CN108598510A - 一种氮化镍石墨烯复合材料负载贵金属纳米粒子的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种氮化镍石墨烯复合材料负载贵金属纳米粒子的制备方法,包括一个制备氮化镍石墨烯复合材料的步骤:将氮化镍纳米片层材料与石墨烯纳米片层材料在氩气保护下进行球磨后,用乙醇和水分别洗涤,抽滤得到氮化镍石墨烯复合材料,真空干燥收集;再将氮化镍石墨烯复合材料分散于乙醇中,超声处理后加入稳定剂及金属前驱体,持续超声搅拌,调节pH为9‑11,再加入还原剂,持续搅拌,真空干燥后即得氮化镍石墨烯复合材料负载贵金属纳米粒子。本发明中氮化镍石墨烯复合材料载体与贵金属的结合更好,有效的提高了燃料电池催化剂的电化学活性和稳定性,并且制备工艺易操作,适合规模化生产。
Description
技术领域
本发明属于材料学领域,涉及一种燃料电池阳极催化剂材料,具体来说是一种氮化镍石墨烯复合材料负载贵金属纳米粒子的制备方法。
背景技术
由于近年来世界化石燃料的日益短缺以及环境污染这些问题越来越严重,导致了人们对绿色环保的能源设备有着巨大的需求,这些绿色环保的能源设备可以在几乎没有排放的情况下高效率地发电。由于乙醇具有非常高的能量密度,而且乙醇的来源广泛,可以通过农业原料和生物质大量生产,是一种丰富而廉价的液体燃料。直接醇类燃料电池电催化剂以贵金属为主,但是贵金属在自然界中的储量有限且价格昂贵,易受到中间产物的毒化。所以,贵金属需要与其他材料进行复合,其中,过渡金属氮化物(TMNs)已经成为一个热门话题,因为它们具有很高的导电性、良好的热稳定性以及特殊的硬度和耐蚀性。此外,由于它们具有良好的电化学性能和机械性能,可以使用TMNs及其复合材料用于燃料电池催化剂的载体。
发明内容
针对现有技术中催化剂存在的上述技术问题,本发明提供了一种氮化镍石墨烯复合材料负载贵金属纳米粒子的制备方法,所述的这种氮化镍石墨烯复合材料负载贵金属纳米粒子的制备方法要解决现有技术中直接醇类燃料电池催化剂的催化活性不高、价格昂贵的技术问题。
本发明提供了一种氮化镍石墨烯复合材料负载贵金属纳米粒子的制备方法,包括如下步骤:
1)一个制备氮化镍石墨烯复合材料的步骤,将氮化镍纳米片层材料与石墨烯纳米片层材料混合后在氩气保护下机械球磨24-48h,所述的氮化镍纳米片层材料与石墨烯纳米片层材料的质量比为1:1.5~2.5,将得到的前躯体用乙醇和去离子水分别离心洗涤2~6次,然后进行抽滤收集,再将上述的产物真空干燥后即得到氮化镍石墨烯复合材料;
2)一个制备氮化镍石墨烯复合材料负载贵金属纳米粒子的步骤,将步骤1)的氮化镍石墨烯复合材料分散于乙醇中,超声处理后加入稳定剂及金属前驱体,所述的氮化镍石墨烯复合材料和稳定剂的质量比为1:1~10,所述的金属前驱体中的金属为铂、钯、金或银中的任意一种,持续搅拌8-12h,调节pH为9-11,再加入还原剂,所述的还原剂为硼氢化钾、硼氢化钠或水合肼中的任意一种,金属前驱体和还原剂的质量比为1:1~100,所述的金属前驱体中金属的质量为氮化镍石墨烯复合材料与金属质量之和的10~30%,持续搅拌1-5h,真空干燥后即得到氮化镍石墨烯复合材料负载贵金属纳米粒子。
进一步的,所述的稳定剂为CTAB。
