CN108587143A - 一种高导热PA6-Surlyn树脂复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高导热PA6‑Surlyn树脂复合材料及其制备方法。高导热PA6‑Surlyn树脂复合材料包含下列组分：PA6树脂25～37％、Surlyn树脂10～15％、无机粒子导热填料50～57％、片状导热填料10～15％、碳纳米管1～3％、偶联剂0.5～1.0％；抗氧剂0.2～0.4％；润滑剂0.5～1.0％。本发明合理组配原料，通过导热填料之间的协同效应，构建完善的三维导热链或导热通路，尽可能降低填料的填充量，制得具有良好的力学性能、高导热率的高分子复合材料。

Description

一种高导热PA6-Surlyn树脂复合材料及其制备方法
[技术领域]
本发明涉及工程塑料改性技术领域，尤其涉及一种高导热PA6-Surlyn树脂复合材料及其制备方法。
[背景技术]
聚酰胺(PA)是指分子链中含有酰胺基团重复结构的一类聚合物，其机械性能优异、耐磨、耐腐蚀、耐热、无毒，而且具有优异的加工性能，是一种得到广泛应用的工程塑料。但是，与大部分聚合物的一样，纯PA6树脂的导热系数在0.3W/m·K左右，都是热的不良导体。因此，为满足其应用需求，需添加导热填料进行改性改善其导热系数。目前，技术人员主要是通过添加氮化物、碳化物、金属粉末、石墨等与氧化铝、氧化镁、氧化锌等复配的方法来提高PA6的导热率，但是，导热填料的填充量一般较大，往往导致材料的韧性下降，影响了材料的使用。
Surlyn(沙林)树脂是乙烯-甲基丙烯酸为基的离子聚合物，由杜邦利用独特的生产工艺聚合而成。由于其优异的低温抗冲击韧性、出色的抗磨损、刮擦性能、抗化学药品性能，并且研究表明Surlyn树脂与PA可以按任意比例互熔，可作为PA的耐低温增韧剂来使用。
在复合材料中加入一些片状结构的填料可以对导热填充颗粒起到桥接作用，能够有效的促进了导热网络的形成。另外、碳纳米管的热导率高，长径比大，容易形成导热通路，并且碳纳米管与导热填充颗粒之间存在着协同效应，杂化填料的使用必然能促进体系内部三维导热网络的形成。因此，开发新型导热PA6复合材料已成为近年来最具发展前景的产业之一。
[发明内容]
本发明所采合理组配原料，通过导热填料之间的协同效应，构建完善的三维导热链或导热通路，尽可能降低填料的填充量，制得具有良好的力学性能、高导热率的高分子复合材料。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是，一种高导热PA6-Surlyn树脂复合材料及其制备方法，按质量百分比由以下组分组成：
以上所述的高导热PA6-Surlyn树脂复合材料，PA6的特性粘度为2.4～2.8dL/g。
以上所述的高导热PA6-Surlyn树脂复合材料，无机粒子导热填料为大粒径导热填料(粒径20～60μm)与小粒径导热填料(粒径1～2μm)按质量比为2:1～5:2复配。其中导热填料无机粒子导热填料为氧化铝、氧化镁、氮化铝、氮化硼、氮化硅一种或几种。
以上所述的高导热PA6-Surlyn树脂复合材料，Surlyn树脂为杜邦公司生产的乙烯-甲基丙烯酸为基的离子聚合物。
以上所述的高导热PA6-Surlyn树脂复合材料，片状导热填料为天然鳞片石墨、片层六方氮化硼中的一种或两种，其粒度为45～100μm。
以上所述的高导热PA6-Surlyn树脂复合材料，碳纳米管为单壁碳纳米管、多壁碳纳米管中的一种或两种。
以上所述的高导热PA6-Surlyn树脂复合材料，抗氧剂由主抗氧剂四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和辅助抗氧剂亚磷酸三(2·4-二叔丁基苯基)酯混合而成。
以上所述的高导热PA6-Surlyn树脂复合材料，偶联剂为硅烷偶联剂或铝钛复合偶联剂。
以上所述的高导热PA6-Surlyn树脂复合材料，润滑剂为硬脂酸钙、正N-N’乙撑双硬脂酰胺、硅酮粉、季戊四醇硬脂酸酯中的一种或两种。
