CN108587087A - 一种用于环保餐具的可降解聚乳酸复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于聚乳酸复合材料及其制备领域，涉及一种用于环保餐具的可降解聚乳酸复合材料，由以下重量百分比的原料制成：聚乳酸45％‑65％、植物纤维30％‑40％和甘油5％‑15％，其中所述的植物纤维经乙酸酐和硅烷偶联剂联合处理后使用，乙酸酐用量相对植物纤维质量计为80‑300％，硅烷偶联剂用量相对植物纤维质量计为1‑5％。与碱处理的聚乳酸复合材料相比，本发明可以大大增强材料的生物降解速度，而材料的性能不会受到影响，且制备方法更加环保。

Description

一种用于环保餐具的可降解聚乳酸复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于聚乳酸复合材料及其制备领域，涉及一种用于环保餐具的可降解聚乳酸复合材料及其制备方法。
背景技术
随着全球经济快速发展，人们对环境污染，食品安全也越来越重视。然而石油资源的日益匮乏以及其对环境的不友好性，限制了石油基塑料材料的大量使用，这使得利用可再生资源、可降解资源生产生物可降解材料成为材料的发展趋势。在众多的降解材料中，聚乳酸(PLA)以其优良的生物相容性和生物降解性在一次性包装行业中脱颖而出。
目前在日常生活中除了快餐盒等一次性商品对产品耐热性有较高的要求，蛋糕等常温或冷藏食品、甜点对一次性用具(如蛋糕托)的耐热性的要求并没有很高，但对产品的韧性却有一定的要求。
PLA具有良好的透气性、透氧气性及透二氧化碳性，还具有隔离气味的特性，在一次性餐具和食品包装方面具有广阔的发展空间。但聚乳酸树脂成本较高，且聚乳酸树脂脆而硬，韧性较差，热变形温度低，结晶度较高，降解速度不易控制,这些缺点限制了聚乳酸在一次性餐具和食品包装领域的发展。
天然植物纤维如甘蔗纤维和竹纤维均具有来源广泛、可再生性、可生物降解和价格低廉的优势。而目前利用以植物纤维经过破碎得到纤维粉，然后混入大量的胶或树脂，再注入到模具中，在高压及高温下成型生产出来产品由于植物纤维与聚合物基体化学异质，植物纤维中存在大量的羟基和氢键作用，使其具有较强的极性和吸水性，很难与存在大量C-H键的非极性的聚乳酸形成良好的界面相容性，使得复合材料的界面性能较差，所得复合材料性能也较差，以至于植物纤维应有的增强效果得不到充分发挥。利用该技术生产的产品虽在降解性方面较好，但是它的柔韧性、手感、嗅觉等方面较差，还需进一步完善。
而目前对植物纤维的预处理大多数都采用酸碱处理等化学强处理，该技术虽能较好的改善植物纤维的与PLA基体之间的界面相容性，提高复合材料的性能，但酸碱处理等化学强处理在过程中对设备防腐要求较高，并且脱除了植物纤维中的一部分组成，不利于材料的充分利用，酸碱的加入使其预处理产物的进一步降解方法受到了限制，只适合于化学法降解。另外酸碱处理后还存在对污水的治理问题，在生产过程中提高了污水治理成本，加大了对周边环境的压力。
发明内容
针对上述现有技术存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种环保可降解的聚乳酸复合材料，以期解决现有酸碱处理等化学强处理存在的环保压力问题，并提供一种韧性较高的材料，以期满足对耐热性要求不高但却对韧性有较高要求的一次性餐具的需求。
具体说来，发明人提供如下的技术方案：
一种用于环保餐具的可降解聚乳酸复合材料，由以下重量百分比的原料制成：聚乳酸45％-65％、植物纤维30％-40％和甘油5％-15％，其中所述的植物纤维经乙酸酐和硅烷偶联剂联合处理后使用，乙酸酐用量相对植物纤维质量计为80-300％，硅烷偶联剂用量相对植物纤维质量计为1-5％。
