CN108610782A - 一种氟碳防腐耐候涂料及制备方法 - Google Patents

一种氟碳防腐耐候涂料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明所述一种氟碳防腐耐候涂料及制备方法，通过氧化石墨烯分散液对氟碳涂料进行改性研究，有效地阻隔水和氧气等气体原子的通过，防止其与腐蚀性或氧化性的介质接触，对基底材料起到良好的防护作用；石墨烯还能对镀层金属起到钝化作用，提高涂层的防腐蚀性能；石墨烯提高涂层的减摩、抗磨性能。多羟基苯乙烯乳液和醇酸树脂乳液中羟基与氧化石墨烯表面残存的羧基、氨基进行酯化和氨基化反应，形成稳定的共价键，提高树脂基体与氧化石墨烯的相容性，充分发挥石墨烯优异的防腐功能。制备得到涂料具有防腐性能佳、耐候性好、综合性能突出、易施工等突出优势，具有良好的经济和社会意义。

Description

一种氟碳防腐耐候涂料及制备方法
技术领域
本发明涉及氟碳涂料和防腐涂料领域，尤其涉及一种氟碳防腐耐候涂料及制备方法。
背景技术
防腐涂料具有性能优异、制造方便、价格低廉等一些其它材料无法比拟的优点，因此在选择防腐措施时成为优先考虑的对象。氟碳树脂由于F原子的结构特点，在耐腐蚀方面有非常优越的性能，尤其在户外防腐蚀方面，具有应用范围广，防腐性能优异，耐候性佳，施工性能好，易维护等特点，是目前重防腐领域具有良好发展前景的防腐涂料树脂基体品种。但是纯氟碳涂料体系存在涂层刚性，不具备好的弹性，性能不稳定，不易施工等缺陷。
石墨烯具有高的热稳定性和化学稳定性，并且能在金属表面与活性介质之间形成物理阻隔层，从而有效地阻隔水和氧气等气体原子的通过，是一种理想的提高涂层防腐性能的功能材料，在防腐涂层中具有良好的应用前景，但是，作为一种新型碳材料，如何提高石墨烯与聚合物的相容性，开发石墨烯-聚合物复合材料在金属防腐中的应用仍面临着许多挑战。
发明内容
本发明克服了现有技术中的缺点，提供了一种氟碳防腐耐候涂料及制备方法，具有良好防腐性能耐候性能，综合性能佳，施工方便。
为了解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：
一种新型氟碳防腐耐候涂料，包含以下重量份的各组份：成膜树脂基体35-55份，引发剂1-3份，固化剂1-3份，颜填料10-25份，助剂7-15份，混合有机溶剂3-7份，95％乙醇1-5份，去离子水1-10份。
优选的，所述成膜树脂基体为PVDF氟碳乳液，氟改性丙烯酸乳液，多羟基苯乙烯乳液，醇酸树脂乳液和改性氧化石墨烯溶液的混合物，且所述成膜树脂基体以质量份计为：PVDF氟碳乳液30-55份，氟改性丙烯酸乳液10-25，多羟基苯乙烯乳液10-25，醇酸树脂乳液5-15，改性氧化石墨烯溶液10-20份。
优选的，所述混合有机溶剂为二甲苯和有机酮溶剂的混合液，有机酮为3,5,5-三甲基-2-环己烯酮，N-甲基吡咯烷酮，甲基环己酮中的任一种或任意组合，且二甲苯有机酮混合液的体积比为1：0.5-2。
优选的，所述改性氧化石墨烯的改性剂为分子量在1000-1500的PEG，且氧化石墨烯与PEG的质量比为1：0.1-1。
优选的，所述引发剂选用二异丙基过氧化二碳酸酯(IPP)。
优选的，所述固化剂选用异佛尔酮二异氰酸酯类固化剂，如Desmodur75，Desmodur3390中的任一种，以重量计1-3份。
优选的，所述颜填料包括防锈功能颜填料和普通颜填料，其中，防锈功能颜填料为异氰酸酯改性纳米二氧化硅、玻璃鳞片中的任一种或两种的组合；普通颜填料为金红石型的钛白粉、重晶石粉、云母粉中的一种或几种组合。防锈功能颜填料与普通颜填料的质量比控制在1：2-8。
