CN108587540A - 一种耐高温型锚固胶的制备方法 - Google Patents

一种耐高温型锚固胶的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及建筑结构用的加固材料制备技术领域，具体涉及一种耐高温型锚固胶的制备方法。本发明以改性环氧树脂为基体，改性硅藻土粉末和改性碳纤维作为填料补强剂，过氧化环己酮作为引发剂，乙二胺作为固化剂，苄基三乙基氯化铵、苯甲醇和水杨酸混合制成固化促进剂，制备得到高力学性能和耐高温性能的锚固胶，首先利用双马来酰亚胺树脂和氰酸酯树脂对环氧树脂进行改性，改善了环氧树脂的力学性能，并增强了环氧树脂的耐高温性能，再通过硅烷偶联剂对硅藻土粉末进行改性处理，利用硝酸‑超声协同对碳纤维进行改性处理，从而使锚固胶的力学性能得以提高，进一步提高锚固胶的力学强度和耐高温性能，具有广泛的应用前景。

Description

一种耐高温型锚固胶的制备方法
技术领域
本发明涉及建筑结构用的加固材料制备技术领域，具体涉及一种耐高温型锚固胶的制备方法。
背景技术
锚固胶俗称植筋胶，在建筑行业中主要用来增强混凝土与钢筋的连接。钢筋混凝土结构在我国建筑中占有极其重要的地位和相当大的数量，随着我国经济建设及产业结构的发展，近年来锚固胶得到了迅速的发展与广泛的应用。
锚固胶是由特殊合成树脂、固化剂、固化促进剂、填充材料及各种化学助剂制成的建筑结构粘结加固材料。其中最常用的聚合物包括环氧树脂、不饱和聚酯树脂、丙烯酸树脂以及聚氨酯树脂等。每种聚合物的固化机制随固化体系的不同而不同，固化后锚固胶的特性也不尽相同。不饱和聚酯类反应活性大、固化时间短，但含有苯乙烯稀释剂毒性较大；丙烯酸树脂型锚固剂一般可以做到快速凝胶，短时间内达到最大强度，但是其抗拉强度较低，不能满足锚固抗拉条件；聚氨酯树脂类的锚固胶耐湿热型较好，但是室温固化需要的凝胶时间较长，一般要2～3h，并且抗拉强度较差，相比较而言，环氧树脂胶黏剂具有固化时间短、力学强度高、收缩率低、耐化学介质、固化物无毒不污染环境等优点。
目前，环氧树脂锚固胶在国内外发展迅速，已广泛应用于各个行业中。但是由于该类锚固胶的固化反应受温度影响较大，在低温环境下由于反应停滞而无法形成强度。因此在低温环境下使用时不得不对材料加温或对应用环境进行加温以加速材料固化。另外，胶体在水泥石和混凝土硬化体内部的高碱度环境下易碱化变脆或粘结失效，其耐火耐高温性能比较差，易老化等。
因此，研制出一种能够解决上述性能问题的锚固胶非常有必要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前普通锚固胶存在耐高温性能较差和力学强度不够，满足不了建筑行业要求的缺陷，提供了一种耐高温型锚固胶的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种耐高温型锚固胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将双酚A型环氧树脂、双马来酰亚胺树脂和氰酸酯树脂混合搅拌，加热升温，得到混合树脂，将混合树脂和硅溶胶混合搅拌，得到改性环氧树脂；
（2）称取32～40g硅藻土研磨粉碎后过100目筛，收集过筛粉末，将过筛粉末和硅烷偶联剂KH-550混合搅拌，搅拌后得到混合物，继续向混合物中加入混合物质量6%的葡萄糖和混合物质量0.9%的酸奶，装入发酵罐中，密封发酵，发酵结束后，取出发酵产物，即为改性硅藻土粉末；
