CN106918853A - 一种柔性广角宽谱高效吸收体及制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高效电磁波吸收体领域，具体是一种柔性广角宽谱高效吸收体及其制备方法。一种柔性的广角宽谱高效吸收体，柔性聚合物制作的衬底的上表面上均匀分布有周期性排列的类似飞蛾眼睛上微纳凸起的结构即蛾眼结构，蛾眼结构从顶点到底部的高度为210‑230 nm，相邻蛾眼结构之间的距离为390‑410 nm，蛾眼结构上依次沉积有金属反射层、介质层、金属纳米颗粒层，金属反射层的金属为反射率高的金属，金属纳米颗粒层的金属为贵金属。本发明提出一种简单经济的方法在图案化衬底上制备了柔性宽谱高效吸收体。
Description
技术领域
本发明属于高效电磁波吸收体领域，具体是一种柔性广角宽谱高效吸收体及其制备方法。
背景技术
电磁波吸收体（吸收体）在太阳能电池、军事雷达隐身、红外探测、以及热辐射仪等领域有着广泛的应用。窄带吸收体可用于选择性热辐射器和生物传感等领域，而在太阳能捕获、海水淡化及军事隐身等领域，则需要吸收体能在宽谱范围内有很好的吸波性能。目前，人们已设计并制备出了很多宽带吸收体，然而很多宽带吸收体的制备依赖昂贵的制作工艺，如电子束光刻、聚焦离子束刻蚀等，不易大面积制备且十分耗时。因此，基于简单工艺制备的宽带吸收体极具发展潜力。图案化衬底由于可以增加光程及激发各种光学模式在太阳能电池中用作底部反射层和表面减反层，可以达到增加光吸收的效果。如果将吸收体制备在图案化衬底上将会达到更优的吸波效果。另外，如果宽带吸收体能够制备在柔性衬底上，将会使吸收体应用于光伏建筑一体化、便携式电源等领域。基于此，本发明提出一种简单经济的方法在图案化衬底上制备了柔性宽谱高效吸收体。
发明内容
本发明所解决的技术问题是：如何利用简单经济的方法制备出柔性广角宽谱高效吸收体。
本发明所采用的的技术方案是：一种柔性的广角宽谱高效吸收体，柔性聚合物制作的衬底的上表面上均匀分布有周期性排列的类似飞蛾眼睛上微纳凸起的结构即蛾眼结构，蛾眼结构从顶点到底部的高度为210-230 nm，相邻蛾眼结构之间的距离为390-410 nm，蛾眼结构上依次沉积有金属反射层、介质层、金属纳米颗粒层，金属反射层的金属为反射率高的金属，金属纳米颗粒层的金属为贵金属。
作为一种优选方式：柔性聚合物为聚二甲基硅氧烷、聚对苯二甲酸乙二酯、乙烯-四氟乙烯共聚物中的一种。
作为一种优选方式：金属反射层的金属为Au、Ag或Al等，金属纳米颗粒层的金属为Ag或者Au，金属反射层的厚度为300 nm，介质层为SiO2、Al2O3、MoO3中的一种，介质层的厚度为96 nm，金属纳米颗粒层的名义厚度为5.4 nm，金属纳米颗粒层为未形成纳米薄膜的纳米颗粒层，金属纳米颗粒的粒径为8-9 nm，名义厚度是沉积速率乘以沉积时间所计算的厚度。
一种制作柔性广角宽谱高效吸收体的方法，按照如下步骤进行
步骤一、衬底的制备，以带周期性排列的竖直方向过中心线的截面为U型的孔的多孔氧化铝U-AAO作为模板，首先用全氟辛基三氯硅烷在150℃温度下对模板打带孔面进行抗粘处理两个小时，然后在旋涂机中，将柔性聚合物旋涂于U-AAO抗粘处理面上，然后水平放置于60℃烘箱中固化半小时，然后将柔性聚合物浇注于涂有柔性聚合物的表面上，放置于水平位置处静置15分钟后，水平置于60℃烘箱中固化三个小时，将固化好的柔性聚合物从模板上揭取下来，形成衬底；
步骤二、沉积金属层、介质层、金属纳米颗粒层，在衬底依次溅射金属层、介质层、金属纳米颗粒层。
作为一种优选方式：溅射在常温下真空度为5.0×10-4 Pa下进行。
作为一种优选方式：金属层和金属纳米颗粒层的溅射速率为0.12 nm/s，介质层的溅射速率为0.038 nm/s。
作为一种优选方式：柔性聚合物为聚二甲基硅氧烷、聚对苯二甲酸乙二酯、乙烯-四氟乙烯共聚物中的一种。