一种上述高导热PA6-Surlyn树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按上述的质量百分含量称取各组分，并将称取的PA6树脂、Surlyn树脂在80～100℃温度下干燥时间6小时以上，其它组分在60～80℃温度下干燥2小时以上；
(2)将干燥后的PA6树脂、Surlyn树脂和偶联剂在高速混合机中混合均匀，搅拌3～5 分钟后加入无机粒子导热填料、片状导热填料、碳纳米管、抗氧剂和润滑剂，继续搅拌5～10分钟；
(3)将步骤(2)混匀后的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，经高温挤出机熔融共混挤出、冷却、风干、造粒；
其中，双螺杆挤出机的温度设置为：一区：200～220℃；二区：210～230℃；三区:220～ 240℃；四区：230～250℃；五区：235～255℃；六区：230～240℃；七区：230～240℃；八区：230～240℃；机头温度：230～250℃；螺杆转速控制在200～350r/min，挤出后冷却、切粒、干燥。
本发明通过合理组配无机粒子导热填料、片状导热填料与碳纳米管，利用导热填料之间的协同效应，构建完善的三维导热链或导热通路，尽可能降低填料的填充量，制得具有良好的力学性能、高导热率的高分子复合材料。并利用Surlyn树脂对PA6的增韧作用，改善了由于过多填料的添加导致的材料韧性变差，并且避免了在生产过程中添加POE或POE-g-MA等橡胶弹性体使得体系内声子散射加剧而致使材料的热导下降的不良影响。
[具体实施方式]
下面通过实施例对本发明作进一步详细的说明。
本发明的高导热PA6-Surlyn树脂复合材料，按质量百分含量由以下组分组成：
其中PA6树脂牌号为PA6TP-4208，中国台湾集盛，特性粘度2.42dL/g；
Surlyn树脂为杜邦公司生产的乙烯-甲基丙烯酸为基的离子聚合物，牌号9320 树脂；
无机粒子导热填料为氧化铝(Al2O3)，其中大粒径Al2O3的粒径为20～60μm，小粒径Al2O3的粒径为1～2μm；
片状导热填料为天然鳞片石墨，粒度45μm～100μm；
高导热晶须填料为碳化硅晶须，晶须含量为90％；
主抗氧化剂和辅助抗氧剂均为瑞士汽巴AT1010和AT168；
润滑剂为TAF；
偶联剂为硅烷偶联剂，牌号：沸点KH550；
本发明的一种高导热PA6-Surlyn树脂复合材料及其制备方法，包括以下步骤：
步骤一、上述的质量百分含量称取各组分，并将称取的PA6树脂、Surlyn树脂在80～100℃温度下干燥时间6小时以上，其它组分在60～80℃温度下干燥2小时以上；
步骤二、将干燥后的PA6树脂、Surlyn树脂和偶联剂在高速混合机中混合均匀，搅拌3～ 5分钟后加入无机粒子导热填料、片状导热填料、高导热晶须填料、抗氧剂和润滑剂，继续搅拌5～10分钟；
步骤三、将步骤(2)混匀后的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，经高温挤出机熔融共混挤出、冷却、风干、造粒；
其中，双螺杆挤出机的温度设置为：一区：200～220℃；二区：210～230℃；三区:220～ 240℃；四区：230～250℃；五区：235～255℃；六区：230～240℃；七区：230～240℃；八区：230～240℃；机头温度：230～250℃；螺杆转速控制在200～350r/min，挤出后冷却、切粒、干燥。
下面结合实施例对本发明做一详细的阐述。
实施例1