本发明利用乙酸酐处理和硅烷偶联剂联用的方式对甘蔗纤维和竹纤维等植物纤维进行预处理，这种柔和处理的方法所得的纤维在之后与聚乳酸交联效果没有经碱处理的好，针对这个问题本发明以甘油为增塑剂，甘油的加入破坏纤维进一步分子内和分子间的氢键，提高PLA与植物纤维的交联效果。本发明用植物纤维的比强度高、质轻价廉、可再生、环境友好的优点增强聚乳酸的复合材料，不但可以改善聚乳酸的缺点，还可以改善植物纤维产品的柔韧性，并可以再处理过程中回收利用乙酸酐，降低生产成本，得到一种韧性好的的可降解聚乳酸复合材料用于生产对耐热性要求不高但却对韧性有较高要求的一次性餐具。
本发明将乙酸酐处理和硅烷偶联剂处理联用对纤维表面改性可以更加有效地提高纤维与基体的相容性。在增加聚乳酸塑性或韧性的同时，本发明进一步发现加入甘油能增加纤维与树脂基体间的界面结合，可达到更好的增韧效果。
作为优选方案，本发明中的聚乳酸为透明挤出级或注塑级，熔点为145℃-170℃，熔融指数为2-30g/10min。如浙江海正生物的REVODE210等。
作为优选方案，本发明中的植物纤维为甘蔗纤维和竹纤维处理后的纤维纸浆，其中纤维素含量>99％，木质素及其他含量<1％。甘蔗纤维和竹纤维来源广泛，且价格相对低廉。
本发明中的甘油(分子量为92.09)，为无色粘稠液体，由国药集团化学试剂有限公司所生产。甘油的加入提高了植物纤维和聚乳酸的界面相容性，并且甘油用量增加，相容性提高越多，相容性提高使复合材料的拉伸强度提高。
硅烷偶联剂是一类同时含有有机官能团和可水解无机官能团的分子。其结构中的有机官能团能与有机树脂、橡胶等有机材料结合，可水解的无机基团能与无机材料(包括填料或其他增强材料)相结合，在两种材料之间形成“分子桥”，达到有机-无机材料的粘合，从而提高复合材料的性能。本发明所用偶联剂优选为硅烷偶联剂KH570(即γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷)，如南京翔飞立派有机硅材料有限公司，化学纯(CP)KH570。
本发明还提供了上述的一种用于环保餐具的可降解聚乳酸复合材料的制备方法，按下述步骤操作：
(1)纤维材料的预处理：
(1.1)乙酸酐处理纤维
将纤维加入乙酸酐中用磁力搅拌器在180-220℃下搅拌1-3h，乙酸酐用量相对纤维质量计为80-300％，沉淀后过滤得到处理后的纤维，并用蒸馏水反复洗涤至中性，在恒温干燥箱中50-80℃烘干，称重至两次质量差小于0.2mg，密封储存备用。
用乙酸酐处理后，乙酸酐中乙酰基团(CH3CO-)与纤维素的羟基(OH)发生酯化反应，可以降低纤维表面的极性，有利于增强纤维与聚乳酸的相容性。
其中乙酸酐可精馏回收利用，乙酸酐的沸点为138.63℃，在纤维材料预处理过程中试验温度要求180-220℃，因此在纤维乙酰化过程中可以回收利用乙酸酐，降低复合材料的制造成本。
(1.2)硅烷偶联剂处理纤维
将第(1.1)步中所得纤维加入硅烷偶联剂配制的溶液，硅烷偶联剂用量相对纤维质量计为1-5％，用磁力搅拌器搅拌常温下搅拌15-60min，沉淀后过滤得到进一步处理后的纤维，并用蒸馏水反复洗涤至中性，在恒温干燥箱中60-80℃烘干，并粉碎待用。
硅烷偶联剂中的可水解无机基团可以与纤维材料结合，有机基团能与聚乳酸材料结合，在两种材料之间形成“分子桥”，提高两种材料的粘合性，从而提升复合材料的性能。
(2)加入增塑剂甘油制备可降解聚乳酸复合材料
按质量百分比将聚乳酸45％-65％、处理后的纤维30％-40％和甘油5％-15％混合搅拌均匀，然后在180℃下经注塑成型机共混挤出，得到所述的可降解聚乳酸复合材料。
作为优选，本发明中所述的(1.2)步中的硅烷偶联剂配制的溶液是指：硅烷偶联剂1-5％、无水乙醇70％和蒸馏水25-29％混合，再用HCl调溶液pH至4.0。
经检测，本发明所得的用于环保餐具的可降解聚乳酸复合材料其性能满足如下标准：
断裂伸长率(％)≥3.43，
拉升模量(MPa)≤2515.83，
拉伸强度(MPa)≤65.32，
缺口冲击强度(KJ/m2)≥3.97，
土埋法90d质量损失率(％)≥5.79。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明在纤维材料的预处理的过程中没有采用传统的碱处理方法，而是采用了乙酸酐乙酰化纤维材料，相较传统碱处理方法，该方法在后期不会造成环境污染，而且乙酸酐可以生产过程中可以同时精馏回收，降低了聚乳酸/纤维复合材料的成本。
(2)另外本发明在增加聚乳酸塑性或韧性的同时利用含有有机官能团和可水解无机官能团的硅烷偶联剂提高植物纤维与聚乳酸基体的相容性，增加纤维与树脂基体间的界面结合，可达到良好的增韧效果。
(3)本发明采用甘油作为增塑剂对纤维进行塑化改性，提高纤维/PLA复合材料的相容性和改善柔顺性，甘油易购买且价格成本不高。
(4)植物纤维的加入能够促进PLA的土埋降解，但碱处理纤维能够弱化植物纤维加速PLA降解的趋势，本发明所述的环保餐具用可降解聚乳酸复合材料在微生物的作用下具有可生物完全降解的优点，且降解速度优于碱处理所得复合材料。
(5)本发明采用了不同于碱处理的相对温和的乙酸酐处理和硅烷偶联剂联合处理，加入甘油作为增塑剂，在环境友好方面，本发明所用技术在操作过程中安全度较高，对环境的污染也大大减小，在成本方面也远远低于碱处理，但由本方法制得的聚乳酸符合材料在韧性与挺度方面比碱处理制得的复合材料要更优良，且在其他方面的性能上不相上下。
具体实施方式
下面结合实施例，更具体地说明本发明的内容。
在本发明中，所有的设备和原料等均可从市场购得或是本行业常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
主要原料说明：
聚乳酸为透明挤出级或注塑级，熔点为145℃-170℃，熔融指数为2-30g/10min。如浙江海正生物的REVODE210。
甘油(分子量为92.09)，为无色粘稠液体，由国药集团化学试剂有限公司所生产。
植物纤维为甘蔗纤维和竹纤维处理后的纤维纸浆，其中纤维素含量>99％，木质素及其他含量<1％。
硅烷偶联剂KH570(即γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷)，如南京翔飞立派有机硅材料有限公司，化学纯(CP)KH570。
实施例1
一种用于环保餐具的可降解聚乳酸复合材料的制备方法，按下述步骤操作：
(1)纤维材料的预处理：
(1.1)乙酸酐处理纤维
将植物纤维加入乙酸酐中用磁力搅拌器在180℃下搅拌3h，乙酸酐用量相对植物纤维质量计为80％，沉淀后过滤得到处理后的植物纤维，并用蒸馏水反复洗涤至中性，在恒温干燥箱中50℃烘干，称重至两次质量差小于0.2mg，密封储存备用。
(1.2)硅烷偶联剂处理纤维
将第(1.1)步中所得植物纤维加入硅烷偶联剂配制的溶液(硅烷偶联剂1％、无水乙醇70％和蒸馏水29％，用HCl调溶液pH至4.0)，硅烷偶联剂用量相对植物纤维质量计为1％，用磁力搅拌器搅拌常温下搅拌15min。沉淀后过滤得到进一步处理后的植物纤维，并用蒸馏水反复洗涤至中性，在恒温干燥箱中60℃烘干，并粉碎待用。
(2)加入增塑剂甘油制备可降解聚乳酸复合材料
按质量百分比将聚乳酸45％、处理后的植物纤维40％和甘油15％混合搅拌均匀，然后在180℃下经注塑成型机共混挤出，得到所述的可降解聚乳酸复合材料。
可降解聚乳酸复合材料的性能检测结果见表1。
实施例2
一种用于环保餐具的可降解聚乳酸复合材料的制备方法，按下述步骤操作：
(1)纤维材料的预处理：
(1.1)乙酸酐处理纤维
将纤维加入乙酸酐(乙酸酐用量相对植物纤维质量计为300％)中用磁力搅拌器在220℃下搅拌1h，沉淀后过滤得到处理后的纤维，并用蒸馏水反复洗涤至中性，在恒温干燥箱中80℃烘干，称重至两次质量差小于0.2mg，密封储存备用。
(1.2)硅烷偶联剂处理纤维
将第(1.1)步中所得纤维加入硅烷偶联剂配制的溶液(硅烷偶联剂5％、无水乙醇70％和蒸馏水25％，用HCl调溶液pH至4.0)，硅烷偶联剂用量相对植物纤维质量计为5％，用磁力搅拌器搅拌常温下搅拌60min。沉淀后过滤得到进一步处理后的纤维，并用蒸馏水反复洗涤至中性，在恒温干燥箱中80℃烘干，并粉碎待用。
(2)加入增塑剂甘油制备可降解聚乳酸复合材料
按质量百分比将聚乳酸65％、处理后的纤维30％和甘油5％混合搅拌均匀，然后在180℃下经注塑成型机共混挤出，得到所述的可降解聚乳酸复合材料。
可降解聚乳酸复合材料的性能检测结果见表1。
实施例3
一种用于环保餐具的可降解聚乳酸复合材料的制备方法，按下述步骤操作：
(1)纤维材料的预处理：
(1.1)乙酸酐处理纤维
将纤维加入乙酸酐(乙酸酐用量相对植物纤维质量计为200)中用磁力搅拌器在200℃下搅拌2h，沉淀后过滤得到处理后的纤维，并用蒸馏水反复洗涤至中性，在恒温干燥箱中65℃烘干，称重至两次质量差小于0.2mg，密封储存备用。
(1.2)硅烷偶联剂处理纤维
将第(1.1)步中所得纤维加入硅烷偶联剂配制的溶液(硅烷偶联剂3％、无水乙醇70％和蒸馏水27％，用HCl调溶液pH至4.0)，硅烷偶联剂用量相对植物纤维质量计为3％，用磁力搅拌器搅拌常温下搅拌30min。沉淀后过滤得到进一步处理后的纤维，并用蒸馏水反复洗涤至中性，在恒温干燥箱中70℃烘干，并粉碎待用。
(2)加入增塑剂甘油制备可降解聚乳酸复合材料
按质量百分比将聚乳酸50％、处理后的纤维38％和甘油12％混合搅拌均匀，然后在180℃下经注塑成型机共混挤出，得到所述的可降解聚乳酸复合材料。
可降解聚乳酸复合材料的性能检测结果见表1。
表1
由表1可以看出，本发明的聚乳酸复合材料，与碱处理得到的聚乳酸复合材料相比，在韧性方面比碱处理制得的复合材料要更优良，且在其他方面的性能上不相上下；与乙酸酐处理得到的聚乳酸复合材料相比，各方面性能都要优良；且降解速度优于碱处理或乙酸酐处理所得复合材料。

Claims (6)

1.一种用于环保餐具的可降解聚乳酸复合材料，其特征在于由以下重量百分比的原料制成：聚乳酸45％-65％、植物纤维30％-40％和甘油5％-15％，其中所述的植物纤维经乙酸酐和硅烷偶联剂联合处理后使用，乙酸酐用量相对植物纤维质量计为80-300％，硅烷偶联剂用量相对植物纤维质量计为1-5％。
2.根据权利要求1所述的一种用于环保餐具的可降解聚乳酸复合材料，其特征在于，所述的聚乳酸为透明挤出级或注塑级，熔点为145℃-170℃，熔融指数为2-30g/10min。
3.根据权利要求1所述的一种用于环保餐具的可降解聚乳酸复合材料，其特征在于，所述的植物纤维为甘蔗纤维和竹纤维处理后的纤维纸浆，其中纤维素含量>99％，木质素及其他含量<1％。
4.根据权利要求1所述的一种用于环保餐具的可降解聚乳酸复合材料，其特征在于，所述的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH570。
5.根据权利要求1-4之一所述的一种用于环保餐具的可降解聚乳酸复合材料的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
(1)纤维材料的预处理：
(1.1)乙酸酐处理纤维
将纤维加入乙酸酐中用磁力搅拌器在180-220℃下搅拌1-3h，乙酸酐用量相对纤维质量计为80-300％，沉淀后过滤得到处理后的纤维，并用蒸馏水反复洗涤至中性，在恒温干燥箱中50-80℃烘干，称重至两次质量差小于0.2mg，密封储存备用，
(1.2)硅烷偶联剂处理纤维
将第(1.1)步中所得纤维加入硅烷偶联剂配制的溶液，硅烷偶联剂用量相对纤维质量计为1-5％，用磁力搅拌器搅拌常温下搅拌15-60min，沉淀后过滤得到进一步处理后的纤维，并用蒸馏水反复洗涤至中性，在恒温干燥箱中60-80℃烘干，并粉碎待用，
(2)加入增塑剂甘油制备可降解聚乳酸复合材料
按质量百分比将聚乳酸45％-65％、处理后的纤维30％-40％和甘油5％-15％混合搅拌均匀，然后经注塑成型机共混挤出，得到所述的可降解聚乳酸复合材料。
6.根据权利要求5所述的一种用于环保餐具的可降解聚乳酸复合材料的制备方法，其特征在于，所述的(1.2)步中的硅烷偶联剂配制的溶液是指：硅烷偶联剂1-5％、无水乙醇70％和蒸馏水25-29％混合，再用HCl调溶液pH至4.0。
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