CN108585769B - 高温黑胎瓷及其还原焰烧成制备方法 - Google Patents
高温黑胎瓷及其还原焰烧成制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108585769B CN108585769B CN201810393154.XA CN201810393154A CN108585769B CN 108585769 B CN108585769 B CN 108585769B CN 201810393154 A CN201810393154 A CN 201810393154A CN 108585769 B CN108585769 B CN 108585769B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- weight
- temperature
- blank
- glaze
- porcelain
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 229910052573 porcelain Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 38
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 12
- 238000005245 sintering Methods 0.000 title claims abstract description 10
- 230000009467 reduction Effects 0.000 title claims description 10
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 51
- 238000010304 firing Methods 0.000 claims abstract description 25
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 25
- 239000004576 sand Substances 0.000 claims abstract description 24
- 239000010453 quartz Substances 0.000 claims abstract description 23
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 239000011505 plaster Substances 0.000 claims abstract description 12
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 12
- 239000005995 Aluminium silicate Substances 0.000 claims abstract description 11
- 235000012211 aluminium silicate Nutrition 0.000 claims abstract description 11
- NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N kaolin Chemical compound O.O.O=[Al]O[Si](=O)O[Si](=O)O[Al]=O NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 11
- 239000000454 talc Substances 0.000 claims abstract description 11
- 229910052623 talc Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- 239000010456 wollastonite Substances 0.000 claims abstract description 11
- 229910052882 wollastonite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- DLHONNLASJQAHX-UHFFFAOYSA-N aluminum;potassium;oxygen(2-);silicon(4+) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Si+4].[Si+4].[Si+4].[K+] DLHONNLASJQAHX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- AYJRCSIUFZENHW-DEQYMQKBSA-L barium(2+);oxomethanediolate Chemical compound [Ba+2].[O-][14C]([O-])=O AYJRCSIUFZENHW-DEQYMQKBSA-L 0.000 claims abstract description 8
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 19
- 238000004321 preservation Methods 0.000 claims description 15
- 235000015895 biscuits Nutrition 0.000 claims description 12
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 claims description 12