（3）按等体积比将无水乙醇和丙酮混合搅拌，得到混合液，将碳纤维和混合液混合搅拌，得到混合物，用丙酮清洗混合物，清洗后放入烘箱中烘干，得到干燥物，再将干燥物和浓硝酸混合置于超声波分散仪中进行超声处理，得到预改性碳纤维，用蒸馏水清洗预改性碳纤维，直至冲洗液呈中性，最后放入真空干燥箱中烘干，恒重出料，得到改性碳纤维；
（4）将乙二胺、苄基三乙基氯化铵、苯甲醇和水杨酸混合搅拌，得到自制固化混合物；
（5）按重量份数计，分别称取30～40份改性环氧树脂、12～16份改性硅藻土粉末、10～12份改性碳纤维、6～8份过氧化环己酮和3～5份马来酸酐混合置于搅拌机中搅拌，再添加4～6份自制固化混合物，继续混合搅拌，自然冷却至室温，出料，装罐即可制得耐高温型锚固胶。
步骤（1）所述的双酚A型环氧树脂、双马来酰亚胺树脂和氰酸酯树脂的的质量比为2：1：1，搅拌时间为20～30min，加热升温，温度为240～300℃，混合树脂和质量分数为20％的硅溶胶的质量比为1：2，混合搅拌时间为1～2h。
步骤（2）所述的研磨粉碎时间为7～9min，过筛粉末和硅烷偶联剂KH-550的质量比为1：2，搅拌时间为12～16min，发酵温度为30～40℃，发酵时间为9～11天。
步骤（3）所述的搅拌时间为10～12min，碳纤维和混合液的质量比为1：5，混合搅拌时间为2～4h，清洗次数为2～4次，烘干温度为65～75℃，烘干时间为10～12min，干燥物和质量分数为80％的浓硝酸的质量比为1：3，超声处理温度为80～100℃，超声处理时间为1～3h，烘干温度为80～90℃，烘干时间为1～2h。
步骤（4）所述的的乙二胺、苄基三乙基氯化铵、苯甲醇和水杨酸的质量比为5：2：1：2，搅拌时间为10～12min。
步骤（5）所述的搅拌温度为65～75℃，搅拌时间为24～32min，继续搅拌温度为100～120℃，继续搅拌时间为1～3h。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明以改性环氧树脂为基体，改性硅藻土粉末和改性碳纤维作为填料补强剂，过氧化环己酮作为引发剂，乙二胺作为固化剂，苄基三乙基氯化铵、苯甲醇和水杨酸混合制成固化促进剂，制备得到高力学性能和耐高温性能的锚固胶，首先利用双马来酰亚胺树脂和氰酸酯树脂对环氧树脂进行改性，由于双马来酰亚胺树脂具有耐热性能，氰酸酯树脂具有耐热性能和很好的力学性能，这两种树脂在受热或催化剂作用下，固化形成三嗪环结构，使固化物具有良好的耐热性和力学性能，从而改善了环氧树脂的力学性能，并增强了环氧树脂的耐高温性能，再通过硅烷偶联剂对硅藻土粉末进行改性处理，将其与葡萄糖和酸奶共同发酵，利用酸奶中微生物将具有粘性的葡萄糖分解成大分子糖类，在高温作用下，促使具有耐高温性和一定硬度的硅藻土粉末均匀分散在树脂以及其它物质表面，其中硅藻土含有丰富的二氧化硅，其分子链上具有刚性基团苯环，有利于树脂的机械强度和耐高温性能共同提高，再次提高锚固胶的耐高温性和力学性能；
（2）本发明利用硝酸-超声协同对碳纤维进行改性处理，将氧化刻蚀和空化效应相结合，改善了碳纤维的表面极性和分散性，使碳纤维表面变得粗糙、表面的含氧官能团数量增加，也促使碳纤维的微晶尺寸减小、结晶度提高，从而增强了碳纤维与基体树脂界面间的机械锚定作用或化学键合作用，同时提高了碳纤维与基体树脂之间的润湿性和反应性，有利于碳纤维与树脂之间的界面结合强度得以提高，使锚固胶的力学性能得以提高，又由于碳纤维具有耐高温性能，将其添加到树脂内部，增强了树脂的耐高温性能，继续添加自制固化混合物，有利于对环氧树脂起到增塑作用，能够降低低分子量环氧树脂成胶后的脆性，进一步提高锚固胶的力学强度和耐高温性能，具有广泛的应用前景。
