CN108579821B - 一种多孔吸附负载型光催化反应膜及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多孔吸附负载型光催化反应膜及其制备方法与应用。该制备方法为将聚二甲基硅氧烷预聚物与固化剂混合后，加入造孔颗粒后进行固化，然后去除造孔颗粒，得到多孔聚二甲基硅氧烷基底材料；将粘结剂和纳米二氧化钛进行混合均匀后，得到光催化剂混合液；将该光催化剂混合液倾倒在多孔聚二甲基硅氧烷基底材料上，加热去除溶解粘结剂的溶剂后，即得到多孔吸附负载型光催化反应膜。本发明制备的光催化反应膜具有比表面积大、吸附性能好、催化效率高、性能稳定、易于回收等效果。将该光催化反应膜应用于降解有机物、杀灭细菌以及吸附无机离子时，能高效地杀灭细菌以及吸附降解有机物或无机离子。
Description
技术领域
本发明属于光催化技术领域，更具体地，涉及一种多孔吸附负载型光催化反应膜及其制备方法与应用。
背景技术
近年来，各地水污染事件频发，用水安全问题得不到保障，人们的健康受到了严重的威胁，水污染治理形势严峻。常规的水处理工艺对成分复杂、生化性差的有机废水处理效果不佳，严重影响着水质的安全性。
相对简单且绿色节能的光催化氧化技术可将有机污染物直接矿化为二氧化碳和水或者降解为易生物降解的小分子产物，降低对环境的危害，具有很好的去除效率和应用前景。其中二氧化钛(Titanium dioxide)由于其氧化能力强、化学性质稳定且具有持久的杀菌、降解污染物效果等特性，成为被广泛研究的纳米光催化材料，其机理是纳米TiO2受光时生成高活性的超氧自由基和羟基自由基，使得有机物的化学键断裂，达到降解有机污染物的作用。因此，将其用于工业有机废水处理中，可弥补混凝、沉淀、过滤等传统处理方法的不足，提高工业废水的处理效果。目前纳米TiO2光催化技术应用于污水处理的大多数形式为悬浮体系，并取得了很好的成果，比如，在中国发明专利ZL200410026456.1中公开了一种二氧化钛光触媒复合溶液的制备方法。尽管TiO2光催化技术在工业废水降解研究中取得较大的理论和实验成果，但可实际工业应用的成果较少。悬浮体系存在易流失，难以回收、易团聚、粉末形式纳米TiO2易产生生物毒性等问题导致二次污染，严重限制了纳米TiO2光催化技术的应用发展，负载型光催化系统可有效解决这一问题。
理想负载TiO2的膜材料应具有以下特性：与TiO2的结合力强，易于分离、回收，比表面积大，稳定性好，透光性好，对污染物有较强的吸附性等。申请号201711157984.4的中国发明专利申请公开了一种表面负载TiO2纳米线的聚醚酰亚胺(PEI)光催化超滤膜的制备方法，该发明专利制备的膜的载体PEI为亲水性、柔性光催化膜，但是还没有关于利用多孔结构负载二氧化钛制备比表面积大、吸附性能好、催化效率高、制作周期短的多孔吸附负载型光催化反应膜的研究。
发明内容
本发明解决了现有技术中光催化反应膜制备周期长，TiO2光催化效率不高、吸附降解性能不好以及催化剂易团聚、不易回收的技术问题。
按照本发明的一个方面，提供了一种多孔吸附负载型光催化反应膜的制备方法，包含以下步骤：
(1)将聚二甲基硅氧烷预聚物与固化剂混合后，得到混合液；将造孔颗粒与所述混合液充分混匀，得到固液混合材料；
(2)将步骤(1)得到的固液混合材料进行加热固化，得到固化材料；
(3)将步骤(2)得到的固化材料中的造孔颗粒完全溶解后，将固化材料加热，去除溶解造孔颗粒的溶剂，得到多孔聚二甲基硅氧烷基底材料；
(4)将粘结剂和纳米二氧化钛进行混合均匀后，得到光催化剂混合液；
(5)将步骤(4)得到的光催化剂混合液倾倒在步骤(3)得到的多孔聚二甲基硅氧烷基底材料上，加热去除溶解粘结剂的溶剂后，即得到多孔吸附负载型光催化反应膜。