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims description 11
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N titanium dioxide Inorganic materials O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 claims description 10
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 claims description 9
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 9
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 9
- 230000005484 gravity Effects 0.000 claims description 9
- 238000007569 slipcasting Methods 0.000 claims description 9
- KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N Na2O Inorganic materials [O-2].[Na+].[Na+] KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 claims description 7
- JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N iron(III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]=O JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 7
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 7
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 229910001845 yogo sapphire Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 claims description 6
- 238000005507 spraying Methods 0.000 claims description 6
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 5
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 5
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims description 5
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 238000011068 loading method Methods 0.000 claims description 4
- 238000007598 dipping method Methods 0.000 claims description 3
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 3
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims description 3
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims description 3
- 238000010583 slow cooling Methods 0.000 claims description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims 11
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 abstract description 7
- 238000005336 cracking Methods 0.000 abstract description 6
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 4
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 18
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- AYJRCSIUFZENHW-UHFFFAOYSA-L barium carbonate Chemical compound [Ba+2].[O-]C([O-])=O AYJRCSIUFZENHW-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 6
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 6
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 4
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002932 luster Substances 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000004927 clay Substances 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 239000010433 feldspar Substances 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 229940072033 potash Drugs 0.000 description 2
- BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L potassium carbonate Substances [K+].[K+].[O-]C([O-])=O BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 235000015320 potassium carbonate Nutrition 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 1
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 229920001495 poly(sodium acrylate) polymer Polymers 0.000 description 1
- 235000019353 potassium silicate Nutrition 0.000 description 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 1
- 235000017550 sodium carbonate Nutrition 0.000 description 1
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- NNMHYFLPFNGQFZ-UHFFFAOYSA-M sodium polyacrylate Chemical compound [Na+].[O-]C(=O)C=C NNMHYFLPFNGQFZ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002689 soil Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B33/00—Clay-wares
- C04B33/02—Preparing or treating the raw materials individually or as batches
- C04B33/13—Compounding ingredients
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C8/00—Enamels; Glazes; Fusion seal compositions being frit compositions having non-frit additions
- C03C8/14—Glass frit mixtures having non-frit additions, e.g. opacifiers, colorants, mill-additions
- C03C8/18—Glass frit mixtures having non-frit additions, e.g. opacifiers, colorants, mill-additions containing free metals
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B33/00—Clay-wares
- C04B33/32—Burning methods
- C04B33/34—Burning methods combined with glazing
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
- C04B41/50—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials
- C04B41/5022—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials with vitreous materials
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/80—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone of only ceramics
- C04B41/81—Coating or impregnation
- C04B41/85—Coating or impregnation with inorganic materials
- C04B41/86—Glazes; Cold glazes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3201—Alkali metal oxides or oxide-forming salts thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3205—Alkaline earth oxides or oxide forming salts thereof, e.g. beryllium oxide
- C04B2235/3206—Magnesium oxides or oxide-forming salts thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3205—Alkaline earth oxides or oxide forming salts thereof, e.g. beryllium oxide
