CN108588686B - 一种化学水浴沉积设备和工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明实施例提供了一种化学水浴沉积设备和工艺，包括：所述加热装置分别通过管道与所述反应装置及所述泵送装置连接；所述泵送装置通过所述管道与所述反应装置连接；所述反应装置用于容纳反应液，使基板在反应液中沉积出CdS膜层；所述反应装置至少包括一个扩散器；所述扩散器的出口设置有流场调节组件；所述流场调节组件上具有多个通孔；所述流场调节组件用于调节所述通孔的孔径；所述加热装置用于加热所述反应液；所述泵送装置用于通过所述管道循环输送所述反应液。该流场调节组件通孔的孔径可以通过外部不接触磁场感应加热实时调节，从而控制反应液的局部流场，进而保证整个反应装置中反应液的流场均匀性。
Description
技术领域
本发明涉及化学合成技术领域，特别是涉及一种化学水浴沉积设备和一种化学水浴沉积工艺。
背景技术
现有的硫化镉(CdS)沉积设备主要包括摇摆式CBD(chemical bathdeposition，化学水浴沉积)设备及浸泡式CBD设备；得益于摇摆式CBD设备在CdS成膜时温度的均匀性及基板会首先被加热的特性，摇摆式CBD设备的镀膜均匀性明显高于浸泡式CBD设备，但是，摇摆式CBD设备价格高昂。
对于浸泡式CBD设备，因为其是用反应液加热基板，从而进行沉积。因此，反应液的温度均匀性是一个影响CdS膜层均匀性的重要因素。在实际应用中，为了不使反应液停留在静止状态，在反应槽设计的过程中，加入液体循环系统，即在进行CdS沉积的过程中，随时对反应液进行动态循环，以保证反应液的流动性。在反应液的循环中，循环的流场(反应槽中各处液体的流速)会对CdS膜层均匀性产生较大的影响。
一般而言，在反应槽中循环反应液的出口处会设置有多个扩散器，用于给反应液分流，尽量实现流场的均匀。然而，在实际使用过程中发现，尽管扩散器达到了一定的效果，在基板表面仍然会沉积有不均匀的CdS膜层。例如，在扩散器出口对应的CdS膜层位置，会有明显的条纹状膜层。反应液流速快的地方，膜层较厚，而反应液流速缓慢的地方，膜层较薄；可见，采用浸泡式CBD设备沉积CdS膜层存在膜层均匀度较低的缺陷。
发明内容
鉴于上述问题，提出了本发明实施例以便提供一种克服上述问题或者至少部分地解决上述问题的一种化学水浴沉积设备和相应的一种化学水浴沉积设备工艺。
为了解决上述问题，本发明实施例公开了一种化学水浴沉积设备，包括：反应装置；加热装置；泵送装置；所述加热装置设置于所述反应装置的侧面，所述泵送装置设置于所述加热装置的下方，所述加热装置分别通过管道与所述反应装置及所述泵送装置连接；所述泵送装置通过所述管道与所述反应装置连接；
所述反应装置用于容纳反应液，使基板在反应液中沉积出CdS膜层；
所述反应装置至少包括一个扩散器；所述扩散器的出口设置有流场调节组件；所述流场调节组件上具有多个通孔；所述流场调节组件用于调节所述通孔的孔径；
所述加热装置用于加热所述反应液；所述泵送装置用于通过所述管道循环输送所述反应液。
优选地，所述化学水浴沉积设备还包括预混合装置；所述预混合装置设置于所述反应装置的上方，所述预混合装置用于混合反应原料。
优选地，所述流场调节组件包括高分子水凝胶及填充于所述高分子水凝胶中的磁性氧化物。
优选地，所述流场调节组件上缠绕有通电导线；所述通电导线用于接通交流电时产生交变磁场；通过施加的交变磁场使磁性氧化物产生热能对高分子水凝胶进行加热，调节所述通孔的孔径。
优选地，所述高分子水凝胶包括聚丙烯酸树脂共聚交联物；所述磁性氧化物包括纳米级四氧化三铁。
本发明实施例公开了一种采用上述的设备进行沉积的工艺，包括以下步骤：
将硫酸镉、氨水及纯水加入到所述预混合装置中进行混合，获得第一反应液；
将所述第一反应液及硫脲加入至所述反应装置中，获得第二反应液；
采用所述加热装置对所述第二反应液进行加热及采用所述泵送装置对所述第二反应液进行循环输送；
调节所述流场调节组件中通孔的孔径，基板在所述第二反应液中沉积出CdS膜层。