优选的，所述助剂包括润湿分散剂，防沉剂，流平剂，消泡剂，防腐剂，防霉防藻剂，pH调节剂。
进一步优选的，润湿分散剂为氟改性的高分子量聚丙烯酸化合物分散剂，如sago-3277或者sago-3550与sago-3500混合物(sago-3550与sago-3500的质量比在1：0.5-1之间)中的至少一种，以重量计0.5-3份；防沉剂选用能在体系中形成三维网状立体结构的改性聚脲N—甲基吡咯烷酮溶液，如Sago-8810或BYK-410，以重量计0.1-0.5份；流平剂选用聚丙烯酸类化合物如sago-3570，sago-3561，sago-3280等，以重量计0.5-1.5份；消泡剂选用改性有机硅类化合物，如氟改性聚有机硅氧烷消泡剂sago-1665，或聚醚改性改性聚有机硅氧烷消泡剂BYK-3455中的至少一种，以重量计0.2-1.5份；防腐剂选用BIT(1，2-苯并异噻唑啉-3-酮)类化合物，如Nuosept 498，Proxel GXL等，以重量计0.5-2份；防霉防藻剂选用ZPT(吡啶硫铜锌)类化合物，如Zinc Omacide ZOE等，以重量计0.5-2份；pH调节剂选用的是链烷醇胺类中和剂，如TEA，DEA，Vantex-T等，以重量计0.05-5份。
进一步的，所述一种新型氟碳防腐耐候涂料通过包括如下步骤的方法制得：(1)改性氧化石墨烯溶液制备：将氧化石墨烯加入去离子水中，振荡摇匀，制备得到0.5mg/mL的氧化石墨烯水溶液，并将该0.5mg/mL的氧化石墨烯水溶液超声分散45-60min；将分子量在1000-1500的PEG溶于去离子水中配制0.5mg/mL的PEG水溶液；在搅拌下按0.1-1：1的体积比将PEG水溶液滴入氧化石墨烯水溶液中，加热至60-65℃，继续低速(600-800r/min)搅拌分散12-24h，得到改性的氧化石墨烯水溶液(体积为V)，再向体系加入1/3V-1V体积的95％乙醇溶液，搅拌分散30-45min，得到改性氧化石墨烯溶液。
(2)氟改性丙烯酸乳液的制备：将引发剂(二异丙基过氧化二碳酸酯(IPP))加入到含氟的烯烃类单体(甲基丙烯酸十三氟辛酯)中，振荡摇匀(溶液①)；将丙烯酸丁酯单体与混合有机溶剂(二甲苯，有机酮溶剂)搅拌均匀(溶液②)，在搅拌下，通过恒压漏斗将1/2的溶液①在30-45min内滴加到溶液②中，加热至70-80℃下搅拌反应1.5-2h(溶液③)，再将剩余的溶液①在30-45min内滴加到溶液③中，继续搅拌反应2.5-3h，冷却降温，得到氟改性丙烯酸乳液。
(3)漆浆制备：按配方将固化剂，颜填料、助剂和去离子水加入容器，先以1000～2000rpm的速度搅拌，10min后以2500～3000rpm搅拌20-30min，制成漆浆；
(4)涂料制备：在搅拌下，向(3)中制备得到的漆浆中按配方加入PVDF氟碳乳液，氟改性丙烯酸乳液，多羟基苯乙烯乳液，交联醇酸树脂PVDF氟碳乳液，氟改性丙烯酸乳液，多羟基苯乙烯乳液，醇酸树脂乳液，改性氧化石墨烯溶液，在1000r/min下搅拌20min，加入pH调节剂，调节体系pH至7-8；然后再加入增稠剂调节体系粘度，以1500～2000rpm的速度搅拌20-30min；
