CN108585157A - 一种脱除煤转化废水中氟化物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种脱除煤转化废水中氟化物的方法,特别是煤转化废水高浓盐水中氟化物的脱除,具体步骤是:将废水排入至处理池中,然后,添加结晶AlCl3,所述结晶AlCl3与废水的质量体积比为0.3~0.5g/L,采用混凝沉降法降低煤转化废水中氟离子浓度,处理后的废水中的氟离子含量低于6mg/L。煤转化废水水质复杂,经预处理、生化处理,然后通过超滤和反渗透膜处理,进行废水深度处理和回用。若煤转化废水中氟化物进入反渗透膜系统循环浓缩产生氟化钙结垢,严重影响反渗透膜的通量和使用寿命。对于复杂的煤转化废水,本发明方法选用结晶AlCl3作混凝剂,对进入膜系统之前的煤转化废水以及经膜处理之后的高浓盐水,进行除氟处理,使其能够满足反渗透浓缩,不产生氟化钙结垢。
Description
技术领域
本发明涉及一种脱除煤转化废水中氟化物的方法,通过混凝沉降机理,添加结晶AlCl3降低煤转化废水中氟化物的浓度,防止进入膜处理系统生成氟化钙结垢。本发明属于水处理技术领域。
背景技术
煤化工行业是当前国家重点发展项目,但煤转化过程消耗大量水资源且产生大量废水,而我国面临富煤缺水的状况,所以煤化工行业追求“废水零排放”。煤转化废水可经预处理、生化处理及膜处理技术等实现循环利用,普遍用于水处理的膜技术为超滤和反渗透。超滤以压力为推动力,利用超滤膜不同孔径对液体进行分离,几乎能截留溶液中所有大分子污染物,一般作为反渗透的预处理单元。反渗透是一种以压力差(1~10MPa)为推动力,利用溶液渗透压原理,从溶液中分离出溶剂的膜分离操作。但反渗透膜孔径小至0.1nm,容易污堵造成膜污染,并且需要的操作压力大。超滤和反渗透都是动态过滤过程。
煤化工废水经生化处理出水,进入超滤膜组件,超滤与所有常规过滤及微孔过滤(均为静态过滤)不同:超滤分离孔径小,几乎能截留溶液中所有细菌、病毒、胶体微粒及蛋白质等大分子有机物,整个过滤过程在动态下进行,溶剂仅达到部分的分离。超滤出水进入反渗透膜系统,对COD、硬度进一步脱除,并且反渗透膜系统对废水中盐类有明显脱除效果。反渗透膜产水可实现煤转化废水的循环利用,反渗透产生的高浓盐水则需要再次进入膜系统进行浓缩提纯。但在处理煤转化废水过程中,由于膜处理过程是一个不断浓缩的过程,CaF2的溶度积为2.7×10-11,浓缩过程极易产生氟化钙结垢,氟化钙沉积物难溶并且在酸中也只是微溶,极难通过简单的酸洗或碱洗清洗掉,而膜不耐受强酸强碱清洗。具体问题如下:
(1)煤化工废水经生化处理,废水中氟离子浓度约为50~60mg/L,远超过污水综合排放标准(GB8978-1996)规定的10mg/L,不能直接排放。
(2)煤化工废水经生化处理,废水中氟化物不能有效脱除,氟离子浓度约为50~60mg/L,若直接作循环水补水,遇到硬度较高的地表水(钙离子浓度约为500mg/L)作循环水补水,循环浓缩过程生成极难溶的氟化钙沉淀,对设备造成影响,且循环使用后产生的循环水排污水有未沉淀的氟化钙,进入膜系统,经膜处理浓缩,氟离子、钙离子浓度升高,在膜表面产生氟化钙结垢,严重影响膜通量及膜使用寿命。
(3)煤化工废水经生化处理,废水中氟化物不能有效脱除,氟离子浓度约为50~60mg/L,与硬度较高的循环水排污水(钙离子浓度平均约为400mg/L)混合,进入膜系统共同处理,经膜处理浓缩,氟离子、钙离子浓度升高,在膜表面产生氟化钙结垢,严重影响膜通量及膜使用寿命。
