CN103785602B - 静电涂覆复合溶液制备巨幅双面挠性铝箔的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种静电涂覆复合溶液制备巨幅双面挠性铝箔的方法，包括以下步骤：（1）制备复合溶液：聚酰亚胺树脂的单体溶解后制得聚酰亚胺树脂溶液，将PTC粉体加入聚酰亚胺树脂溶液，混匀；（2）通过加热装置将铝箔加热至100‑300℃，利用静电涂布机在铝箔上涂敷步骤（1）制得的复合溶液，在铝箔上形成聚酰亚胺树脂复合PTC液体的涂层；（3）烘烤步骤（2）涂敷过聚酰亚胺树脂复合PTC液体涂层的铝箔，经交联反应到巨幅双面挠性铝箔。与现有技术相比，本发明的加工过程简便，可提高生产效率及优良品率，产品厚度一致性强，制得的巨幅双面挠性铝箔品质可靠性高，热敏反应速度快、准确和容量调整方便。
Description
技术领域
本发明涉及双面挠性铝箔的制备方法，尤其涉及一种静电涂覆复合溶液制备巨幅双面挠性铝箔的方法。
背景技术
随着科学技术的飞速发展，社会各行业特别是复合材料、电子材料，装饰性材料等对功能性铝箔的需求量日益增加。功能性铝箔目前已经成为在功能性能源及电子整机产品中起到支撑、互连元器件作用的PCB的关键材料，它被喻为电子产品信号与电力传输、沟通的“神经网络”。铝箔作为电子工业的基础材料，其发展一直追随着PCB技术的发展，而PCB技术则随着电子产品的日新月异不断提高。IT产品技术的发展促进了PCB朝着多层化、薄型化、高密度化、高速化、高可靠化、功能化方向发展，因此开发更加具有高性能、高质量、高可靠性、功能化的铝箔市场前景非常广阔。
自1950年荷兰菲力浦公司的海曼等人发现BaTiO3系陶瓷半导化后可获得正温度系数（PTC）特性以来，人们对它的了解越来越深刻。与此同时，在其应用方面也正日益广泛，渗透到日常生活、工农业技术、军事科学、通讯、宇航等各个领域。PTC热敏电阻发热元件是现代以至将来高科技尖端之产品。它被广泛应用于轻工、住宅、交通、航天、农业、医疗、环保、采矿、民用器械等，它与镍、铬丝或远红外等发热元件相比，具有卓越的优点。当在PTC元件施加交流或直流电压升温时，在居里点温度以下，电阻率很低；当一旦超越居里点温度，电阻率突然增大，使其电流下降至稳定值，达到自动控制温度、恒温目的。PTC元件发热时不发红，无明火（电阻丝发红且有明火），不易燃烧。PTC元件周围温度超越限值时，其功率自动下降至平衡值，不会产生燃烧危险。PTC元件的能量输入采用比例式，有限流作用，比镍铬丝等发热元件的开关式能量输入还节省电力。PTC材料有高分子材料类与陶瓷类两种，陶瓷类PTC元件本身为氧化物，无镍铬丝之高温氧化弊端，也没有红外线管易碎现象，寿命长。并且多孔型比无孔型寿命更长。PTC元件本身自动控温，不需另加自动控制温度线路装置。多孔型PTC更不需要其他散热装置，也不需用导电胶。PTC元件在低压（6-36伏）和高压（110-240伏）下都能正常使用。低压PTC元件适用于各类低电压加热器，仪器低温补偿，汽车上和电脑周边设备上的加热器。 高压PTC元件适用于下列电气设备的加热：电热保温碟、烘鞋器、热熔胶枪、电饭煲、电热靴、电热驱蚊器、静脉注射加热、轻便塑料封口机、蒸气发梳、蒸气发生器、加湿器、卷发器、录象机、复印机、自动售货机、热风帘、暖手器、茶叶烘干机、水管加热器、旅行干衣机、汽车烤漆房、液化气瓶加热器、沐浴器、美容器、电热餐桌、奶瓶恒温器、电热炙疗器、电热水瓶、电热毯等。
PTC材料的出现，可以解决传统开关的速度不够快和容量不够大这两方面的问题。随着科学技术的发展和工艺的不断改进，PTC元件的特性将越来越完善，其常态可通电流将得到进一步的提高，在交、直流领域可能导致传统开关的一场技术革命，对于二次控制设备也有着广泛的应用前景，它将大大降低电子设备的制造成本，提高电子系统运行的经济性、可靠性。
