混合液,按照700转/分钟的速率搅拌混合35分钟,然后加入异丁酸异丁酯4份,继续搅拌混合40分钟,将混合物充分干燥,得到改性煅烧反应物;
(3)将步骤(1)得到的高温反应物与步骤(2)得到的改性煅烧反应物置于高速搅拌混合机中,再加入氯化稀土1.2份、玻璃粉1.5份、颜料3份、聚二甲基硅油4份、聚环氧丙烷4份,经充分搅拌使得物料混合,然后送入超声分散器中,超声分散至均匀,得到超声分散混合物,其中超声分散的频率为30KHz,超声分散的功率为1000W,超声分散的时间为30分钟;
(4)将步骤(3)得到的超声分散混合物投入到挤出机料斗内,经加热、熔融、混炼、挤出得到熔融挤出料,其中挤出机各区的温度设定为:一区温度为90℃、二区温度为105℃、三区温度为110℃;
(5)将步骤(4)得到的熔融挤出料经压制机压制成片状物料,压制机的压制厚度为2毫米,压制时间为35分钟,压制温度为240℃,压制压力为35MPa;
(6)将步骤(5)得到的片状物料送入磨粉机进行处理,得到粒径为50-60微米的粗粉碎料,再将粗粉碎料输送到空气分级磨进行细粉碎,得到粒径为20-30微米的细粉碎料,接着通过旋风分离、分级过筛除去其中的杂物和粒径未达标的粗粉末,最后经检测、包装后得到成品。
制得的热固性粉末涂料的性能测试结果如表1所示。
对比例1
(1)将热固性丙烯酸树脂45份、氟碳树脂30份、乙氧基化烷基酚硫酸铵10份、双癸基二甲基溴化铵7份加入到不锈钢反应釜中,将不锈钢反应釜的内部温度升高至140℃,在该反应温度下进行搅拌反应,得到高温反应物,搅拌速率为200转/分钟,反应时间为60分钟;
(2)将高岭土7份放入浓度为10%的盐酸溶液中浸泡25分钟,过滤后将所得沉淀物用去离子水洗涤4次,收集沉淀物后将其投入到高温煅烧炉,在475℃的温度下煅烧40分钟,然后自然冷却至室温,再将改性助剂50份加入到煅烧产物中,改性助剂是将十二碳醇酯、双环戊二烯、三羟甲基丙烷和去离子水按照1:3:3:40的质量比配制而成的混合液,按照600转/分钟的速率搅拌混合30分钟,然后加入异丁酸异丁酯3份,继续搅拌混合35分钟,将混合物充分干燥,得到改性煅烧反应物;
(3)将步骤(1)得到的高温反应物与步骤(2)得到的改性煅烧反应物置于高速搅拌混合机中,再加入氯化稀土1份、玻璃粉1份、颜料2份、醋丁纤维素聚二甲基硅氧烷3份、甲基丙烯酸-丙烯酸共聚物3份,经充分搅拌使得物料混合,然后送入超声分散器中,超声分散至均匀,得到超声分散混合物,其中超声分散的频率为27.5KHz,超声分散的功率为900W,超声分散的时间为25分钟;
(4)将步骤(3)得到的超声分散混合物投入到挤出机料斗内,经加热、熔融、混炼、挤出得到熔融挤出料,其中挤出机各区的温度设定为:一区温度为90℃、二区温度为105℃、三区温度为110℃;
(5)将步骤(4)得到的熔融挤出料经压制机压制成片状物料,压制机的压制厚度为1.5毫米,压制时间为30分钟,压制温度为235℃,压制压力为35MPa;
(6)将步骤(5)得到的片状物料送入磨粉机进行处理,得到粒径为50-60微米的粗粉碎料,再将粗粉碎料输送到空气分级磨进行细粉碎,得到粒径为20-30微米的细粉碎料,接着通过旋风分离、分级过筛除去其中的杂物和粒径未达标的粗粉末,最后经检测、包装后得到成品。
制得的热固性粉末涂料的性能测试结果如表1所示。
对比例2
(1)将热固性丙烯酸树脂45份、氟碳树脂30份、聚醚改性有机硅氧烷13份、双癸基二甲基溴化铵7份加入到不锈钢反应釜中,将不锈钢反应釜的内部温度升高至140℃,在该反应温度下进行搅拌反应,得到高温反应物,搅拌速率为200转/分钟,反应时间为60分钟;