(5)用磨砂机进行研磨至所需细度，即得一种新型氟碳防腐耐候涂料成品。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明对氧化石墨烯进行功能化改性，提高氧化石墨烯与氟碳涂料体系的相容性，在此基础上，通过功能化的氧化石墨烯分散液对氟碳涂料进行改性研究，利用石墨烯在金属表面与活性介质之间形成物理阻隔层，有效地阻隔水和氧气等气体原子的通过，防止其与腐蚀性或氧化性的介质接触，对基底材料起到良好的防护作用；其次，石墨烯还能对镀层金属起到钝化作用，进一步提高涂层的防腐蚀性能；此外，石墨烯优良的机械性能和摩擦学性能可以提高涂层的减摩、抗磨性能。在上述基础上，在涂料配方设计过程中，特别添加氟改性丙烯酸乳液，多羟基苯乙烯乳液，醇酸树脂乳液，在保持涂层良好机械性能前提下，改善纯氟碳涂料涂层刚性太大，涂层易开裂的缺陷，改善涂膜的综合性能，提升涂料的施工性能；多羟基苯乙烯乳液和醇酸树脂乳液中羟基可以与氧化石墨烯表面残存的羧基、氨基进行酯化和氨基化反应，形成稳定的共价键，有利于进一步提高树脂基体与氧化石墨烯的相容性，充分发挥石墨烯优异的防腐功能。制备得到涂料具有防腐性能佳、耐候性好、综合性能突出、易施工等突出优势，具有良好的经济和社会意义。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
按如下配方称取各组份(重量份)：PVDF氟碳乳液15份，氟改性丙烯酸乳液12份，多羟基苯乙烯乳液5份，醇酸树脂乳液5份，改性氧化石墨烯溶液10份，固化剂1.5份，颜填料25份，助剂8份，有机溶剂(二甲苯6份，N-甲基吡咯烷酮4份)10份，95％乙醇2份，去离子水5份。
按如下步骤制备氟碳防腐耐候涂料：
(1)改性氧化石墨烯溶液制备：将氧化石墨烯加入去离子水中，振荡摇匀，制备得到0.5mg/mL的氧化石墨烯水溶液，并将该0.5mg/mL的氧化石墨烯水溶液超声分散45min；将分子量在1000的PEG溶于去离子水中配制0.5mg/mL的PEG水溶液；在搅拌下按1：1的体积比将PEG水溶液滴入氧化石墨烯水溶液中，加热至65℃，继续低速(600-800r/min)搅拌分散24h，得到改性的氧化石墨烯水溶液(体积为V)，再向体系加入1/3V体积的95％乙醇溶液，搅拌分散45min，得到改性氧化石墨烯溶液。
(2)氟改性丙烯酸乳液的制备：将1份二异丙基过氧化二碳酸酯(IPP)加入到15份甲基丙烯酸十三氟辛酯中，振荡摇匀(溶液①)；将丙烯酸丁酯单体与混合有机溶剂(二甲苯6份，N-甲基吡咯烷酮4份)搅拌均匀(溶液②)，在搅拌下，通过恒压漏斗将1/2的溶液①在45min内滴加到溶液②中，加热至80℃下搅拌反应1.5h(溶液③)，再将剩余的溶液①在45min内滴加到溶液③中，继续搅拌反应2.5，冷却降温，得到氟改性丙烯酸乳液。
(3)漆浆制备：将1.5份Desmodur75，异氰酸酯改性纳米二氧化硅3份、玻璃鳞片3份、金红石型的钛白粉8份、云母粉6份、润湿分散剂sago-3277 1份、防沉剂BYK-410 0.5份、流平剂sago-3570 1份、消泡剂sago-1665 1份、防腐剂Proxel GXL 0.5份、防霉防藻剂ZincOmacide ZOE 1份、pH调节剂TEA 3份、去离子水5份加入容器，先以1000～2000rpm的速度搅拌，10min后以2500～3000rpm搅拌20-30min，制成漆浆；
(4)涂料制备：在搅拌下，向(3)中制备得到的漆浆中按配方加入PVDF氟碳乳液，氟改性丙烯酸乳液，多羟基苯乙烯乳液，交联醇酸树脂PVDF氟碳乳液，氟改性丙烯酸乳液，多羟基苯乙烯乳液，醇酸树脂乳液，改性氧化石墨烯溶液，在1000r/min下搅拌20min，加入pH调节剂，调节体系pH至8；然后再加入增稠剂调节体系粘度，以1500～2000rpm的速度搅拌30min；