PTC材料加工由于钛酸钡陶瓷材料的特点，传统加工均一性控制较难，限制了PTC材料的应用。
传统制备PTC元器件由于工艺的限制，PTC元器件与电极分别加工，然后与极板焊接或胶结成器件，以小型元器件为主，未见有巨幅超薄功能铝箔加工的报道。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种聚酰亚胺树脂复合PTC液体制备巨幅双面挠性铝箔的方法，该方法加工过程简便，可提高生产效率及优良品率。
为实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案：
一种静电涂覆复合溶液制备巨幅双面挠性铝箔的方法，包括以下步骤：（1）制备复合溶液：聚酰亚胺树脂的单体溶解后制得聚酰亚胺树脂溶液，将PTC粉体加入聚酰亚胺树脂溶液，混匀；（2）通过加热装置将铝箔加热至100-300℃，利用静电涂布机在铝箔上涂敷步骤（1）制得的复合溶液，在铝箔上形成聚酰亚胺树脂复合PTC液体的涂层；（3）烘烤步骤（2）涂敷过聚酰亚胺树脂复合PTC液体涂层的铝箔，经交联反应到巨幅双面挠性铝箔。
所述铝箔为电解铝箔或热压铝箔。
所述步骤（1）PTC材料为炭黑、碳纤维、石墨片、银、铜片、银包铜纳米颗粒、钛酸钡微粉、含铅质量百分数为1.0-1.5%的钛酸钡微粉或含锶质量百分数为1.8-2.2%的钛酸钡微粉。
所述步骤（1）中聚酰亚胺树脂的单体为氨基丙烷或联苯酸酐，所述单体溶解后与PTC粉体混合时采用超声波进行共混复合。
所述步骤（2）中铝箔的厚度为3-70μm。
所述步骤（2）中铝箔上形成的聚酰亚胺树脂复合PTC液体涂层的厚度为1-10μm。
所述步骤（3）中交联反应为：紫外光交联反应、微波交联反应、红外交联反应、电子束辐射交联反应、辐射交联反应或热交联反应。
所述步骤（3）中烘烤在龙窑中进行，分别经历160℃， 200℃， 250℃，300℃，350℃温度区，各温度区烘烤时间为1-30分钟。
所述步骤（3）制得的巨幅双面挠性铝箔的厚度为5-90μm。
所述静电涂布机中静电发生器的输出电压为5-20万伏。
与现有技术相比，本发明的加工过程简便，可提高生产效率及优良品率，产品厚度一致性强，制得的巨幅双面挠性铝箔品质可靠性高，热敏反应速度快、准确和容量调整方便；本发明以超薄铝箔为基材，利用喷涂技术，在铝箔两面分别加工出一层PTC材料，形成巨幅双面挠性铝箔功能性材料，满足日常生活、工农业技术、军事科学、通讯、宇航等各个领域的应用需求。
附图说明
图1为本发明喷涂工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
如图1所示，本实施例静电涂覆复合溶液制备巨幅双面挠性铝箔的方法，包括以下步骤：（1）制备复合溶液：取氨基丙烷93g，溶于1000g甲基酰胺中制备溶液，该溶液用水浴冷却，氮气保护下依次加入联苯酸酐73.7g，将混合液恢复到室温，持续搅拌3小时，进行聚合反应，得到粘稠的热塑性聚酰亚胺树脂前驱体溶液，将140g碳纤维添加到以上溶液中在超声波中超声并搅拌两小时，制得复合溶液，（2）将厚度为5μm的电解铝箔经放卷装置1放出，通过加热装置2将放出的电解铝箔加热至100°C，在幅宽1.3米，长16米的静电涂布机3上，以50米/分钟的速度连续涂敷600米，通过静电涂布机上设置的流量控制阀4控制涂布液体的流量，使固化的涂布层厚度为2.5μm，经冷却装置5冷却，然后进入收卷装置6，完成聚酰亚胺树脂复合PTC的溶液在电解铝箔上的双面喷涂；（3）将收卷装置中的电解铝箔卷取出装在50米长的龙窑中，依次经历160℃，200℃，250℃，300℃， 350℃进行加热，每个温度区各10分钟，完成亚酰胺化，经紫外光交联反应制得卷装600米长，幅宽1.3米，厚度为10μm的巨幅双面挠性电解铝箔。
