CN108579630B - 甲壳素纳米纤维微球的制备方法及分离油脂中色素的方法 - Google Patents

甲壳素纳米纤维微球的制备方法及分离油脂中色素的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108579630B
CN108579630B CN201810448112.1A CN201810448112A CN108579630B CN 108579630 B CN108579630 B CN 108579630B CN 201810448112 A CN201810448112 A CN 201810448112A CN 108579630 B CN108579630 B CN 108579630B
Authority
CN
China
Prior art keywords
chitin
solution
microspheres
stirring
suspension
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201810448112.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108579630A (zh
Inventor
王国珍
李飞
赵家瑜
周超一
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Wuhan Polytechnic University
Original Assignee
Wuhan Polytechnic University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Wuhan Polytechnic University filed Critical Wuhan Polytechnic University
Priority to CN201810448112.1A priority Critical patent/CN108579630B/zh
Publication of CN108579630A publication Critical patent/CN108579630A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108579630B publication Critical patent/CN108579630B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J13/00—Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
    • B01J13/02—Making microcapsules or microballoons
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20—Oxides; Hydroxides
    • C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B3/00—Refining fats or fatty oils
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20—Oxides; Hydroxides
    • C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
    • C08K2003/2265—Oxides; Hydroxides of metals of iron
    • C08K2003/2275—Ferroso-ferric oxide (Fe3O4)
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K2201/00—Specific properties of additives
    • C08K2201/01—Magnetic additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K2201/00—Specific properties of additives
    • C08K2201/011—Nanostructured additives

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)

Abstract

本发明公开一种甲壳素纳米纤维微球的制备方法及分离油脂中色素的方法，所述甲壳素纳米纤维微球的制备方法包括如下步骤：将纯化的甲壳素粉末分散于氢氧化钠、尿素、水的体系中，得到悬浊液；将所述悬浊液冷冻，并在室温下搅拌解冻，得到透明的甲壳素溶液；对所述甲壳素溶液离心处理，以除去气泡和杂质；搅拌乳化剂并将所述甲壳素溶液加入至所述乳化剂中，得到乳化后溶液；将表面活化剂加入至所述乳化后溶液中，搅拌，热水浴，使甲壳素微球凝固形成混合液；利用稀盐酸中和所述混合液，并利用乙醇和水清洗凝固后的甲壳素微球，并用叔丁醇进行溶液置换，得到甲壳素纳米纤维微球。