(5)用磨砂机进行研磨至所需细度，即得一种新型氟碳防腐耐候涂料成品。
实施例2
本实施例基本与实施例1相同，其不同点在于：①在改性氧化石墨烯溶液制备时，将0.5mg/mLPEG(分子量为1500)水溶液按0.1：1的体积滴入氧化石墨烯水溶液中，得到改性氧化石墨烯溶液；②按如下配方称取各组份(重量份)：PVDF氟碳乳液55份，氟改性丙烯酸乳液10份，多羟基苯乙烯乳液10份，醇酸树脂乳液15份，改性氧化石墨烯溶液20份，固化剂(Desmodur3390)3份，颜填料(异氰酸酯改性纳米二氧化硅5份、金红石型的钛白粉5份、重晶石粉5份、云母粉10份)25份，助剂10份(润湿分散剂sago-3550 1.5份/sago-3500 1.5份,防沉剂BYK-410 0.5份,流平剂sago-3561 1份,消泡剂BYK-3455 1份，防腐剂Proxel GXL 1.5份，防霉防藻剂Zinc Omacide 1份，pH调节剂Vantex-T 3份)，有机溶剂(二甲苯10份，N-甲基吡咯烷酮5份)15份，95％乙醇2份，去离子水10份。
实施例3
本实施例基本与实施例1相同，其不同点在于，在制备一种新型氟碳防腐耐候涂料时，按如下配方称取各组份(重量份)：PVDF氟碳乳液20份，氟改性丙烯酸乳液8，多羟基苯乙烯乳液8份，醇酸树脂乳液8份，改性氧化石墨烯溶液10份，引发剂1.5份，固化剂2份。
性能检测数据：对实施例1-3的一种新型氟碳防腐耐候涂料进行性能检测，检测结果见下表1。
表1
由检测结果可知，本发明提供的一种新型氟碳防腐耐候涂料，创新的采用PEG改性的氧化石墨烯为功能改性剂，优选多种树脂复配成膜物，采用特定的颜填料和助剂按一定比例复配而成，测试结果表明：该氟碳防腐耐候涂料具有防腐性能佳、耐候性好、综合性能突出、易施工等突出优势，具有良好的经济和社会意义。
最后应说明的是：以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，但是凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种氟碳防腐耐候涂料，其特征在于，包含以下重量份的各组份：成膜树脂基体35-55份，引发剂1-3份，固化剂1-3份，颜填料10-25份，助剂7-15份，混合有机溶剂3-7份，95％乙醇1-5份，去离子水1-10份。
2.根据权利要求1所述一种氟碳防腐耐候涂料，其特征在于，所述成膜树脂基体为PVDF氟碳乳液，氟改性丙烯酸乳液，多羟基苯乙烯乳液，醇酸树脂乳液和改性氧化石墨烯溶液的混合物，且所述成膜树脂基体以质量份计为：PVDF氟碳乳液30-55份，氟改性丙烯酸乳液10-25，多羟基苯乙烯乳液10-25，醇酸树脂乳液5-15，改性氧化石墨烯溶液10-20份。
3.根据权利要求1所述一种氟碳防腐耐候涂料，其特征在于，所述混合有机溶剂为二甲苯和有机酮溶剂的混合液，有机酮溶剂为3,5,5-三甲基-2-环己烯酮，N-甲基吡咯烷酮，甲基环己酮中的任一种或任意组合，且二甲苯和有机酮溶剂的体积比为1：0.5-2。
4.根据权利要求2所述一种氟碳防腐耐候涂料的制备方法，其特征在于，所述改性氧化石墨烯的改性剂为分子量在1000-1500的PEG，且氧化石墨烯与PEG的质量比为1：0.1-1。
5.根据权利要求1所述一种氟碳防腐耐候涂料的制备方法，其特征在于，所述引发剂选用二异丙基过氧化二碳酸酯(IPP)，所述固化剂选用异佛尔酮二异氰酸酯类固化剂，以重量计1-3份。
6.根据权利要求1所述一种氟碳防腐耐候涂料的制备方法，其特征在于，所述颜填料包括防锈功能颜填料和普通颜填料，其中，防锈功能颜填料为异氰酸酯改性纳米二氧化硅、玻璃鳞片中的任一种或两种的组合；普通颜填料为金红石型的钛白粉、重晶石粉、云母粉中的一种或几种组合，防锈功能颜填料与普通颜填料的质量比控制在1：2-8。
7.根据权利要求1所述一种氟碳防腐耐候涂料的制备方法，其特征在于，所述助剂包括润湿分散剂，防沉剂，流平剂，消泡剂，防腐剂，防霉防藻剂，pH调节剂，润湿分散剂为氟改性的高分子量聚丙烯酸化合物分散剂，以重量计0.5-3份。
8.根据权利要求7所述一种氟碳防腐耐候涂料的制备方法，其特征在于，防沉剂选用能在体系中形成三维网状立体结构的改性聚脲N—甲基吡咯烷酮溶液以重量计0.1-0.5份，流平剂选用聚丙烯酸类化合物，以重量计0.5-1.5份，消泡剂选用改性有机硅类化合物，或聚醚改性改性聚有机硅氧烷消泡剂BYK-3455中的至少一种，以重量计0.2-1.5份。
9.根据权利要求7所述一种氟碳防腐耐候涂料的制备方法，其特征在于，所述防腐剂选用BIT(1，2-苯并异噻唑啉-3-酮)类化合物，以重量计0.5-2份，防霉防藻剂选用ZPT(吡啶硫铜锌)类化合物，以重量计0.5-2份，pH调节剂选用的是链烷醇胺类中和剂，以重量计0.05-5份。
10.根据权利要求1所述一种氟碳防腐耐候涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)改性氧化石墨烯溶液制备：将氧化石墨烯加入去离子水中，振荡摇匀，制备得到0.5mg/mL的氧化石墨烯水溶液，并将该0.5mg/mL的氧化石墨烯水溶液超声分散45-60min；将分子量在1000-1500的PEG溶于去离子水中配制0.5mg/mL的PEG水溶液；在搅拌下按0.1-1：1的体积比将PEG水溶液滴入氧化石墨烯水溶液中，加热至60-65℃，继续低速(600-800r/min)搅拌分散12-24h，得到改性的氧化石墨烯水溶液(体积为V)，再向体系加入1/3V-1V体积的95％乙醇溶液，搅拌分散30-45min，得到改性氧化石墨烯溶液；
(2)氟改性丙烯酸乳液的制备：将引发剂加入到含氟的烯烃类单体中，振荡摇匀(溶液①)；将丙烯酸丁酯单体与混合有机溶剂搅拌均匀(溶液②)，在搅拌下，通过恒压漏斗将1/2的溶液①在30-45min内滴加到溶液②中，加热至70-80℃下搅拌反应1.5-2h(溶液③)，再将剩余的溶液①在30-45min内滴加到溶液③中，继续搅拌反应2.5-3h，冷却降温，得到氟改性丙烯酸乳液；
(3)漆浆制备：按配方将固化剂，颜填料、助剂和去离子水加入容器，先以1000～2000rpm的速度搅拌，10min后以2500～3000rpm搅拌20-30min，制成漆浆；
(4)涂料制备：在搅拌下，向(3)中制备得到的漆浆中按配方加入PVDF氟碳乳液，氟改性丙烯酸乳液，多羟基苯乙烯乳液，交联醇酸树脂PVDF氟碳乳液，氟改性丙烯酸乳液，多羟基苯乙烯乳液，醇酸树脂乳液，改性氧化石墨烯溶液，在1000r/min下搅拌20min，加入pH调节剂，调节体系pH至7-8；然后再加入增稠剂调节体系粘度，以1500～2000rpm的速度搅拌20-30min；
(5)用磨砂机进行研磨至所需细度，即得一种新型氟碳防腐耐候涂料成品。
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