优选地，步骤(1)中所述造孔颗粒为柠檬酸颗粒或蔗糖颗粒；所述柠檬酸颗粒或蔗糖颗粒与混合液的质量比为(2-3):1。
优选地，步骤(2)中所述固化材料的厚度小于或等于5mm。
优选地，步骤(4)所述的粘结剂为全氟磺酸型聚合物溶液；所述全氟磺酸型聚合物溶液的质量分数为1％-5％；所述纳米二氧化钛与光催化剂混合液的质量体积比小于或等于0.125g/mL。
优选地，步骤(2)所述加热固化之前，还包括将固液混合材料进行抽真空处理，以除去固液混合材料中的气泡。
优选地，步骤(2)中所述加热的温度为60℃-80℃，加热的时间至少为1h。
优选地，步骤(3)中，通过机械挤压使得造孔颗粒完全溶解，所述机械挤压的时间至少为5min；步骤(3)和步骤(5)中所述加热的温度为105℃-115℃，加热的时间至少为1h。
按照本发明的另一方面，提供了所述方法制备得到的多孔吸附负载型光催化反应膜。
按照本发明的另一方面，提供了所述多孔吸附负载型光催化反应膜用于降解有机物、杀灭细菌以及吸附无机离子的应用。
优选地，所述应用为将多孔吸附负载型光催化反应膜置于紫外光照下，采用序批式或连续流模式降解有机物、杀灭细菌以及吸附无机离子。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，具有以下优点和有益效果：
(1)本发明提供了一种多孔吸附负载型光催化反应膜的制备方法，其采用多孔PDMS作为载体，将纳米二氧化钛在室温下粘结在多孔基底材料表面，结合PDMS对有机污染物的高吸附性能，该系统由于孔洞密集，在洗去造孔剂之后，孔洞之间相互连接，形成通孔结构，因此具有比表面积大、吸附性能好、催化效率高、制作周期短、性能稳定、无需曝气等优点，并且方法简单，重复使用性好。本发明应用于降解有机物、杀灭细菌以及吸附无机离子时，能高效地杀灭细菌以及吸附降解有机物或无机离子。
(2)本发明制备的多孔吸附负载型光催化反应膜采用纳米TiO2作为光催化剂，通过室温直接粘结将其负载在多孔载体表面，多孔结构提高了二氧化钛的负载面积，增强了光利用率，量子利用率高，附着性较好，有效避免二氧化钛团聚，且易于回收、耐腐蚀，性能稳定。
(3)本发明制备的多孔吸附负载型光催化反应膜透气透光性较强，且多孔结构有利于有机物与活性表面的接触，TiO2受光时生成高活性的超氧自由基和羟基自由基，使得分子化学键断裂，不仅能降解有机污染物，也能使细菌失活，达到杀菌消毒的目的。本发明制备的多孔吸附负载型光催化反应膜适用于序批式和连续流运行模式，具备实用性。
(4)本发明的制备方法在制备多孔基底材料时，在保证固化后结构稳定的情况下，提高孔洞的数量和体积，即提高孔隙率。本发明的制备方法在制备光催化混合液时，粘结剂和光催化剂的比例控制在一定范围内，同时控制粘结剂的用量，能够保证光催化剂充分附着在孔洞表面，提高光催化剂的降解性能，而且节约成本。将制备膜的工艺参数如烘烤时间和温度等控制在一定范围，则能够保证膜的性能的前提下缩短工艺时间。
(5)本发明的制备方法简单，容易操作，成本较低，周期较短，可大规模推广应用，具有较好的应用前景。
附图说明
图1是多孔吸附负载型光催化反应膜的制备方法的流程图。
图2(a)为本发明的多孔吸附负载型光催化反应膜结构示意图；图2(b)为本发明的多孔吸附负载型光催化反应膜剖面图。
图3是本发明的实施例1制备的多孔吸附负载型光催化反应膜的实物图。
图4是本发明的实施例2制备的多孔吸附负载型光催化反应膜的实物图。
图5是本发明的实施例1制备的多孔吸附负载型光催化反应膜在应用时的实验组装示意图；其中：1-紫外光，2-多孔吸附负载型光催化反应膜，3-罗丹明B溶液，4-磁转子，5-磁搅拌装置。
图6是本发明的实施例1制备的多孔吸附负载型光催化反应膜对罗丹明B的降解效率随时间变化图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1
本发明提供了一种多孔吸附负载型光催化反应膜的制备方法，图1是多孔吸附负载型光催化反应膜的制备方法的流程图，包括下述步骤：
(1)将PDMS溶液和固化剂按照10:1的比例配制出1.5g的PDMS混合液，并混合均匀得到混合液；称取4.5g的柠檬酸与1.5g的上述混合液倒入高5mm器皿中，搅拌混合均匀，得到固液混合材料；
(2)将以上所得的固液混合材料水平放置在真空罩中抽真空1h，真空条件为大于-0.1Mpa，以除去其中的闭孔小气泡，人工将表面压平后放入70℃烘箱中烘烤1-1.5h；
(3)将烘干后的固态混合物取出后，置于水中，挤压约5min后待柠檬酸完全溶解后，放入110℃烘箱中反复烘烤1-2h直至烘干，得到多孔PDMS基底材料；
(4)将0.6mL的全氟磺酸型聚合物溶液、1.2mL的异丙醇和0.3g的纳米二氧化钛倒入5mL离心管中，超声振荡约10min，均匀混合后得到光催化剂混合液；
(5)将光催化剂混合液多次倾倒在多孔PDMS基底上，每次倾倒后均在110℃左右烘箱中烘干，即可制备出多孔吸附负载型光催化反应膜。图2(a)为本发明的多孔吸附负载型光催化反应膜结构示意图；图2(b)为本发明的多孔吸附负载型光催化反应膜剖面图。图3是本发明的实施例1制备的多孔吸附负载型光催化反应膜的实物图。
实施例2
本发明提供了一种多孔吸附负载型光催化反应膜的制备方法，包括下述步骤：
(1)将PDMS溶液和固化剂按照10:1的比例配制出1.5g的PDMS混合液，并混合均匀得到混合液；称取3g的柠檬酸与1.5g的上述混合液倒入高5mm器皿中，搅拌混合均匀，得到固液混合材料；
(2)将以上所得的固液混合材料水平放置在真空罩中抽真空1h，除去其中的闭孔小气泡，人工将表面压平后放入70℃烘箱中烘烤1-1.5h；
(3)将烘干后的固态混合物取出后，置于水中，用手挤压约5min后待柠檬酸完全溶解后，放入110℃烘箱中反复烘烤1-2h直至烘干，得到多孔PDMS基底材料；
(4)将0.6ml的全氟磺酸型聚合物溶液、1.2mL的异丙醇和0.3g的纳米二氧化钛倒入5mL离心管中，超声振荡约10min，均匀混合后得到光催化剂混合液；
(5)将光催化剂混合液多次倾倒在多孔PDMS基底上，每次倾倒后均在110℃左右烘箱中烘干，即可制备出多孔吸附负载型光催化反应膜，图4是本发明的实施例2制备的多孔吸附负载型光催化反应膜的实物图。
实施例3
本发明提供了一种多孔吸附负载型光催化反应膜的制备方法，包括下述步骤：
(1)将PDMS溶液和固化剂按照10:1的比例配制出1.5g的PDMS混合液，并混合均匀得到混合液；称取4.5g的柠檬酸与1.5g的上述混合液倒入高5mm器皿中，搅拌混合均匀，得到固液混合材料；
(2)将以上所得的固液混合材料水平放置在真空罩中抽真空1h，除去其中的闭孔小气泡，人工将表面压平后放入70℃烘箱中烘烤1-1.5h；
(3)将烘干后的固态混合物取出后，置于水中，用手挤压约5min后待柠檬酸完全溶解后，放入110℃烘箱中反复烘烤1-2h直至烘干，得到多孔PDMS基底材料；
(4)将0.9ml的全氟磺酸型聚合物溶液、0.9mL的异丙醇和0.3g的纳米二氧化钛倒入5mL离心管中，超声振荡约10min，均匀混合后得到光催化剂混合液；
(5)将光催化剂混合液多次倾倒在多孔PDMS基底上，每次倾倒后均在110℃左右烘箱中烘干，即可制备出多孔吸附负载型光催化反应膜。
实施例4