作为一种优选方式：金属反射层的金属为Au、Ag、Al等，金属纳米颗粒层的金属为Ag或者Au，金属反射层的厚度为300 nm，介质层为SiO2、Al2O3、MoO3中的一种，金属层的厚度为300 nm，介质层的厚度为96 nm，金属纳米颗粒的粒径为8-9 nm，金属纳米颗粒层的名义厚度为5.4 nm。
本发明的有益效果是：本发明在柔性衬底上制备出图案化蛾眼纳米结构，在此衬底上，利用磁控溅射系统制备出金属-介质-金属纳米高吸收薄膜。本发明设计的吸收体在350-1000 nm的入射波长范围内总的吸收效率为95.8 %。此外，吸收体的吸收性能随入射角度变化不大，在入射角为600时总吸收效率仍接近90%，具有广角的吸收性能。我们制备的吸收体还具有良好的柔韧性，在经过10000次120度弯曲过后，器件的吸收性能仍为原来的98.7%。由此可见，本发明的柔性广角宽谱高效吸收体在光伏建筑一体化、便携式电源等领域具有极大的应用前景。
附图说明：
图1是柔性蛾眼衬底上制备高效吸收体的流程图：（a）U型孔AAO模板；（b）PDMS从AAO模板上剥离；（c）具有蛾眼结构的PDMS柔性衬底；（d）在图案化PDMS衬底上沉积底层Ag反射层和SiO2介质层；（e）继续沉积顶层Ag纳米颗粒层后的高效吸收体。
图2：（a）柔性蛾眼衬底的扫描电子显微镜（SEM）照片；（b）沉积300 nm Ag反射层后的SEM照片；继续沉积SiO2介质层和Ag纳米颗粒层后吸收体的（c）俯视SEM照片，（d）截面SEM照片。
图3：（a）高效吸收体的吸收光谱，插图为吸收体的照片；（b）总吸收效率随弯曲次数的变化图，插图为柔性测试装置。
图4：不同入射角度下总吸收效率随入射角度的变化的吸收光谱。
具体实施方式
本发明所使用的材料有：周期为400 nm，深度为300 nm的U- AAO、乙烯基甲基硅氧烷-二甲基硅氧烷三甲基硅氧封端共聚物（7-8 wt% 乙烯基甲基硅氧烷，粘度800-1200cSt）（GEL-VDT-731）、（25-35 wt%甲基氢硅氧烷）-二甲基硅氧烷共聚物；粘度25-35 cSt（GEL-HMS-301）、四甲基四乙烯基环四硅氧烷（减缓剂）、铂(0)-1,3-二乙烯-1,1,3,3，-四甲基二硅氧烷（铂催化剂）、1H,1H,2H,2H-全氟辛基三氯硅烷、聚二甲基硅氧烷（PDMS）、银（99.99 %；Ag）、二氧化硅（99.99 %；SiO2）、氩气、氮气、乙醇。其组合用量如下：
GEL-VDT-731：1±0.1 g
减缓剂：14.7±0.02 μl
铂催化剂：5.3±0.01 μl
GEL-HMS-301：0.29±0.01 g
PDMS：8 g
U-AAO：一片
本发明中柔性图案化蛾眼衬底的制备，是在抗粘处理过后的U- AAO先旋涂一层高杨氏模量的PDMS（H-PDMS），其厚度为5 μm，60℃恒温箱中固化一段时间后浇筑一层PDMS，其厚度为1.5 mm，静置使PDMS液体流平后，60℃恒温箱中固化并从模板上脱离，完成柔性图案化蛾眼衬底的制备工艺，随后，利用磁控溅射系统在柔性图案化衬底上堆叠不同厚度的纳米金属-介质-金属层。其中，纳米薄膜的厚度通过一定溅射功率下的溅射时间调控的。
具体制备方法如下：
（1）精选化学物质
对制备所需要的化学物质材料要进行精选，并进行质量、纯度、浓度、精度控制：
GEL-VDT-731： 胶状液体，7-8 % 乙烯基甲基硅氧烷，粘度800-1200 cSt
减缓剂：液态液体
铂催化剂：液态液体
GEL-HMS-301：液态液体，25-35 %甲基氢硅氧烷，粘度25-35 cSt
PDMS：胶状液体，聚合单体和固化剂质量比为10:1
U-AAO：一级
Ag：固体片状，纯度99.99 %
SiO2：固体片状，纯度99.99 %
乙醇：液态液体，纯度99.99%
氩气：99.9 %
氮气：99.9 %
（2）模板抗粘处理
取一片干净的U-AAO模板，先放入乙醇溶液中进行超声清洗（10 min）并用氮气吹干，利用等离子体清洗机清洗3分钟，然后置于加热台上的玻璃培养皿中，利用吸管滴入一滴1H,1H,2H,2H-全氟辛基三氯硅烷，150℃加热两小时。