(2)将高岭土7份放入浓度为10%的盐酸溶液中浸泡25分钟,过滤后将所得沉淀物用去离子水洗涤4次,收集沉淀物后将其投入到高温煅烧炉,在475℃的温度下煅烧40分钟,然后自然冷却至室温,再将改性助剂50份加入到煅烧产物中,改性助剂是将十二碳醇酯、双环戊二烯、三羟甲基丙烷和去离子水按照1:3:3:40的质量比配制而成的混合液,按照600转/分钟的速率搅拌混合30分钟,然后加入异丁酸异丁酯3份,继续搅拌混合35分钟,将混合物充分干燥,得到改性煅烧反应物;
(3)将步骤(1)得到的高温反应物与步骤(2)得到的改性煅烧反应物置于高速搅拌混合机中,再加入氯化稀土1份、玻璃粉1份、颜料2份、醋丁纤维素聚二甲基硅氧烷3份、甲基丙烯酸-丙烯酸共聚物3份,经充分搅拌使得物料混合,然后送入超声分散器中,超声分散至均匀,得到超声分散混合物,其中超声分散的频率为27.5KHz,超声分散的功率为900W,超声分散的时间为25分钟;
(4)将步骤(3)得到的超声分散混合物投入到挤出机料斗内,经加热、熔融、混炼、挤出得到熔融挤出料,其中挤出机各区的温度设定为:一区温度为90℃、二区温度为105℃、三区温度为110℃;
(5)将步骤(4)得到的熔融挤出料经压制机压制成片状物料,压制机的压制厚度为1.5毫米,压制时间为30分钟,压制温度为235℃,压制压力为35MPa;
(6)将步骤(5)得到的片状物料送入磨粉机进行处理,得到粒径为50-60微米的粗粉碎料,再将粗粉碎料输送到空气分级磨进行细粉碎,得到粒径为20-30微米的细粉碎料,接着通过旋风分离、分级过筛除去其中的杂物和粒径未达标的粗粉末,最后经检测、包装后得到成品。
制得的热固性粉末涂料的性能测试结果如表1所示。
对比例3
(1)将热固性丙烯酸树脂45份、氟碳树脂30份、聚醚改性有机硅氧烷13份、乙氧基化烷基酚硫酸铵10份加入到不锈钢反应釜中,将不锈钢反应釜的内部温度升高至140℃,在该反应温度下进行搅拌反应,得到高温反应物,搅拌速率为200转/分钟,反应时间为60分钟;
(2)将高岭土7份放入浓度为10%的盐酸溶液中浸泡25分钟,过滤后将所得沉淀物用去离子水洗涤4次,收集沉淀物后将其投入到高温煅烧炉,在475℃的温度下煅烧40分钟,然后自然冷却至室温,再将改性助剂50份加入到煅烧产物中,改性助剂是将十二碳醇酯、双环戊二烯、三羟甲基丙烷和去离子水按照1:3:3:40的质量比配制而成的混合液,按照600转/分钟的速率搅拌混合30分钟,然后加入异丁酸异丁酯3份,继续搅拌混合35分钟,将混合物充分干燥,得到改性煅烧反应物;
(3)将步骤(1)得到的高温反应物与步骤(2)得到的改性煅烧反应物置于高速搅拌混合机中,再加入氯化稀土1份、玻璃粉1份、颜料2份、醋丁纤维素聚二甲基硅氧烷3份、甲基丙烯酸-丙烯酸共聚物3份,经充分搅拌使得物料混合,然后送入超声分散器中,超声分散至均匀,得到超声分散混合物,其中超声分散的频率为27.5KHz,超声分散的功率为900W,超声分散的时间为25分钟;
(4)将步骤(3)得到的超声分散混合物投入到挤出机料斗内,经加热、熔融、混炼、挤出得到熔融挤出料,其中挤出机各区的温度设定为:一区温度为90℃、二区温度为105℃、三区温度为110℃;
(5)将步骤(4)得到的熔融挤出料经压制机压制成片状物料,压制机的压制厚度为1.5毫米,压制时间为30分钟,压制温度为235℃,压制压力为35MPa;
(6)将步骤(5)得到的片状物料送入磨粉机进行处理,得到粒径为50-60微米的粗粉碎料,再将粗粉碎料输送到空气分级磨进行细粉碎,得到粒径为20-30微米的细粉碎料,接着通过旋风分离、分级过筛除去其中的杂物和粒径未达标的粗粉末,最后经检测、包装后得到成品。
制得的热固性粉末涂料的性能测试结果如表1所示。
对比例4