(4)煤转化废水经反渗透膜处理,反渗透膜产水为高浓盐水,对于煤化工高盐废水而言,水中Na+、Cl-、SO4 2-的总和占溶解性总固体(TDS)的比例通常大于90%。钠离子浓度平均约为2410mg/L,氯离子浓度平均约为1860mg/L,硫酸根离子浓度平均约为3160mg/L,钙离子浓度平均约为532mg/L,氟离子浓度约为80~100mg/L。当高浓盐水再次进入膜系统处理,又会在膜表面产生氟化钙垢,严重影响膜通量及膜使用寿命。
因此,在煤转化废水进入膜系统处理时,需要针对氟化钙结垢对膜通量及膜使用寿命的影响,研究煤转化废水中氟化物的脱除方法,确保膜处理系统的稳定运行。
目前已有的对氟化物的脱除方法的研究,主要用于饮用水中氟离子浓度的降低,而不达标饮用水中氟离子浓度较低,一般不超过10mg/L,对饮用水中氟离子浓度降低的方法有吸附法、离子交换树脂法、电凝聚法、化学沉淀法、混凝沉降法等。对于煤转化废水水量大、水质复杂且氟离子浓度在50~60mg/L的特点,吸附法、离子交换树脂法及电凝聚法都因其经济成本过高不能普遍工业应用,而化学沉淀法如以无水氯化钙作沉淀剂,煤转化废水中氟离子脱除率最高只能到61%,且沉淀过程较慢,生成的氟化钙沉淀物颗粒较小难以分离。混凝沉降法已普遍应用于水处理技术中,铝盐系列混凝剂对水中氟离子脱除效果较好,但对煤转化废水中氟化物的脱除鲜有应用。
发明内容
针对煤转化废水中氟化物的脱除,尤其是煤转化废水高浓盐水中氟离子浓度的降低,本发明提供了一种简单高效且易于处理大量废水的脱除煤转化废水中氟化物的方法,以结晶AlCl3为混凝剂,通过混凝沉降方法,调控结晶AlCl3投加量及pH值条件,降低煤转化废水中氟离子浓度,使废水进入膜处理系统时,满足浓缩倍率,不在膜表面产生氟化钙结垢,提升膜处理效率。本发明脱除煤转化废水中氟化物的方法亦适用高浓度含氟废水的处理,如铝加工厂所生成废水,同样可达到较好除氟效果,满足达标排放要求。
为了解决上述技术问题,本发明提出的一种脱除煤转化废水中氟化物的方法,将废水排入至处理池中,然后,添加结晶AlCl3,所述结晶AlCl3与废水的质量体积比为0.3~0.5g/L,采用混凝沉降法降低煤转化废水中氟离子浓度,处理后的废水中的氟离子含量低于6mg/L。
其中,优选的,所添加的结晶AlCl3和废水中氟离子的质量浓度比为5:1。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
现有技术中利用混凝沉降法进行除氟,通常是选择经典净水剂聚合氯化铝和结晶AlCl3作混凝剂。聚合氯化铝已普遍应用于其他工业废水中氟化物的脱除,经实验验证,聚合氯化铝在煤转化废水中最佳除氟率能达到95%。但考虑到目前煤转化废水处理过程中,采用双碱法对废水降硬度,处理后废水pH值高达12,进入膜系统处理之前需要把pH值降到中性,此时考虑结晶AlCl3溶于水显酸性,加入废水中不仅有络合沉降作用,而且能够有效降低双碱法处理后的煤转化废水的pH值。
利用结晶AlCl3的络合沉降以及可降低废水pH值的作用,有效降低煤转化废水中氟离子浓度。煤转化废水经生化处理出水,氟离子浓度50~60mg/L,投加絮凝沉淀剂,调控结晶AlCl3添加量及溶液pH值,当废水pH值为6.0显弱酸性,氟离子脱除率可达到91%;煤转化废水经反渗透膜处理产生的高浓盐水,研究结晶AlCl3在高浓盐水中氟离子的脱除效果,调控结晶AlCl3的添加量及溶液pH值,检测氟离子的脱除效果,当废水pH值为5.8显弱酸性,氟离子脱除率可达到91%。实验结果表明,酸性条件下结晶AlCl3的除氟效果最佳;高浓盐水中除氟效果依旧较好,说明离子强度对结晶AlCl3的除氟效果影响不明显。
煤转化废水水质复杂,受煤质、工艺条件等因素影响较大,污染物浓度波动幅度较大,为此本发明探究了结晶AlCl3和氟离子添加量的比例,实验结果证明当结晶AlCl3和氟离子的质量浓度比为5:1时,氟离子去除效果最佳,可为工厂实际应用中作参考。