Description

甲壳素纳米纤维微球的制备方法及分离油脂中色素的方法
技术领域
本发明涉及生物降解技术领域，特别涉及一种甲壳素纳米纤维微球的制备方法及分离油脂中色素的方法。
背景技术
目前，随着社会的不断进步和发展，人们的物质生活意识和追求发生了相当大的变化，对每日必需的食用油的质量要求越来越高，而这也正是市场经济条件下每个油脂加工厂不得不面临的挑战。目前，市场对高级烹调油的需求量较大，这就要求我们必须进一步完善油脂精炼加工技术。油脂脱色是生产高质量食用油所必须的工序，在此过程中可除去油中的色素、过氧化物、微量金属、残皂和磷脂等，并可防止成品油的回色，提高货架期。
市面上对于油脂脱色的方法已经较为成熟，但是由于一般使用吸附脱色的方法，它是利用某些对色素具有选择性作用的物质(吸附剂)吸附除去油脂内色素及其他杂质的方法。虽然在吸附脱色中除了脱除油脂中的色素，改善油品外观外，还可吸附除去微量金属和微量肥皂、磷脂等胶质，甚至还可吸附某些臭味物质、多环芳烃和残留农药等。
常用的吸附剂是有活性白土，是一种以膨润土为原料，经过化学处理加工而成的一种具有较高活性的吸附剂，然而在加工时会使其具有吸油性，并且在与油接触的时候使油的酸价提高，甚至是残留腥味，降低了油脂的质量，另外部分吸附剂对环境会形成不同程度的污染，无法被降解，污染环境。
发明内容
本发明的主要目的是提出一种甲壳素纳米纤维微球的制备方法及分离油脂中色素的方法，旨在提供一种用于分离油脂中色素的甲壳素纳米纤维微球的制备方法。
为实现上述目的，本发明提出的一种甲壳素纳米纤维微球的制备方法，包括如下步骤：
将纯化的甲壳素粉末分散于氢氧化钠、尿素、水的体系中，得到悬浊液；
将所述悬浊液冷冻，并在室温下搅拌解冻，得到透明的甲壳素溶液；
对所述甲壳素溶液离心处理，以除去气泡和杂质；
搅拌乳化剂并将所述甲壳素溶液加入至所述乳化剂中，得到乳化后溶液；
将表面活化剂加入至所述乳化后溶液中，搅拌，热水浴，使甲壳素微球凝固形成混合液；
利用稀盐酸中和所述混合液，并利用乙醇和水清洗凝固后的甲壳素微球，并用叔丁醇进行溶液置换，得到甲壳素纳米纤维微球。
优选的，所述将纯化的甲壳素粉末分散于氢氧化钠、尿素、水的体系中，得到悬浊液的步骤之前，还包括：
将甲壳素粉末分散于氢氧化钠溶液中剧烈搅拌过夜，形成混合物；
将所述混合物用蒸馏水洗涤至中性，用盐酸浸泡过夜，去除残留的蛋白质，得到过滤产物；
将所述过滤产物用蒸馏水清洗至中性，并分散于氢氧化钠溶液中剧烈搅拌过夜；
将过夜后的产物用蒸馏水清洗至中性，并分散于3％-7％的双氧水溶液中进行漂白4-8h，去除残留色素，蒸馏水洗净，烘干，得到所述纯化的甲壳素粉末。
优选的，所述将纯化的甲壳素粉末分散于氢氧化钠、尿素、水的体系中，得到悬浊液的步骤，所述氢氧化钠、尿素的质量比为11:4-7:4。
优选的，所述将所述悬浊液在-50℃--18℃冷冻3h-12h，并在室温下搅拌解冻，得到透明的甲壳素溶液的步骤，具体为：
将所述悬浊液在-30℃冷冻4h，并在室温下搅拌解冻，重复多次冷冻解冻得到透明的甲壳素溶液。
优选的，所述将所述悬浊液冷冻，并在室温下搅拌解冻，得到透明的甲壳素溶液的步骤中，透明的所述甲壳素溶液的浓度为7wt％。
优选的，所述对所述甲壳素溶液离心处理，以除去气泡和杂质的步骤，具体包括如下步骤：
将所述甲壳素溶液在0℃下离心，以除去气泡和杂质。
优选的，所述乳化剂包括异辛烷和司班85。
优选的，所述利用稀盐酸、水以及乙醇清洗凝固后的甲壳素微球，并用叔丁醇进行溶液置换，得到甲壳素纳米纤维微球的步骤中，所述稀盐酸为质量分数为10％-20％的稀盐酸。
优选的，所述将表面活化剂加入至所述乳化后溶液中，搅拌，热水浴，使甲壳素微球凝固的步骤中，具体包括：
将Fe3O4磁性纳米粒子分散于蒸馏水中超声处理，形成Fe3O4溶液；
将Fe3O4溶液、表面活化剂加入至所述乳化后溶液中，搅拌，热水浴，使甲壳素微球凝固。
为实现上述目的，本发明提出一种分离油脂中色素的方法，利用上述的甲壳素纳米纤维微球的制备方法，制备得到的甲壳素纳米纤维微球分离油脂中色素。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1为本发明提供甲壳素纳米纤维微球的制备方法的一实施例的流程示意图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提出一种甲壳素纳米纤维微球的制备方法，请参阅图1，包括如下步骤：
步骤S100，将纯化的甲壳素粉末分散于氢氧化钠、尿素、水的体系中，得到悬浊液；
甲壳素((C8H13O5N)n)，是一种天然高分子生物多糖，广泛存在于甲壳类动物如虾、蟹等甲壳、昆虫的甲壳及植物的细胞壁中，在自然中存在的数量仅次于纤维素。甲壳素是继蛋白、脂肪、维生素之后的另一维持人体生命的要素。因此是医药、食品、轻工、化工、环保等的重要原料。