优选地，所述调节所述流场调节组件中通孔的孔径，包括：
将缠绕于所述流场调节组件的通电导线接通交流电；
调节所述交流电的频率或电流，改变所述通孔的孔径。
本发明实施例包括以下优点：
本发明实施例中，该化学水浴沉积设备可以包括：反应装置；加热装置；泵送装置；所述反应装置至少包括一个扩散器；所述扩散器的出口设置有流场调节组件；所述流场调节组件具有多个通孔；用掺有磁性纳米粒子的高分子水凝胶作为流场调节组件的材料，可以通过无接触式磁场诱导加热，从而实现流场调节组件上通孔孔径的变化。高分子水凝胶的温度溶胀收缩特性，加上在CdS沉积过程中，对交变磁场的精确调节，可以使得通孔孔径根据实际需求而变化，提高流场的均匀性。流场调节组件带有规则且孔径均匀的通孔，用于反应液的循环输送；流场调节组件通孔的孔径可以通过外部不接触磁场感应加热实时调节，从而控制反应液的局部流场，进而保证整个反应装置中反应液的流场均匀性。
本发明实施例中，将硫酸镉、氨水及纯水加入到所述预混合装置中进行混合，获得第一反应液；将所述第一反应液及硫脲加入至所述反应装置中，获得第二反应液；采用所述加热装置对所述第二反应液进行加热及采用所述泵送装置对第二反应液进行循环输送；调节流场调节组件中通孔的孔径，使反应装置中反应液的流场均匀，在第二反应液中沉积出CdS膜层；流场调节组件中通孔的孔径可以通过外部不接触磁场感应加热实时调节，保证整个反应装置中反应液的流场均匀性，从而提高CdS膜层的均匀性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图
图1是本发明实施例的一种化学水浴沉积设备的示意图；
图2是本发明实施例的一种流场调节组件的示意图；
图3是本发明实施例的一种化学水浴沉积工艺的流程图。
具体实施方式
为了使本发明实施例所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明实施例进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
参照图1，示出了本发明实施例的一种化学水浴沉积设备的示意图，具体可以包括：反应装置1；加热装置2；泵送装置3；所述加热装置2设置于所述反应装置1的侧面，所述泵送装置3设置于所述加热装置2的下方，所述加热装置2分别通过管道与所述反应装置1及所述泵送装置3连接；所述泵送装置3通过所述管道与所述反应装置1连接；
进一步地，所述反应装置1用于容纳反应液，使基板在反应液中沉积出CdS膜层；所述反应装置1至少包括一个扩散器(图中未示出)；所述扩散器的出口设置有流场调节组件11；所述流场调节组件11上具有多个通孔；所述流场调节组件11用于调节所述通孔的孔径；需要说明的是，所述反应装置1可以包括反应槽、反应釜等，本发明实施例对此不作限制。
具体应用到本发明实施例中，所述加热装置2用于加热所述反应液；所述泵送装置3用于通过所述管道循环输送所述反应液。具体地，所述加热装置2可以包括红外线加热装置、电阻加热装置，甚至还可以包括电磁加热装置，本发明实施例对此不作限制；另一方面，所述泵送装置3可以包括磁浮泵等。
本发明实施例中，在扩散器的出口设置有流场调节组件11，该流场调节组件11上通孔的孔径可以因流场的情况而进行调节，控制反应液的局部流场，保证反应液的流场均匀性，提高CdS膜层的均匀性。
本发明实施例的一种优选实施例中，所述化学水浴沉积设备还包括预混合装置4；所述预混合装置4用于混合反应原料；所述预混合装置4设置于所述反应装置1的上方，所述预混合装置4包括预混合槽；所述反应原料包括硫酸镉、氨水及纯水；所述反应液包括第一反应液或第二反应液；其中，所述第一反应液为所述硫酸镉、氨水及纯水混合后得到的反应液；所述第二反应液为所述第一反应液加入硫脲后的反应液。
实际应用中，所述流场调节组件11可以包括高分子水凝胶及填充于所述高分子水凝胶中的磁性氧化物；举例而言，所述高分子水凝胶包括聚丙烯酸树脂共聚交联物；所述磁性氧化物包括纳米级四氧化三铁。
进一步地，所述流场调节组件11可以由高分子水凝胶及填充于所述高分子水凝胶中的磁性氧化物组成；所述高分子水凝胶的种类还可以包括其他的温敏性水凝胶；如聚N-异丙基丙烯酰胺和聚乙二醇的嵌段共聚物等，本发明实施例对高分子水凝胶的种类不作过多的限制；而磁性氧化物还可以包括纳米级氧化亚镍、纳米级氧化锌；本发明实施例对此不作限制。
需要说明的是，该高分子水凝胶与磁性氧化物的比例可以是本领域技术人员设定的任何数值，本发明实施例对此不作限制；即可以调节磁性纳米粒子与高分子水凝胶之间的比例，使磁性纳米粒子的感应加热功能与交变磁场的使用匹配，达到最佳工艺水平。
具体应用到本发明实施例中，参照图2，示出了本发明实施例的一种流场调节组件11的示意图，所述流场调节组件11具有多个通孔111；所述流场调节组件11上缠绕有通电导线112；通电导线112接通交流电，产生交变磁场；所述流场调节组件11通过施加的交变磁场使磁性氧化物产生热能对高分子水凝胶进行加热，调节所述通孔111的孔径。
当基板被放置到反应装置1时，采用所述加热装置2对所述第二反应液进行加热及采用所述泵送装置3对第二反应液进行循环输送；调节所述流场调节组件11中通孔111的孔径，控制反应液的流场均匀性，基板在流场均匀的第二反应液中沉积出CdS膜层。
本发明实施例中，该化学水浴沉积设备可以包括：反应装置1；加热装置2；泵送装置3；所述反应装置1至少包括一个扩散器；所述扩散器的出口设置有流场调节组件11；所述流场调节组件11具有多个通孔；用掺有磁性纳米粒子的高分子水凝胶作为流场调节组件11的材料，可以通过无接触式磁场诱导加热，从而实现流场调节组件11上通孔孔径的变化。高分子水凝胶的温度溶胀收缩特性，加上在CdS沉积过程中，对交变磁场的精确调节，可以使得通孔孔径根据实际需求而变化，提高流场的均匀性。流场调节组件11带有规则且孔径均匀的通孔，用于反应液的循环输送；流场调节组件11通孔的孔径可以通过外部不接触磁场感应加热实时调节，从而控制反应液的局部流场，进而保证整个反应装置1中反应液的流场均匀性。
参照图3，示出了本发明实施例所述的一种化学水浴沉积工艺的流程图，应用于上述的化学水浴沉积设备；所述化学水浴沉积设备包括预混合装置、反应装置、加热装置及泵送装置；具体包括以下步骤：
步骤101：将硫酸镉、氨水及纯水加入到所述预混合装置中进行混合，获得第一反应液；
需要说明的是，所述加热装置设置于所述反应装置的侧面，所述泵送装置设置于所述加热装置的下方，所述加热装置分别通过管道与所述反应装置及所述泵送装置连接；所述泵送装置通过所述管道与所述反应装置连接；所述预混合装置设置于所述反应装置的上方；所述反应装置至少包括一个扩散器；所述扩散器的出口设置有流场调节组件；所述流场调节组件上具有多个通孔；所述流场调节组件用于调节所述通孔的孔径。
本发明实施例中，所述硫酸镉、氨水及纯水的比例可以是本领域技术人员根据实际情况而设定的任何比例，本发明实施例对此不作限制；所述预混合装置可以包括预混合槽等。
步骤102：将所述第一反应液及硫脲加入至所述反应装置中，获得第二反应液；
进一步应用到本发明实施例中，可以往第一反应液加入硫脲，即往硫酸镉、氨水及纯水的混合物中加入硫脲。
步骤103：采用所述加热装置对所述第二反应液进行加热及采用所述泵送装置对所述第二反应液进行循环输送；
具体应用到本发明实施例中，可以采用所述加热装置对所述第二反应液进行加热；同时，采用所述泵送装置对第二反应液进行循环输送。
步骤104：调节所述流场调节组件中通孔的孔径，基板在所述第二反应液中沉积出CdS膜层。
具体应用到本发明实施例中，所述通电导线可以接通交流电，调节通电导线的交流电的频率或电流大小，即可以调节流场调节组件中通孔的孔径；具体地，所述流场调节组件上缠绕有通电导线；将缠绕于所述流场调节组件的通电导线接通交流电；调节所述交流电的频率或电流，改变所述通孔的孔径，即所述流场调节组件通过施加的交变磁场使磁性氧化物产生热能对高分子水凝胶进行加热，从而调节通孔的孔径，使反应装置中反应液的流场均匀。
具体地，所述流场调节组件包括高分子水凝胶及填充于所述高分子水凝胶中的磁性氧化物；所述高分子水凝胶包括聚丙烯酸树脂共聚交联物；所述磁性氧化物包括纳米级四氧化三铁；本发明实施例对高分子水凝胶及磁性氧化物的种类不作过多的限制。