- C04B2235/3208—Calcium oxide or oxide-forming salts thereof, e.g. lime
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3217—Aluminum oxide or oxide forming salts thereof, e.g. bauxite, alpha-alumina
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3231—Refractory metal oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
- C04B2235/3232—Titanium oxides or titanates, e.g. rutile or anatase
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/327—Iron group oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
- C04B2235/3272—Iron oxides or oxide forming salts thereof, e.g. hematite, magnetite
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/34—Non-metal oxides, non-metal mixed oxides, or salts thereof that form the non-metal oxides upon heating, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3418—Silicon oxide, silicic acids or oxide forming salts thereof, e.g. silica sol, fused silica, silica fume, cristobalite, quartz or flint
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
高温黑胎瓷及其还原焰烧成制备方法。本发明公开了高温黑胎瓷,其由坯料和釉料制备而成,所述坯料的制作原料包括:重量百分比为15~20%的洗瓷泥、重量百分比为15~18%的灰泥、重量百分比为36~44%的白泥、重量百分比为18~25%的红色紫砂页岩、重量百分比为16~20%的石英以及重量百分比为3~6%的冰碛岩;所述釉料的制作原料包括:重量百分比为30~35%的钾长石、重量百分比为31~37%的石英、重量百分比为10~15%的硅灰石、重量百分比为3~5%的碳酸钡、重量百分比为8~10%的滑石、重量百分比为8~10%的高岭土、重量百分比为3~5%的氧化铝粉以及重量百分比为11~16%的红色紫砂页岩;该陶瓷产品不仅色泽纯正、美观、表面艺术效果强,而且烧制成品率高、产品性能稳定、釉面不裂不开片。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷制备技术领域,具体涉及一种高温黑胎瓷及其还原焰烧成制备方法。
背景技术
黑胎青瓷,是由于泥胎中(引入紫金土、乌泥、紫砂原矿)铁含量高而造成的,铁的多少导致胎色呈从灰到深黑不一;同时,釉色发青,具有从淡到深的丰富变化,釉面有纹片,各种纹路皆有;还有紫口铁足的特点。
但是,在现有技术中,黑胎青瓷因为坯体与釉的膨胀系数不适应,导致釉面开裂(开片)、坯胎受损。
因此,现提供一种高质量且不会出现釉面开裂、坯胎受损的高温黑胎瓷及其还原焰烧成制备方法。
发明内容
为此,本发明提供了一种高温黑胎瓷,其由坯料和釉料制备而成;
所述坯料的制作原料包括:重量百分比为15~20%的洗瓷泥、重量百分比为15~18%的灰泥、重量百分比为36~44%的白泥、重量百分比为18~25%的红色紫砂页岩、重量百分比为16~20%的石英以及重量百分比为3~6%的冰碛岩;
所述釉料的制作原料包括:重量百分比为30~35%的钾长石、重量百分比为31~37%的石英、重量百分比为10~15%的硅灰石、重量百分比为3~5%的碳酸钡、重量百分比为8~10%的滑石、重量百分比为8~10%的高岭土、重量百分比为3~5%的氧化铝粉以及重量百分比为11~16%的红色紫砂页岩。
在上述基础上,本发明还提供了另一种高温黑胎瓷,其由坯料和釉料制备而成;
所述坯料的制作原料包括:重量百分比为15~20%的洗瓷泥、重量百分比为15~18%的灰泥、重量百分比为36~44%的白泥、重量百分比为18~25%的红色紫砂页岩、重量百分比为16~20%的石英以及重量百分比为3~6%的冰碛岩;
所述釉料的制作原料包括:重量百分比为30~38%的钾长石、重量百分比为18~22%的石英、重量百分比为0.5~1%的钛、重量百分比为8~10%的高岭土、重量百分比为5~8%的碳酸钡、重量百分比为8~10%的滑石、重量百分比为3~5%的氧化铝粉、重量百分比为30~35%的硅灰石以及重量百分比为18~25%的红色紫砂页岩。
所述高温黑胎瓷包括以下化学成分且含量满足以下条件:
60~68.8%的SiO2、17.8~24.9%的Al2O3、3.28~4.96%的Fe2O3、0.3~0.55%的TiO2、0.2~0.7%的CaO、0.5~0.8%的MgO、0.5~0.8%的Na2O、2.3~2.65%的K2O和4.8~5.3%的灼减;其中,所述高温黑胎瓷的吸水率为0.2%以下。
在上述基础上,本发明还提供了一种高温黑胎瓷还原焰烧成制备方法,其包括以下生产步骤:
步骤一、取重量百分比为15~20%的洗瓷泥、重量百分比为15~18%的灰泥、重量百分比为36~44%的白泥、重量百分比为18~25%的红色紫砂页岩、重量百分比为16~20%的石英以及重量百分比为3~6%的冰碛岩进行配料;
步骤二、对步骤一中的配料进行球磨,其中,配料、球、水三者的比例为1∶2∶1.2,球磨至配料粒度的250目筛的筛余量为0.06%后放浆,而后压滤压滤成含水量为21~27%的泥饼;
步骤三、在步骤二的基础上,采用手拉坯及滚压的方式或注浆成型的方式成型坯料,成型后的坯料进行自然干燥;
步骤四、成型后的坯料干燥至含水量低于3%后,进窑素烧;其中,素烧温度为880~900°,烧成升温时间为7~8h,且关火后自然冷却至温度低于100°后出窑;
步骤五、对经素烧后的坯料进行施釉,其中,施釉比重为1.62~1.66,釉液的波美度为54~58之间,釉层厚度为2.5~4mm;
步骤六、对施釉后的坯体进行装窑釉烧,釉烧设定温度为1350°,烧成时间为9h,进而获得所需产品。
在步骤三中,若采用采用手拉坯及滚压的方式成型坯料,则成型前进行若干次真空练泥,使配料泥料的含水量为21~23%;若采用空心注浆成型的方式成型坯料,则空心注浆成型用泥浆的比重为1.76~1.80,注浆时间为35~60分钟;若采用高压注浆成型的方式成型坯料,则高压注浆成型用泥浆的比重为1.83~1.86。
在步骤四中,进窑素烧前,对干燥后的坯料进行刮平模缝线、利坯和底足修整的表面精修。
在步骤五中,施釉方式包括浸釉或喷釉或淋釉;采用多次多层方式施釉时,待上一次施釉烘干后再进行下一次施釉。
在步骤六中,装窑时,确保相邻坯体的间距不小于3~5mm,且在窑炉内放置若干对窑炉实际温度进行测量的测温环。
在步骤六中,釉烧包括以下阶段:
前期升温阶段:由室温升至260°、升温时长40min,260°升至460°、升温时长40min,460°升至520°、升温时长30min,520°升至660°、升温时长30min,660°升至980°、升温时长50min;
中温保温氧化阶段:980°升至1010°、保温时长60min;
强还原升温阶段:1010°升至1150°、保温时长100min,1150°升至1230°、保温时长90min;
弱还原阶段:1230°升至1270°、保温时长90min,1270°升至1330°、保温时长40min;
高温保温阶段:1330°升至1345°、保温时长20分钟min,1347°保温至1350°、保温时长20min;
冷却阶段:高火保温阶段结束后关窑火,急速冷却至800°后进入缓冷阶段,冷却直至小于100°后出窑。
釉料的制作原料包括:重量百分比为30~35%的钾长石、重量百分比为31~37%的石英、重量百分比为10~15%的硅灰石、重量百分比为3~5%的碳酸钡、重量百分比为8~10%的滑石、重量百分比为8~10%的高岭土、重量百分比为3~5%的氧化铝粉以及重量百分比为11~16%的红色紫砂页岩;或者,釉料的制作原料包括:重量百分比为30~38%的钾长石、重量百分比为18~22%的石英、重量百分比为0.5~1%的钛、重量百分比为8~10%的高岭土、重量百分比为5~8%的碳酸钡、重量百分比为8~10%的滑石、重量百分比为3~5%的氧化铝粉、重量百分比为30~35%的硅灰石以及重量百分比为18~25%的红色紫砂页岩。
本发明相对于现有技术,具有如下优点之处:
在本发明中,采用上述配料和上述方法制得的陶瓷产品不仅色泽纯正、美观、表面艺术效果强,而且烧制成品率高、产品性能稳定、釉面不裂不开片。
具体实施方式
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
此外,下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
实施例1
本实施例提供了一种高温黑胎瓷,其由坯料和釉料制备而成;其中,
所述坯料的制作原料包括:重量百分比为15~20%的洗瓷泥、重量百分比为15~18%的灰泥、重量百分比为36~44%的白泥、重量百分比为18~25%的红色紫砂页岩、重量百分比为16~20%的石英以及重量百分比为3~6%的冰碛岩;
所述釉料的制作原料包括:重量百分比为30~35%的钾长石、重量百分比为31~37%的石英、重量百分比为10~15%的硅灰石、重量百分比为3~5%的碳酸钡、重量百分比为8~10%的滑石、重量百分比为8~10%的高岭土、重量百分比为3~5%的氧化铝粉以及重量百分比为11~16%的红色紫砂页岩。
在本实施例中,采用由上述原料制得的陶瓷产品其不仅色泽纯正、美观、表面艺术效果强,而且烧制成品率高、产品性能稳定,釉面不裂不开片。
进一步,本实施例中的所述高温黑胎瓷包括以下化学成分且含量满足以下条件:
60~68.8%的SiO2、17.8~24.9%的Al2O3、3.28~4.96%的Fe2O3、0.3~0.55%的TiO2、0.2~0.7%的CaO、0.5~0.8%的MgO、0.5~0.8%的Na2O、2.3~2.65%的K2O和4.8~5.3%的灼减(I.L);其中,所述高温黑胎瓷的吸水率为0.2%以下。
具体地,本实施例的坯料的各制作原料所含的化学成分及含量如下表所示:
成分 | SiO<sub>2</sub> | Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | TiO<sub>2</sub> | CaO | MgO | Na<sub>2</sub>O | K<sub>2</sub>O | I.L |
洗瓷泥 | 59.87 | 26.58 | 1.13 | 1.13 | 0.47 | 0.46 | 0.81 | 4.18 | 5.2 |
灰泥 | 61.23 | 22.83 | 2.62 | 1.16 | 0.12 | 0.51 | 0.26 | 2.52 | 7.58 |
白泥 | 55.65 | 25.36 | 3.67 | 0.86 | 0.03 | 2.12 | 0.84 | 2.52 | 8.42 |