在具体实施时，所述步骤S100具体包括：
所述将纯化的甲壳素粉末分散于氢氧化钠、尿素、水的体系中，得到悬浊液的步骤，所述氢氧化钠、尿素的质量比为11:4-7:4。
优选地，所述步骤S100之前，该甲壳素纳米纤维微球的制备方法还包括如下步骤：
步骤S110，将甲壳素粉末分散于氢氧化钠溶液中剧烈搅拌过夜，形成混合物；
在具体实施时，所述步骤S110具体包括：
将甲壳素粉末分散于5wt％的氢氧化钠中剧烈搅拌。
优选地，将100g甲壳素粉末分散于400g5wt％的氢氧化钠中剧烈搅拌10h。
步骤S120，将所述混合物用蒸馏水洗涤至中性，用盐酸浸泡过夜，去除残留的蛋白质，得到过滤产物；
优选地，所述步骤S120具体包括：
将所述混合物用蒸馏水洗涤至中性，用7wt％盐酸浸泡去除残留的蛋白质，得到过滤产物。
步骤S130，将所述过滤产物用蒸馏水清洗至中性，并分散于氢氧化钠溶液中剧烈搅拌过夜；
步骤S140，将过夜后的产物用蒸馏水清洗至中性，并分散于3％-7％的双氧水溶液中进行漂白4-8h，去除残留色素，蒸馏水洗净，烘干，得到所述纯化的甲壳素粉末。
需要说明的是步骤S140中的过夜后的产物为经过步骤S130过夜后的产物。
优选地，所述步骤S140具体包括；
将过夜后的产物用蒸馏水清洗至中性，并分散于400g5wt％的氢氧化钠溶液中剧烈搅拌10h，将所述过滤产物用蒸馏水清洗至中性，并分散于3％-7％的双氧水溶液中进行漂白，在80℃下漂白6h去除残留色素，蒸馏水洗净，烘干，得到所述纯化的甲壳素粉末。
步骤S200，将所述悬浊液冷冻，并在室温下搅拌解冻，得到透明的甲壳素溶液；
在具体实施时，所述步骤S200具体包括：
将所述悬浊液在-50℃--18℃冷冻3h-12h，并在室温下搅拌解冻，重复多次冷冻解冻得到透明的甲壳素溶液。
优选地，透明的所述甲壳素溶液的浓度为7wt％。
步骤S300，对所述甲壳素溶液离心处理，以除去气泡和杂质；
在具体实施时，所述步骤S300具体包括：
将所述甲壳素溶液在0℃下离心，以除去气泡和杂质。
优选地，所述将所述甲壳素溶液在0℃下离心中的离心转速为7200rpm，离心时长15min。
步骤S400，搅拌乳化剂并将所述甲壳素溶液加入至所述乳化剂中，得到乳化后溶液；
优选地，所述乳化剂包括异辛烷和司班85(Span-85)。
优选地，所述步骤S400具体包括：
搅拌乳化剂并将所述甲壳素溶液加入至所述乳化剂中，以所述搅拌乳化剂的搅拌转速搅拌，得到乳化后溶液。
步骤S500，将表面活化剂加入至所述乳化后溶液中，搅拌，热水浴，使甲壳素微球凝固形成混合液；
在具体实施时，所述步骤S500具体包括:
将Fe3O4磁性纳米粒子分散于蒸馏水中超声处理，形成Fe3O4溶液；
将Fe3O4溶液、表面活化剂加入至所述乳化后溶液中，搅拌，热水浴，使甲壳素微球凝固。
优选的，Fe3O4磁性纳米粒子与所述乳化后溶液的质量比为1:10。
步骤S600，利用稀盐酸中和所述混合液，并利用乙醇和水清洗凝固后的甲壳素微球，并用叔丁醇进行溶液置换，得到甲壳素纳米纤维微球。
优选地，所述稀盐酸为质量分数为10％-20％的稀盐酸。
为了实现上述目的，本发明还提供一种分离油脂中色素的方法，利用上述的甲壳素纳米纤维微球的制备方法，制备得到的甲壳素纳米纤维微球分离油脂中色素。
该分离油脂中色素的方法包括如上述任一实施方式的甲壳素纳米纤维微球的制备方法制备得到的甲壳素纳米纤维微球分离油脂中色素。由于该甲壳素纳米纤维微球的制备方法采用了上述所有实施例的全部技术方案得到，因此至少具有上述实施例的技术方案所带来的所有有益效果，在此不再一一赘述。
甲壳素纳米纤维微球的制备方法
(1)将纯化的甲壳素粉末分散于氢氧化钠、尿素、水的体系中，得到悬浊液；
(2)将所述悬浊液在-50℃--18℃冷冻3h-12h，并在室温下搅拌解冻，重复多次冷冻解冻得到透明的甲壳素溶液；
(3)将所述甲壳素溶液在0℃下离心，以除去气泡和杂质。
(4)搅拌异辛烷和司班85(Span-85)并将所述甲壳素溶液加入至所述异辛烷和司班85(Span-85)中，以所述搅拌乳化剂的搅拌转速搅拌，得到乳化后溶液。
(5)将表面活化剂加入至所述乳化后溶液中，搅拌，热水浴，使甲壳素微球凝固形成混合液。
(6)利用稀盐酸中和所述混合液，利用乙醇和水清洗凝固后的甲壳素微球，并用叔丁醇进行溶液置换，得到甲壳素纳米纤维微球。
为了使本发明提供的一种甲壳素纳米纤维微球的制备方法制备得到的甲壳素纳米纤维微球的性能更为直观，下面结合具体实施例和对比例进行说明：
实施例1
(1)将7g纯化的甲壳素粉末分散于93g的氢氧化钠、尿素、水的体系(氢氧化钠、尿素的质量比为11:4)中，得到悬浊液；
(2)将所述悬浊液在-30℃冷冻4h，并在室温下搅拌解冻，重复多次冷冻解冻得到透明的7wt％的甲壳素溶液；
(3)将所述甲壳素溶液在0℃下以7200rpm的转速离心15min，以除去气泡和杂质。
(4)将500g异辛烷和5.5g司班85(Span-85)加入到三口烧瓶中，以1500rpm的转速搅拌30min所述异辛烷和司班85(Span-85)，并将所述甲壳素溶液5min内加入至所述异辛烷和司班85(Span-85)中，以1500rpm的转速搅拌1h，得到乳化后溶液。
(5)在冰水浴中，将3g的表面活化剂(Tween-85)加入三口烧瓶中，以1500rpm的转速搅拌1h后，将表面活化剂加入至所述乳化后溶液中，搅拌，以60℃热水浴5min，使甲壳素微球凝固形成混合液。
(6)利用10％的稀盐酸将混合液调成pH为7，并且用乙醇和水清洗凝固后的甲壳素微球，并用叔丁醇进行溶液置换，得到甲壳素纳米纤维微球。
实施例2
(1)将7g纯化的甲壳素粉末分散于93g的氢氧化钠、尿素、水的体系(氢氧化钠、尿素的质量比为10:4)中，得到悬浊液；
(2)将所述悬浊液在-30℃冷冻4h，并在室温下搅拌解冻，重复多次冷冻解冻得到透明的7wt％的甲壳素溶液；
(3)将所述甲壳素溶液在0℃下以7200rpm的转速离心15min，以除去气泡和杂质。
(4)将50g异辛烷和2.2g司班85(Span-85)加入到三口烧瓶中，以1500rpm的转速搅拌30min所述异辛烷和司班85(Span-85)，并将所述甲壳素溶液5min内加入至所述异辛烷和司班85(Span-85)中，以1500rpm的转速搅拌1h，得到乳化后溶液。
(5)在冰水浴中，将1.2g表面活化剂(Tween-85)加入三口烧瓶中，以1500rpm的转速搅拌1h后，将表面活化剂加入至所述乳化后溶液中，搅拌，以70℃热水浴5min，使甲壳素微球凝固形成混合液。
(6)利用11％的稀盐酸将混合液调成pH为7，并且用水以及乙醇清洗凝固后的甲壳素微球，并用叔丁醇进行溶液置换，得到甲壳素纳米纤维微球。
实施例3
(1)将7g纯化的甲壳素粉末分散于93g的氢氧化钠、尿素、水的体系(氢氧化钠、尿素的质量比为9:4)中，得到悬浊液；
(2)将所述悬浊液在-30℃冷冻4h，并在室温下搅拌解冻，重复多次冷冻解冻得到透明的7wt％的甲壳素溶液；
(3)将所述甲壳素溶液在0℃下以7200rpm的转速离心15min，以除去气泡和杂质。
(4)将300g异辛烷和0.55g司班85(Span-85)加入到三口烧瓶中，以1200rpm的转速搅拌30min所述异辛烷和司班85(Span-85)，并将所述甲壳素溶液5min内加入至所述异辛烷和司班85(Span-85)中，以1200rpm的转速搅拌1h，得到乳化后溶液。
(5)在冰水浴中，将0.3g的表面活化剂(Tween-85)加入三口烧瓶中，以1200rpm的转速搅拌1h后，将表面活化剂加入至所述乳化后溶液中，搅拌，以60℃热水浴5min，使甲壳素微球凝固形成混合液。
(6)利用12％的稀盐酸将混合液调成pH为7，并且用乙醇和水清洗凝固后的甲壳素微球，并用叔丁醇进行溶液置换，得到甲壳素纳米纤维微球。
实施例4
(1)将7g纯化的甲壳素粉末分散于93g的氢氧化钠、尿素、水的体系(氢氧化钠、尿素的质量比为8:4)中，得到悬浊液；
(2)将所述悬浊液在-30℃冷冻4h，并在室温下搅拌解冻，重复多次冷冻解冻得到透明的7wt％的甲壳素溶液；
(3)将所述甲壳素溶液在0℃下以7200rpm的转速离心15min，以除去气泡和杂质。
(4)将50g异辛烷和1.1g司班85(Span-85)加入到三口烧瓶中，以1200rpm的转速搅拌30min所述异辛烷和司班85(Span-85)，并将所述甲壳素溶液5min内加入至所述异辛烷和司班85(Span-85)中，以1200rpm的转速搅拌1h，得到乳化后溶液。
(5)在冰水浴中，将5g分散有0.6g的表面活化剂(Tween-85)加入三口烧瓶中，以1200rpm的转速搅拌1h后，将表面活化剂加入至所述乳化后溶液中，搅拌，以80℃热水浴5min，使甲壳素微球凝固形成混合液。
(6)利用10％的稀盐酸将混合液调成pH为7，并且用乙醇和水清洗凝固后的甲壳素微球，并用叔丁醇进行溶液置换，得到甲壳素纳米纤维微球。
实施例5
(1)将7g纯化的甲壳素粉末分散于93g的氢氧化钠、尿素、水的体系(氢氧化钠、尿素的质量比为8:4)中，得到悬浊液；
(2)将所述悬浊液在-30℃冷冻4h，并在室温下搅拌解冻，重复多次冷冻解冻得到透明的7wt％的甲壳素溶液；
(3)将所述甲壳素溶液在0℃下以7200rpm的转速离心15min，以除去气泡和杂质。
(4)将250g异辛烷和1.1g司班85(Span-85)加入到三口烧瓶中，以900rpm的转速搅拌30min所述异辛烷和司班85(Span-85)，并将所述甲壳素溶液5min内加入至所述异辛烷和司班85(Span-85)中，以900rpm的转速搅拌1h，得到乳化后溶液。
(5)在冰水浴中，将0.6g的表面活化剂(Tween-85)加入三口烧瓶中，以900rpm的转速搅拌1h后，将表面活化剂加入至所述乳化后溶液中，搅拌，以60℃热水浴5min，使甲壳素微球凝固形成混合液。
(6)利用13％的稀盐酸调成pH为7，并且用水以及乙醇清洗凝固后的甲壳素微球，并用叔丁醇进行溶液置换，得到甲壳素纳米纤维微球。
实施例6
(1)将7g纯化的甲壳素粉末分散于93g的氢氧化钠、尿素、水的体系(氢氧化钠、尿素的质量比为7:4)中，得到悬浊液；
(2)将所述悬浊液在-30℃冷冻4h，并在室温下搅拌解冻，重复多次冷冻解冻得到透明的7wt％的甲壳素溶液；
(3)将所述甲壳素溶液在0℃下以7200rpm的转速离心15min，以除去气泡和杂质。
(4)将150g异辛烷和0.55g司班85(Span-85)加入到三口烧瓶中，以900rpm的转速搅拌30min所述异辛烷和司班85(Span-85)，并将所述甲壳素溶液5min内加入至所述异辛烷和司班85(Span-85)中，以900rpm的转速搅拌1h，得到乳化后溶液。
(5)在冰水浴中，将5g分散有0.3g的表面活化剂(Tween-85)加入三口烧瓶中，以900rpm的转速搅拌1h后，将表面活化剂加入至所述乳化后溶液中，搅拌，以90℃热水浴5min，使甲壳素微球凝固。
(6)利用17％的稀盐酸调成pH为7，并且用水以及乙醇清洗凝固后的甲壳素微球，并用叔丁醇进行溶液置换，得到甲壳素纳米纤维微球。
实施例7
(1)将7g纯化的甲壳素粉末分散于93g的氢氧化钠、尿素、水的体系(氢氧化钠、尿素的质量比为7:4)中，得到悬浊液；
(2)将所述悬浊液在-30℃冷冻4h，并在室温下搅拌解冻，重复多次冷冻解冻得到透明的7wt％的甲壳素溶液；
(3)将所述甲壳素溶液在0℃下以7200rpm的转速离心15min，以除去气泡和杂质。
(4)将500g异辛烷和2.2g司班85(Span-85)加入到三口烧瓶中，以400rpm的转速搅拌30min所述异辛烷和司班85(Span-85)，并将所述甲壳素溶液加入至所述异辛烷和司班85(Span-85)中，以400rpm的转速搅拌1h，得到乳化后溶液。
(5)在冰水浴中，将5g分散有1.2g的表面活化剂(Tween-85)加入三口烧瓶中，以400rpm的转速搅拌1h后，将表面活化剂加入至所述乳化后溶液中，搅拌，以60℃热水浴5min，使甲壳素微球凝固形成混合液。
(6)利用20％的稀盐酸将混合液调成pH为7，并且用乙醇和水清洗凝固后的甲壳素微球，并用叔丁醇进行溶液置换，得到甲壳素纳米纤维微球。
实施例8
(1)将7g纯化的甲壳素粉末分散于93g的氢氧化钠、尿素、水的体系(氢氧化钠、尿素的质量比为10:4)中，得到悬浊液；
(2)将所述悬浊液在-30℃冷冻4h，并在室温下搅拌解冻，重复多次冷冻解冻得到透明的7wt％的甲壳素溶液；
(3)将所述甲壳素溶液在0℃下以7200rpm的转速离心15min，以除去气泡和杂质。
(4)将50g异辛烷和5.5g司班85(Span-85)加入到三口烧瓶中，以400rpm的转速搅拌30min所述异辛烷和司班85(Span-85)，并将所述甲壳素溶液加入至所述异辛烷和司班85(Span-85)中，以400rpm的转速搅拌1h，得到乳化后溶液。
(5)在冰水浴中，将3g的表面活化剂(Tween-85)加入三口烧瓶中，以400rpm的转速搅拌1h后，将表面活化剂加入至所述乳化后溶液中，搅拌，以60℃热水浴5min，使甲壳素微球凝固形成混合液。
(6)利用10％的稀盐酸将混合液调成pH为7，并且用水以及乙醇清洗凝固后的甲壳素微球，并用叔丁醇进行溶液置换，得到甲壳素纳米纤维微球。
表1各实施例制备得到的甲壳素纳米纤维微球性能
粒径(μm) 比表面积 色素去除率％ 回收率％
实施例1 5 220 100 100
实施例2 200 100 90 100
实施例3 20 200 100 100
实施例4 300 80 88 100
实施例5 50 180 100 100
实施例6 100 150 98 100
实施例7 300 80 88 100
实施例8 500 50 70 100
由表1可以看出，甲壳素纳米纤维微球的粒径越小，比表面积越大，色素去除率越高，本发明提供的甲壳素纳米纤维微球对于色素去除率较高，且均能实现100％回收。
以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (8)

1.一种甲壳素纳米纤维微球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将甲壳素粉末分散于5wt％的氢氧化钠溶液中剧烈搅拌过夜，形成混合物；
将所述混合物用蒸馏水洗涤至中性，用7wt％的盐酸浸泡过夜，去除残留的蛋白质，得到过滤产物；
将所述过滤产物用蒸馏水清洗至中性，并分散于氢氧化钠溶液中剧烈搅拌过夜；
将过夜后的产物用蒸馏水清洗至中性，并分散于3％-7％的双氧水溶液中进行漂白4-8h，去除残留色素，蒸馏水洗净，烘干，得到纯化的甲壳素粉末；
将纯化的甲壳素粉末分散于氢氧化钠、尿素、水的体系中，得到悬浊液；
将所述悬浊液冷冻，并在室温下搅拌解冻，得到透明的甲壳素溶液；
对所述甲壳素溶液离心处理，以除去气泡和杂质；
搅拌乳化剂并将所述甲壳素溶液加入至所述乳化剂中，得到乳化后溶液；
将Fe3O4磁性纳米粒子分散于蒸馏水中超声处理，形成Fe3O4溶液；
将Fe3O4溶液、表面活化剂加入至所述乳化后溶液中，搅拌，热水浴，使甲壳素微球凝固形成混合液；
利用稀盐酸中和所述混合液，并利用乙醇和水清洗凝固后的甲壳素微球，并用叔丁醇进行溶液置换，得到甲壳素纳米纤维微球。
2.如权利要求1所述的甲壳素纳米纤维微球的制备方法，其特征在于，所述将纯化的甲壳素粉末分散于氢氧化钠、尿素、水的体系中，得到悬浊液的步骤，所述氢氧化钠、尿素的质量比为11:4-7:4。
3.如权利要求1所述的甲壳素纳米纤维微球的制备方法，其特征在于，所述将所述悬浊液冷冻，并在室温下搅拌解冻，得到透明的甲壳素溶液的步骤，具体为：
将所述悬浊液在-50℃--18℃冷冻3h-12h，并在室温下搅拌解冻，重复多次冷冻解冻得到透明的甲壳素溶液。
4.如权利要求1所述的甲壳素纳米纤维微球的制备方法，其特征在于，所述将所述悬浊液冷冻，并在室温下搅拌解冻，得到透明的甲壳素溶液的步骤中，透明的所述甲壳素溶液的浓度为7wt％。
5.如权利要求1所述的甲壳素纳米纤维微球的制备方法，其特征在于，所述对所述甲壳素溶液离心处理，以除去气泡和杂质的步骤，具体包括如下步骤：
将所述甲壳素溶液在0℃下离心，以除去气泡和杂质。
6.如权利要求1所述的甲壳素纳米纤维微球的制备方法，其特征在于，所述乳化剂包括异辛烷和司班85。
7.如权利要求1所述的甲壳素纳米纤维微球的制备方法，其特征在于，所述利用稀盐酸中和所述混合液，并利用乙醇和水清洗凝固后的甲壳素微球，并用叔丁醇进行溶液置换，得到甲壳素纳米纤维微球的步骤中，所述稀盐酸为质量分数为10％-20％的稀盐酸。
8.一种分离油脂中色素的方法，其特征在于，利用如权利要求1至7任意一项所述制备方法制备得到的甲壳素纳米纤维微球用于分离油脂中色素。
CN201810448112.1A 2018-05-11 2018-05-11 甲壳素纳米纤维微球的制备方法及分离油脂中色素的方法 Active CN108579630B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810448112.1A CN108579630B (zh) 2018-05-11 2018-05-11 甲壳素纳米纤维微球的制备方法及分离油脂中色素的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810448112.1A CN108579630B (zh) 2018-05-11 2018-05-11 甲壳素纳米纤维微球的制备方法及分离油脂中色素的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108579630A CN108579630A (zh) 2018-09-28
CN108579630B true CN108579630B (zh) 2020-06-23