本发明提出的煤转化废水中氟化物脱除方法,可有效降低废水中氟离子浓度,满足进入膜系统处理要求,一定浓缩倍率内不生成氟化钙沉淀。在膜表面生成氟化钙沉淀极难清洗,膜材料一般不耐受强碱强酸。本发明提出的煤转化废水中氟化物的脱除方法可有效改善氟化钙在膜表面结垢问题,提升膜系统的效率,延长膜的清洗周期及使用寿命。
具体实施方式
本发明的设计思路是:煤转化废水水质复杂,经预处理、生化处理,然后通过超滤和反渗透膜处理,进行废水深度处理和回用。若煤转化废水中氟化物进入反渗透膜系统循环浓缩产生氟化钙结垢,严重影响反渗透膜的通量和使用寿命。对于复杂的煤转化废水,选用结晶AlCl3作混凝剂,对进入膜系统之前的煤转化废水以及经膜处理之后的高浓盐水,进行除氟处理,使其能够满足反渗透浓缩,不产生氟化钙结垢。
下面结合具体实施例对本发明技术方案作进一步详细描述,所描述的具体实施例仅对本发明进行解释说明,并不用以限制本发明。
实施例1:
配置含氟55mg/L水样,用上海雷磁pH计测得水样pH值为6.19,取8份此水样各100ml,分别加入0.03g、0.04g、0.05g、0.06g、0.07g、0.08g、0.09g、0.1g结晶氯化铝AlCl3,水样较少且水质简单,只需简单搅拌至结晶氯化铝完全溶于水中,静置5min,絮凝沉淀即可完全沉降。实验数据表明,随着结晶氯化铝的添加量不断增加,氟离子的去除率不断升高,见表1。氟离子计选择性电极法测试氟离子浓度。
表1
实施例2:
实验室中分别配置含氟100mg/L、200mg/L、300mg/L、400mg/L的水样,同上述实施例1的实验方法,加入不同量的结晶氯化铝,氟离子计选择性电极法测量氟离子浓度,实验发现:
含氟100mg/L的水样,当结晶氯化铝添加量为0.5g/L,氟离子去除率达到最佳为99.33%,氟离子浓度为0.37mg/L;
含氟200mg/L的水样,当结晶氯化铝添加量为1.0g/L,氟离子去除率达到最佳为99.28%,氟离子浓度为1.44mg/L;
含氟300mg/L的水样,当结晶氯化铝添加量为1.5g/L,氟离子去除率达到最佳为98.19%,氟离子浓度为5.73mg/L;
含氟400mg/L的水样,当结晶氯化铝添加量为2.0g/L,氟离子去除率达到最佳为99.05%,氟离子浓度为3.79mg/L;
由上述实验数据可得,结晶AlCl3与F-的配比约为5:1时,达到最佳除氟效果。
实施例3:
来自煤气化厂生化处理废水水样,主要水质指标为:氟离子浓度为55.0mg/L,钙离子浓度为10.57mg/L,氨氮类浓度为13.2mg/L,硫酸根离子浓度为475.5mg/L,氯离子浓度为50.8mg/L,COD为342mg/L,pH值为7.4。
取此水样300mL均分成3份各100mL,分别加入0.5g/L的结晶AlCl3、聚合氯化铝、无水氯化钙,氟离子计选择性电极法测得氟离子浓度分别为4.95mg/L、7.15mg/L、19.25mg/L,去除率分别为91%、87%、65%,由实验数据可知,同样添加量条件下利用结晶AlCl3为混凝剂的除氟效果最优。
实施例4:
取8份实施例3的水样各100ml,分别加入0.03g、0.04g、0.05g、0.06g、0.07g、0.08g、0.09g、0.1g结晶氯化铝,水样较少但水质复杂,磁子搅拌1min,静置50min,絮凝沉淀即可完全沉降。实验数据表明,随着结晶氯化铝的添加量不断增加,废水中其他杂质的存在对除氟效果有一定影响,但氟离子的去除效果依旧较好,见表2。氟离子计选择性电极法测试氟离子浓度。
表2
考虑经济性以及除氟效果要求,选择0.4g/L结晶氯化铝为最佳添加量,水样pH值被降至6.0,采用氟离子计选择性电极法测量氟离子浓度为4.79mg/L(达到污水综合排放标准(GB8978-1996)规定的氟离子浓度小于10mg/L),氟离子去除率达到91%,结晶AlCl3对煤转化废水中氟离子浓度降低有明显效果,再结合钙离子的脱除,当膜处理浓缩倍率为4~5倍时,不会在膜表面生成氟化钙结垢。