红色紫砂页岩 | 57.21 | 20.56 | 8.87 | 0.82 | 0.04 | 1.45 | 0.63 | 3.72 | 5.57 |
石英 | 99.98 | ||||||||
冰碛岩 | 54.68 | 15.6 | 1.98 | 2.66 | 3.46 | 4.87 | 1.69 | 3.85 | 11.11 |
实施例2
在实施例1的基础上,本实施例提供另一种高温黑胎瓷,其由坯料和釉料制备而成;其中,
所述坯料的制作原料包括:重量百分比为15~20%的洗瓷泥、重量百分比为15~18%的灰泥、重量百分比为36~44%的白泥、重量百分比为18~25%的红色紫砂页岩、重量百分比为16~20%的石英以及重量百分比为3~6%的冰碛岩;
所述釉料的制作原料包括:重量百分比为30~38%的钾长石、重量百分比为18~22%的石英、重量百分比为0.5~1%的钛、重量百分比为8~10%的高岭土、重量百分比为5~8%的碳酸钡、重量百分比为8~10%的滑石、重量百分比为3~5%的氧化铝粉、重量百分比为30~35%的硅灰石以及重量百分比为18~25%的红色紫砂页岩。
在本实施例中,采用由上述原料制得的陶瓷产品其不仅色泽纯正、美观、表面艺术效果强,而且烧制成品率高、产品性能稳定,釉面不裂不开片。
进一步,所述高温黑胎瓷包括以下化学成分且含量满足以下条件:
60~68.8%的SiO2、17.8~24.9%的Al2O3、3.28~4.96%的Fe2O3、0.3~0.55%的TiO2、0.2~0.7%的CaO、0.5~0.8%的MgO、0.5~0.8%的Na2O、2.3~2.65%的K2O和4.8~5.3%的灼减;其中,所述高温黑胎瓷的吸水率为0.2%以下。
具体地,本实施例的坯料的各制作原料所含的化学成分及含量如下表所示:
成分 | SiO<sub>2</sub> | Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | TiO<sub>2</sub> | CaO | MgO | Na<sub>2</sub>O | K<sub>2</sub>O | I.L |
洗瓷泥 | 59.87 | 26.58 | 1.13 | 1.13 | 0.47 | 0.46 | 0.81 | 4.18 | 5.2 |
灰泥 | 61.23 | 22.83 | 2.62 | 1.16 | 0.12 | 0.51 | 0.26 | 2.52 | 7.58 |
白泥 | 55.65 | 25.36 | 3.67 | 0.86 | 0.03 | 2.12 | 0.84 | 2.52 | 8.42 |
红色紫砂页岩 | 57.21 | 20.56 | 8.87 | 0.82 | 0.04 | 1.45 | 0.63 | 3.72 | 5.57 |
石英 | 99.98 | ||||||||
冰碛岩 | 54.68 | 15.6 | 1.98 | 2.66 | 3.46 | 4.87 | 1.69 | 3.85 | 11.11 |
实施例3
在实施例1和2的基础上,本实施例进一步提供一种高温黑胎瓷还原制备方法,其包括以下生产步骤:
步骤一、取重量百分比为15~20%的洗瓷泥、重量百分比为15~18%的灰泥、重量百分比为36~44%的白泥、重量百分比为18~25%的红色紫砂页岩、重量百分比为16~20%的石英以及重量百分比为3~6%的冰碛岩进行配料;
步骤二、对步骤一中的配料进行球磨,其中,配料、球、水三者的比例为1∶2∶1.2,球磨至配料粒度的250目筛的筛余量为0.06%后放浆,而后压滤压滤成含水量为21~27%的泥饼;在本实施例中,作为优选的实施方式,在球磨过程中加入0.06%的聚丙烯酸钠,球磨时间为30~36h;
步骤三、在步骤二的基础上,采用手拉坯及滚压的方式或注浆成型的方式成型坯料,成型后的坯料进行自然干燥;
步骤四、成型后的坯料干燥至含水量低于3%后,进窑素烧;其中,素烧温度为880~900°,烧成升温时间为7~8h,且关火后自然冷却至温度低于100°后出窑;
步骤五、对经素烧后的坯料进行施釉,其中,施釉比重为1.62~1.66,釉液的波美度为54~58之间,釉层厚度为2.5~4mm;
步骤六、对施釉后的坯体进行装窑釉烧,釉烧设定温度为1350°,烧成时间为9h,进而获得所需产品。
在步骤三中,若采用采用手拉坯及滚压的方式成型坯料,则成型前进行若干次真空练泥,使配料泥浆的含水量为21~23%;若采用空心注浆成型的方式成型坯料,则空心注浆成型用泥浆的比重为1.76~1.80,注浆时间为35~60分钟;若采用高压注浆成型的方式成型坯料,则高压注浆成型用泥浆的比重为1.83~1.86;其中,注浆成型时,泥浆解胶剂包括0.3~0.5%的水玻璃和0.2~0.4%的纯碱,注浆的流速为2分10秒~2分20秒,成型坯料的厚度为3~5mm。
在步骤四中,进窑素烧前,对干燥后的坯料进行刮平模缝线、利坯和底足修整的表面精修。
在步骤五中,施釉方式包括浸釉或喷釉或淋釉;采用多层方式施釉时,待上一次施釉烘干后再进行下一次施釉;同时,采用白色细海绵将施釉后的坯体底部擦拭干净,保证后续装窑时坯体不粘窑板。
在步骤六中,装窑时,确保相邻坯体的间距不小于3~5mm,且在窑炉内放置若干对窑炉实际温度进行测量的测温环;优选在窑炉的上、下、左、右的方向放置8-9个测温环。
在步骤六中,釉烧包括以下阶段:
前期升温阶段:由室温升至260°、升温时长40min,260°升至460°、升温时长40min,460°升至520°、升温时长30min,520°升至660°、升温时长30min,660°升至980°、升温时长50min;
中温保温氧化阶段:980°升至1010°、保温时长60min;
强还原升温阶段:1010°升至1150°、保温时长100min,1150°升至1230°、保温时长90min;
弱还原阶段:1230°升至1270°、保温时长90min,1270°升至1330°、保温时长40min;