进一步的,所述的金属前驱体为H2PtCl6·6H2O、K2PtCl6、K2PtCl4、Pd(acac)2、K2PdCl4、Na2PdCl4、(NH4)2PdCl4、H2AuCl4、NaAuCl4·2H2O、AgNO3或者CH3COOAg。
进一步的,步骤1)中,氮化镍与石墨烯的质量比为1:1~3。
进一步的,在所述的氮化镍石墨烯复合材料负载贵金属纳米粒子中,贵金属的含量为1-90wt%。
进一步的,所述的氮化镍纳米片层材料为基于水热法后再通过高温煅烧得到的。
进一步的,所述的石墨烯纳米片层材料为基于石墨烯活化制备得到的。
进一步的,所述的氮化镍石墨烯复合材料中其复合结构为通过施加外力机械球磨氮化镍与石墨烯得到的。
本发明将氮化镍纳米片层材料与石墨烯纳米片层材料在氩气保护下进行球磨后,用乙醇和水分别洗涤,最后抽滤得到氮化镍石墨烯复合材料,真空干燥收集;再将氮化镍石墨烯复合材料分散于乙醇中,超声处理后加入稳定剂及金属前驱体,所述的金属前驱体中的金属为铂、钯、金或银,持续超声搅拌,调节pH为9-11,再加入还原剂,持续搅拌,真空干燥后即得氮化镍石墨烯复合材料负载贵金属纳米粒子。
通过测试表征得到,氮化镍和石墨烯有效的形成了复合结构,并且实现了多种元素的共同掺杂,本发明结合复合结构载体与贵金属之间的电子结构影响,使得其催化剂在碱性醇类中具有较好的电催化活性以及电化学稳定性。
本发明与现有技术相比,其技术进步是显著的。本发明以氮化镍和石墨烯形成的复合结构,氮化镍石墨烯复合材料载体与贵金属的结合更好,形貌特征成片层状,铂、钯、金或银纳米粒子分布均匀并且在碱性醇类中具有良好的电催化活性。本发明有效的提高燃料电池催化剂的电化学活性和稳定性,且制备工艺简单明了,适合规模化生产,具有一定的使用价值。
附图说明
图1为实施例1所得的Pd/AG-Ni3N、AG-Ni3N、Ni3N的XRD图。
图2为实施例1所得的Ni3N、AG-Ni3N、Pd/AG-Ni3N的TEM图。
图3为实施例1所得的Ni3N纳米片的SEM图。
图4为实施例1所得的Pd/AG-Ni3N的XPS图。
图5为实施例1所得的Pd/AG-Ni3N和Pd/C在1M NaOH+1M CH3CH2OH中的循环伏安图。
图6为实施例1所得的Pd/AG-Ni3N在1M NaOH+1M CH3CH2OH中的时间电流曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
一种氮化镍石墨烯复合材料负载贵金属纳米粒子的制备方法,具体包括以下步骤:
(1)氮化镍石墨烯复合材料的制备
①氮化镍的制备:将0.594g的六水合氯化镍(NiCl2·6H2O),0.185g氯化铵(NH4Cl)和0.75g尿素溶于50ml的去离子水中,经过超声分散后,在水热釜中120℃水热6h,取出后80℃干燥。将干燥后的样品在空气中250℃加热2h,冷却至室温后收集产物,再用管式炉在氨气气氛下升温到380℃保持1h,自然冷却后收集得到的产物即为Ni3N。
②石墨烯的活化方法:将石墨烯在6M氢氧化钾溶液中浸泡12h,所获得的样品采用去离子水和无水乙醇离心清洗,然后将样品放于60℃的烘箱中干燥12h,在氮气中800℃煅烧2h,升温速率为5℃/min。待自然冷却至室温后收集即得到活化石墨烯。
③氮化镍石墨烯复合材料的制备:将氮化镍纳米片层材料与石墨烯纳米片层材料在氩气保护下,通过500r/min机械球磨24-48h,将得到的前躯体用乙醇和去离子水分别离心洗涤三次,再进行抽滤收集,再将上述的产物40℃真空干燥后即得到氮化镍石墨烯复合材料。
