CN108587668A - 一种劣质重油废塑料裂解脱硫减粘生产轻质油气的方法 - Google Patents

一种劣质重油废塑料裂解脱硫减粘生产轻质油气的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种劣质重油废塑料裂解脱硫减粘生产轻质油气的方法，属于绿色环保资源化利用技术领域。其步骤是：将劣质重油、废塑料和/或其混合物，利用来自炼油催化装置排出的废FCC催化剂经过高温焙烧、改性处理，脱除有害杂质，负载活性组分和助剂，作为催化剂，在临氢或非临氢的条件下进行裂解、异构、脱硫、降凝、减粘，用于生产高附加值的油气产品。本发明以催化活性好的改性废弃FCC催化剂裂解脱硫减粘生产轻质油气，制备的轻质油气收率高。

Description

一种劣质重油废塑料裂解脱硫减粘生产轻质油气的方法
技术领域
本发明涉及一种劣质重油废塑料裂解脱硫减粘一体化生产轻质油气的方法，属于绿色环保资源循环利用技术领域。
背景技术
重油是一种黑褐色粘稠状可燃液体，主要是由常压渣油、减压渣油、催化澄清油、脱沥青油、煤焦油、页岩油加工油、煤液化、废塑料橡胶裂解油和超稠油中的一种或多种等组成。重油的特点是粘度大，凝固点高、含非烃化合物(硫化物、氮化物、氧化物)、胶质、沥青质多。重油的性质主要取决于原料来源以及加工方式。
重油废塑料的开发利用主要包括三方面的内容：1、重油的深加工，生产更多的轻质油气产品和化工产品；2、重油燃料的清洁化处理，包括脱硫降凝和减粘，实现节能减排、保护环境与修复治理的攻关目标；3、开发先进的废塑料资源化利用技术，最好是能将重油废塑料一体化处理生产高附加值的油气产品，实现石油资源的清洁循环利用，既能增加石油资源的原料来源，又可减少环境污染和减少进口。
美国专利US5057204中提出一种用二氧化硒作催化剂的催化减粘过程，据称可以改变渣油分子的氢分布。渣油在减粘裂化操作条件下，部分氢从渣油中转移出来与裂解产生的不稳定分子碎片反应，从而使这些不稳定的裂化产物稳定。减粘反应时加入二氧化硒催化剂可以使渣油中转移出来的氢明显增加，从而可以抑制生焦过程，在不缩短开工周期的前提下增加过程的反应深度。由于Mobil公司的二氧化硒催化剂必须担载在煤、焦炭或白土等固体担体上，而且这些固体颗粒极易成为生焦载体，催化剂及其担体本身以及吸附的反应生成焦，都导致了减粘产物中灰份和不溶物增加，使产物不稳定。
中国专利CN200710126111.7描述了一种废塑料连续裂解工艺及设备。它由在裂解器内与原料混合并同向运动的携带热量的固态载热体对原料进行加热实现连续裂解。其裂解温度为380-500℃，其导热球的加入量是废塑料加入量的40倍左右，导热球需要不断循环再生。裂解气需要经过固定床进行二次裂解、冷却、分馏得到汽油和柴油。但是，大量高温导热球的循环再生，导致生产装置结构复杂、能耗高、操作难度大、废气、废固的排放处理量大。
发明内容
为较好的解决重油废塑料的资源开发利用问题，本发明提供一种劣质重油废塑料裂解脱硫减粘一体化生产轻质油品的方法。
本发明的技术方案是：
一种劣质重油废塑料裂解脱硫减粘一体化生产轻质油品的方法，将来自炼油催化裂化或催化裂解装置的更换的废FCC催化剂，经过高温焙烧、改性处理，用于劣质重油、废弃塑料和/或其混合物进行裂解、异构、脱硫、降凝、减粘用的催化剂，生产高附加值的油气产品。
具体实施步骤包括下述内容：
第一步，催化剂载体制备
将废弃的FCC催化剂，经过200-1000℃高温焙烧处理2-60小时，脱除催化剂中所含的硫、氮、氧、碳、砷、钒有害杂质，获得具有一定孔容、孔径分布和比表面积的催化剂载体；
第二步，催化剂的制备
将上述催化剂载体，通过负载可溶性的镍盐、钼盐、钴盐、钨盐或其组合作为催化剂活性组分，加入助剂溶液调节酸碱性后，浸渍、干燥、焙烧，制得所述催化剂；
第三步，目标产物的制备
将劣质重油、废弃塑料或其混合物和所述的催化剂一起置于反应器中，在临氢或非临氢的条件下，进行裂解、异构、脱硫、降凝、减粘反应，反应生成的轻质油气通过冷凝、分馏，获得干气、液化气、汽油和柴油，重质馏分可作为低硫低凝点低粘度的燃料油调合组分。