将PA6树脂、Surlyn树脂在80～100℃温度下干燥时间6小时以上，其它组分在60～80℃温度下干燥2小时以上。称取PA6树脂38.5kg，9320树脂5kg，偶联剂0.6kg在高速混合机中混合均匀，搅拌3分钟后依次加入大粒径Al2O3 25kg，小粒径Al2O3 10kg，天然鳞片石墨15kg，碳化硅晶须5kg，抗氧剂0.2kg(其中主抗氧剂AT1010 0.1kg、辅抗氧剂AT1680.1kg)，润滑剂TAF 0.7kg，然后在高速混合机中搅拌10min。再将混匀后的料加入到双螺杆挤出机的料斗中，控制各段温度在：一区：230℃；二区：235℃；三区:240℃；四区：250℃；五区：260℃；六区：255℃；七区：250℃；八区：245℃；机头温度： 240℃，螺杆转速350r/min，经熔融共混挤出、水冷、风干、切粒、烘干，最后包装成袋即一种高导热PA6-Surlyn树脂复合材料。
实施例2
将PA6树脂、Surlyn树脂在80～100℃温度下干燥时间6小时以上，其它组分在60～80℃温度下干燥2小时以上。称取PA6树脂43.3kg，9320树脂5kg，偶联剂0.6kg在高速混合机中混合均匀，搅拌3分钟后依次加入大粒径Al2O3 20kg，小粒径Al2O3 10kg，天然鳞片石墨12kg，碳化硅晶须8kg，抗氧剂0.4kg(其中主抗氧剂AT1010 0.2kg、辅抗氧剂AT1680.2kg)，润滑剂TAF 0.7kg，然后在高速混合机中搅拌10min。再将混匀后的料加入到双螺杆挤出机的料斗中，控制各段温度在：一区：230℃；二区：235℃；三区:240℃；四区：250℃；五区：260℃；六区：255℃；七区：250℃；八区：245℃；机头温度： 240℃，螺杆转速350r/min，经熔融共混挤出、水冷、风干、切粒、烘干，最后包装成袋即一种高导热PA6-Surlyn树脂复合材料。
实施例3
将PA6树脂、Surlyn树脂在80～100℃温度下干燥时间6小时以上，其它组分在60～80℃温度下干燥2小时以上。称取PA6树脂23.3kg，9320树脂10kg，偶联剂0.6kg在高速混合机中混合均匀，搅拌3分钟后依次加入大粒径Al2O3 36kg，小粒径Al2O3 14kg，天然鳞片石墨10kg，碳化硅晶须5kg，抗氧剂0.4kg(其中主抗氧剂AT1010 0.2kg、辅抗氧剂AT168 0.2kg)，润滑剂TAF 0.7kg，然后在高速混合机中搅拌10min。再将混匀后的料加入到双螺杆挤出机的料斗中，控制各段温度在：一区：230℃；二区：235℃；三区:240℃；四区：250℃；五区：260℃；六区：255℃；七区：250℃；八区：245℃；机头温度： 240℃，螺杆转速350r/min，经熔融共混挤出、水冷、风干、切粒、烘干，最后包装成袋即一种高导热PA6-Surlyn树脂复合材料。
实施例4
将PA6树脂、Surlyn树脂在80～100℃温度下干燥时间6小时以上，其它组分在60～80℃温度下干燥2小时以上。称取PA6树脂25.5kg，9320树脂10kg，偶联剂0.6kg在高速混合机中混合均匀，搅拌3分钟后依次加入大粒径Al2O3 30kg，小粒径Al2O3 15kg，天然鳞片石墨10kg，碳化硅晶须8kg，抗氧剂0.2kg(其中主抗氧剂AT1010 0.1kg、辅抗氧剂AT1680.1kg)，润滑剂TAF 0.7kg，然后在高速混合机中搅拌10min。再将混匀后的料加入到双螺杆挤出机的料斗中，控制各段温度在：一区：230℃；二区：235℃；三区:240℃；四区：250℃；五区：260℃；六区：255℃；七区：250℃；八区：245℃；机头温度： 240℃，螺杆转速350r/min，经熔融共混挤出、水冷、风干、切粒、烘干，最后包装成袋即一种高导热PA6-Surlyn树脂复合材料。
对照例
将PA6树脂在80～100℃温度下干燥时间6小时以上，其它组分在60～80℃温度下干燥 2小时以上。称取PA6树脂43.5kg，偶联剂0.6kg在高速混合机中混合均匀，搅拌3分钟后依次加入大粒径Al2O3 25kg，小粒径Al2O3 10kg，天然鳞片石墨15kg，碳化硅晶须5kg，抗氧剂0.2kg(其中主抗氧剂AT1010 0.1kg、辅抗氧剂AT168 0.1kg)，润滑剂TAF 0.7kg，然后在高速混合机中搅拌10min。再将混匀后的料加入到双螺杆挤出机的料斗中，控制各段温度在：一区：230℃；二区：235℃；三区:240℃；四区：250℃；五区：260℃；六区： 255℃；七区：250℃；八区：245℃；机头温度：240℃，螺杆转速350r/min，经熔融共混挤出、水冷、风干、切粒、烘干，最后包装成袋。
将实施例1～4及对照例的高导热复合材料注塑成标准试样，测试性能如下表所示：
将实施例1～4与对照例的各个性能进行比对，通过合理组配无机粒子导热填料、片状导热填料与高导热晶须填料，利用导热填料之间的协同效应，构建完善的三维导热链或导热通路，尽可能降低填料的填充量，制得具有良好的力学性能、高导热率的高分子复合材料。
以上所述的本发明实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何在本发明的精神和原则之内所作的修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的权利要求保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高导热PA6-Surlyn树脂复合材料，其特征在于，按质量百分比由以下组分组成：
2.根据权利要求1所述的高导热PA6-Surlyn树脂复合材料，其特征在于，PA6的特性粘度为2.4～2.8dL/g。
3.根据权利要求1所述的高导热PA6-Surlyn树脂复合材料，其特征在于，Surlyn树脂为杜邦公司生产的乙烯-甲基丙烯酸为基的离子聚合物。
4.根据权利要求1所述的高导热PA6-Surlyn树脂复合材料，其特征在于，无机粒子导热填料为大粒径导热填料，粒径20～60μm，与小粒径导热填料，粒径1～2μm按质量比为2:1～5:2复配。其中导热填料无机粒子导热填料为氧化铝、氧化镁、氮化铝、氮化硼、氮化硅一种或几种。
5.根据权利要求1所述的高导热PA6-Surlyn树脂复合材料，其特征在于，片状导热填料为天然鳞片石墨、片层六方氮化硼中的一种或两种，其粒度为45～100μm。
6.根据权利要求1所述的高导热PA6-Surlyn树脂复合材料，其特征在于碳纳米管为单壁碳纳米管、多壁碳纳米管中的一种或两种。
7.根据权利要求1所述的高导热PA6-Surlyn树脂复合材料，其特征在于，抗氧剂由主抗氧剂四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和辅助抗氧剂亚磷酸三(2·4-二叔丁基苯基)酯混合而成。
8.根据权利要求1所述的高导热PA6-Surlyn树脂复合材料，其特征在于，偶联剂为硅烷偶联剂或铝钛复合偶联剂。
9.根据权利要求1所述的高导热PA6-Surlyn树脂复合材料，其特征在于，润滑剂为硬脂酸钙、正N-N’乙撑双硬脂酰胺、硅酮粉、季戊四醇硬脂酸酯中的一种或两种。
10.一种如权利要求1所述高导热PA6-Surlyn树脂复合材料的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按权利要求1所述的质量百分含量称取各组分，并将称取的PA6树脂、Surlyn树脂在80～100℃温度下干燥时间6小时以上，其它组分在60～80℃温度下干燥2小时以上；
(2)将干燥后的PA6树脂、Surlyn树脂和偶联剂在高速混合机中混合均匀，搅拌3～5分钟后加入无机粒子导热填料、片状导热填料、碳纳米管、抗氧剂和润滑剂，继续搅拌5～10分钟；
(3)将步骤(2)混匀后的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，经高温挤出机熔融共混挤出、冷却、风干、造粒；
其中，双螺杆挤出机的温度设置为：一区：200～220℃；二区：210～230℃；三区:220～240℃；四区：230～250℃；五区：235～255℃；六区：230～240℃；七区：230～240℃；八区：230～240℃；机头温度：230～250℃；螺杆转速控制在200～350r/min，挤出后冷却、切粒、干燥。
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