(2)氮化镍石墨烯复合材料负载贵金属纳米粒子的制备
将氮化镍石墨烯复合材料分散于乙醇中,超声处理后加入稳定剂及金属前驱体,所述的氮化镍石墨烯复合材料和稳定剂的比为1:1~10,所述的金属前驱体中的金属为铂、钯、金或银,持续搅拌8-12h。调节pH为9-11,再加入还原剂,所述的还原剂为硼氢化钾、硼氢化钠或水合肼,金属前驱体和还原剂的质量比为1:1~100,所述的金属的质量为杂原子掺杂的中空碳球与金属质量之和的10~30%,持续搅拌1-5h,真空干燥后即得到氮化镍石墨烯复合材料负载贵金属纳米粒子。
进一步的,所述的金属前驱体为H2PtCl6·6H2O、K2PtCl6、K2PtCl4、Pd(acac)2、K2PdCl4、Na2PdCl4、(NH4)2PdCl4、H2AuCl4、NaAuCl4·2H2O、AgNO3或者CH3COOAg中的任意一种。
上述得到的Pd/AG-Ni3N和AG-Ni3N材料的XRD图,如图1所示,Pd/AG-Ni3N和AG-Ni3N材料中,Ni3N特征衍射峰仍然存在,与标准XRD图谱Ni3N的衍射峰完全吻合(JCPDS No.10-0280),说明制备出的Pd/AG-Ni3N和AG-Ni3N样品,保留了Ni3N的结构。在Pd/AG-Ni3N和AG-Ni3N样品中的25.8°处,出现了新的特征峰,对应的是C(002)特征衍射峰,证明了AG的存在。Pd/AG-Ni3N中的39.9°、45.9°、67.9°和81.2°处的特征衍射峰分别对应Pd的(111)、(200)、(220)和(311)四个晶面,说明形成了fcc晶相的钯纳米粒子,而且Pd纳米粒子成功负载在AG-Ni3N载体材料上。上述所得的氮化镍石墨烯复合材料的TEM图及EDS-mapping图,如图2所示。从图中可以看出,有P、C两种元素,并且分布均匀。
如图2所示,a图为Ni3N纳米片的TEM图,在图中我们可以看到Ni3N纳米片是由这些纳米颗粒堆积在一起形成的。图b为AG和Ni3N的复合材料,我们可以清楚的看到AG和Ni3N纳米片复合在一起。图c为AG-Ni3N复合材料负载Pd纳米粒子,可以看到Pd纳米粒子较为均匀的负载在层状AG-Ni3N载体上,并且在载体的边缘部分负载的Pd纳米粒子更多,进一步证实了Pd/AG-Ni3N催化剂的成功制备。如图d所示,通过HRTEM我们可以清晰的看到Pd纳米粒子成功的负载在AG-Ni3N载体上。
如图3所示,扫描电镜(SEM)图像用来观察表征Ni3N纳米片的形貌。通过SEM图像(图a)可以看出,Ni3N纳米片是由这些纳米颗粒堆积在一起形成的,粒径从100纳米到几百纳米左右,与TEM的结果相一致。从图b中可以看出Ni3N纳米片具有光滑的表面,且合成方法较为简单。
图4对应的是Pd/AG-Ni3N材料中Pd 3d的分峰,334.9和340.4eV分别对应的是Pd3d5/2和Pd 3d3/2的特征峰,Pd 3d5/2和Pd 3d3/2特征峰中Pd出现两种化学价态,分别是金属Pd和PdO如图中所示。以上分析说明我们成功地将Pd纳米粒子负载在AG-Ni3N复合材料载体上。
图5对应的是为Pd/AG-Ni3N和Pd/C在1M NaOH+1M C2H5OH溶液的CV图,从图中可以看出,Pd/AG-Ni3N的峰电流密度达到了2658.5mA mg-1,是Pd/C(668mA mg-1),的3.98倍,从而证明Pd/AG-Ni3N对乙醇具有更高的氧化活性。
图6对应的是Pd/AG-Ni3N在乙醇溶液中的时间电流曲线更高。经过3600s后,Pd/AG-Ni3N电流密度还保持在464.45mA mg-1,是Pd/C(17.49mA mg-1)的26.5倍。从而证明了Pd/AG-Ni3N在乙醇中具有更好的电化学稳定性。
Claims (8)
1.一种氮化镍石墨烯复合材料负载贵金属纳米粒子的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
1)一个制备氮化镍石墨烯复合材料的步骤,将氮化镍纳米片层材料与石墨烯纳米片层材料混合后在氩气保护下机械球磨24-48h,所述的氮化镍纳米片层材料与石墨烯纳米片层材料的质量比为1:1.5~2.5,将得到的前躯体用乙醇和去离子水分别离心洗涤2~6次,然后进行抽滤收集,再将上述的产物真空干燥后即得到氮化镍石墨烯复合材料;
2)一个制备氮化镍石墨烯复合材料负载贵金属纳米粒子的步骤,将步骤1)的氮化镍石墨烯复合材料分散于乙醇中,超声处理后加入稳定剂及金属前驱体,所述的氮化镍石墨烯复合材料和稳定剂的质量比为1:1~10,所述的金属前驱体中的金属为铂、钯、金或银中的任意一种,持续搅拌8-12h,调节pH 为9-11,再加入还原剂,所述的还原剂为硼氢化钾、硼氢化钠或水合肼中的任意一种,金属前驱体和还原剂的质量比为1:1~100,所述的金属前驱体中金属的质量为氮化镍石墨烯复合材料与金属质量之和的10~30%,持续搅拌1-5h,真空干燥后即得到氮化镍石墨烯复合材料负载贵金属纳米粒子。
2.根据权利要求1所述的一种氮化镍石墨烯复合材料负载贵金属纳米粒子的制备方法,其特征在于:所述的稳定剂为CTAB。
3.根据权利要求1所述的一种氮化镍石墨烯复合材料负载贵金属纳米粒子的制备方法,其特征在于:步骤1)中,所述的氮化镍纳米片层材料与石墨烯纳米片层材料的质量比为1:2。
4.根据权利要求1所述的一种氮化镍石墨烯复合材料负载贵金属纳米粒子的制备方法,其特征在于:在所述的氮化镍石墨烯复合材料负载贵金属纳米粒子中,贵金属的含量为1-90wt%。
5.根据权利要求1所述的一种氮化镍石墨烯复合材料负载贵金属纳米粒子的制备方法,其特征在于:所述的氮化镍纳米片层材料为基于六水合氯化镍在氩气保护下高温煅烧得到的。
6.根据权利要求1所述的一种氮化镍石墨烯复合材料负载贵金属纳米粒子的制备方法,其特征在于:所述的金属前驱体为H2PtCl6·6H2O、K2PtCl6、K2PtCl4、Pd(acac)2、K2PdCl4、Na2PdCl4、(NH4)2PdCl4、H2AuCl4、NaAuCl4·2H2O、AgNO3或者CH3COOAg。
7.根据权利要求1所述的一种氮化镍石墨烯复合材料贵金属纳米粒子的制备方法,其特征在于:所述的石墨烯纳米片层材料为基于石墨烯活化制备得到的。
8.根据权利要求1所述的一种氮化镍石墨烯复合材料负载贵金属纳米粒子的制备方法,其特征在于:在所述的氮化镍石墨烯复合材料中,其复合结构为通过施加外力机械球磨氮化镍与石墨烯得到的。
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