CN108587681B - 一种蒸馏与膜分离结合的环保芳烃溶剂提炼方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种蒸馏与膜分离结合的环保芳烃溶剂提炼方法，包括以下步骤：将重芳烃原料置于真空环境中，调节真空度为‑0.09~0.05MPa，先加热至35‑50℃，加入纯无机沸石膜，继续升温至165‑174℃，得到重芳烃初处理蒸汽；将氧化石墨烯溶液中加入聚合物，经高速均质搅拌处理后，经液氮处理快速冷冻处理后，表面涂覆聚合物，再经真空冷冻干燥，再高温还原，制备得到聚合物基多孔碳分离膜；调节聚合物基多孔碳分离膜两边的温差至35‑45℃，将重芳烃初处理蒸汽再次通过聚合物基分离膜，得到提炼的环保芳烃溶剂。本发明将减压蒸馏和膜分离技术相结合用于重芳烃原料的提炼中，制备得到的环保芳烃溶剂中芳烃溶剂的含量为100%。

Description

一种蒸馏与膜分离结合的环保芳烃溶剂提炼方法
技术领域
本发明属于芳烃膜分离技术领域，具体涉及一种蒸馏与膜分离结合的环保芳烃溶剂提炼方法。
背景技术
芳烃加工利用必须经过分离过程，分离技术包括结晶分离法、吸附分离法、结晶分离与吸附分离联合法、络合分离法和膜分离法，其中，最早的分离技术为结晶分离技术，但是由于会形成共晶，会限制产品的收率和分离效率，络合分离存在设备服饰和环境污染问题，其中膜分离技术是当前最有前景的芳烃加工分离技术。
膜分离技术是一种新型的高效分离技术，具有单极选择性好、操作简单、能耗低、对环境污染小等优点，膜分离技术常用分离膜主要分为无机沸石膜和有机高分子膜，其中无机沸石膜是以硅为主要成分的结晶无机氧化物MFI型中孔沸石膜，但是纯无机沸石膜在大尺寸膜的制备上困难很大，而有机高分子膜的材料有聚乙烯、聚丙烯、聚四氟乙烯、聚酰亚胺、聚对二甲苯、乙酸纤维素、尼龙等。中国专利CN 101484553A公开的使用对芳烃有选择性的聚合物膜的分离方法，该方法以聚酰胺-酰亚胺膜材料作为选择性渗透膜，将包含4个及以上碳原子的烃化合物流体和8个及以上碳原子的芳烃化合物混合物接触渗透膜的第一侧，使混合物中至少一种芳烃化合物选择性渗透穿过膜到与第一侧相对的渗透侧，呈现出一种芳烃/另一种化合物的分离系数至少为1.5，其中选择性渗透膜可以为偏苯三酸酐和甲苯二异氰酸酯反应制备的聚合物、偏苯三酸酐酰氯和甲苯胺反应制备的聚合物、偏苯三酸酐酰氯和对亚甲基二胺反应的聚合物、偏苯三酸酐酰氯和4’4-氧联二苯胺和间苯二胺的混合物锁具反应得到的聚合物、偏苯三酸酐酰氯和一种或多种碳环芳族伯二胺形成的中空纤维膜。该方法具有优异的选择系数和渗透系数，物理和化学稳定性好，且具有非常大的可用表面积，重复使用性好。中国专利CN 104117290B公开的一种分离芳烃/烷烃的MOPs管式杂化膜的制备方法，将溶剂热法制备得到含有苯环的MOFs颗粒，将具有芳烃优先传递功能的聚合物溶液中加入MOFs颗粒，超声分散形成膜液，将膜液充分浸渍带氨基的硅烷偶联剂处理的管式无机多孔膜，动态加压，烘干，得到MOPs管式杂化膜，其中具有芳烃优先传递功能的聚合物如聚乙烯醇、聚4-乙烯基吡啶、聚丙烯酸等，管式无机多孔膜为氧化铝、氧化钛、氧化铬或者氧化硅，膜孔径为50nm到100μm，该方法制备的MOPs管式杂化膜是利用MOFs中过渡金属的空轨道与芳烃的π电子配位，提高膜对芳烃的吸附能力，降低芳烃/烷烃的进料温度，提高分离膜的机械强度和耐溶胀性能。由上述现有技术可知，通过调节分离膜中金属离子、有机配体和聚合物的种类可调节分离膜的选择性、渗透性、机械性能和稳定性能。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种蒸馏与膜分离结合的环保芳烃溶剂提炼方法，本发明将减压蒸馏和膜分离技术相结合用于重芳烃原料的提炼中，将重芳烃经纯无机沸石膜初步处理后，加热形成蒸汽再经聚合物基多孔碳分离膜分离，制备方法简单更高效，可操控性强。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种蒸馏与膜分离结合的环保芳烃溶剂提炼方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将重芳烃原料置于真空环境中，调节真空度为-0.09~0.05MPa，先加热至35-50℃，加入纯无机沸石膜，得到初处理的重芳烃；
（2）将氧化石墨烯溶液中加入聚合物，经高速均质搅拌处理后，经液氮处理快速冷冻处理后，表面涂覆聚合物，再经真空冷冻干燥，再高温还原，制备得到聚合物基多孔碳分离膜；
（3）继续升温至165-174℃，将步骤（1）制备的初处理的重芳烃加热至蒸汽态，调节步骤（2）制备的聚合物基多孔碳分离膜两边的温差至35-45℃，将重芳烃蒸汽再次通过聚合物基分离膜，得到提炼的环保芳烃溶剂。
作为上述技术方案的优选，所述步骤（1）中，纯无机沸石膜的孔径为500-5000nm。
作为上述技术方案的优选，所述步骤（2）中，聚合物为环链淀粉、聚酰亚胺、聚对二甲苯或者乙酸纤维素。
作为上述技术方案的优选，所述步骤（2）中，氧化石墨烯溶液与聚合物的体积比为10:1，氧化石墨烯溶液的含量为10-20mg/mL。
作为上述技术方案的优选，所述步骤（2）中，高速均质搅拌的速率为20000-25000rpm，时间为1-2h。
作为上述技术方案的优选，所述步骤（2）中，表面涂覆聚合物的厚度为0.1-0.3mm。
作为上述技术方案的优选，所述步骤（2）中，高温还原的温度为200-250℃，时间为1-2h。
作为上述技术方案的优选，所述步骤（2）中，聚合物基多孔碳分离膜为附着聚合物的多孔氧化石墨烯材料，孔径的大小为1-5μm。
作为上述技术方案的优选，所述步骤（3）中，继续升温的条件为：先以5-10℃/min的速率升温至130-135℃，保温30-45min后，再以0.1-0.5℃/min的速率升温至165-174℃，保温处理10-30min。
作为上述技术方案的优选，所述步骤（3）中，聚合物基分离膜的分离因子不低于5。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
（1）本发明将减压蒸馏和膜分离技术相结合用于重芳烃原料的提炼中，将重芳烃在真空环境中处理，先经纯无机沸石膜初步处理后，继续升温形成对处理后的重芳烃预热至130℃后，再升温至165-174℃，控制膜两边的温差至35-45℃，在减压精馏的同时进行膜分离，对重芳烃蒸汽进行再次分离，制备得到芳烃含量为100%的溶剂。
（2）本发明的制备方法使以氧化石墨烯溶液与聚合物作为原料，将两者高速均质混合后，两者的液滴以微液体形态均匀混合，将两者形成的均质溶液快速冷冻，将两者混合的状态保存下来，再表面涂覆聚合物涂层后，进行真空冷冻干燥技术，将固态水分子直接汽化，原有的固态水分子的位置被气体取代形成空隙结构，且表面的聚合物涂层也因固态水分子气化过程表面形成微小的多孔结构，本发明通过控制各组分的配比及混合形态，调节孔洞的分布及大小，使分离膜的结构有利于芳烃溶剂蒸汽的渗透，防止烷烃等溶剂的渗透，保证提炼后溶剂中芳烃含量的100%。
（3）本发明的制备方法简单，分离效率高，可操控性强，产品的纯度高，具有市场应用价值。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1：
（1）将重芳烃原料置于真空环境中，调节真空度为-0.09MPa，先加热至35℃，加入孔径为500nm的纯无机沸石膜，得到初处理的重芳烃。
（2）按照氧化石墨烯溶液与聚合物的体积比为10:1，将10mg/mL的氧化石墨烯溶液中加入环链淀粉聚合物，在20000rpm下经高速均质搅拌处理后1h，经液氮处理快速冷冻处理后，表面涂覆厚度为0.1mm的环链淀粉聚合物，再经真空冷冻干燥24h，再在200℃下高温还原1h，制备得到聚合物基多孔碳分离膜，其中，聚合物基多孔碳分离膜为附着聚合物的多孔氧化石墨烯材料，孔径的大小为1μm。
（3）先以5℃/min的速率升温至130℃，保温30min后，再以0.1℃/min的速率升温至165℃，保温处理10min，将初处理的重芳烃加热至蒸汽态，调节聚合物基多孔碳分离膜两边的温差至35℃，将重芳烃蒸汽再次通过聚合物基分离膜，得到提炼的环保芳烃溶剂，其中，聚合物基分离膜的分离因子不低于5。
实施例2：
（1）将重芳烃原料置于真空环境中，调节真空度为0.05MPa，先加热至50℃，加入孔径为5000nm的纯无机沸石膜，得到初处理的重芳烃。
（2）按照氧化石墨烯溶液与聚合物的体积比为10:1，将20mg/mL的氧化石墨烯溶液中加入聚酰亚胺聚合物，在25000rpm下经高速均质搅拌处理后2h，经液氮处理快速冷冻处理后，表面涂覆厚度为0.3mm的聚酰亚胺聚合物，再经真空冷冻干燥24h，再在250℃下高温还原2h，制备得到聚合物基多孔碳分离膜，其中，聚合物基多孔碳分离膜为附着聚合物的多孔氧化石墨烯材料，孔径的大小为5μm。
（3）先以10℃/min的速率升温至135℃，保温45min后，再以0.5℃/min的速率升温至174℃，保温处理30min，将初处理的重芳烃加热至蒸汽态，调节聚合物基多孔碳分离膜两边的温差至45℃，将重芳烃蒸汽再次通过聚合物基分离膜，得到提炼的环保芳烃溶剂，其中，聚合物基分离膜的分离因子不低于5。
实施例3：
（1）将重芳烃原料置于真空环境中，调节真空度为-0.05MPa，先加热至45℃，加入孔径为1000nm的纯无机沸石膜，得到初处理的重芳烃。
（2）按照氧化石墨烯溶液与聚合物的体积比为10:1，将15mg/mL的氧化石墨烯溶液中加入聚对二甲苯聚合物，在22000rpm下经高速均质搅拌处理后1.5h，经液氮处理快速冷冻处理后，表面涂覆厚度为0.2mm的聚对二甲苯聚合物，再经真空冷冻干燥24h，再在220℃下高温还原1.5h，制备得到聚合物基多孔碳分离膜，其中，聚合物基多孔碳分离膜为附着聚合物的多孔氧化石墨烯材料，孔径的大小为3μm。
（3）先以6℃/min的速率升温至132℃，保温35min后，再以0.3℃/min的速率升温至170℃，保温处理15min，将初处理的重芳烃加热至蒸汽态，调节聚合物基多孔碳分离膜两边的温差至40℃，将重芳烃蒸汽再次通过聚合物基分离膜，得到提炼的环保芳烃溶剂，其中，聚合物基分离膜的分离因子不低于5。
实施例4：
（1）将重芳烃原料置于真空环境中，调节真空度为0.01MPa，先加热至40℃，加入孔径为1000nm的纯无机沸石膜，得到初处理的重芳烃。
（2）按照氧化石墨烯溶液与聚合物的体积比为10:1，将13mg/mL的氧化石墨烯溶液中加入乙酸纤维素聚合物，在20000rpm下经高速均质搅拌处理后1h，经液氮处理快速冷冻处理后，表面涂覆厚度为0.3mm的聚酰亚胺聚合物，再经真空冷冻干燥24h，再在210℃下高温还原1h，制备得到聚合物基多孔碳分离膜，其中，聚合物基多孔碳分离膜为附着聚合物的多孔氧化石墨烯材料，孔径的大小为3μm。
（3）先以6℃/min的速率升温至130℃，保温40min后，再以0.3℃/min的速率升温至168℃，保温处理15min，将初处理的重芳烃加热至蒸汽态，调节聚合物基多孔碳分离膜两边的温差至40℃，将重芳烃蒸汽再次通过聚合物基分离膜，得到提炼的环保芳烃溶剂，其中，聚合物基分离膜的分离因子不低于5。
实施例5：
（1）将重芳烃原料置于真空环境中，调节真空度为0.05MPa，先加热至35℃，加入孔径为3000nm的纯无机沸石膜，得到初处理的重芳烃。
（2）按照氧化石墨烯溶液与聚合物的体积比为10:1，将10mg/mL的氧化石墨烯溶液中加入聚对二甲苯聚合物，在20000rpm下经高速均质搅拌处理后2h，经液氮处理快速冷冻处理后，表面涂覆厚度为0.1mm的聚酰亚胺聚合物，再经真空冷冻干燥24h，再在250℃下高温还原1h，制备得到聚合物基多孔碳分离膜，其中，聚合物基多孔碳分离膜为附着聚合物的多孔氧化石墨烯材料，孔径的大小为5μm。
（3）先以5℃/min的速率升温至35℃，保温30min后，再以0.5℃/min的速率升温至173.5℃，保温处理20min，将初处理的重芳烃加热至蒸汽态，调节聚合物基多孔碳分离膜两边的温差至35℃，将重芳烃蒸汽再次通过聚合物基分离膜，得到提炼的环保芳烃溶剂，其中，聚合物基分离膜的分离因子不低于5。
实施例6：
（1）将重芳烃原料置于真空环境中，调节真空度为-0.09MPa，先加热至50℃，加入孔径为800nm的纯无机沸石膜，得到初处理的重芳烃。
（2）按照氧化石墨烯溶液与聚合物的体积比为10:1，将20mg/mL的氧化石墨烯溶液中加入乙酸纤维素聚合物，在25000rpm下经高速均质搅拌处理后1h，经液氮处理快速冷冻处理后，表面涂覆厚度为0.3mm的环链淀粉聚合物，再经真空冷冻干燥24h，再在200℃下高温还原2h，制备得到聚合物基多孔碳分离膜，其中，聚合物基多孔碳分离膜为附着聚合物的多孔氧化石墨烯材料，孔径的大小为1.5μm。
（3）先以10℃/min的速率升温至130℃，保温45min后，再以0.1℃/min的速率升温至174℃，保温处理10min，将初处理的重芳烃加热至蒸汽态，调节聚合物基多孔碳分离膜两边的温差至45℃，将重芳烃蒸汽再次通过聚合物基分离膜，得到提炼的环保芳烃溶剂，其中，聚合物基分离膜的分离因子不低于5。
经检测，实施例1-6制备的聚合物基多孔碳分离膜的渗透通量和分离因子的的结果如下所示：
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
渗透通量（g/m2·h） 1345 1563 1403 1468 1501 1389
分离因子 5.3 5.9 5.7 5.4 5.8 5.6
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (4)

1.一种蒸馏与膜分离结合的环保芳烃溶剂提炼方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将重芳烃原料置于真空环境中，调节真空度为-0.09～0.05MPa，先加热至35-50℃，加入纯无机沸石膜，得到初处理的重芳烃；
(2)将氧化石墨烯溶液中加入聚合物，经高速均质搅拌处理后，经液氮处理快速冷冻处理后，表面涂覆聚合物，再经真空冷冻干燥，再高温还原，制备得到聚合物基多孔碳分离膜；
(3)继续升温至165-174℃，将步骤(1)制备的初处理的重芳烃加热至蒸汽态，调节步骤(2)制备的聚合物基多孔碳分离膜两边的温差至35-45℃，将重芳烃蒸汽再次通过聚合物基多孔碳分离膜，得到提炼的环保芳烃溶剂；
其中，所述步骤(2)中，聚合物为环链淀粉、聚酰亚胺、聚对二甲苯或者乙酸纤维素；氧化石墨烯溶液与聚合物的体积比为10:1，氧化石墨烯溶液的含量为10-20mg/mL；高速均质搅拌的速率为20000-25000rpm，时间为1-2h；表面涂覆聚合物的厚度为0.1-0.3mm；高温还原的温度为200-250℃，时间为1-2h；聚合物基多孔碳分离膜为附着聚合物的多孔氧化石墨烯材料，孔径的大小为1-5μm。
2.根据权利要求1所述的一种蒸馏与膜分离结合的环保芳烃溶剂提炼方法，其特征在于：所述步骤(1)中，纯无机沸石膜的孔径为500-5000nm。
3.根据权利要求1所述的一种蒸馏与膜分离结合的环保芳烃溶剂提炼方法，其特征在于：所述步骤(3)中，继续升温的条件为：先以5-10℃/min的速率升温至130-135℃，保温30-45min后，再以0.1-0.5℃/min的速率升温至165-174℃，保温处理10-30min。
4.根据权利要求1所述的一种蒸馏与膜分离结合的环保芳烃溶剂提炼方法，其特征在于：所述步骤(3)中，聚合物基分离膜的分离因子不低于5。
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