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一种超滤微孔反渗透ptfe膜的制备方法、滤芯及过滤系统 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种超滤微孔反渗透PTFE膜的制备方法，包括步骤1)：将PTFE树脂与润滑剂置于高温混料机中混合并熟化，得到糊料；步骤2)：将糊料经挤出机设备挤出成型得到初料；步骤3)：将初料在150‑350℃温度下先经过纵向拉伸制备成基膜，然后在横向拉伸机上拉伸成宽幅为1‑3m的PTFE双向拉伸微孔膜；步骤4)：在NaOH的碱性催化下采用聚丙烯酸丁脂的乙醇溶液浸润PEFT膜，对PEFT膜表面进行水解改性；步骤5)：PTFE微孔复合膜表面喷涂氟树脂悬浮乳液并烘干；步骤6)：烧结定型，制得超滤微孔反渗透PTFE膜。本发明通过对PTFE树脂及润滑剂混合、熟化、挤出、拉伸、改性、复合、烧结，制得超滤微孔反渗透PTFE膜。

Description

一种超滤微孔反渗透PTFE膜的制备方法、滤芯及过滤系统
技术领域
本发明属于膜制备技术领域，具体涉及一种超滤微孔反渗透PTFE膜的制备方法、滤芯及过滤系统。
背景技术
聚四氟乙烯的英文简称为PTFE，PTFE多孔膜具有耐酸碱、耐化学腐蚀、抗辐射和优良的生物相容性等优点，是一种性能优良的过滤与分离微粒子的膜材料，是环保、化工、生物医药等行业理想的膜分离材料。而将其制成中空纤维结构，能够显著提高其组件的装填密度，发挥膜产品高效分离、节省空间的优势，进一步提高过滤材料的过滤精度和过滤效率。但现有技术中的PTFE多孔膜一般具有疏水性，且透气率差、水通量低，因此限制了其在水处理领域的应用。
发明内容
基于以上现有技术，本发明的目的在于提供一种超滤微孔反渗透PTFE膜的制备方法、滤芯及过滤系统，通过对PTFE树脂及润滑剂混合、熟化、挤出、拉伸、改性、复合、烧结，制得超滤微孔反渗透PTFE膜。
为了实现以上目的，本发明采用的技术方案为：一种超滤微孔反渗透PTFE膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)：将PTFE树脂与润滑剂置于高温混料机中混合并熟化，得到糊料；
步骤2)：将步骤1)得到的糊料经挤出机设备挤出成型得到初料；
步骤3)：将步骤2)得到的初料在150-350℃温度下先经过纵向拉伸制备成基膜，然后在横向拉伸机上拉伸成宽幅为1-3m的PTFE双向拉伸微孔膜；
步骤4)：将步骤3)得到的PTFE双向拉伸微孔膜置于丙酮溶液中浸洗去表面污染物，再在NaOH的碱性催化下采用聚丙烯酸丁脂的乙醇溶液浸润PEFT膜，PEFT膜表面发生水解反应，使PEFT膜表面出现亲水性基团，之后清洗并烘干，得到PTFE微孔复合改性膜；
步骤5)：向步骤4)得到的PTFE微孔复合膜表面喷涂氟树脂悬浮乳液，喷涂均匀后对PTFE双向拉伸微孔膜进行红外或热风烘干，得到PTFE微孔复合膜；
步骤6)：对步骤5)得到的PTFE微孔复合改性膜进行烧结定型，制得超滤微孔反渗透PTFE膜。
进一步地，所述润滑剂为煤油，所述PTFE树脂与润滑剂的重量比为1:1.25。
进一步地，所述糊料挤出时压力为4.0-4.5MPa，挤出速度为1.5-3.0m/min。
进一步地，所述初料在双向拉伸时纵向拉伸比为3-15倍，其横向拉伸比为8-10倍。
进一步地，所述聚丙烯酸丁脂的乙醇溶液浓度为30g·L-1，NaOH溶液浓度为0.3M，水解温度为70℃，水解时间为2h。
进一步地，所述的氟树脂悬浮溶液由可熔融的低分子量PTFE悬浮粉末和高分子量PTFE分散乳液组成，其氟树脂质量分数为40-60％。
进一步地，所述烧结定型的温度控制在350℃-360℃之间，烧结时间为5min-15min。
进一步地，所述PTFE微孔复合改性膜的透气率为5-8厘米/秒，断裂伸长率为150-180％，平均孔径为0.2-2.0微米。
本发明还提供了一种滤芯，包括上述任一技术方案所述的PTFE微孔复合改性膜。
本发明还提供了一种过滤系统，包括上述任一技术方案所述的PTFE微孔复合改性膜，或所述的滤芯。
本发明的PTFE膜在挤压、剪切、拉伸的作用下，PTFE树脂粒子发生纠缠，并初步纤维化，再通过进一步双向拉伸促使其中的微纤维拉长，形成“原纤-节点”的微孔结构，孔隙率高且微孔尺寸均一。而因PTFE膜表面具有较强的疏水性，表面润湿性差，限制了其在水处理领域的应用，故本申请在PTFE膜拉伸后对PTFE膜表面进行亲水改性，采用聚丙烯酸丁酯(PBA)的乙醇溶液浸润膜并在NaOH的碱性催化下，在膜表面发生水解反应，改性膜表面仍保持“原纤-结点”的网状结构，部分原纤变细，结点变大，且部分结点上附着有固体物质，微孔较原膜增大，孔隙率稍有下降；改性膜表面出现亲水性基团-OH和-COOH，接触角显著降低，水通量显著提高，具有良好的亲水持久性。改性后再在PTFE膜表面喷涂氟树脂悬浮乳液，得到复合PTFE膜微孔膜，可以过滤更加微细的颗粒或粉尘物质，且膜具有一定的挺度和机械强度。最后经烧结定型得到超滤微孔反渗透PTFE膜。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果是：
本发明的超滤微孔反渗透PTFE膜的制备方法工艺简单，产率高，制得的超滤微孔反渗透PTFE膜孔隙率高、微孔尺寸均一、排列规整，适合使用于各种空气水过滤行业，其过滤效率高，可过滤更加微小的颗粒物质，抗水渗透能力强等优点。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的超滤微孔反渗透PTFE膜的制备方法作进一步详细说明。
实施例1
一种超滤微孔反渗透PTFE膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)：将PTFE树脂与煤油置于高温混料机中混合并熟化，其中所述PTFE树脂与煤油的重量比为1:1.25，得到糊料；
步骤2)：将步骤1)得到的糊料经挤出机设备挤出成型得到初料，挤出压力为4.0MPa，挤出速度为2.5m/min；
步骤3)：将步骤2)得到的初料在150℃温度下先经过纵向拉伸制备成基膜，然后在横向拉伸机上拉伸成宽幅为3m的PTFE双向拉伸微孔膜，其中纵向拉伸比为8倍，其横向拉伸比为8倍；
步骤4)：将步骤3)得到的PTFE双向拉伸微孔膜置于丙酮溶液中浸洗去表面污染物，再在NaOH的碱性催化下采用聚丙烯酸丁脂的乙醇溶液浸润PEFT膜，PEFT膜表面发生水解反应，所述聚丙烯酸丁脂的乙醇溶液浓度为30g·L-1，NaOH溶液浓度为0.3M，水解温度为70℃，水解时间为2h，使PEFT膜表面出现亲水性基团，之后清洗并烘干，得到PTFE微孔复合改性膜；
步骤5)：向步骤4)得到的PTFE微孔复合膜表面喷涂氟树脂悬浮乳液，所述的氟树脂悬浮溶液由可熔融的低分子量PTFE悬浮粉末和高分子量PTFE分散乳液组成，其氟树脂质量分数为50％，喷涂均匀后对PTFE双向拉伸微孔膜进行红外或热风烘干，得到PTFE微孔复合膜；
步骤6)：对步骤5)得到的PTFE微孔复合改性膜进行烧结定型，所述烧结定型的温度控制在350℃之间，烧结时间为15min，制得超滤微孔反渗透PTFE膜。
实施例2
一种超滤微孔反渗透PTFE膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)：将PTFE树脂与煤油置于高温混料机中混合并熟化，其中所述PTFE树脂与煤油的重量比为1:1.25，得到糊料；
步骤2)：将步骤1)得到的糊料经挤出机设备挤出成型得到初料，挤出压力为4.5MPa，挤出速度为1.5m/min；
步骤3)：将步骤2)得到的初料在150℃温度下先经过纵向拉伸制备成基膜，然后在横向拉伸机上拉伸成宽幅为2m的PTFE双向拉伸微孔膜，其中纵向拉伸比为5倍，其横向拉伸比为8倍；
步骤4)：将步骤3)得到的PTFE双向拉伸微孔膜置于丙酮溶液中浸洗去表面污染物，再在NaOH的碱性催化下采用聚丙烯酸丁脂的乙醇溶液浸润PEFT膜，PEFT膜表面发生水解反应，所述聚丙烯酸丁脂的乙醇溶液浓度为30g·L-1，NaOH溶液浓度为0.3M，水解温度为70℃，水解时间为2h，使PEFT膜表面出现亲水性基团，之后清洗并烘干，得到PTFE微孔复合改性膜；
步骤5)：向步骤4)得到的PTFE微孔复合膜表面喷涂氟树脂悬浮乳液，所述的氟树脂悬浮溶液由可熔融的低分子量PTFE悬浮粉末和高分子量PTFE分散乳液组成，其氟树脂质量分数为50％，喷涂均匀后对PTFE双向拉伸微孔膜进行红外或热风烘干，得到PTFE微孔复合膜；
步骤6)：对步骤5)得到的PTFE微孔复合改性膜进行烧结定型，所述烧结定型的温度控制在355℃之间，烧结时间为10min，制得超滤微孔反渗透PTFE膜。
实施例3
一种超滤微孔反渗透PTFE膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)：将PTFE树脂与煤油置于高温混料机中混合并熟化，其中所述PTFE树脂与煤油的重量比为1:1.25，得到糊料；