高温保温阶段:1330°升至1345°、保温时长20分钟min,1347°保温至1350°、保温时长20min;同时,该阶段可保持中性焰气氛烧成;
冷却阶段:高火保温阶段结束后关窑火,急速冷却至800°后进入缓冷阶段,冷却直至小于100°后出窑。
釉料的制作原料包括:重量百分比为30~35%的钾长石、重量百分比为31~37%的石英、重量百分比为10~15%的硅灰石、重量百分比为3~5%的碳酸钡、重量百分比为8~10%的滑石、重量百分比为8~10%的高岭土、重量百分比为3~5%的氧化铝粉以及重量百分比为11~16%的红色紫砂页岩;或者,釉料的制作原料包括:重量百分比为30~38%的钾长石、重量百分比为18~22%的石英、重量百分比为0.5~1%的钛、重量百分比为8~10%的高岭土、重量百分比为5~8%的碳酸钡、重量百分比为8~10%的滑石、重量百分比为3~5%的氧化铝粉、重量百分比为30~35%的硅灰石以及重量百分比为18~25%的红色紫砂页岩;其中,釉料的制作原料进行球磨处理,其中,制作原料、球、水三者的比例为1∶2∶1.2,球磨24h后过200目筛。
显然,上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例,而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (7)
1.高温黑胎瓷,其由坯料和釉料制备而成,其特征在于:
所述坯料的制作原料包括:重量百分比为15~20%的洗瓷泥、重量百分比为15~18%的灰泥、重量百分比为36~44%的白泥、重量百分比为18~25%的红色紫砂页岩、重量百分比为16~20%的石英以及重量百分比为3~6%的冰碛岩;
所述釉料的制作原料包括:重量百分比为30~35%的钾长石、重量百分比为31~37%的石英、重量百分比为10~15%的硅灰石、重量百分比为3~5%的碳酸钡、重量百分比为8~10%的滑石、重量百分比为8~10%的高岭土、重量百分比为3~5%的氧化铝粉以及重量百分比为11~16%的红色紫砂页岩;
所述高温黑胎瓷包括以下化学成分且含量满足以下条件:
60~68.8%的SiO2、17.8~24.9%的Al2O3、3.28~4.96%的Fe2O3、0.3~0.55%的TiO2、0.2~0.7%的CaO、0.5~0.8%的MgO、0.5~0.8%的Na2O、2.3~2.65%的K2O和4.8~5.3%的灼减;其中,所述高温黑胎瓷的吸水率为0.2%以下。
2.高温黑胎瓷,其由坯料和釉料制备而成,其特征在于:
所述坯料的制作原料包括:重量百分比为15~20%的洗瓷泥、重量百分比为15~18%的灰泥、重量百分比为36~44%的白泥、重量百分比为18~25%的红色紫砂页岩、重量百分比为16~20%的石英以及重量百分比为3~6%的冰碛岩;
所述釉料的制作原料包括:重量百分比为30~38%的钾长石、重量百分比为18~22%的石英、重量百分比为0.5~1%的钛、重量百分比为8~10%的高岭土、重量百分比为5~8%的碳酸钡、重量百分比为8~10%的滑石、重量百分比为3~5%的氧化铝粉、重量百分比为30~35%的硅灰石以及重量百分比为18~25%的红色紫砂页岩;
所述高温黑胎瓷包括以下化学成分且含量满足以下条件:
60~68.8%的SiO2、17.8~24.9%的Al2O3、3.28~4.96%的Fe2O3、0.3~0.55%的TiO2、0.2~0.7%的CaO、0.5~0.8%的MgO、0.5~0.8%的Na2O、2.3~2.65%的K2O和4.8~5.3%的灼减;其中,所述高温黑胎瓷的吸水率为0.2%以下。
3.一种如权利要求1或2所述高温黑胎瓷的还原焰烧成制备方法,其特征在于:其包括以下生产步骤:
步骤一、取重量百分比为15~20%的洗瓷泥、重量百分比为15~18%的灰泥、重量百分比为36~44%的白泥、重量百分比为18~25%的红色紫砂页岩、重量百分比为16~20%的石英以及重量百分比为3~6%的冰碛岩进行配料;
步骤二、对步骤一中的配料进行球磨,其中,配料、球、水三者的比例为1:2:1.2,球磨至配料粒度的250目筛的筛余量为0.06%后放浆,而后压滤成含水量为21~27%的泥饼;
步骤三、在步骤二的基础上,采用手拉坯及滚压的方式或注浆成型的方式成型坯料,成型后的坯料进行自然干燥;
步骤四、成型后的坯料干燥至含水量低于3%后,进窑素烧;其中,素烧温度为880~900°,烧成升温时间为7~8h,且关火后自然冷却至温度低于100°后出窑;
步骤五、对经素烧后的坯料进行施釉,其中,施釉比重为1.62~1.66,釉液的波美度为54~58之间,釉层厚度为2.5~4mm;
步骤六、对施釉后的坯体进行装窑釉烧,所述釉烧具体包括如下阶段:
前期升温阶段:由室温升至260℃、升温时长40min,260℃升至460℃、升温时长40min,460℃升至520℃、升温时长30min,520℃升至660℃、升温时长30min,660℃升至980℃、升温时长50min;
中温保温氧化阶段:980℃升至1010℃、保温时长60min;
强还原升温阶段:1010℃升至1150℃、保温时长100min,1150℃升至1230℃、保温时长90min;
弱还原阶段:1230℃升至1270℃、保温时长90min,1270℃升至1330℃、保温时长40min;
高温保温阶段:1330℃升至1345℃、保温时长20分钟min,1347℃保温至1350℃、保温时长20min;
冷却阶段:高火保温阶段结束后关窑火,急速冷却至800°后进入缓冷阶段,冷却直至小于100°后出窑。
4.根据权利要求3所述的高温黑胎瓷的还原焰烧成制备方法,其特征在于:在步骤三中,若采用手拉坯及滚压的方式成型坯料,则成型前进行若干次真空练泥,使配料泥浆的含水量为21~23%;若采用空心注浆成型的方式成型坯料,则空心注浆成型用泥浆的比重为1.76~1.80,注浆时间为35~60分钟;若采用高压注浆成型的方式成型坯料,则高压注浆成型用泥浆的比重为1.83~1.86。