（3）复制图案化柔性蛾眼衬底
1)制备H-PDMS，首先，取一培养皿置于电子秤上，称量1g GEL-VDT-731溶液，利用移液枪分别量取15 μl减缓剂和5.3 μl的铂催化剂，将上述三种物质混合后搅拌均匀后抽真空15分钟；其次，待抽完真空，称取0.3 g的GEL-HMS-301液体，搅拌均匀，抽真空3分钟。
2)旋涂H-PDMS，将抗粘处理过后的U-AAO置于旋涂仪上，在其表面均匀滴上H-PDMS，转速1500 rpm旋涂60 s，旋涂结束后将模板置于60 ℃烘箱预烘热30分钟。
3)浇筑PDMS，首先，分别称量PDMS的聚合单体和固化剂12 g和1.2 g置于培养皿中混合并搅拌均匀，抽真空10分钟；其次，裁剪4×4 cm2手机膜置于一培养皿中，将预烘热后的旋涂有H-PDMS的U-AAO置于手机膜上，最后，将制备好的PDMS浇筑于其表面，常温在水平位置静置25分钟使PDMS液体水平置于U-AAO上后，置于60 ℃烘箱中固化三个半小时。
4)模板拆除，固化结束后从烘箱中取出，用小刀沿U-AAO边缘切开，最后用镊子将图案化柔性蛾眼衬底从模板上揭下来。
（4）堆叠金属-介质-金属层状结构
1)制备底层Ag薄膜，不加热的情况下进行，本底真空度设为5.0×10-4 Pa （约7.2×10-6 Torr），Ag溅射速率为0.12 nm/s沉积40分钟。
2)制备介质层SiO2薄膜，本底真空度设为5.0×10-4 Pa （约7.2×10-6 Torr），在上述结构的基础上，溅射速率为0.038 nm/s沉积42分钟 SiO2。
3)制备顶层Ag纳米颗粒薄膜，本底真空度设为5.0×10-4 Pa （约7.2×10-6Torr），溅射速率任为0.12 nm/s沉积48秒。
（5）检测、分析、表征
对制备的柔性广角宽谱高效吸收体进行测试和表征。采用 XL-30 FEG（PHILIPS）场发射扫描电子显微镜（FESEM）对样品外貌表征。利用微型光纤光谱仪（Maya 2000）和积分球（AvaSphere-30-REFL）结合测定所制备柔性广角宽谱高效吸收体宏观反射光谱（R），由于高效吸收体的底层Ag纳米薄膜足够厚，所以没有透射，因此，柔性广角宽谱高效吸收体吸收光谱（A）可以通过A=1-R来表征。用实验室自己搭的检测系统测试柔性广角宽谱高效吸收体柔性性能。
结论：从图案化蛾眼衬底的SEM照片（图2a）可以直观看到，在柔性衬底上复制得到了大小基本一致的类似蛾眼的纳米结构，实现了衬底的图案化。蛾眼结构的平均间距为400nm，平均高度为220 nm。图2b所示的是在图案化衬底上沉积330 nm厚的Ag反射层后实验样品的SEM照片。从图中可以看出，金属Ag纳米薄膜保型的沉积在图案化柔性蛾眼衬底上，实现了金属薄膜的图案化。图2c和d是柔性广角宽谱高效吸收体的平面和截面SEM照片，从图中可以看出，一方面，图案化蛾眼衬底上的高效吸收体的各层薄膜保持了图案化形貌，达到实验预期的效果。另一方面，高效吸收体的顶层Ag纳米薄层没有形成纳米薄膜而是颗粒状存在。图3a所示的是柔性广角宽谱高效吸收体的吸收光谱。从图中可以看出，本发明柔性广角宽谱高效吸收体在420 nm-1100 nm的波长范围内实现了宽谱高效吸收，同时，计算了其太阳光谱（350-1000 nm波长范围）积分的总吸收效率为95.8 %。图3a插图所示的是柔性广角宽谱高效吸收体在太阳光照下的照片。从照片可以看出吸收体宏观上呈现出黑色，并可以任意弯曲，随着弯曲变化宏观显现的颜色不发生变化。图3b是高效吸收体的总吸收效率随弯曲次数的变化图，插图所示拉伸测试所用到的拉伸装置。将高效吸收体固定在自动控制的光学平台上，控制弯曲的最大角度为120度，并从弯曲角度为0度到120度来回循环弯曲，等弯曲到一定次数后，进行吸收性能的测试。从图中看出，当弯曲次数为10000次时，器件的吸收性能为原来的98.7%。图4是柔性广角宽谱高效吸收体在不同入射角度下的反射光谱。从图中可以看出，高效吸收体具有对入射角度不敏感的特性。图4插图给出高效吸收体在入射波长为350-1000 nm的波长范围内的总吸收效率（A int ）随入射角度的变化关系图。可以看出，吸收体总的吸收效率随入射角度曾加而降低，但是总的变化范围不大，特别地，在入射角度为60°时，样品的总吸收效率仍接近89 %。即实现了广角性能。
本发明与背景技术比较具有明显的先进性。我们在柔性图案化衬底上制备了广角宽谱高效吸收体。一方面，采用了低成本、简单模板复制的方法制备了柔性图案化衬底，模板可以重复使用，极大降低了制备成本。随后，利用磁控溅射装置在柔性衬底上制备吸收体的层状薄膜。另一方面，在420 nm-1100 nm的波长范围内实现了宽谱高效吸收，其太阳光谱（350-1000 nm波长范围）积分的总吸收效率为95.8 %，入射角度为60°时，总吸收效率仍接近90 %实现了广角宽谱高效吸收性能，同时，通过柔性测试，当弯曲次数为10000次时，器件的吸收性能为原来的98.7%。因此，本发明在光伏建筑一体化、便携式电源等领域具有极大的应用前景。
Claims (8)
1.一种柔性的广角宽谱高效吸收体，其特征在于：柔性聚合物制作的衬底的上表面上均匀分布有周期性排列的类似飞蛾眼睛上微纳凸起的结构即蛾眼结构，蛾眼结构从顶点到底部的高度为210-230 nm，相邻蛾眼结构之间的距离为390-410 nm，蛾眼结构上依次沉积有金属反射层、介质层、金属纳米颗粒层，底部金属层反射层的金属为反射率高的金属，顶部金属纳米颗粒层的金属为贵金属。
2.根据权利要求1所述的一种柔性的广角宽谱高效吸收体，其特征在于：柔性聚合物为聚二甲基硅氧烷、聚对苯二甲酸乙二酯、乙烯-四氟乙烯共聚物中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种柔性的广角宽谱高效吸收体，其特征在于：金属反射层的金属为Au、Ag、Al，金属纳米颗粒层的金属为Ag或者Au，金属反射层的厚度为300 nm，介质层为SiO2、Al2O3、MoO3中的一种，介质层的厚度为96 nm，金属纳米颗粒层的名义厚度为5.4nm，金属纳米颗粒层为未形成纳米薄膜的纳米颗粒层，金属纳米颗粒的粒径为8-9 nm，名义厚度是沉积速率乘以沉积时间所计算的厚度。
4.一种制作权利要求1所述的柔性广角宽谱高效吸收体的方法，其特征在于：按照如下步骤进行
步骤一、衬底的制备，以带周期性排列的竖直方向过中心线的截面为U型的孔的多孔氧化铝U-AAO作为模板，首先用全氟辛基三氯硅烷在150℃温度下对模板打带孔面进行抗粘处理两个小时，然后在旋涂机中，将柔性聚合物旋涂于U-AAO抗粘处理面上，然后水平放置于60℃烘箱中固化半小时，然后将柔性聚合物浇注于涂有柔性聚合物的表面上，放置于水平位置处静置15分钟后，水平置于60℃烘箱中固化三个小时，将固化好的柔性聚合物从模板上揭取下来，形成衬底；
步骤二、沉积金属反射层、介质层、金属纳米颗粒层，在衬底依次溅射金属反射层、介质层、金属纳米颗粒层。
5.一种根据权利要求4所述的柔性广角宽谱高效吸收体的方法，其特征在于：溅射在常温下真空度为5.0×10-4 Pa下进行。
6.一种根据权利要求4所述的柔性广角宽谱高效吸收体的方法，其特征在于：金属层和金属纳米颗粒层的溅射速率为0.12 nm/s，介质层的溅射速率为0.038 nm/s。
7.一种根据权利要求4所述的柔性广角宽谱高效吸收体的方法，其特征在于：柔性聚合物为聚二甲基硅氧烷、聚对苯二甲酸乙二酯、乙烯-四氟乙烯共聚物中的一种。
8.一种根据权利要求4所述的柔性广角宽谱高效吸收体的方法，其特征在于：金属反射层的金属为Au、Ag、Al等，金属纳米颗粒层的金属为Ag或者Au，金属反射层的厚度为300 nm，介质层为SiO2、Al2O3、MoO3中的一种，金属层的厚度为300 nm，介质层的厚度为96 nm，金属纳米颗粒的粒径为8-9 nm，金属纳米颗粒层的名义厚度为5.4 nm。
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