实施例5:
某污水处理厂,某一污水处理池对应平面尺寸为10米×15米,3米的有效深度,可处理煤气化废水生化处理出水450吨,主要水质指标为:氟离子浓度为55.0mg/L,钙离子浓度为10.57mg/L,氨氮类浓度为13.2mg/L,硫酸根离子浓度为475.5mg/L,氯离子浓度为50.8mg/L,COD为342mg/L,pH值为7.4。
450吨废水需要加入结晶氯化铝的量为180Kg(即结晶氯化铝与废水的质量体积比为0.4g/L),采用三叶推进式搅拌器,功率为0.5KW,搅拌时间15min,静置1h,沉淀絮凝完全沉降,氟离子计选择性电极法测量出水氟离子浓度为4.59mg/L,氟离子去除率达到91.65%,和实施例4获得的实验数据基本相符。煤气化生化出水经过除氟以及其他预处理过程,进入膜处理系统,先经过超滤膜处理,生化处理未能处理掉的大分子污染物被超滤膜截留,超滤出水进入反渗透膜处理,膜浓缩倍率为4~5倍,不再生成氟化钙结垢。但经反渗透膜浓缩后的高浓盐水中氟离子浓度及其他离子浓度进一步升高,需要再进入膜处理系统进行浓缩提纯,此时氟离子浓度的升高又会导致膜处理过程中氟化钙结垢的生成,所以需要对反渗透浓缩产生的高浓盐水进行除氟。
实施例6:
来自煤气化厂生化处理废水,经过超滤和反渗透处理后,排放的反渗透浓盐水。主要水质指标,氟离子浓度为100.0mg/L,钙离子浓度为535mg/L,钠离子浓度为2810mg/L,氯离子浓度为2000mg/L,硫酸根离子浓度为3000mg/L,COD为67mg/L,pH值为7.8。
投加结晶AlCl3添加量为0.5g/L(即结晶AlCl3和氟离子的质量浓度比为5:1,氟离子去除效果最佳),水样pH值被降至5.8,水中氟离子浓度降至8.97mg/L,氟离子去除率达到91%。结晶AlCl3对高浓盐水中氟离子浓度降低有明显效果。
实施例7:
如果在处理pH值较高的含氟水样时,最好先调节pH值,例如:
将实施例5的水样先用稀盐酸调节废水pH值至6.5,再加入结晶AlCl30.4g/L,水样pH值被降至4.5,水中氟离子浓度降低至0.59mg/L,氟离子去除率达到99%。结晶AlCl3在酸性条件下对煤转化废水中氟离子浓度降低效果更好,再结合钙离子的脱除,当膜处理浓缩倍率为4~5倍时,不会在膜表面生成氟化钙结垢。
将实施例6的水样先用稀盐酸调节废水pH值至6.5,投加结晶AlCl3的量为0.5g/L,水样pH值被降至4.3,水中氟离子浓度降至3.95mg/L,氟离子去除率达到96%。煤转化废水高浓盐水中结晶AlCl3在酸性条件下对氟离子浓度降低效果更好,结合双碱法除硬度降低钙离子浓度,当膜处理浓缩倍率为4~5倍时,不会在膜表面生成氟化钙结垢。
尽管上面对本发明进行了描述,但是本发明并不局限于上述的具体实施方式,上述的具体实施方式仅仅是示意性的,而不是限制性的,本领域的普通技术人员在本发明的启示下,在不脱离本发明宗旨的情况下,还可以做出很多变形,这些均属于本发明的保护之内。
Claims (2)
1.一种脱除煤转化废水中氟化物的方法,其特征在于,将废水排入至处理池中,然后,添加结晶AlCl3,所述结晶AlCl3与废水的质量体积比为0.3~0.5g/L,采用混凝沉降法降低煤转化废水中氟离子浓度,处理后的废水中的氟离子含量低于6mg/L。
2.根据权利要求1所述脱除煤转化废水中氟化物的方法,其特征在于,结晶AlCl3和废水中氟离子的质量浓度比为5:1。
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