具体实施方式
按质量比为2：1：1将双酚A型环氧树脂、双马来酰亚胺树脂和氰酸酯树脂混合搅拌20～30min，加热升温至240～300℃，得到混合树脂，将混合树脂和质量分数为20％的硅溶胶按质量比为1：2混合搅拌1～2h，得到改性环氧树脂；称取32～40g硅藻土研磨粉碎7～9min后过100目筛，收集过筛粉末，将过筛粉末和硅烷偶联剂KH-550按质量比为1：2混合搅拌12～16min，搅拌后得到混合物，继续向混合物中加入混合物质量6%的葡萄糖和混合物质量0.9%的酸奶，装入发酵罐中，在温度为30～40℃条件下密封发酵9～11天，发酵结束后，取出发酵产物，即为改性硅藻土粉末；按等体积比将无水乙醇和丙酮混合搅拌10～12min，得到混合液，将碳纤维和混合液按质量比为1：5混合搅拌2～4h，得到混合物，用丙酮清洗混合物2～4次，清洗后放入烘箱中，在温度为65～75℃下烘干10～12min，得到干燥物，再按质量比为1：3将干燥物和质量分数为80％的浓硝酸混合置于超声波分散仪中，在温度为80～100℃下超声处理1～3h，得到预改性碳纤维，用蒸馏水清洗预改性碳纤维，直至冲洗液呈中性，最后放入真空干燥箱中，在温度为80～90℃下烘干1～2h，恒重出料，得到改性碳纤维；按质量比为5：2：1：2将乙二胺、苄基三乙基氯化铵、苯甲醇和水杨酸混合搅拌10～12min，得到自制固化混合物；按重量份数计，分别称取30～40份改性环氧树脂、12～16份改性硅藻土粉末、10～12份改性碳纤维、6～8份过氧化环己酮和3～5份马来酸酐混合置于搅拌机中，在温度为65～75℃下搅拌24～32min，再添加4～6份自制固化混合物，在温度为100～120℃下继续混合搅拌1～3h，自然冷却至室温，出料，装罐即可制得耐高温型锚固胶。
实例1
按质量比为2：1：1将双酚A型环氧树脂、双马来酰亚胺树脂和氰酸酯树脂混合搅拌20min，加热升温至240℃，得到混合树脂，将混合树脂和质量分数为20％的硅溶胶按质量比为1：2混合搅拌1h，得到改性环氧树脂；称取32g硅藻土研磨粉碎7min后过100目筛，收集过筛粉末，将过筛粉末和硅烷偶联剂KH-550按质量比为1：2混合搅拌12min，搅拌后得到混合物，继续向混合物中加入混合物质量6%的葡萄糖和混合物质量0.9%的酸奶，装入发酵罐中，在温度为30℃条件下密封发酵9天，发酵结束后，取出发酵产物，即为改性硅藻土粉末；按等体积比将无水乙醇和丙酮混合搅拌10min，得到混合液，将碳纤维和混合液按质量比为1：5混合搅拌2h，得到混合物，用丙酮清洗混合物2次，清洗后放入烘箱中，在温度为65℃下烘干10min，得到干燥物，再按质量比为1：3将干燥物和质量分数为80％的浓硝酸混合置于超声波分散仪中，在温度为80℃下超声处理1h，得到预改性碳纤维，用蒸馏水清洗预改性碳纤维，直至冲洗液呈中性，最后放入真空干燥箱中，在温度为80℃下烘干1h，恒重出料，得到改性碳纤维；按质量比为5：2：1：2将乙二胺、苄基三乙基氯化铵、苯甲醇和水杨酸混合搅拌10min，得到自制固化混合物；按重量份数计，分别称取30份改性环氧树脂、12份改性硅藻土粉末、10份改性碳纤维、6份过氧化环己酮和3份马来酸酐混合置于搅拌机中，在温度为65℃下搅拌24min，再添加4份自制固化混合物，在温度为100℃下继续混合搅拌1h，自然冷却至室温，出料，装罐即可制得耐高温型锚固胶。
实例2
按质量比为2：1：1将双酚A型环氧树脂、双马来酰亚胺树脂和氰酸酯树脂混合搅拌25min，加热升温至270℃，得到混合树脂，将混合树脂和质量分数为20％的硅溶胶按质量比为1：2混合搅拌1.5h，得到改性环氧树脂；称取36g硅藻土研磨粉碎8min后过100目筛，收集过筛粉末，将过筛粉末和硅烷偶联剂KH-550按质量比为1：2混合搅拌14min，搅拌后得到混合物，继续向混合物中加入混合物质量6%的葡萄糖和混合物质量0.9%的酸奶，装入发酵罐中，在温度为35℃条件下密封发酵10天，发酵结束后，取出发酵产物，即为改性硅藻土粉末；按等体积比将无水乙醇和丙酮混合搅拌11min，得到混合液，将碳纤维和混合液按质量比为1：5混合搅拌3h，得到混合物，用丙酮清洗混合物3次，清洗后放入烘箱中，在温度为70℃下烘干11min，得到干燥物，再按质量比为1：3将干燥物和质量分数为80％的浓硝酸混合置于超声波分散仪中，在温度为90℃下超声处理2h，得到预改性碳纤维，用蒸馏水清洗预改性碳纤维，直至冲洗液呈中性，最后放入真空干燥箱中，在温度为85℃下烘干1.5h，恒重出料，得到改性碳纤维；按质量比为5：2：1：2将乙二胺、苄基三乙基氯化铵、苯甲醇和水杨酸混合搅拌11min，得到自制固化混合物；按重量份数计，分别称取35份改性环氧树脂、14份改性硅藻土粉末、11份改性碳纤维、7份过氧化环己酮和4份马来酸酐混合置于搅拌机中，在温度为70℃下搅拌28min，再添加5份自制固化混合物，在温度为110℃下继续混合搅拌2h，自然冷却至室温，出料，装罐即可制得耐高温型锚固胶。
实例3
按质量比为2：1：1将双酚A型环氧树脂、双马来酰亚胺树脂和氰酸酯树脂混合搅拌30min，加热升温至300℃，得到混合树脂，将混合树脂和质量分数为20％的硅溶胶按质量比为1：2混合搅拌2h，得到改性环氧树脂；称取40g硅藻土研磨粉碎9min后过100目筛，收集过筛粉末，将过筛粉末和硅烷偶联剂KH-550按质量比为1：2混合搅拌16min，搅拌后得到混合物，继续向混合物中加入混合物质量6%的葡萄糖和混合物质量0.9%的酸奶，装入发酵罐中，在温度为40℃条件下密封发酵11天，发酵结束后，取出发酵产物，即为改性硅藻土粉末；按等体积比将无水乙醇和丙酮混合搅拌12min，得到混合液，将碳纤维和混合液按质量比为1：5混合搅拌4h，得到混合物，用丙酮清洗混合物4次，清洗后放入烘箱中，在温度为75℃下烘干12min，得到干燥物，再按质量比为1：3将干燥物和质量分数为80％的浓硝酸混合置于超声波分散仪中，在温度为100℃下超声处理3h，得到预改性碳纤维，用蒸馏水清洗预改性碳纤维，直至冲洗液呈中性，最后放入真空干燥箱中，在温度为90℃下烘干2h，恒重出料，得到改性碳纤维；按质量比为5：2：1：2将乙二胺、苄基三乙基氯化铵、苯甲醇和水杨酸混合搅拌12min，得到自制固化混合物；按重量份数计，分别称取40份改性环氧树脂、16份改性硅藻土粉末、12份改性碳纤维、8份过氧化环己酮和5份马来酸酐混合置于搅拌机中，在温度为75℃下搅拌32min，再添加6份自制固化混合物，在温度为120℃下继续混合搅拌3h，自然冷却至室温，出料，装罐即可制得耐高温型锚固胶。
对比例
以北京市某公司生产的锚固胶作为对比例 对本发明制得的耐高温型锚固胶和对比例中的锚固胶进行检测，检测结果如表1所示：
凝胶时间按照GB/T7193-2008标准进行测试。
力学性能测试按照GB/T2567-2008标准进行测试。
拉拔试验按照GB50367-2006标准进行测试。
表1
根据表1中数据可知，本发明制得的耐高温型锚固胶力学性能优良、可室温固化、固化时间短、耐高温性强、环保无污染，综合性能优异，明显优于对比例产品。因此，具有广阔的使用前景。

Claims (6)

1.一种耐高温型锚固胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将双酚A型环氧树脂、双马来酰亚胺树脂和氰酸酯树脂混合搅拌，加热升温，得到混合树脂，将混合树脂和硅溶胶混合搅拌，得到改性环氧树脂；
（2）称取32～40g硅藻土研磨粉碎后过100目筛，收集过筛粉末，将过筛粉末和硅烷偶联剂KH-550混合搅拌，搅拌后得到混合物，继续向混合物中加入混合物质量6%的葡萄糖和混合物质量0.9%的酸奶，装入发酵罐中，密封发酵，发酵结束后，取出发酵产物，即为改性硅藻土粉末；
（3）按等体积比将无水乙醇和丙酮混合搅拌，得到混合液，将碳纤维和混合液混合搅拌，得到混合物，用丙酮清洗混合物，清洗后放入烘箱中烘干，得到干燥物，再将干燥物和浓硝酸混合置于超声波分散仪中进行超声处理，得到预改性碳纤维，用蒸馏水清洗预改性碳纤维，直至冲洗液呈中性，最后放入真空干燥箱中烘干，恒重出料，得到改性碳纤维；
（4）将乙二胺、苄基三乙基氯化铵、苯甲醇和水杨酸混合搅拌，得到自制固化混合物；
（5）按重量份数计，分别称取30～40份改性环氧树脂、12～16份改性硅藻土粉末、10～12份改性碳纤维、6～8份过氧化环己酮和3～5份马来酸酐混合置于搅拌机中搅拌，再添加4～6份自制固化混合物，继续混合搅拌，自然冷却至室温，出料，装罐即可制得耐高温型锚固胶。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温型锚固胶的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的双酚A型环氧树脂、双马来酰亚胺树脂和氰酸酯树脂的的质量比为2：1：1，搅拌时间为20～30min，加热升温，温度为240～300℃，混合树脂和质量分数为20％的硅溶胶的质量比为1：2，混合搅拌时间为1～2h。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温型锚固胶的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的研磨粉碎时间为7～9min，过筛粉末和硅烷偶联剂KH-550的质量比为1：2，搅拌时间为12～16min，发酵温度为30～40℃，发酵时间为9～11天。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温型锚固胶的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的搅拌时间为10～12min，碳纤维和混合液的质量比为1：5，混合搅拌时间为2～4h，清洗次数为2～4次，烘干温度为65～75℃，烘干时间为10～12min，干燥物和质量分数为80％的浓硝酸的质量比为1：3，超声处理温度为80～100℃，超声处理时间为1～3h，烘干温度为80～90℃，烘干时间为1～2h。
5.根据权利要求1所述的一种耐高温型锚固胶的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的的乙二胺、苄基三乙基氯化铵、苯甲醇和水杨酸的质量比为5：2：1：2，搅拌时间为10～12min。
6.根据权利要求1所述的一种耐高温型锚固胶的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的搅拌温度为65～75℃，搅拌时间为24～32min，继续搅拌温度为100～120℃，继续搅拌时间为1～3h。
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