进一步的，第一步中，高温焙烧处理在含氧的氧化反应条件下进行，含氧的介质可以是空气、O2、CO2、H2O，O2+N2；优选空气加水；高温焙烧温度优选300-800℃，更优选400-600℃，焙烧时间优选6-24小时。
进一步的，第二步中，所述的助剂为可溶性的氟化物、磷化物、硼化物中至少一种和/或可溶性的钾盐、钠盐、钙盐、镁盐、锌盐中至少一种，助剂与催化剂载体的质量比为0.1wt％～10wt％,优选0.2wt％-5wt％。
进一步的，第二步中，活性组分与催化剂载体的质量比为2wt％-30wt％,优选5wt％～20wt％。
进一步的，第二步中，负载催化剂活性组分通过将催化剂载体浸渍于催化剂活性组分溶液中在室温～90℃浸渍8～24h，在80～150℃下干燥8～24h，优选110±10℃下干燥8～20h、400～700℃下焙烧10～24h，优选450～600℃下焙烧12-20h后实现。
进一步的，第二步中，加入助剂溶液调节酸碱性后，在25～90℃下浸渍4～24h、80～150℃下干燥8～24h、400～700℃下焙烧4～24h，制得所述催化剂；焙烧温度优选450～600℃，焙烧时间优选12-20小时。
进一步的，第三步中，所述的劣质重油组分为常压渣油、减压渣油、催化澄清油、脱沥青油、煤焦油和超稠油中的一种或多种。
进一步的，第三步中，所述的废弃塑料为聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯中的至少一种或多种；
进一步的，第三步中，将劣质重油、废弃塑料或其混合物和所述的催化剂一起置于反应器中，在临氢或非临氢的条件下，进行裂解、异构、脱硫、降凝、减粘反应，反应工艺条件为：反应温度为200-800℃，优选250-600℃，更优选是300-550℃，反应压力(绝压)是0.01-20MPa,优选0.1-10MPa,更优选0.1-6.0MPa，反应时间是0.2-24小时，优选0.5-10小时，更优选是1-6小时。
进一步的，第三步中，反应器可以采用流化床反应器、悬浮床反应器、沸腾床反应器、浆态床反应器、移动床反应器或其组合。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、为劣质重油脱硫降凝减粘和生产高附加值的轻质油气产品提供了一种技术方案，可实现重油燃料不掺兑或少掺兑汽柴油馏分，大幅度减少其中的硫含量，硫可回收利用，减少燃烧尾气排放对环境造成的危害；
2、为废弃塑料的资源化开发利用同时生产高附加值的油气产品，提供了一种可行的技术方案，既减少了废弃塑料造成的环境污染，又实现了用塑料代替部分石油或重油资源，具有良好的社会经济效益；
3、为炼油催化装置废弃的FCC催化剂的回收利用提供了一种绿色环保的技术方案，为重油废弃塑料脱硫减粘降凝生产轻质油气产品提供了一种性能良好的催化剂，对于废弃资源的循环利用有重要意义，减少了环境污染，节约了资源。
具体实施方式
实施例1
催化剂载体的制备
取催化裂化装置排出的废催化剂400克，置于焙烧炉中，以10℃的升温速度均匀升温至600℃，在通氧的条件下，恒温24小时，均匀降温至室温。催化剂的颗粒尺寸小于150目，比表面积360m2/g,孔容0.45cm3/g,最几孔径分布10-60nm。催化剂外观白色粉末状。以此作为催化剂的前体ZT。
实施例2
催化剂的制备
1、称取催化剂前体ZT，200.0克，载体先用硝酸镁溶液室温浸渍8小时、150℃干燥8小时，600℃焙烧12小时，冷却至室温，得到MgO含量为2.8wt％的粉体；
2、用硝酸钴、钼酸铵、硼酸溶解于无离子水中，配制成混合水溶液，将其水溶液预热至80℃的条件下，加入步骤1所得的粉体，保持温度60-80℃进行浸渍，不断搅拌1.5小时，静置12小时，浸渍结束后升温至120℃进行干燥、恒温120℃干燥12小时结束；干燥结束后均匀升温至500℃，焙烧8小时，冷却至室温，制得改性催化剂CAT-B1。催化剂中MoO3的含量为12.8wt％,COO的含量为4.3wt％,B的含量为2.2wt％.
实施例3
催化剂制备
用硝酸镍、钨酸铵、磷酸溶解于无离子水中，配制成混合水溶液，将其水溶液预热至80℃的条件下，加入步骤实施例1步骤1所得的载体ZT，在60-80℃的条件下进行浸渍，不断搅拌1.5小时，静置12小时，浸渍结束后升温至120℃进行干燥、恒温120℃干燥12小时结束；干燥结束后均匀升温至500℃，焙烧8小时，冷却至室温，制得改性催化剂CAT-B2。催化剂中WO3的含量为8.9wt％,NiO的含量为3.8wt％,P的含量为0.9wt％。
催化剂的应用评价
实施例4
重油+催化剂的临氢应用评价
催化剂的评价装置是1000ml的不锈钢釜式磁力密封搅拌装置，取催化剂CAT-B135克，重油600克，380℃-600℃馏分，凝点90℃，总硫含量16500ppmw,100℃粘度2320mm2/s将催化剂和重油加入反应器中，密封试压合格后，用氮气置换反应系统3次，开始升温，升温速率为10℃/min,升温到150℃，开搅拌装置，转速为400rpm,向反应系统补氢至6.0MPa,继续均匀升温至450℃，控制反应压力8.0MPa,稳定5小时，冷却至60℃，降压至常压，取出反应产物，进行分馏，其中气体产物为3.5wt％,汽油馏分31.6wt％,柴油馏分52.8wt％,重油馏分12.1wt％。
汽油硫含量为126ppmw,柴油硫含量为463ppmw,重油组分硫含量为1156ppmw,凝固点-5℃，100℃粘度23mm2/s。
实施例5
重油+催化剂的临氢应用评价
评价的实验装置、实验方法、催化剂和原料同实施例4。不同之处在于反应压力为5.0MPa,反应温度为420℃。实验结果见表1。
实施例6
重油+废塑料+催化剂的临氢应用评价
评价的实验装置、实验方法、催化剂同实施例5。不同之处原料为重油+废塑料。其中：重油296克，聚乙烯102克，聚丙烯96克，聚苯乙烯85克，聚氯乙烯32克，将塑料粉碎为小于10mm的碎片，与催化剂和重油三者同时加入反应器中，密封试压合格后，用氮气置换反应系统3次，开始升温，升温速率为10℃/min,升温到150℃，开搅拌装置，转速为400rpm,向反应系统补氢至3.0MPa,继续均匀升温至420℃，控制反应压力5.0MPa,稳定5小时，冷却至60℃，降压至常压，取出反应产物。实验结果见表1。
实施例7
重油+废塑料+催化剂的非临氢应用评价
实验装置、原料、催化剂同实施例6。不同之处在于压力为常压，不用氢气而用氮气。其中：重油306克,聚乙烯105克，聚丙烯102克，聚苯乙烯87克，聚氯乙烯35克，将塑料粉碎为小于10mm的碎片，与催化剂和重油三者同时加入反应器中，密封试压合格后，用氮气置换反应系统3次，开始升温，升温速率为10℃/min,升温到150℃，开搅拌装置，转速为400rpm,常压氮气保护无氧条件下继续均匀升温至420℃，稳定5小时，冷却至60℃，取出反应产物，实验结果见表1。
实施例8
重油+催化剂的临氢应用评价
实验装置、实验方法和原料同实施例5，不同之处在于催化剂为CAT-B2，实验结果见表1。
实施例9
重油+废塑料+催化剂的临氢应用评价
实验装置、实验方法、原料同实施例6。不同之处催化剂为CAT-B2。实验结果见表1。
表1
上述实施例说明，本发明提供的一种将炼油催化装置排出的废FCC催化剂经过改性处理，作为重油废塑料裂解脱硫降凝减粘一体化生产轻质油品的方法是可行的。重油废塑料经过裂解脱硫减粘一体化处理，总液体收率大于95％，其中轻质油气产品的总收率达到60％-95％左右，总脱硫率达到60％-98％，凝固点降低60-95℃，粘度降低60％-95％以上，所述改性催化剂经过烧碳处理，可再生循环使用。
本发明将重油裂解与废塑料裂解制油相结合，既可以增加重油的原料资源，又可实现废弃塑料的资源化利用，同时减少环境污染，可以取得一举多得的有益效果。废塑料单独热裂解反应由于塑料的导热性差，熔融物料粘度大，易于粘壁产生积炭，导致反应时间长、液体收率低、反应器容易结焦、运行周期短。本发明利用重油的导热传质溶解能力强流动性能好，将塑料溶解在热的重油中，传热传质流动性能得到极大改善。通过精确控温，重油和塑料分子在几乎均一的适宜裂解温度下，快速完成热裂解，特别是通过与催化剂接触，在较低的温度下迅速完成催化裂解、异构、芳构化等反应，使反应速度大幅度提高，同时积炭大幅度减少，轻油收率显著提高、油气产品质量改善等有益效果。
本发明解决了因塑料和空气的导热系数较低，塑料在熔融、粘稠状态时，传热传质流动性能差，导致塑料裂解时，反应温度不均匀、速度慢、碳化结焦严重等问题。
本发明利用炼油装置排出的废FCC催化剂经过改性处理，用于重油废塑料裂解脱硫减粘一体化生产轻质油气的方法，取得良好的效果，使催化裂解反应温度降低，反应速度提高；将裂解和改质同步进行，轻油收率高。同时实现了炼油催化装置废催化剂的回收利用问题。
本方法具有工艺流程简单、投资能耗低、节能减排、资源化利用效果好，具有显著的社会经济效益和良好的工业应用前景。

Claims (9)

1. 一种劣质重油废塑料裂解脱硫减粘生产轻质油气的方法，其特征在于，包括下述步骤：
第一步，催化剂载体制备
将废弃的FCC催化剂，经过200~1000℃高温焙烧处理2~60小时，脱除催化剂中所含的硫、氮、氧、碳、砷、钒有害杂质，获得催化剂载体；
第二步，催化剂的制备
将上述催化剂载体，通过负载可溶性的镍盐、钼盐、钴盐、钨盐或其组合作为催化剂活性组分，加入助剂溶液调节酸碱性后，浸渍、干燥、焙烧，制得所述催化剂；
第三步，目标产物的制备
将劣质重油、废弃塑料或其混合物和所述的催化剂一起置于反应器中，在临氢或非临氢的条件下，进行裂解、异构、脱硫、降凝、减粘反应，反应生成的轻质油气通过冷凝、分馏，获得干气、液化气、汽油和柴油，重质馏分可作为低硫低凝点低粘度的燃料油调合组分。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，第一步中，高温焙烧处理在含氧的氧化反应条件下进行，含氧的介质为空气、O2、CO2、H2O，O2+N2；高温焙烧温度为300-800℃，焙烧时间为6-24小时。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，第二步中，所述的助剂为可溶性的氟化物、磷化物、硼化物中至少一种和/或可溶性的钾盐、钠盐、钙盐、镁盐、锌盐中至少一种，助剂与催化剂载体的质量比为0.1wt%～10wt%。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，第二步中，活性组分与催化剂载体的质量比为2wt%-30wt%。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，第二步中，负载催化剂活性组分通过将将催化剂载体浸渍于催化剂活性组分溶液中在室温～90℃浸渍8~24h，在80～150℃下干燥8～24h，优选110±10℃下干燥8~20h、400~700℃下焙烧10~24h，优选450～600℃下焙烧12-20h后实现。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，第二步中，加入助剂溶液调节酸碱性后，在25~90℃下浸渍4~24h、80~150℃下干燥8~24h、400~700℃下焙烧4~24h，制得所述催化剂。
7. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，第三步中，所述的劣质重油组分为常压渣油、 减压渣油、催化澄清油、脱沥青油、煤焦油和超稠油中的一种或多种。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，第三步中，所述的废弃塑料为聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯中的至少一种或多种。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，第三步中，将劣质重油、废弃塑料或其混合物和所述的催化剂一起置于反应器中，在临氢或非临氢的条件下，进行裂解、异构、脱硫、降凝、减粘反应，反应工艺条件为：反应温度为200-800℃，反应压力是0.01-20MPa，反应时间是0.2-24小时。
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