CN108570607B - 一种铁钴镍系抗直流纳米晶合金材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种铁钴镍系抗直流纳米晶合金材料及其制备方法。该材料是在现有传统铁基纳米晶软磁合金配方(Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9)的基础上,通过添加一定比例的镍和钴元素,以克服非晶纳米晶材料初始磁导率过大引起的非线性特征,而提供的磁性能稳定、初始磁导率为1800~6000的铁基非晶纳米晶材料;其分子式为Fe96‑x‑y‑zCoxNiyCu1Nb3Si0.55zB0.45z,9<x+y<30,18<z≤20。该材料的制备方法是基于单辊极冷法,包括母合金铸锭、重熔、制带、分条卷绕等步骤。该材料能满足于电流互感器用软磁材料的饱和磁感应强度高、线性度高、低损耗和低剩磁等各项性能指标。
Description
技术领域
本发明涉及软磁纳米晶材料及其制备技术领域,具体涉及一种铁钴镍系抗直流纳米晶材料及其制备方法。
背景技术
电度表是一种用于测量家庭及工业领域中的电气设备和装置的电力消耗量的瓦时计,在电力配送和使用过程应用非常广泛。目前市场上使用的电度表主要有机械式电度表、电子式电度表和智能式电度表几种类型。随着电力系统的发展,特别是太阳能、风能、电动汽车等新的分布式、储能式的供用电模式的发展,电子式电度表和智能式电度表得到了广泛的应用,以保证电能的准确计量。其中,电流互感器是电力生产和家用电能计量、保护的关键器件。
电流互感器的工作原理与普通变压器相同,是通过在磁芯的某一闭合磁路中缠绕具有比较多的匝数的二级线圈,并使原边(通有被测电流的边)穿过该闭合磁路,从而实现将电网的高电压转换成低电压,大电流转换成小电流,以测量电流大小。随着电能计量智能化尤其是远程抄表和分段计费系统的应用,高精度、低误差已成为电流互感器产品的最基本要求。
磁芯作为电流互感器的核心部件,其材料直接决定了电流互感器的工作性能。为满足上述电流互感器基本性能,要求所使用的铁芯材料应具有:饱和磁感应强度高、线性度高、低损耗和低剩磁等特点。
卡内基梅隆大学S.J.Kernion在其博士论文《High Flux Density andMechanically Processed (Cobalt,Iron)-based Nanocrystalline Alloys for HighFrequency Power Conversion》中指出,对普通纳米晶材料(Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9)进行张力退火处理后,可得到满足电流互感器用的软磁材料。然而,张力退火设备价格昂贵、维护成本高,且生产工艺控制困难,难以满足产业化发展需求。
美国专利申请US20030151483公开了电流互感器采用铁基非晶合金制作铁芯,其饱和磁感应强度可达1.5T以上。但其缺点是初始磁导率低、损耗大,所制造的互感器的比差和相位差不能满足高精度要求。
中国专利97192424.4公开了一种钴基非晶合金及元器件的制造方法。该钴基非晶合金饱和磁感应强度为0.8~1.0T,横磁场热处理后,可获得磁导率范围为1000-15000产品,满足了电流互感器的技术要求。但是,钴基非晶合金价格昂贵,限制了其广泛应用。
中国专利CN 105047348 A在普通纳米晶材料(Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9)基础上添加微量的Sn、Al、Y或Sb元素来改善其磁性能,以满足电流互感器的要求。然而,上述元素均为微量元素,且易偏析,在工艺中难以准确控制。
综上可知,现有电流互感器用软磁材料均具有一定不足之处。
发明内容
针对现有技术的缺点,如生产成本高、加工生产困难,生产效率低,本发明提供了一种铁钴镍系抗直流纳米晶合金材料及其制备方法。
本发明通过以下技术方案来实现发明目的:
一种铁钴镍系抗直流纳米晶合金材料及其制备方法,是在现有传统铁基纳米晶软磁合金配方(Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9)的基础上,通过添加一定比例的镍(Ni)和钴(Co)元素,以克服现有非晶纳米晶材料初始磁导率过大引起的非线性特征,而提供一种带材磁性能稳定,初始磁导率为1800~6000的铁基非晶纳米晶材料,以满足于电流互感器用软磁材料的饱和磁感应强度高、线性度高、低损耗和低剩磁等各项性能指标。
进一步地,所述的铁钴镍系抗直流纳米晶合金材料化学成分原子百分比为:Fe96-x-y-zCoxNiyCu1Nb3Si0.55zB0.45z。其中,9<x+y<30;18<z≤20。优选地,4≤x<12;5<y<18。
进一步地,所述的铁钴镍系抗直流纳米晶合金材料的制备方法,其步骤为:
(1)母合金熔炼前,先按照Fe和B质量比为wt(Fe).%:wt(B).%=77~82:18~23,制备FeB 中间合金;再将按Fe96-x-y-zCoxNiyCu1Nb3Si0.55zB0.45z的铁基非晶纳米晶的原子质量百分比配比母合金原料;
其中,所述原料为:Fe为工业纯铁,Si为工业多晶硅,B为工业硼铁,Cu为电解铜;Nb为工业铌铁;Co为工业钴;Ni为工业镍块;
(2)将步骤(1)配比好的母合金原料加入中频感应加热熔炼炉中,同时加入除渣剂,在常压下加热至1400~1600℃并保温45~100分钟;加热和保温过程中,利用惰性气体搅拌,使之成分均匀,之后浇注成母合金铸锭;
(3)将步骤(2)所得的母合金铸锭破碎后,在感应炉中进行重熔,加热至1400~1600 ℃,保温30~80分钟;
其中,保温过程中,取样,并采用直读光谱仪对其成分进行分析,在其成分达到步骤(1) 所述的要求后,再进行步骤(4)的制带工序;
(4)基于单辊极冷法,将步骤(3)所得的重熔母合金在0.04~0.3Mpa范围内的恒定压力下,将熔融合金通过条形喷嘴喷射至速度为23~28m/s的旋转铜辊上,喷制成厚度范围为 20±1μm、宽度为30~55mm的非晶带材;
(5)将步骤(4)所得的非晶带材分条,卷绕成宽度为4~10mm、内径为14~25mm、外径为18~28mm的非晶磁芯;
(6)将步骤(5)所得的非晶磁芯在真空退火炉中进行等温晶化退火;晶化退火温度范围为480~540℃,保温时间范围为60~150min,随炉冷却至300~350℃后出炉,风冷至室温即可。
基于以上材料成分设计和生产工艺优化,本发明提供的铁基低导磁抗直流纳米晶材料,其饱和磁感应强度可达1.19T以上,矫顽力可小于1.5A/m;初始磁导率可在1800~6000范围内调整。与传统软磁材料相比,具有以下有益之处:
1、本发明提供的铁基低导磁抗直流纳米晶铁芯具备高饱和磁感应强度,利于产品小型化的发展;
2、本发明提供的铁基低导磁抗直流纳米晶铁芯具有矫顽力小特征,利于电流互感器具有较小的相位差;
3、本发明提供的铁基低导磁抗直流纳米晶铁芯初始磁导率可达1800~6000,线性度好,利于电流互感器精度的提高。
附图说明
图1为成分分别为Fe62Co6Ni9Cu1Nb3Si11B8和Fe57Co8Ni12Cu1Nb3Si11B8非晶纳米晶材料磁芯的磁滞回线情况(规格为22mm×17.1mm×6.5mm)。
图2为成分分别为Fe62Co6Ni9Cu1Nb3Si11B8和Fe57Co8Ni12Cu1Nb3Si11B8非晶纳米晶材料磁芯的相位差和线性度情况(规格为22mm×17.1mm×6.5mm)。
具体实施方式
下面将结合说明书附图,对本发明作进一步的说明。
实施例1
选用x=6,y=9,z=19作为母合金化学成分原子比,即铁钴镍系抗直流纳米晶合金材料成分为Fe62Co6Ni9Cu1Nb3Si11B8。制备步骤如下:
(1)按原子分子式Fe62Co6Ni9Cu1Nb3Si11B8进行配料,将配料的原料进行熔炼,熔炼过程中,同时加入除渣剂;在1460并保温50分钟后,浇铸成母合金铸锭;其中,本实施例中原料使用情况如下:Fe为工业纯铁,Si为工业多晶硅,B为工业硼铁,Cu为电解铜;Nb 为工业铌铁;Co为工业钴;Ni为工业镍块;
(2)将步骤(1)所得的母合金铸锭破碎后加入制带机的中频感应加热熔炼炉内重熔,在1420℃下保温40min,利用直读光谱仪,经成分微调后,在0.05~0.5Mpa的惰性气体压力下,将熔融合金通过条形喷嘴喷射至速度为23~28m/s的旋转铜辊上,制备出宽度为35mm±1mm,厚度为20±1μm的非晶带材;
(3)将非晶带材分条、卷绕成规格尺寸(外径×内径×宽度)分别为: 20mm×15.3mm×6mm、22mm×17.1mm×6.5mm和26.2mm×21.2mm×7mm的非晶磁芯,并放入真空退火炉进行等温晶化退火处理。其中,热处理工艺为,420℃预退火60分钟,在退火温度为520℃下进行90分钟晶化退火,随炉冷却至330±10℃后出炉,风冷至室温;
(4)采用振动磁强计(VSM)测试铁芯的饱和磁感应强度Bs、剩磁值Br,损耗Ps0.5/20K、矫顽力Hc、初始磁导率μ0和相位差ψ。具体测试结果如表1所示。
表1 Fe62Co6Ni9Cu1Nb3Si11B9低导磁抗直流非晶纳米晶铁芯磁性能情况
如图1给出了规格为22mm×17.1mm×6.5mm、成分为Fe62Co6Ni9Cu1Nb3Si11B9的非晶纳米晶材料磁芯磁滞回线情况。图2给出了相应的相位差和线性度情况。
实施例2
选用x=8,y=12,z=20作为母合金化学成分原子比,即铁基低导磁抗直流纳米晶材料的成分为Fe57Co8Ni12Cu1Nb3Si11B8。制备步骤如下:
(1)按原子分子式Fe57Co8Ni12Cu1Nb3Si11B8进行配料,将配料的原料进行熔炼,熔炼过程中,同时加入除渣剂;在1460℃并保温50分钟后,浇铸成母合金铸锭;其中,本实施例中原料使用情况如下:Fe为工业纯铁,Si为工业多晶硅,B为工业硼铁,Cu为电解铜;Nb 为工业铌铁;Co为工业钴;Ni为工业镍块;
(2)将步骤(1)所得的母合金铸锭破碎加入制带机的中频感应加热熔炼炉内重熔,在 1420℃下温40min,利用直读光谱仪,经成分微调后,在0.05~0.5Mpa的惰性气体压力下,将熔融合金通过条形喷嘴喷射至速度为23~28m/s的旋转铜辊上,制备出宽度为35mm±1mm,厚度为20±1μm的非晶带材;
(3)将非晶带材分条、卷绕成规格尺寸(外径×内径×宽度)分别为: 20mm×15.3mm×6mm、22mm×17.1mm×6.5mm和26.2mm×21.2mm×7mm的非晶铁芯,并放入真空退火炉进行等温晶化退火处理;其中,热处理工艺为,420℃预退火60分钟,在退火温度为520℃下进行90分钟晶化退火,随炉冷却至330±10℃后出炉,风冷至室温;
(4)采用振动磁强计(VSM)测试铁芯的饱和磁感应强度Bs、剩磁值Br,损耗Ps0.5/20K、矫顽力Hc、初始磁导率μ0和相位差ψ。具体测试结果如表2所示。
表2 Fe57Co8Ni12Cu1Nb3Si11B8低导磁抗直流非晶纳米晶铁芯磁性能情况
图1给出了规格为22mm×17.1mm×6.5mm、成分为Fe57Co8Ni12Cu1Nb3Si11B8的非晶纳米晶材料磁芯的磁滞回线情况。图2给出了相应的相位差和线性度情况。
实施例3
选用x=4,y=6,z=18.5作为母合金化学成分原子比,即铁基低导磁抗直流纳米晶材料的成分为Fe67.5Co4Ni6Cu1Nb3Si10B8。制备步骤如下:
(1)按原子分子式Fe67.5Co4Ni6Cu1Nb3Si10B8进行配料,将配料的原料进行熔炼,熔炼过程中,同时加入除渣剂;在1400℃并保温100分钟后,浇铸成母合金铸锭;其中,本实施例中原料使用情况如下:Fe为工业纯铁,Si为工业多晶硅,B为工业硼铁,Cu为电解铜;Nb 为工业铌铁;Co为工业钴;Ni为工业镍块;
(2)将步骤(1)所得的母合金铸锭破碎加入制带机的中频感应加热熔炼炉内重熔,在 1600℃下温30min,利用直读光谱仪,经成分微调后,在0.3Mpa的惰性气体压力下,将熔融合金通过条形喷嘴喷射至速度为23~28m/s的旋转铜辊上,制备出宽度为55mm±1mm,厚度为20±1μm的非晶带材;
(3)将非晶带材分条、卷绕成规格尺寸(外径×内径×宽度)分别为:18mm×14mm×4mm、 22mm×17.1mm×6.5mm和28mm×25mm×10mm的非晶铁芯,并放入真空退火炉进行等温晶化退火处理;其中,热处理工艺为,420℃预退火60分钟,在退火温度为480℃下进行150分钟晶化退火,随炉冷却至350±10℃后出炉,风冷至室温。
采用振动磁强计(VSM)测试铁芯的饱和磁感应强度Bs、剩磁值Br,损耗Ps0.5/20K、矫顽力Hc、初始磁导率μ0和相位差ψ。具体测试结果如表3所示。
表3 Fe67.5Co4Ni6Cu1Nb3Si10B8低导磁抗直流非晶纳米晶铁芯磁性能情况
实施例4
选用x=11.5,y=17.5,z=20作为母合金化学成分原子比,即铁基低导磁抗直流纳米晶材料的成分为Fe47Co11.5Ni17.5Cu1Nb3Si11B9。制备步骤如下:
(1)按原子分子式Fe47Co11.5Ni17.5Cu1Nb3Si11B9进行配料,将配料的原料进行熔炼,熔炼过程中,同时加入除渣剂;在1600℃并保温45分钟后,浇铸成母合金铸锭;其中,本实施例中原料使用情况如下:Fe为工业纯铁,Si为工业多晶硅,B为工业硼铁,Cu为电解铜; Nb为工业铌铁;Co为工业钴;Ni为工业镍块;
(2)将步骤(1)所得的母合金铸锭破碎加入制带机的中频感应加热熔炼炉内重熔,在 1400℃下温80min,利用直读光谱仪,经成分微调后,在0.04Mpa的惰性气体压力下,将熔融合金通过条形喷嘴喷射至速度为23~28m/s的旋转铜辊上,制备出宽度为30mm±1mm,厚度为20±1μm的非晶带材;
(4)将非晶带材分条、卷绕成规格尺寸(外径×内径×宽度)分别为:18mm×14mm×4mm、 22mm×17.1mm×6.5mm和28mm×25mm×10mm的非晶铁芯,并放入真空退火炉进行等温晶化退火处理;其中,热处理工艺为,420℃预退火60分钟,在退火温度为540℃下进行60分钟晶化退火,随炉冷却至300±10℃后出炉,风冷至室温。
采用振动磁强计(VSM)测试铁芯的饱和磁感应强度Bs、剩磁值Br,损耗Ps0.5/20K、矫顽力Hc、初始磁导率μ0和相位差ψ。具体测试结果如表4所示。
表4 Fe47Co11.5Ni17.5Cu1Nb3Si11B9低导磁抗直流非晶纳米晶铁芯磁性能情况
Claims (7)
1.一种铁钴镍系抗直流纳米晶合金材料,其特征是:在传统铁基纳米晶软磁合金配方Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9的基础上,添加Ni和Co元素以克服现有非晶纳米晶材料初始磁导率过大引起的非线性特征;即所述铁钴镍系抗直流纳米晶合金材料的化学成分原子百分比为Fe96-x-y-zCoxNiyCu1Nb3Si0.55zB0.45z,其中,9<x+y<30;18<z≤20;所述x的取值范围为4≤x<12;所述y的取值范围为5<y<18;所述的铁钴镍系抗直流纳米晶合金材料的制备方法,其步骤为:(1)母合金熔炼前,先按照Fe和B质量比为wt(Fe).%:wt(B).%=77~82:18~23,制备FeB中间合金;再将按Fe96-x-y-zCoxNiyCu1Nb3Si0.55zB0.45z的铁基非晶纳米晶的原子质量百分比配比母合金原料;其中,所述原料为:Fe为工业纯铁,Si为工业多晶硅,B为工业硼铁,Cu为电解铜;Nb为工业铌铁;Co为工业钴;Ni为工业镍块;(2)将步骤(1)配比好的母合金原料加入中频感应加热熔炼炉中,同时加入除渣剂,在常压下加热至1400~1600℃并保温45~100分钟;加热和保温过程中,利用惰性气体搅拌,使之成分均匀,之后浇注成母合金铸锭;(3)将步骤(2)所得的母合金铸锭破碎后,在感应炉中进行重熔,加热至1400~1600℃,保温30~80分钟;其中,保温过程中,取样,并采用直读光谱仪对其成分进行分析,在其成分达到步骤(1)所述的要求后,再进行步骤(4)的制带工序;(4)基于单辊极冷法,将步骤(3)所得的重熔母合金在0.04~0.3Mpa范围内的恒定压力下,将熔融合金通过条形喷嘴喷射至速度为23~28m/s的旋转铜辊上,喷制成厚度范围为20±1μm、宽度为30~55mm的非晶带材;(5)将步骤(4)所得的非晶带材分条,卷绕成宽度为4~10mm、内径为14~25mm、外径为18~28mm的非晶磁芯;(6)将步骤(5)所得的非晶磁芯在真空退火炉中进行等温晶化退火;晶化退火温度范围为480~540℃,保温时间范围为60~150min,随炉冷却至300~350℃后出炉,风冷至室温即可。
2.如权利要求1所述的一种铁钴镍系抗直流纳米晶合金材料,其特征是:其饱和磁感应强度为≥1.19T。
3.如权利要求1所述的一种铁钴镍系抗直流纳米晶合金材料,其特征是:其矫顽力≤1.5A/m。
4.如权利要求1所述的一种铁钴镍系抗直流纳米晶合金材料,其特征是:其初始磁导率范围为1800~6000。
5.一种铁钴镍系抗直流纳米晶合金材料的制备方法,其特征是,包括以下步骤:
(1)按照Fe96-x-y-zCoxNiyCu1Nb3Si0.55ZB0.45Z的铁基非晶纳米晶的原子质量百分比配比母合金原料,其中,9<x+y<30;18<z≤20;所述x的取值范围为4≤x<12;所述y的取值范围为5<y<18;
(2)将步骤(1)配比好的母合金原料加入中频感应加热熔炼炉中,同时加入除渣剂,在常压下加热至1400~1600℃并保温45~100分钟;加热和保温过程中,利用惰性气体搅拌,使之成分均匀,之后浇注成母合金铸锭;
(3)将步骤(2)所得的母合金铸锭破碎后,在感应炉中进行重熔,加热至1400~1600℃,保温30~80分钟;
(4)基于单辊极冷法,将步骤(3)所得的重熔母合金在0.04~0.3Mpa范围内的恒定压力下,将熔融合金通过条形喷嘴喷射至速度为23~28m/s的旋转铜辊上,喷制成厚度范围为20±1μm、宽度为30~55mm的非晶带材;
(5)将步骤(4)所得的非晶带材分条,卷绕成宽度为4~10mm、内径为14~25mm、外径为18~28mm的非晶磁芯;
(6)将步骤(5)所得的非晶磁芯在真空退火炉中进行等温晶化退火;晶化退火温度范围为480~540℃,保温时间范围为60~150min,随炉冷却至300~350℃后出炉,风冷至室温即可。
6.如权利要求5所述的一种铁钴镍系抗直流纳米晶合金材料的制备方法,其特征是:步骤(1)所述的原料取材为:Fe为工业纯铁,Si为工业多晶硅,B为工业硼铁,Cu为电解铜;Nb为工业铌铁;Co为工业钴;Ni为工业镍块。
7.如权利要求5所述的一种铁钴镍系抗直流纳米晶合金材料的制备方法,其特征是:在所述步骤(3)的保温过程中,取样,并采用直读光谱仪对其成分进行分析,在其成分达到步骤(1)所述的要求后,再进行步骤(4)的制带工序。
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