CN108598503A - 一种碳复合钴催化剂，催化层制备方法及微生物燃料电池 - Google Patents

一种碳复合钴催化剂，催化层制备方法及微生物燃料电池 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种碳复合钴催化剂，催化层制备方法及微生物燃料电池。涉及生物电化学领域。该催化剂的材料为碳复合钴，利用四水合乙酸钴通过化学反应、物理分离等方法制备得到微生物燃料电池碳复合钴催化剂阴极。通过该方法制备的微生物燃料电池，其碳复合钴催化剂的原料与贵金属铂及其合金材料相比，来源广泛，价格较低，制备的碳复合钴非贵金属催化剂阴极具有较大的表面积、优秀的电导率和稳定的电子迁移，电流密度高等特点。应用于微生物燃料电池中，成本较低，运行稳定，输出功率较高，制作简单能广泛应用于包括微生物燃料电池、水污染处理中。

Description

一种碳复合钴催化剂，催化层制备方法及微生物燃料电池
技术领域
本发明涉及生物电化学领域，更具体的涉及一种碳复合钴催化剂，催化层制备方法及微生物燃料电池。
背景技术
21世纪以来现代社会快速发展，为推动工业化发展，化石燃料等能源需求日益加剧；化石燃料虽然产能高、价格低廉，但大量使用会带来恶劣的环境问题。
微生物燃料电池(Microbial fuel cell，MFC)通过产电微生物的催化作用降解水中的有机物从而产生电能并且达到净化水体的作用，是一种具有发展前景的电化学技术。在微生物燃料电池阳极的产电微生物氧化有机物产生电子和质子，电子和质子分别通过外循环和质子交换膜相继到达阴极并与阴极的电子受体发生化学反应产生电流。与传统燃料电池相比，微生物燃料电池能够在产能的同时净化水体达成双赢；具有反应简单、反应温和、来源广泛等优点，是一种新型高效的技术，得到国内外学者的广泛关注。
目前，微生物燃料电池有多种结构其中最常见、最简单的为单室型和双室型。其他的还有平流型、上流式和管式都有着不同的应用，在这些微生物燃料电池中，单室型微生物燃料电池具有多个特异的优点，其中由于单室微生物燃料电池的电子受体来源于空气，即能够不断的补充以得到较高的氧化还原点位，因此单室微生物燃料电池被广泛选用作为规模化实验的载体。
然而，微生物燃料电池的输出功率较低，其中有很多的制约因素，如电极材料、阴极催化剂、微生物的特性、质子交换膜的种类、阳极密封性等。但是阴极的材料的选择成为了制约微生物燃料电池产电的重要因素之一。通过在阴极适当的添加高活性的催化剂能够大幅度提高输出功率、显著改善微生物燃料电池的产电性能。通过不断研究发现，金属铂和其复合物表现出了极高的电化学催化活性，但由于铂的价格昂贵，不耐腐蚀，对微生物要求高等特性无法做到大规模应用。
发明内容
本发明实施例提供一种碳复合钴催化剂，催化层的制备方法及燃料电池，用以解决现有技术中存在因铂金属价格昂贵，不耐腐蚀等导致微生物电池不能大规模应用的问题。
本发明实施例提供一种碳复合钴催化剂的制备方法，包括：
将1份三聚氰胺，7.46份甲醛溶液和0.99份四水合乙酸钴材料添加到47.62份去离子水中得到混合溶液；
将所述混合溶液放置环境温度为160℃的反应釜中反应600min，形成混合粘稠物；
用去离子水和无水乙醇洗涤所述混合粘稠物，将洗涤后的所述混合粘稠物在干燥箱内干燥，得到固态物体；
将所述固态物体放置到管式炉内按照设定温度以及设定时间进行灼烧，得到碳复合钴催化剂，所述设定温度为700-1000℃，所述设定时间为120min。
优选地，所述得到混合溶液之前，还包括：将所述三聚氰胺，甲醛溶液，四水合乙酸钴材料和去离子水在环境温度为60℃的水中，通过磁力搅拌30min，得到所述混合溶液。
优选地，所述干燥箱干燥时间为7200min，所述干燥箱的工作温度为60℃。
优选地，所述将所述固态物体放置到管式炉内按照设定温度以及设定时间进行灼烧时，向所述管式炉内通入高纯氮气。
本发明实施例还提供一种催化层的制备方法，包括：
将碳复合钴催化剂和乙炔黑按照质量比1:4放置到配料容器内，向所述配料容器内逐滴添加与所述碳复合钴催化剂质量比为1:11～12的去离子水；
向所述配料容器内依此加入与所述碳复合钴催化剂质量比为1：31～32：26～27的浓度为5％的Nafion溶液和纯异丙醇溶液并搅拌，得到悬浮液；
将所述悬浮液涂覆到碳布上，所述碳布上形成厚度介于0.3～0.5mm的涂层，将带有涂层的所述碳布至少干燥24h后，得到催化层。
本发明实施例还提供一种微生物燃料电池，包括扩散层，碳基层，碳布层与权利要求5所述的催化层。
本发明实施例提供一种碳复合钴催化剂，催化层制备方法及微生物燃料电池，该发明中提供的碳复合钴催化剂具有原料来源广泛，价格低廉，适用性广泛的优点，再者，制备的碳复合钴催化剂阴极导电性好，电催化活性高，能广泛应用于包括微生物燃料电池、水污染处理；进一步地，通过该方法制备的微生物燃料电池，由于其阴极表面积较大、电子迁移稳定、电催化性能高，从而能有效的增强电池的产电量，提高功率密度。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的微生物燃料电池负载碳复合钴催化剂阴极的结构示意图；
图2为本发明实施例提供的分别为基于700-1000℃Co-N-C催化剂的循环伏安曲线图；
图3为本发明实施例提供的分别为基于700-1000℃Co-N-C催化剂的微生物燃料电池电池电压图；
图4为本发明实施例提供的分别为基于700-1000℃Co-N-C催化剂微生物燃料电池的功率密度图。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例提供一种碳复合钴催化剂的制备方法，该催化剂的制备方法主要包括以下步骤：
步骤101，将1份三聚氰胺，7.46份甲醛溶液和0.99份四水合乙酸钴材料添加到47.62份去离子水中得到混合溶液；
步骤102，将所述混合溶液放置环境温度为160℃的反应釜中反应600min，形成混合粘稠物；
步骤103，用去离子水和无水乙醇洗涤所述混合粘稠物，将洗涤后的所述混合粘稠物在干燥箱内干燥，得到固态物体；
步骤104，将所述固态物体放置到管式炉内按照设定温度以及设定时间进行灼烧，得到碳复合钴催化剂，所述设定温度为700-1000℃，所述设定时间为120min。
其中，在步骤101中，在得到混合溶液时，需要将三聚氰胺，甲醛溶液，四水合乙酸钴材料和去离子水在环境温度为60℃的水中，通过磁力搅拌30min，得到混合溶液。
在步骤103中，需要先通过去离子水对混合粘稠物进行洗涤，且需要洗涤两次；然后再用无水乙醇洗涤混合粘稠物，相应地，无水乙醇也需要对混合粘稠物洗涤两次。
进一步地，需要说明的是，在步骤104中，在管式炉进行灼烧固态物体时，需要全程向管式炉内充入氮气，且该氮气为管式炉内灼烧的主要燃料。
本发明实施例提供一种碳复合钴催化剂的制备方法，其中，碳复合钴催化剂的配方可以包括多种，基于上述区别，以下分别以实施例一至实施例三为例，来具体介绍不同的碳复合钴催化剂对应的制备方法。
实施例一
①将12.6g三聚氰胺和94g甲醛溶液和12.45g的四水合乙酸钴材料加入到600ml去离子水中并搅拌均匀；
②将该混合溶液在60℃水浴中磁力搅拌30min后形成混合溶液；
③将混合液置于反应釜中在160℃环境下反应600min形成混合粘稠物；
④将混合粘稠物依次用去离子水和无水乙醇洗涤后，置于环境温度为60℃的真空干燥箱中720min，直至上述混合物中液体蒸发完全，收集剩余固体部分。
⑤将所得固体物质分别置管式炉中用以700-1000℃加热2h，升温速度为4℃/min，从开始到结束期间通入高纯氮。
实施例二
①将7.56g三聚氰胺和56.4g甲醛溶液和7.47g的四水合乙酸钴材料加入到360ml去离子水中并搅拌均匀；
②将该混合溶液在60℃水浴中磁力搅拌30min后形成混合溶液；
③将混合液置于反应釜中在160℃环境下反应600min形成混合粘稠物；
④将混合粘稠物依次用去离子水和无水乙醇洗涤后，置于环境温度为60℃的真空干燥箱中720min，直至上述混合物中液体蒸发完全，收集剩余固体部分。
⑤将所得固体物质分别置管式炉中用以700-1000℃加热2h，升温速度为4℃/min，从开始到结束期间通入高纯氮。
实施例三
①将5g三聚氰胺和3.73g甲醛溶液和0.495g的四水合乙酸钴材料加入到23.81ml去离子水中并搅拌均匀；
②将该混合溶液在60℃水浴中磁力搅拌30min后形成混合溶液；
③将混合液置于反应釜中在160℃环境下反应600min形成混合粘稠物；
④将混合粘稠物依次用去离子水和无水乙醇洗涤后，置于环境温度为60℃的真空干燥箱中720min，直至上述混合物中液体蒸发完全，收集剩余固体部分。
⑤将所得固体物质分别置管式炉中用以700-1000℃加热2h，升温速度为4℃/min，从开始到结束期间通入高纯氮。
本分明实施例提供的一种碳复合钴催化剂的制备方法，通过该方法可以得到碳复合钴催化剂，该催化剂具有原料来源广泛，价格低廉，易处理的优点。
本发明实施例还提供一种催化层的制备方法，该制备方法主要包括以下步骤：
步骤201，将碳复合钴催化剂和乙炔黑按照质量比1:4放置到配料容器内，向所述配料容器内逐滴添加与所述碳复合钴催化剂质量比为1:11～12的去离子水；
步骤202，向所述配料容器内依此加入与所述碳复合钴催化剂质量比为1：31～32：26～27的浓度为5％的Nafion溶液和纯异丙醇溶液并搅拌，得到悬浮液；
步骤203，将所述悬浮液涂覆到碳布上，所述碳布上形成厚度介于0.3～0.5mm的涂层，将带有涂层的所述碳布至少干燥24h后，得到催化层。
具体地，在步骤201中，按照质量比为1:4，分别称取乙炔黑和碳复合钴催化剂，将乙炔黑放置到称量纸上，然后将称取的碳复合钴催化剂放置到称量纸中，并将乙炔黑和碳复合钴催化剂混合均匀。进一步地，向放置了乙炔黑和碳复合钴催化剂的配料容器内滴入去离子水，需要说明的是，在将去离子水滴入到配料容器时，需要一滴一滴滴入，且在滴入去离子水的时候，不需要进行搅拌。
在步骤202中，先向配料容器内再加入与碳复合钴催化剂质量为1：31～32的浓度为5％的Nafion溶液，再向配料容器内再加入与碳复合钴催化剂质量为1：26～27的纯异丙醇溶液。然后将配料容器内放入的多种溶液和粉剂密封，在放置到振动器上，通过振动器配料容器获得离心力搅拌，从而使得配料容器内的溶液和粉剂充分混合，从而得到混合均匀的悬浮液。
需要说明的是，在本发明实施例中，配料容器在震动器上时，震动器的转速不大于250转每秒。在本发明实施例中，选择的浓度为5％的Nafion溶液的密度为0.92～0.94g/ml，相应地，异丙醇溶液的密度为0.785g/ml。上述乙炔黑，碳复合钴催化剂，去离子水，浓度为5％的Nafion溶液和异丙醇溶液的质量比的单位为克。
在步骤203中，将步骤202得到的悬浮液涂覆到碳布上，在碳布上形成厚度介于0.3～0.5mm的涂层，需要说明的是，在将悬浮液涂覆到碳布上时，应该尽量避免将悬浮液涂覆到碳布的另一侧。
进一步地，碳布上涂覆了一定厚度的悬浮液之后，需要进行干燥，一般情况下，需要借助吹风机对碳布进行干燥。在本发明实施例中，由于碳布上涂覆有悬浮液，而为了防止在干燥过程中由于高温而导致碳布以及悬浮液其结构被破坏，优选地，需要设置吹风机采用冷风吹，或者在采用热风吹时，应该保持碳布与吹风机出风口之间的距离大于70～100cm之间，且在碳布和吹风机出风口之间还设置有隔板，通过该隔板和设置距离，可以避免高温破坏碳布和悬浮液的结构。
在实际应用中，涂覆有悬浮液的碳布至少要干燥24h，当碳布干燥24h以后，可以得到催化层，且该催化层为碳复合钴催化层。
本发明实施例提供一种催化层的制备方法，其中，催化层的配方可以包括多种，基于上述区别，以下分别以实施例四至实施例七为例，来具体介绍不同的催化层对应的制备方法。
实施例四
将碳复合钴催化剂(700℃)和乙炔黑按照质量比1:4放置到配料容器内，向配料容器内逐滴添加与碳复合钴催化剂质量比为1:11的去离子水；
向配料容器内依此加入与碳复合钴催化剂质量比为1：31：26的浓度为5％的Nafion溶液和纯异丙醇溶液并搅拌，得到悬浮液；
将悬浮液涂覆到碳布上，碳布上形成厚度介于0.3mm的涂层，将带有涂层的碳布至少干燥25h后，得到催化层。
实施例五
将碳复合钴催化剂(800℃)和乙炔黑按照质量比1:4放置到配料容器内，向配料容器内逐滴添加与碳复合钴催化剂质量比为1:11～12的去离子水；
向配料容器内依此加入与碳复合钴催化剂质量比为1：32：17的浓度为5％的Nafion溶液和纯异丙醇溶液并搅拌，得到悬浮液；
将悬浮液涂覆到碳布上，碳布上形成厚度介于0.5mm的涂层，将带有涂层的碳布至少干燥24h后，得到催化层。
实施例六
将碳复合钴催化剂(900℃)和乙炔黑按照质量比1:4放置到配料容器内，向配料容器内逐滴添加与碳复合钴催化剂质量比为1:11.5的去离子水；
向配料容器内依此加入与碳复合钴催化剂质量比为1：31.5：26.5的浓度为5％的Nafion溶液和纯异丙醇溶液并搅拌，得到悬浮液；
将悬浮液涂覆到碳布上，碳布上形成厚度介于0.4mm的涂层，将带有涂层的碳布至少干燥24h后，得到催化层。
实施例七
将0.0442g的碳复合钴催化剂和0.1767g乙炔黑放置到配料容器内，向配料容器内逐滴添加0.5ml去离子水；
向配料容器内依此加入与的1.5ml浓度为5％的Nafion溶液和1.5ml纯异丙醇溶液并搅拌，得到悬浮液；
将悬浮液涂覆到碳布上，碳布上形成厚度介于0.3mm的涂层，将带有涂层的碳布至少干燥24h后，得到催化层。
本发明实施例还提供一种微生物燃料电池，图1为本发明实施例提供的微生物燃料电池负载碳复合钴催化剂阴极的结构示意图，如图1所示，该微生物燃料电池包括包括扩散层，碳基层1-3，碳布层1-2和上述实施例中包括的催化层1-1。
本发明实施例中，将将制备得到的基于700-1000℃碳复合钴的催化剂应用于微生物燃料电池中，并测试微生物燃料电池的性能。
测试碳复合钴催化剂的氧化还原活性，基于700℃，800℃，900℃，1000℃的碳复合钴催化剂的循环伏安曲线图如图2所示，其活性大小为800℃>1000℃>900℃>7000℃。
测试有不同催化的微生物燃料电池的输出电压，基于700℃，800℃，900℃，1000℃碳复合钴催化剂的微生物燃料电池电池电压图如图3所示，最大输出电压分别为0.238V、0.332V、0.121V和0.179V；
测试碳复合钴催化剂微生物燃料电池的功率密度，基于700℃，800℃，900℃，1000℃碳复合钴催化剂的微生物燃料电池功率密度图如图4所示，最大输出功率分别为0.16W/m2、0.38W/m2、0.27W/m2和0.089W/m2。而传统的氧化石墨烯/氧化锡催化剂应用在微生物燃料电池中产生的功率密度为80mW/m2，这要远远低于本发明材料所产生的功率密度。这表明本发明材料能够代替传统的氧化石墨烯/氧化锡复合阴极应用在微生物燃料电池中。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (6)

1.一种碳复合钴催化剂的制备方法，其特征在于，包括：
将1份三聚氰胺，7.46份甲醛溶液和0.99份四水合乙酸钴材料添加到47.62份去离子水中得到混合溶液；
将所述混合溶液放置环境温度为160℃的反应釜中反应600min，形成混合粘稠物；
用去离子水和无水乙醇洗涤所述混合粘稠物，将洗涤后的所述混合粘稠物在干燥箱内干燥，得到固态物体；
将所述固态物体放置到管式炉内按照设定温度以及设定时间进行灼烧，得到碳复合钴催化剂，所述设定温度为700-1000℃，所述设定时间为120min。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述得到混合溶液之前，还包括：将所述三聚氰胺，甲醛溶液，四水合乙酸钴材料和去离子水在环境温度为60℃的水中，通过磁力搅拌30min，得到所述混合溶液。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述干燥箱干燥时间为7200min，所述干燥箱的工作温度为60℃。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将所述固态物体放置到管式炉内按照设定温度以及设定时间进行灼烧时，向所述管式炉内通入高纯氮气。
5.一种催化层的制备方法，其特征在于，包括：
将碳复合钴催化剂和乙炔黑按照质量比1:4放置到配料容器内，向所述配料容器内逐滴添加与所述碳复合钴催化剂质量比为1:11～12的去离子水；
向所述配料容器内依此加入与所述碳复合钴催化剂质量比为1：31～32：26～27的浓度为5％的Nafion溶液和纯异丙醇溶液并搅拌，得到悬浮液；
将所述悬浮液涂覆到碳布上，所述碳布上形成厚度介于0.3～0.5mm的涂层，将带有涂层的所述碳布至少干燥24h后，得到催化层。
6.一种微生物燃料电池，其特征在于，包括扩散层，碳基层，碳布层与权利要求5所述的催化层。
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