(1)将热固性丙烯酸树脂45份、氟碳树脂30份、聚醚改性有机硅氧烷13份、乙氧基化烷基酚硫酸铵10份、双癸基二甲基溴化铵7份加入到不锈钢反应釜中,将不锈钢反应釜的内部温度升高至140℃,在该反应温度下进行搅拌反应,得到高温反应物,搅拌速率为200转/分钟,反应时间为60分钟;
(2)将高岭土7份放入浓度为10%的盐酸溶液中浸泡25分钟,过滤后将所得沉淀物用去离子水洗涤4次,收集沉淀物后将其投入到高温煅烧炉,在475℃的温度下煅烧40分钟,然后自然冷却至室温,再将去离子水50份加入到煅烧产物中,按照600转/分钟的速率搅拌混合30分钟,然后加入异丁酸异丁酯3份,继续搅拌混合35分钟,将混合物充分干燥,得到煅烧反应物;
(3)将步骤(1)得到的高温反应物与步骤(2)得到的煅烧反应物置于高速搅拌混合机中,再加入氯化稀土1份、玻璃粉1份、颜料2份、醋丁纤维素聚二甲基硅氧烷3份、甲基丙烯酸-丙烯酸共聚物3份,经充分搅拌使得物料混合,然后送入超声分散器中,超声分散至均匀,得到超声分散混合物,其中超声分散的频率为27.5KHz,超声分散的功率为900W,超声分散的时间为25分钟;
(4)将步骤(3)得到的超声分散混合物投入到挤出机料斗内,经加热、熔融、混炼、挤出得到熔融挤出料,其中挤出机各区的温度设定为:一区温度为90℃、二区温度为105℃、三区温度为110℃;
(5)将步骤(4)得到的熔融挤出料经压制机压制成片状物料,压制机的压制厚度为1.5毫米,压制时间为30分钟,压制温度为235℃,压制压力为35MPa;
(6)将步骤(5)得到的片状物料送入磨粉机进行处理,得到粒径为50-60微米的粗粉碎料,再将粗粉碎料输送到空气分级磨进行细粉碎,得到粒径为20-30微米的细粉碎料,接着通过旋风分离、分级过筛除去其中的杂物和粒径未达标的粗粉末,最后经检测、包装后得到成品。
制得的热固性粉末涂料的性能测试结果如表1所示。
将实施例1-3和对比例1-4的制得的热固性粉末涂料分别涂刷在墙体表面后进行抗化学腐蚀(25℃饱和氢氧化钙维持30天)、耐湿热(GB/T1740-2007)这两项性能测试。
表1
化学腐蚀情况 | 耐湿热试验(等级) | |
实施例1 | 无起泡、软化现象 | 1 |
实施例2 | 无起泡、软化现象 | 1 |
实施例3 | 无起泡、软化现象 | 1 |
对比例1 | 轻微起泡、软化现象 | 2 |
对比例2 | 轻微起泡、软化现象 | 2 |
对比例3 | 轻微起泡、软化现象 | 2 |
对比例4 | 轻微起泡、软化现象 | 2 |
本发明的添加氟碳树脂的热固性粉末涂料制备方法采用将热固性丙烯酸树脂、氟碳树脂、聚醚改性有机硅氧烷、乙氧基化烷基酚硫酸铵、双癸基二甲基溴化铵进行高温反应制成高温反应物,将高岭土通过酸浸泡、煅烧、改性制成改性煅烧反应物,再将二者混合后加入氯化稀土、玻璃粉、颜料、流平剂、成膜剂进行超声分散,随后通过加热、熔融、混炼、挤出得到熔融挤出料并压制成片,最后将片状物料粉碎、旋风分离、分级过筛、检测、包装得到成品。制备而成的热固性粉末涂料,其耐腐蚀性良好,在建筑涂装中具有良好的应用前景。并且,本发明采用了聚醚改性有机硅氧烷、乙氧基化烷基酚硫酸铵、双癸基二甲基溴化铵、改性煅烧反应物这几种原料参与制备热固性粉末涂料,对热固性粉末涂料进行了有效的性能提升,虽然这些生产过程中所用材料并非全部首次应用于热固性粉末涂料中,但按照一定配比量组合后,辅以相应的处理方式,给最后制备得到的热固性粉末涂料带来了使用性能上的大幅度提高,这在以往的研究中是不曾报道过的,对于实现本发明的技术效果起到了决定性的作用。
以上所述仅为本发明的实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换,或直接或间接运用在其他相关的技术领域,均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (7)