以下是本发明一种多孔吸附负载型光催化反应膜的应用例，采用降解罗丹明B来对光催化降解进行研究，具体操作步骤如下：
(1)如说明书附图5所示，将实施例1制备的多孔吸附负载型光催化反应膜2完全浸没于在反应装置中。
(2)在反应装置里加入120mL浓度为20mg/L的罗丹明B有色染料3，在紫外光1进行降解，并测试溶液吸光度的变化。
(3)打开光源，在紫外灯照射下，通过测试溶液吸光度的变化，表征罗丹明B的降解效率；为了加快降解，将反应装置放置于磁搅拌装置5上，反应装置内部放置磁转子4。
(4)如说明书附图6所示，绘制该膜对罗丹明B的去除效率随时间变化图，由附图6可知，该膜具有较强的催化效果，2h后罗丹明B的去除效率可达到90％以上，3h后，去除效率可达到99％。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种多孔吸附负载型光催化反应膜的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
(1)将聚二甲基硅氧烷预聚物与固化剂混合后，得到混合液；将造孔颗粒与所述混合液充分混匀，得到固液混合材料；
(2)将步骤(1)得到的固液混合材料进行加热固化，得到固化材料；
(3)将步骤(2)得到的固化材料中的造孔颗粒完全溶解后，将固化材料加热，去除溶解造孔颗粒的溶剂，得到多孔聚二甲基硅氧烷基底材料；
(4)将粘结剂和纳米二氧化钛进行混合均匀后，得到光催化剂混合液；所述粘结剂为全氟磺酸型聚合物溶液；所述全氟磺酸型聚合物溶液的质量分数为1％-5％；所述纳米二氧化钛与光催化剂混合液的质量体积比小于或等于0.125g/mL；
(5)将步骤(4)得到的光催化剂混合液倾倒在步骤(3)得到的多孔聚二甲基硅氧烷基底材料上，加热去除溶解粘结剂的溶剂后，即得到多孔吸附负载型光催化反应膜。
2.如权利要求1所述多孔吸附负载型光催化反应膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述造孔颗粒为柠檬酸颗粒或蔗糖颗粒；所述柠檬酸颗粒或蔗糖颗粒与混合液的质量比为(2-3):1。
3.如权利要求1所述多孔吸附负载型光催化反应膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述固化材料的厚度小于或等于5mm。
4.如权利要求1所述多孔吸附负载型光催化反应膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述加热固化之前，还包括将固液混合材料进行抽真空处理，以除去固液混合材料中的气泡。
5.如权利要求1所述多孔吸附负载型光催化反应膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述加热的温度为60℃-80℃，加热的时间至少为1h。
6.如权利要求1所述多孔吸附负载型光催化反应膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，通过机械挤压使得造孔颗粒完全溶解，所述机械挤压的时间至少为5min；步骤(3)和步骤(5)中所述加热的温度为105℃-115℃，加热的时间至少为1h。
7.如权利要求1-6任一所述方法制备得到的多孔吸附负载型光催化反应膜。
8.如权利要求7所述多孔吸附负载型光催化反应膜用于降解有机物、杀灭细菌以及吸附无机离子的应用。
9.如权利要求8所述的应用，其特征在于，所述应用为将多孔吸附负载型光催化反应膜置于紫外光照下，采用序批式或连续流模式降解有机物、杀灭细菌以及吸附无机离子。
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