实施例2
本实施例静电涂覆复合溶液制备巨幅双面挠性铝箔的方法，包括以下步骤：（1）制备复合溶液：取氨基丙烷93g，溶于1000g甲基酰胺中制备溶液，该溶液用水浴冷却，氮气保护下依次加入联苯酸酐73.7g，将混合液恢复到室温，持续搅拌3小时，进行聚合反应，得到粘稠的热塑性聚酰亚胺树脂前驱体溶液，将140g炭黑添加到以上溶液中在超声波中超声并搅拌两小时，制得复合涂布液，（2）将厚度为3μm的电解铝箔经放卷装置放出，通过加热装置将放出的电解铝箔加热至150°C，在幅宽1.3米，长16米的等离子涂布机上，以50米/分钟的速度连续涂敷600米，通过静电涂布机上设置的流量控制阀控制涂布液体的流量，使固化的涂布层厚度为1μm，经冷却装置冷却，然后进入收卷装置，完成聚酰亚胺树脂复合PTC液体在电解铝箔上的双面喷涂；（3）将收卷装置中的电解铝箔卷取出装在50米长的龙窑中，依次经历160℃, 200℃, 250℃, 300℃, 350℃进行加热，每个温度区各1分钟，完成亚酰胺化，经紫外光交联反应制得卷装600米长，幅宽1.3米，厚度为5μm的巨幅双面挠性电解铝箔。
实施例3
本实施例静电涂覆复合溶液制备巨幅双面挠性铝箔的方法，包括以下步骤：（1）制备复合溶液：取氨基丙烷93g，溶于1000g甲基酰胺中制备溶液，该溶液用水浴冷却，氮气保护下依次加入联苯酸酐73.7g，将混合液恢复到室温，持续搅拌3小时，进行聚合反应，得到粘稠的热塑性聚酰亚胺树脂前驱体溶液，将100g石墨片添加到以上溶液中在超声波中超声并搅拌两小时，制得复合溶液，（2）将厚度为70μm的热压铝箔经放卷装置放出，通过加热装置将放出的热压铝箔加热至180°C，在幅宽1.3米，长16米的静电涂布机上，以50米/分钟的速度连续涂敷600米，通过静电涂布机上设置的流量控制阀控制涂布液体的流量，使固化的涂布层厚度为10μm，经冷却装置冷却，然后进入收卷装置，完成聚酰亚胺树脂复合PTC液体在热压铝箔上的双面喷涂；（3）将收卷装置中的热压铝箔卷取出装在50米长的龙窑中，依次经历160℃, 200℃, 250℃, 300℃, 350℃进行加热，每个温度区各20分钟，完成亚酰胺化，经红外交联反应制得卷装600米长，幅宽1.3米，厚度为90μm的巨幅双面挠性热压铝箔。
实施例4
本实施例静电涂覆复合溶液制备巨幅双面挠性铝箔的方法，包括以下步骤：（1）制备复合溶液：取氨基丙烷93g，溶于1000g甲基酰胺中制备溶液，该溶液用水浴冷却，氮气保护下依次加入联苯酸酐73.7g，将混合液恢复到室温，持续搅拌3小时，进行聚合反应，得到粘稠的热塑性聚酰亚胺树脂前驱体溶液，将150g石墨片添加到以上溶液中在超声波中超声并搅拌两小时，制得复合溶液，（2）将厚度为30μm的电解铝箔经放卷装置放出，通过加热装置将放出的电解铝箔加热至260°C，在幅宽1.3米，长16米的静电涂布机上，以50米/分钟的速度连续涂敷600米，通过静电涂布机上设置的流量控制阀控制涂布液体的流量，使固化的涂布层厚度为5μm，经冷却装置冷却，然后进入收卷装置，完成聚酰亚胺树脂复合PTC液体在电解铝箔上的双面喷涂；（3）将收卷装置中的电解铝箔卷取出装在50米长的龙窑中，依次经历160℃, 200℃, 250℃, 300℃, 350℃进行加热，每个温度区各25分钟，完成亚酰胺化，经热交联反应制得卷装600米长，幅宽1.3米，厚度为40μm的巨幅双面挠性电解铝箔。
实施例5
本实施例静电涂覆复合溶液制备巨幅双面挠性铝箔的方法，包括以下步骤：（1）制备复合溶液：取氨基丙烷93g，溶于1000g甲基酰胺中制备溶液，该溶液用水浴冷却，氮气保护下依次加入联苯酸酐73.7g，将混合液恢复到室温，持续搅拌3小时，进行聚合反应，得到粘稠的热塑性聚酰亚胺树脂前驱体溶液，将50g石墨片添加到以上溶液中在超声波中超声并搅拌两小时，制得复合溶液，（2）将厚度为50μm的热压铝箔经放卷装置放出，通过加热装置将放出的热压铝箔加热至300°C，在幅宽1.3米，长16米的等离子涂布机上，以50米/分钟的速度连续涂敷600米，通过静电涂布机上设置的流量控制阀控制涂布液体的流量，使固化的涂布层厚度为5μm，经冷却装置冷却，然后进入收卷装置，完成聚酰亚胺树脂复合PTC液体在热压铝箔上的双面喷涂；（3）将收卷装置中的热压铝箔卷取出装在50米长的龙窑中，依次经历160℃，200℃，250℃，300℃，350℃进行加热，每个温度区各30分钟，完成亚酰胺化，经热交联反应制得卷装600米长，幅宽1.3米，厚度为60μm的巨幅双面挠性热压铝箔。
Claims (9)
1.一种静电涂覆复合溶液制备巨幅双面挠性铝箔的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）制备复合溶液：聚酰亚胺树脂的单体溶解后制得混合液，将混合液恢复到室温，持续搅拌3小时，进行聚合反应，得到粘稠的热塑性聚酰亚胺树脂前驱体溶液，将PTC粉体加入聚酰亚胺树脂前驱体溶液，混匀制得复合溶液，所述聚酰亚胺树脂的单体为氨基丙烷和联苯酸酐；（2）通过加热装置将铝箔加热至100-300℃，利用静电涂布机在铝箔上涂敷步骤（1）制得的复合溶液，在铝箔上形成复合溶液的涂层，所述静电涂布机中静电发生器的输出电压为5-20万伏；（3）烘烤步骤（2）涂敷过复合溶液涂层的铝箔，经交联反应到巨幅双面挠性铝箔。
2.根据权利要求1所述的静电涂覆复合溶液制备巨幅双面挠性铝箔的方法，其特征在于：所述铝箔为电解铝箔或热压铝箔。
3.根据权利要求1所述的静电涂覆复合溶液制备巨幅双面挠性铝箔的方法，其特征在于：所述步骤（1）PTC材料为炭黑、碳纤维、石墨片、银、铜片、银包铜纳米颗粒、钛酸钡微粉、含铅质量百分数为1.0-1.5%的钛酸钡微粉或含锶质量百分数为1.8-2.2%的钛酸钡微粉。
4.根据权利要求1所述的静电涂覆复合溶液制备巨幅双面挠性铝箔的方法，其特征在于：所述步骤（1）中聚酰亚胺树脂的单体为氨基丙烷和联苯酸酐，所述单体溶解后与PTC粉体混合时采用超声波进行共混复合。
5.根据权利要求1所述的静电涂覆复合溶液制备巨幅双面挠性铝箔的方法，其特征在于：所述步骤（2）中铝箔的厚度为3-70μm。
6.根据权利要求1所述的静电涂覆复合溶液制备巨幅双面挠性铝箔的方法，其特征在于：所述步骤（2）中铝箔上形成的复合溶液涂层的厚度为1-10μm。
7.根据权利要求1所述的静电涂覆复合溶液制备巨幅双面挠性铝箔的方法，其特征在于：所述步骤（3）中交联反应为：紫外光交联反应、微波交联反应、红外交联反应、电子束辐射交联反应或热交联反应。
8.根据权利要求1所述的静电涂覆复合溶液制备巨幅双面挠性铝箔的方法，其特征在于：所述步骤（3）中烘烤在龙窑中进行，分别经历160℃， 200℃， 250℃，300℃，350℃温度区，各温度区烘烤时间为1-30分钟。
9.根据权利要求1所述的静电涂覆复合溶液制备巨幅双面挠性铝箔的方法，其特征在于：所述步骤（3）制得的巨幅双面挠性铝箔的厚度为5-90μm。
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