1.一种添加氟碳树脂的热固性粉末涂料制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将热固性丙烯酸树脂40-50份、氟碳树脂25-35份、聚醚改性有机硅氧烷10-16份、乙氧基化烷基酚硫酸铵8-12份、双癸基二甲基溴化铵5-9份加入到不锈钢反应釜中,将不锈钢反应釜的内部温度升高至130-150℃,在该反应温度下进行搅拌反应,得到高温反应物,搅拌速率为150-250转/分钟,反应时间为55-65分钟;
(2)将高岭土6-8份放入浓度为10%的盐酸溶液中浸泡20-30分钟,过滤后将所得沉淀物用去离子水洗涤3-5次,收集沉淀物后将其投入到高温煅烧炉,在450-500℃的温度下煅烧35-45分钟,然后自然冷却至室温,再将改性助剂40-60份加入到煅烧产物中,按照500-700转/分钟的速率搅拌混合25-35分钟,然后加入异丁酸异丁酯2-4份,继续搅拌混合30-40分钟,将混合物充分干燥,得到改性煅烧反应物;
(3)将步骤(1)得到的高温反应物与步骤(2)得到的改性煅烧反应物置于高速搅拌混合机中,再加入氯化稀土0.8-1.2份、玻璃粉0.5-1.5份、颜料1-3份、流平剂2-4份、成膜剂2-4份,经充分搅拌使得物料混合,然后送入超声分散器中,超声分散至均匀,得到超声分散混合物;
(4)将步骤(3)得到的超声分散混合物投入到挤出机料斗内,经加热、熔融、混炼、挤出得到熔融挤出料,其中挤出机各区的温度设定为:一区温度为90℃、二区温度为105℃、三区温度为110℃;
(5)将步骤(4)得到的熔融挤出料经压制机压制成片状物料;
(6)将步骤(5)得到的片状物料送入磨粉机进行处理,得到粒径为50-60微米的粗粉碎料,再将粗粉碎料输送到空气分级磨进行细粉碎,得到粒径为20-30微米的细粉碎料,接着通过旋风分离、分级过筛除去其中的杂物和粒径未达标的粗粉末,最后经检测、包装后得到成品。
2.根据权利要求1所述的添加氟碳树脂的热固性粉末涂料制备方法,其特征在于,所述改性助剂是将十二碳醇酯、双环戊二烯、三羟甲基丙烷和去离子水按照1:3:3:40的质量比配制而成的混合液。
3.根据权利要求1所述的添加氟碳树脂的热固性粉末涂料制备方法,其特征在于,所述流平剂选自聚酯改性有机硅、醋丁纤维素聚二甲基硅氧烷、聚二甲基硅油中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的添加氟碳树脂的热固性粉末涂料制备方法,其特征在于,所述成膜剂选自聚醋酸乙烯酯乳液、甲基丙烯酸-丙烯酸共聚物、聚环氧丙烷中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的添加氟碳树脂的热固性粉末涂料制备方法,其特征在于,所述超声分散的频率为25-30KHz,超声分散的功率为800-1000W,超声分散的时间为20-30分钟。
6.根据权利要求1所述的添加氟碳树脂的热固性粉末涂料制备方法,其特征在于,所述压制机的压制厚度为1-2毫米,压制时间为25-35分钟,压制温度为230-240℃,压制压力为35MPa。
7.根据权利要求1-6任一项所述制备方法得到的添加氟碳树脂的热固性粉末涂料在建筑涂装中的应用。
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CN102140283A (zh) * | 2011-04-14 | 2011-08-03 | 常州市双辉化工有限公司 | 一种超耐候粉末涂料的制备方法 |
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