CN108586428A - 一种低能耗丙交酯熔融态干燥的方法 - Google Patents

一种低能耗丙交酯熔融态干燥的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种低能耗丙交酯熔融态干燥的方法，主要解决现有技术综合能耗高的问题。本发明通过采用一种低能耗丙交酯熔融态干燥的方法，包括：a)含水丙交酯原料进入丙交酯熔融干燥罐，在熔融状态下，通过干燥氮气鼓泡的方式进行脱除水分的干燥处理；b)脱除水分的丙交酯产品流出丙交酯熔融干燥罐送至界外；c)新鲜干燥氮气和循环干燥氮气进入丙交酯熔融干燥罐，吸收水蒸汽后的含水氮气流出；d)含水氮气进入换热器进行降温后进入至少一个干燥塔脱除水分；e)脱水后的低压干燥氮气经鼓风机增压后返回丙交酯熔融干燥罐再循环使用的技术方案较好地解决了该问题，可用于丙交酯生产聚乳酸的工业生产中。

Description

一种低能耗丙交酯熔融态干燥的方法
技术领域
本发明涉及一种低能耗丙交酯熔融态干燥的方法。
背景技术
聚乳酸是一种具有良好生物相容性和生物降解性的材料，由此聚乳酸作为重要的环境友好高分子材料而获得广泛关注。丙交酯是制备高分子量聚乳酸的中间体，作为中间体的丙交酯沸点高、凝固点高、具有热敏性、极易吸水发生开环反应，因此丙交酯中水分的含量很大程度地影响着聚乳酸产品分子量的高低和聚乳酸产品的品质。在大规模商业化聚乳酸工业生产中，通常需要对丙交酯进行脱水处理，使其水分含量达到0.010wt％以下的聚合级水平。
现有技术中的专利申请号CN200980131464.3获得丙交酯的方法，公开了使用溶剂进行脱除水分的操作，由此获得高纯度的丙交酯产品。专利申请号CN201410733416.4一种丙交酯的精制纯化方法，公开了采用萃取、干燥、熔化、结晶、发汗、冲洗、干燥等步骤，高效地脱除了粗丙交酯中的水分等杂质。专利申请号CN201510648014.9一种聚合级丙交酯的制备方法，公开了采用碳二亚胺类化合物与丙交酯原料混合进行减压蒸馏分离出游离酸和水分，从而获得聚合级丙交酯产品。CN201611063410.6丙交酯的制备方法及制备装置，公开了在粗丙交酯中依次加入除酸剂、除水剂脱除酸性杂质和水分，得到丙交酯中间产物，进而得到丙交酯产品。
现有技术中的专利申请号CN200980131464.3和CN201410733416.4和CN201510648014.9以及CN201611063410.6均采用加入液体溶剂的方法脱除丙交酯中的水分，一旦实现大规模商业化聚乳酸工业生产，溶剂再生过程复杂、运行成本也高；如果改用氮气脱水，需要使用大量新鲜干燥氮气，而5～35℃常温的新鲜干燥氮气进入丙交酯熔融干燥罐需要额外补充加热量将5～35℃常温的新鲜干燥氮气加热到丙交酯熔融温度，由此存在综合能耗高的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术在丙交酯干燥过程中，存在综合能耗高的问题。提供一种低能耗丙交酯熔融态干燥的方法，该方法采用优化的工艺流程，将干燥氮气在鼓风机增压过程中干燥氮气发生升温的热量进行合理利用，用于丙交酯的熔融过程，从而减少丙交酯熔融干燥罐的加热量，降低综合能耗。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：一种低能耗丙交酯熔融态干燥的方法，包括以下步骤：a)含水丙交酯原料进入丙交酯熔融干燥罐，在熔融状态下，通过干燥氮气鼓泡的方式进行脱除水分的干燥处理，除去其中所含的水分；b)脱除水分的丙交酯产品流出丙交酯熔融干燥罐送至界外；c)新鲜干燥氮气和循环干燥氮气通过喷管或喷嘴进入丙交酯熔融干燥罐与熔融态丙交酯接触并汽化丙交酯中所含的水分，吸收水蒸汽后的含水氮气流出丙交酯熔融干燥罐；d)含水氮气进入换热器进行降温后成为低温氮气，低温氮气进入至少一个干燥塔脱除水分后干成为低压干燥氮气；e)脱水后的低压干燥氮气进入鼓风机进行增压成为循环干燥氮气，循环干燥氮气返回丙交酯熔融干燥罐再循环使用。