Family

ID=63637172

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810448112.1A Active CN108579630B (zh) 2018-05-11 2018-05-11 甲壳素纳米纤维微球的制备方法及分离油脂中色素的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108579630B (zh)

Families Citing this family (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109569513B (zh) * 2018-12-19 2022-01-04 武汉轻工大学 油脂脱色的方法及甲壳素磁性碳球吸附脱色剂的制备方法
CN109647434A (zh) * 2018-12-19 2019-04-19 武汉轻工大学 一种纤维素基磁性碳微球的制备方法及快速氢化反应方法
CN109569590A (zh) * 2018-12-19 2019-04-05 武汉轻工大学 甲壳素基Pd/C催化剂的制备方法
CN109589940B (zh) * 2018-12-19 2019-09-20 武汉轻工大学 一种磁性微球吸附剂的制备方法及分离脂肪氧合酶的方法
CN111296724A (zh) * 2020-03-03 2020-06-19 武汉轻工大学 纤维素碳化微球的应用以及饲料
CN111296725A (zh) * 2020-03-03 2020-06-19 武汉轻工大学 纤维素微球的应用以及饲料
CN111202206A (zh) * 2020-03-03 2020-05-29 武汉轻工大学 呕吐毒素脱毒剂及其制备方法、及呕吐毒素的脱除方法
CN113336977A (zh) * 2021-05-19 2021-09-03 武汉大学 一种壳聚糖纳米纤维微球及其制备方法
CN115040487B (zh) * 2022-07-04 2023-04-25 湖北工业大学 一种几丁质酶响应性伊维菌素微球及其制备方法和应用