步骤2)：将步骤1)得到的糊料经挤出机设备挤出成型得到初料，挤出压力为4.2MPa，挤出速度为1.5m/min；
步骤3)：将步骤2)得到的初料在150℃温度下先经过纵向拉伸制备成基膜，然后在横向拉伸机上拉伸成宽幅为3m的PTFE双向拉伸微孔膜，其中纵向拉伸比为6倍，其横向拉伸比为10倍；
步骤4)：将步骤3)得到的PTFE双向拉伸微孔膜置于丙酮溶液中浸洗去表面污染物，再在NaOH的碱性催化下采用聚丙烯酸丁脂的乙醇溶液浸润PEFT膜，PEFT膜表面发生水解反应，所述聚丙烯酸丁脂的乙醇溶液浓度为30g·L-1，NaOH溶液浓度为0.3M，水解温度为70℃，水解时间为2h，使PEFT膜表面出现亲水性基团，之后清洗并烘干，得到PTFE微孔复合改性膜；
步骤5)：向步骤4)得到的PTFE微孔复合膜表面喷涂氟树脂悬浮乳液，所述的氟树脂悬浮溶液由可熔融的低分子量PTFE悬浮粉末和高分子量PTFE分散乳液组成，其氟树脂质量分数为50％，喷涂均匀后对PTFE双向拉伸微孔膜进行红外或热风烘干，得到PTFE微孔复合膜；
步骤6)：对步骤5)得到的PTFE微孔复合改性膜进行烧结定型，所述烧结定型的温度控制在360℃之间，烧结时间为6min，制得超滤微孔反渗透PTFE膜。
以现有技术中的普通PTFE膜作为对比例，对上述实施例制备的超滤微孔反渗透PTFE膜和对比例的PTFE膜性能进行测试，测试结果如下表1所示。
表1
通过上述测试结果可知，通过本发明的制备方法制得的超滤微孔反渗透PTFE膜相对于对比例的PTFE膜具有良好的透气率、断裂伸长率，平均孔径较小，接触角较小，表现出良好的亲水性，且水通量较大，过滤效率高。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种超滤微孔反渗透PTFE膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)：将PTFE树脂与润滑剂置于高温混料机中混合并熟化，得到糊料；
步骤2)：将步骤1)得到的糊料经挤出机设备挤出成型得到初料；
步骤3)：将步骤2)得到的初料在150-350℃温度下先经过纵向拉伸制备成基膜，然后在横向拉伸机上拉伸成宽幅为1-3m的PTFE双向拉伸微孔膜；
步骤4)：将步骤3)得到的PTFE双向拉伸微孔膜置于丙酮溶液中浸洗去表面污染物，再在NaOH的碱性催化下采用聚丙烯酸丁脂的乙醇溶液浸润PEFT膜，PEFT膜表面发生水解反应，使PEFT膜表面出现亲水性基团，之后清洗并烘干，得到PTFE微孔复合改性膜；
步骤5)：向步骤4)得到的PTFE微孔复合膜表面喷涂氟树脂悬浮乳液，喷涂均匀后对PTFE双向拉伸微孔膜进行红外或热风烘干，得到PTFE微孔复合膜；
步骤6)：对步骤5)得到的PTFE微孔复合改性膜进行烧结定型，制得超滤微孔反渗透PTFE膜。
2.根据权利要求1所述超滤微孔反渗透PTFE膜的制备方法，其特征在于，所述润滑剂为煤油，所述PTFE树脂与润滑剂的重量比为1:1.25。
3.根据权利要求1所述超滤微孔反渗透PTFE膜的制备方法，其特征在于，所述糊料挤出时压力为4.0-4.5MPa，挤出速度为1.5-3.0m/min。
4.根据权利要求1所述超滤微孔反渗透PTFE膜的制备方法，其特征在于，所述初料在双向拉伸时纵向拉伸比为3-15倍，其横向拉伸比为8-10倍。
5.根据权利要求1所述超滤微孔反渗透PTFE膜的制备方法，其特征在于，所述聚丙烯酸丁脂的乙醇溶液浓度为30g·L-1，NaOH溶液浓度为0.3M，水解温度为70℃，水解时间为2h。
6.根据权利要求1所述超滤微孔反渗透PTFE膜的制备方法，其特征在于，所述的氟树脂悬浮溶液由可熔融的低分子量PTFE悬浮粉末和高分子量PTFE分散乳液组成，其氟树脂质量分数为40-60％。
7.根据权利要求1所述超滤微孔反渗透PTFE膜的制备方法，其特征在于，所述烧结定型的温度控制在350℃-360℃之间，烧结时间为5min-15min。
8.根据权利要求1所述超滤微孔反渗透PTFE膜的制备方法，其特征在于，所述PTFE微孔复合改性膜的透气率为5-8厘米/秒，断裂伸长率为150-180％，平均孔径为0.2-2.0微米。
9.一种滤芯，其特征在于，包括权利要求1-8任一项所述的PTFE微孔复合改性膜。
10.一种过滤系统，其特征在于，包括权利要求1-8任一项所述的PTFE微孔复合改性膜，或权利要求9所述的滤芯。
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