上述技术方案中，优选地，所述丙交酯熔融干燥罐的操作条件为温度90～120℃，压力0.20～1.50MPa，停留时间1.0～5.0小时；丙交酯熔融干燥罐需要配置搅拌器，搅拌器的型式为：框式、涡轮式或叶轮式；同时，需要对丙交酯熔融干燥罐进行加热，加热方式为夹套加热或者盘管加热，加热介质为热油或者蒸汽或者电加热。
上述技术方案中，优选地，所述换热器的操作条件为入口温度90～120℃，出口温度25～45℃，入口压力0.20～1.50MPa，出口压力0.15～1.45MPa。
上述技术方案中，优选地，所述干燥塔为两台，其中一台进行干燥运行，另一台进行再生操作，两台设备轮流切换，保证循环干燥氮气连续返回到丙交酯熔融干燥罐；其中：干燥运行的干燥塔的操作条件为入口温度25～45℃，出口温度25～45℃，入口压力0.15～1.45MPa，出口压力0.10～1.40MPa；再生操作的干燥塔的操作条件为入口温度170～200℃，出口温度160～190℃，入口压力0.07～0.15MPa，出口压力0.02～0.10MPa。
上述技术方案中，优选地，所述鼓风机的操作条件为入口温度25～45℃，出口温度90～110℃，入口压力0.10～1.40MPa，出口压力0.25～1.55MPa。
上述技术方案中，优选地，所述来自界外的新鲜干燥氮气的操作条件为温度5～35℃，压力0.25～1.55MPa。
上述技术方案中，优选地，所述含水丙交酯原料的加热熔融工序和脱除水分工序在丙交酯熔融干燥罐内同时进行。
上述技术方案中，优选地，所述丙交酯在丙交酯熔融干燥罐内除水工序与氮气在干燥塔内干燥工序同时进行。
上述技术方案中，优选地，所述含水丙交酯原料的水含量为0.1wt％～1.8wt％，脱除水分的丙交酯产品的水含量为0.004wt％～0.010wt％。
由此，本发明涉及一种低能耗丙交酯熔融态干燥的方法，主要解决现有技术综合能耗高的问题。本发明通过采用一种低能耗丙交酯熔融态干燥的方法，包括：丙交酯11进入丙交酯熔融干燥罐1干燥后丙交酯12流出，新鲜干燥氮气15和循环干燥氮气19经丙交酯熔融干燥罐1吸水为含水氮气16经换热器2降温为低温氮气17经干燥塔3或4脱水为低压干燥氮气18经鼓风机5增压为循环干燥氮气19返回再使用。综上所述，与现有技术使用常温新鲜干燥氮气相比，本发明使用鼓风机出口高温氮气可以降低综合能耗7.0～9.0％；与现有技术氮气使用后直接排放至大气相比，本发明使用循环干燥氮气可以减少新鲜氮气消耗90.0～95.0％，取得了较好的技术效果。
附图说明
图1为本发明工艺流程示意图。
图1中，1丙交酯熔融干燥罐，2换热器，3干燥塔，4干燥塔，5鼓风机，11丙交酯原料，12丙交酯产品，13热油输入，14热油输出，15新鲜干燥氮气，16含水氮气，17低温氮气，18循环干燥氮气。