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH07330807A (ja) * 1994-06-03 1995-12-19 Dainichiseika Color & Chem Mfg Co Ltd キトサン微粒子の製造方法
CN103834069A (zh) * 2014-02-21 2014-06-04 武汉大学 含有纳米银的磁性甲壳素微球的制备方法
CN104624130A (zh) * 2015-02-12 2015-05-20 武汉大学 一种制备再生甲壳素微球的方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH07330807A (ja) * 1994-06-03 1995-12-19 Dainichiseika Color & Chem Mfg Co Ltd キトサン微粒子の製造方法
CN103834069A (zh) * 2014-02-21 2014-06-04 武汉大学 含有纳米银的磁性甲壳素微球的制备方法
CN104624130A (zh) * 2015-02-12 2015-05-20 武汉大学 一种制备再生甲壳素微球的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
"甲壳素微纳功能载体的构建与性能研究";望运滔;《中国博士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》;20171215(第12期);第68-70页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN108579630A (zh) 2018-09-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108579630B (zh) 甲壳素纳米纤维微球的制备方法及分离油脂中色素的方法
Fernando et al. Reduction of heavy metal (Pb2+) biosorption in zebrafish model using alginic acid purified from Ecklonia cava and two of its synthetic derivatives
CN105504086B (zh) 一种食品级海藻酸钙的制备方法
JPH0220292A (ja) 低分子化キトサンの製造方法
Ma et al. Adsorption of Reactive blue 21 onto functionalized cellulose under ultrasonic pretreatment: Kinetic and equilibrium study
CN109589918A (zh) 油脂脱色的方法及纤维素磁性碳球吸附脱色剂的制备方法
CN111067096B (zh) 一种包埋叶黄素的多孔淀粉微胶囊及其制备方法
WO2021007986A1 (zh) 一种羧基化榕树气生根纤维吸附剂及其制备方法与应用
CN106167581A (zh) 一种抗菌聚丙烯的制备方法
CN101368334A (zh) 一种接枝β-环糊精米糠纤维的制备方法
CN109569513B (zh) 油脂脱色的方法及甲壳素磁性碳球吸附脱色剂的制备方法
Kavci et al. Removal of methylene blue dye from aqueous solution using citric acid modified apricot stone
KR102039408B1 (ko) 분산성을 향상시킨 증점 조성물 및 그것에 이용하는 금속염 함유 전분 분해물
Kavisri et al. Adsorption isotherm, kinetics and response surface methodology optimization of cadmium (Cd) removal from aqueous solution by chitosan biopolymers from cephalopod waste
Şenol et al. Removal of food dyes using biological materials via adsorption: A review
Saravanan et al. A review on extraction of polysaccharides from crustacean wastes and their environmental applications
Kondaveeti et al. Efficiency of air-dried and freeze-dried alginate/xanthan beads in batch, recirculating and column adsorption processes
JPH01301701A (ja) 粒状多孔質キトサンの製造方法
Rahaman et al. Preparation, characterization, and adsorption kinetics of graphene oxide/chitosan/carboxymethyl cellulose composites for the removal of environmentally relevant toxic metals
CN105907456A (zh) 一种鱼油的精致加工方法
JP2010511403A5 (zh)
CN107641159B (zh) 一种低粘度增白卡拉胶的生产工艺
JPH0841106A (ja) 低粘度キトサン及びその製造方法
Toledo et al. Polysaccharide-Composites Materials as Adsorbents for Organic Dyes
Zheng et al. Extraction and preparation of cellulose nanocrystal from Brewer's spent grain and application in pickering emulsions

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
EE01 Entry into force of recordation of patent licensing contract
EE01 Entry into force of recordation of patent licensing contract

Application publication date: 20180928

Assignee: YICHANG LIDI ENVIRONMENT PROTECTION MACHINERY CO.,LTD.

Assignor: WUHAN POLYTECHNIC University

Contract record no.: X2023980036626

Denomination of invention: Preparation Method of Chitin Nanofiber Microspheres and Method for Separation of Pigments in Oil

Granted publication date: 20200623

License type: Common License

Record date: 20230619