本发明实施例中，可以预先将基板放置到第二反应液中，调节所述流场调节组件中通孔的孔径，在第二反应液中沉积出CdS膜层；在沉积时，可以调节通电导线的交流电的频率或电流大小，通电导线接通的交流电可以产生交变磁场；通过施加于其上的交变磁场使磁性氧化物产生热能对高分子水凝胶进行加热，调节通孔的孔径，使反应装置中反应液的流场均匀，进一步调节CdS膜层的均匀性。
本发明实施例中，将硫酸镉、氨水及纯水加入到所述预混合装置中进行混合，获得第一反应液；将所述第一反应液及硫脲加入至所述反应装置中，获得第二反应液；采用所述加热装置对所述第二反应液进行加热及采用所述泵送装置对第二反应液进行循环输送；调节流场调节组件中通孔的孔径，使反应装置中反应液的流场均匀，在第二反应液中沉积出CdS膜层；流场调节组件中通孔的孔径可以通过外部不接触磁场感应加热实时调节，保证整个反应装置中反应液的流场均匀性，从而提高CdS膜层的均匀性。
需要说明的是，对于方法实施例，为了简单描述，故将其都表述为一系列的动作组合，但是本领域技术人员应该知悉，本发明实施例并不受所描述的动作顺序的限制，因为依据本发明实施例，某些步骤可以采用其他顺序或者同时进行。其次，本领域技术人员也应该知悉，说明书中所描述的实施例均属于优选实施例，所涉及的动作并不一定是本发明实施例所必须的。
尽管已描述了本发明实施例的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例做出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明实施例范围的所有变更和修改。
最后，还需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者终端设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者终端设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者终端设备中还存在另外的相同要素。
以上对本发明所提供的一种化学水浴沉积设备和对应的化学水浴沉积工艺，进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (6)
1.一种化学水浴沉积设备，其特征在于，包括：反应装置；加热装置；泵送装置；所述加热装置设置于所述反应装置的侧面，所述泵送装置设置于所述加热装置的下方，所述加热装置分别通过管道与所述反应装置及所述泵送装置连接；所述泵送装置通过所述管道与所述反应装置连接；
所述反应装置用于容纳反应液，使基板在反应液中沉积出CdS膜层；
所述反应装置至少包括一个扩散器；所述扩散器的出口设置有流场调节组件；所述流场调节组件上具有多个通孔；所述流场调节组件用于调节所述通孔的孔径；所述流场调节组件包括高分子水凝胶及填充于所述高分子水凝胶中的磁性氧化物；
所述加热装置用于加热所述反应液；所述泵送装置用于通过所述管道循环输送所述反应液。
2.根据权利要求1所述的化学水浴沉积设备，其特征在于，所述化学水浴沉积设备还包括预混合装置；所述预混合装置设置于所述反应装置的上方，所述预混合装置用于混合反应原料。
3.根据权利要求1或2所述的化学水浴沉积设备，其特征在于，所述流场调节组件上缠绕有通电导线；所述通电导线用于接通交流电时产生交变磁场；通过施加的交变磁场使磁性氧化物产生热能对所述高分子水凝胶进行加热，调节所述通孔的孔径。
4.根据权利要求3所述的化学水浴沉积设备，其特征在于，所述高分子水凝胶包括聚丙烯酸树脂共聚交联物；所述磁性氧化物包括纳米级四氧化三铁。
5.一种采用权利要求1至权利要求4任一项所述的设备进行沉积的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
将硫酸镉、氨水及纯水加入到预混合装置中进行混合，获得第一反应液；
将所述第一反应液及硫脲加入至所述反应装置中，获得第二反应液；
采用所述加热装置对所述第二反应液进行加热及采用所述泵送装置对所述第二反应液进行循环输送；
通过无接触式磁场诱导加热，调节所述流场调节组件中通孔的孔径，基板在所述第二反应液中沉积出CdS膜层。
6.根据权利要求5所述的工艺，其特征在于，所述调节所述流场调节组件中通孔的孔径，包括：
将缠绕于所述流场调节组件的通电导线接通交流电；
调节所述交流电的频率或电流，改变所述通孔的孔径。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: Room 3001, building 6, No.7, Rongchang East Street, Daxing Economic and Technological Development Zone, Beijing 100176 Patentee after: Beijing Dingrong Photovoltaic Technology Co.,Ltd. Address before: Room 3001, building 6, No.7, Rongchang East Street, Daxing Economic and Technological Development Zone, Beijing 100176 Patentee before: BEIJING APOLLO DING RONG SOLAR TECHNOLOGY Co.,Ltd. |
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| CP01 | Change in the name or title of a patent holder | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20210330 Address after: Room 201, Building A, 1 Qianwan Road, Qianhai Shenzhen-Hong Kong Cooperation Zone, Shenzhen, Guangdong Province Patentee after: Shenzhen Zhengyue development and Construction Co.,Ltd. Address before: Room 3001, building 6, No.7, Rongchang East Street, Daxing Economic and Technological Development Zone, Beijing 100176 Patentee before: Beijing Dingrong Photovoltaic Technology Co.,Ltd. |
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| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20210901 Address after: No.66210, 3rd floor, Pudong Free Trade Zone, Shanghai, China Patentee after: Shanghai zuqiang Energy Co.,Ltd. Address before: Room 201, Building A, 1 Qianwan Road, Qianhai Shenzhen-Hong Kong Cooperation Zone, Shenzhen, Guangdong Province Patentee before: Shenzhen Zhengyue development and Construction Co.,Ltd. |
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| TR01 | Transfer of patent right |