以干燥塔(3)进行干燥运行和干燥塔(4)进行再生操作为例：来自界外的含水丙交酯原料(11)进入丙交酯熔融干燥罐(1)，在熔融状态下，通过干燥氮气鼓泡的方式进行脱除水分的干燥处理，除去其中所含的水分，之后无水丙交酯产品(12)流出丙交酯熔融干燥罐(1)送至界外；来自界外的新鲜干燥氮气(15)和循环干燥氮气(19)通过喷管或喷嘴进入丙交酯熔融干燥罐(1)与熔融态丙交酯接触并汽化丙交酯中所含的水分，吸收水蒸汽后的含水氮气(16)流出丙交酯熔融干燥罐(1)；含水氮气(16)进入换热器(2)进行降温处理移走热量成为低温氮气(17)，降温后的低温氮气(17)进入干燥塔(3)进行脱除水分的干燥处理成为低压干燥氮气(18)，脱水后的低压干燥氮气(18)进入鼓风机(5)进行增压操作成为循环干燥氮气(19)，增压后的循环干燥氮气(19)返回丙交酯熔融干燥罐(1)再循环使用。
干燥塔(3)和干燥塔(4)中的1台干燥塔(3)进行干燥运行，另1台干燥塔(4)进行再生操作，2台干燥塔可以轮流切换，以保证循环干燥氮气(19)连续返回到丙交酯熔融干燥罐(1)。
下面通过实施例对本发明作进一步阐述。
具体实施方式
【比较例1】
以生产规模5000吨/年聚乳酸装置为例，采用现有技术丙交酯除水工艺的新鲜干燥氮气操作条件为温度25℃，压力0.80MPa，氮气消耗量为100.0kg/hr。
【实施例1】
以生产规模5000吨/年聚乳酸装置为例，采用本发明图1所述一种低能耗丙交酯熔融态干燥的方法，该方法的工艺流程如下：按干燥塔(3)进行干燥运行和干燥塔(4)进行再生操作考虑，来自界外的含水丙交酯原料(11)进入丙交酯熔融干燥罐(1)，在熔融状态下，通过干燥氮气鼓泡的方式进行脱除水分的干燥处理，除去其中所含的水分，之后无水丙交酯产品(12)流出丙交酯熔融干燥罐(1)送至界外；来自界外的新鲜干燥氮气(15)和循环干燥氮气(19)通过喷管或喷嘴进入丙交酯熔融干燥罐(1)与熔融态丙交酯接触并汽化丙交酯中所含的水分，吸收水蒸汽后的含水氮气(16)流出丙交酯熔融干燥罐(1)；含水氮气(16)进入换热器(2)进行降温处理移走热量成为低温氮气(17)，降温后的低温氮气(17)进入干燥塔(3)进行脱除水分的干燥处理成为低压干燥氮气(18)，脱水后的低压干燥氮气(18)进入鼓风机(5)进行增压操作成为循环干燥氮气(19)，增压后的循环干燥氮气(19)返回丙交酯熔融干燥罐(1)再循环使用。干燥塔(3)和干燥塔(4)中的1台干燥塔(3)进行干燥运行，另1台干燥塔(4)进行再生操作，2台干燥塔可以轮流切换，以保证循环干燥氮气(19)连续返回到丙交酯熔融干燥罐(1)。
工艺操作参数如下：丙交酯熔融干燥罐(1)的操作条件为温度102℃，压力0.75MPa，停留时间2.9小时，丙交酯熔融干燥罐(1)配置搅拌器的型式为：涡轮式，对丙交酯熔融干燥罐(1)进行加热方式为夹套加热，加热介质为热油；换热器(2)的操作条件为入口温度102℃，出口温度35℃，入口压力0.75MPa，出口压力0.70MPa；干燥塔(3)干燥运行的操作条件为入口温度35℃，出口温度35℃，入口压力0.70MPa，出口压力0.65MPa；干燥塔(4)再生操作的操作条件为入口温度180℃，出口温度170℃，入口压力0.09MPa，出口压力0.04MPa；鼓风机(5)的操作条件为入口温度35℃，出口温度100℃，入口压力0.65MPa，出口压力0.80MPa；来自界外的新鲜干燥氮气(15)的操作条件为温度25℃，压力0.80MPa。输入丙交酯物流(11)原料的水分含量为0.2wt％，输出熔融态丙交酯物流(12)产品的水分含量为0.005wt％。
由此，采用本发明所述一种低能耗丙交酯熔融态干燥的方法，使用鼓风机出口100℃高温循环干燥氮气代替25℃常温新鲜干燥氮气可以降低综合能耗7.8％；界外新鲜干燥氮气消耗为9.1kg/hr，可以减少新鲜干燥氮气消耗90.9％。
【比较例2】
以生产规模10万吨/年聚乳酸装置为例，采用现有技术丙交酯除水工艺的新鲜干燥氮气操作条件为温度25℃，压力0.80MPa，氮气消耗量为2000.0kg/hr。
【实施例2】
同【实施例1】条件，只是生产规模改为10万吨/年聚乳酸装置，由此，采用本发明所述一种低能耗丙交酯熔融态干燥的方法，使用鼓风机出口100℃高温循环干燥氮气代替25℃常温新鲜干燥氮气可以降低综合能耗8.3％；界外新鲜干燥氮气消耗为118.0kg/hr，可以减少新鲜干燥氮气消耗94.1％。
【比较例3】
以生产规模20万吨/年聚乳酸装置为例，采用现有技术丙交酯除水工艺的新鲜干燥氮气操作条件为温度25℃，压力0.80MPa，氮气消耗量为4000.0kg/hr。
【实施例3】
同【实施例1】条件，只是生产规模改为20万吨/年聚乳酸装置，由此，采用本发明所述一种低能耗丙交酯熔融态干燥的方法，使用鼓风机出口100℃高温循环干燥氮气代替25℃常温新鲜干燥氮气可以降低综合能耗8.4％；界外新鲜干燥氮气消耗为232.0kg/hr，可以减少新鲜干燥氮气消耗94.2％。
【比较例4】
以生产规模30万吨/年聚乳酸装置为例，采用现有技术丙交酯除水工艺的新鲜干燥氮气操作条件为温度25℃，压力0.80MPa，氮气消耗量为6000.0kg/hr。
【实施例4】
同【实施例1】条件，只是生产规模改为30万吨/年聚乳酸装置，由此，采用本发明所述一种低能耗丙交酯熔融态干燥的方法，使用鼓风机出口100℃高温循环干燥氮气代替25℃常温新鲜干燥氮气可以降低综合能耗8.5％；界外新鲜干燥氮气消耗为342.0kg/hr，可以减少新鲜干燥氮气消耗94.3％。
【实施例5】
同【实施例4】，工艺装置生产规模仍然为30万吨/年聚乳酸装置，只是工艺操作条件改变：丙交酯熔融干燥罐(1)的操作条件为温度90℃，压力0.20MPa，停留时间5.0小时，丙交酯熔融干燥罐(1)配置搅拌器的型式为：框式，对丙交酯熔融干燥罐(1)进行加热方式为盘管加热，加热介质为蒸汽；换热器(2)的操作条件为入口温度90℃，出口温度25℃，入口压力0.20MPa，出口压力0.15MPa；干燥塔(3)干燥运行的操作条件为入口温度25℃，出口温度25℃，入口压力0.15MPa，出口压力0.10MPa；干燥塔(4)再生操作的操作条件为入口温度170℃，出口温度160℃，入口压力0.07MPa，出口压力0.02MPa；鼓风机(5)的操作条件为入口温度25℃，出口温度90℃，入口压力0.10MPa，出口压力0.25MPa；来自界外的新鲜干燥氮气(15)的操作条件为温度35℃，压力0.25MPa。输入丙交酯物流(11)原料的水分含量为0.1wt％，输出熔融态丙交酯物流(12)产品的水分含量为0.004wt％。
由此，采用本发明所述一种低能耗丙交酯熔融态干燥的方法，使用鼓风机出口90℃高温循环干燥氮气代替35℃常温新鲜干燥氮气可以降低综合能耗7.0％；界外新鲜干燥氮气消耗为600.0kg/hr，可以减少新鲜干燥氮气消耗90.0％。
【实施例6】
同【实施例4】，工艺装置生产规模仍然为30万吨/年聚乳酸装置，只是工艺操作条件改变：丙交酯熔融干燥罐(1)的操作条件为温度120℃，压力1.50MPa，停留时间1.0小时，丙交酯熔融干燥罐(1)配置搅拌器的型式为：叶轮式，对丙交酯熔融干燥罐(1)进行加热方式为盘管加热，加热介质为电加热；换热器(2)的操作条件为入口温度120℃，出口温度45℃，入口压力1.50MPa，出口压力1.45MPa；干燥塔(3)干燥运行的操作条件为入口温度45℃，出口温度45℃，入口压力1.45MPa，出口压力1.40MPa；干燥塔(4)再生操作的操作条件为入口温度200℃，出口温度190℃，入口压力0.15MPa，出口压力0.10MPa；鼓风机(5)的操作条件为入口温度45℃，出口温度110℃，入口压力1.40MPa，出口压力1.55MPa；来自界外的新鲜干燥氮气(15)的操作条件为温度5℃，压力1.55MPa。输入丙交酯物流(11)原料的水分含量为1.8wt％，输出熔融态丙交酯物流(12)产品的水分含量为0.010wt％。
由此，采用本发明所述一种低能耗丙交酯熔融态干燥的方法，使用鼓风机出口110℃高温循环干燥氮气代替5℃常温新鲜干燥氮气可以降低综合能耗9.0％；界外新鲜干燥氮气消耗为300.0kg/hr，可以减少新鲜干燥氮气消耗95.0％。

Claims (9)

1.一种低能耗丙交酯熔融态干燥的方法，包括以下步骤：a)含水丙交酯原料进入丙交酯熔融干燥罐，在熔融状态下，通过干燥氮气鼓泡的方式进行脱除水分的干燥处理，除去其中所含的水分；b)脱除水分的丙交酯产品流出丙交酯熔融干燥罐送至界外；c)新鲜干燥氮气和循环干燥氮气通过喷管或喷嘴进入丙交酯熔融干燥罐与熔融态丙交酯接触并汽化丙交酯中所含的水分，吸收水蒸汽后的含水氮气流出丙交酯熔融干燥罐；d)含水氮气进入换热器进行降温后成为低温氮气，低温氮气进入至少一个干燥塔脱除水分后干成为低压干燥氮气；e)脱水后的低压干燥氮气进入鼓风机进行增压成为循环干燥氮气，循环干燥氮气返回丙交酯熔融干燥罐循环使用。
2.根据权利要求1所述一种低能耗丙交酯熔融态干燥的方法，其特征在于所述丙交酯熔融干燥罐的操作条件为温度90～120℃，压力0.20～1.50MPa，停留时间1.0～5.0小时；丙交酯熔融干燥罐需要配置搅拌器，搅拌器的型式为：框式、涡轮式或叶轮式；同时，需要对丙交酯熔融干燥罐进行加热，加热方式为夹套加热或者盘管加热，加热介质为热油或者蒸汽或者电加热。
3.根据权利要求1所述一种低能耗丙交酯熔融态干燥的方法，其特征在于所述换热器的操作条件为入口温度90～120℃，出口温度25～45℃，入口压力0.20～1.50MPa，出口压力0.15～1.45MPa。
4.根据权利要求1所述一种低能耗丙交酯熔融态干燥的方法，其特征在于所述干燥塔为两台，其中一台进行干燥运行，另一台进行再生操作，两台设备轮流切换，保证循环干燥氮气连续返回到丙交酯熔融干燥罐；其中：干燥运行的干燥塔的操作条件为入口温度25～45℃，出口温度25～45℃，入口压力0.15～1.45MPa，出口压力0.10～1.40MPa；再生操作的干燥塔的操作条件为入口温度170～200℃，出口温度160～190℃，入口压力0.07～0.15MPa，出口压力0.02～0.10MPa。
5.根据权利要求1所述一种低能耗丙交酯熔融态干燥的方法，其特征在于所述鼓风机的操作条件为入口温度25～45℃，出口温度90～110℃，入口压力0.10～1.40MPa，出口压力0.25～1.55MPa。
6.根据权利要求1所述一种低能耗丙交酯熔融态干燥的方法，其特征在于所述来自界外的新鲜干燥氮气的操作条件为温度5～35℃，压力0.25～1.55MPa。
7.根据权利要求1所述一种低能耗丙交酯熔融态干燥的方法，其特征在于所述含水丙交酯原料的加热熔融工序和脱除水分工序在丙交酯熔融干燥罐内同时进行。
8.根据权利要求1所述一种低能耗丙交酯熔融态干燥的方法，其特征在于所述丙交酯在丙交酯熔融干燥罐内除水工序与氮气在干燥塔内干燥工序同时进行。
9.根据权利要求1所述一种低能耗丙交酯熔融态干燥的方法，其特征在于所述含水丙交酯原料的水含量为0.1wt％～1.8wt％，脱除水分的丙交酯产品的水含量为0.004wt％～0.010wt％。
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