5.根据权利要求3所述的高温黑胎瓷的还原焰烧成制备方法,其特征在于:在步骤四中,进窑素烧前,对干燥后的坯料进行刮平模缝线、利坯和底足修整的表面精修。
6.根据权利要求3所述的高温黑胎瓷的还原焰烧成制备方法,其特征在于:在步骤五中,施釉方式包括浸釉或喷釉或淋釉;采用多层方式施釉时,待上一次施釉烘干后再进行下一次施釉。
7.根据权利要求3所述的高温黑胎瓷的还原焰烧成制备方法,其特征在于:在步骤六中,装窑时,确保相邻坯体的间距不小于3~5mm,且在窑炉内放置若干对窑炉实际温度进行测量的测温环。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201810393154.XA CN108585769B (zh) | 2018-04-27 | 2018-04-27 | 高温黑胎瓷及其还原焰烧成制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201810393154.XA CN108585769B (zh) | 2018-04-27 | 2018-04-27 | 高温黑胎瓷及其还原焰烧成制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN108585769A CN108585769A (zh) | 2018-09-28 |
CN108585769B true CN108585769B (zh) | 2020-06-19 |
Family
ID=63610320
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201810393154.XA Active CN108585769B (zh) | 2018-04-27 | 2018-04-27 | 高温黑胎瓷及其还原焰烧成制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN108585769B (zh) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111848119A (zh) * | 2020-07-17 | 2020-10-30 | 怀化市小康瓷砖厂 | 一种双面施哑光釉青瓦还原烧成工艺 |
CN113582665B (zh) * | 2021-08-19 | 2022-09-27 | 湖南华联瓷业股份有限公司 | 一种氧化焰烧成的仿古铁质粗陶及其制备方法 |
-
2018
- 2018-04-27 CN CN201810393154.XA patent/CN108585769B/zh active Active
Non-Patent Citations (3)
Title |
---|
南宋龙泉黑胎哥窑开片青瓷的复烧工艺研究;毛伟杰;《大众文艺》;20151211(第20期);第85页 * |
毛伟杰.南宋龙泉黑胎哥窑开片青瓷的复烧工艺研究.《大众文艺》.2015,(第20期),第85页. * |
黑胎哥窑青瓷的仿制;吴艳芳等;《丽水学院学报》;20160331;第38卷(第2期);第102-105页 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN108585769A (zh) | 2018-09-28 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN111943724B (zh) | 一种亚光透明釉瓷片的制造方法 | |
WO2021232784A1 (zh) | 一种高耐磨远红外陶瓷抛釉砖及其制备方法 | |
CN104016661B (zh) | 一种骨质艺术瓷的制备方法 | |
CN101659567A (zh) | 窑变装饰釉砖及生产工艺 | |
CN112645597B (zh) | 一种双层流动差反应釉和制备方法 | |
CN105330158A (zh) | 一种深色陶瓷的釉料及其制备方法 | |
CN101348362A (zh) | 用于制造烤盘类陶瓷产品的坯料、相应的釉及其制成的产品 | |
CN100355683C (zh) | 釉下大红色料及其制备方法、陶瓷面釉及其制备方法和大红陶瓷釉下彩 | |
CN112079570B (zh) | 蓝色复合窑变釉釉料及采用该釉料制备窑变釉陶瓷的方法 | |
CN102001864A (zh) | 耐热瓷釉 | |
CN108585769B (zh) | 高温黑胎瓷及其还原焰烧成制备方法 | |
CN111302763A (zh) | 一种如脂玉白陶瓷制品及其制备方法 | |
CN110818264A (zh) | 一种高温全瓷裂纹釉和制备方法 | |
CN1328223C (zh) | 红色耀变天目陶瓷制造方法及其所使用的陶瓷釉 | |
CN112279515A (zh) | 一种钧瓷天蓝釉及其制备方法 | |
CN113800879A (zh) | 一种透光石陶瓷板及其制备方法 | |
CN108530019B (zh) | 高温黑胎瓷及其氧化焰烧成制备方法 | |
CN112374762A (zh) | 一种钧瓷用月白釉及其制备方法 | |
CN106396649A (zh) | 一种高石英陶瓷及其制备方法 | |
CN101659542B (zh) | 水晶瓷及其制备方法 | |
CN114773033A (zh) | 一种透明釉的日用陶瓷制品及其制备方法 | |
CN1071658A (zh) | 自释釉低温陶瓷 | |
CN107619268B (zh) | 一种瓷器配方及生产工艺 | |
CN111908792B (zh) | 一种金属釉的釉料混合物、金属釉制品及其制备工艺 | |
CN110482863B (zh) | 白色乳浊釉、白色乳浊釉陶瓷制品及其制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |