CN108570184A - 环保阻燃增强聚丙烯树脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种阻燃增强聚丙烯树脂，由如下重量份数的组分组成：聚丙烯树脂100份，阻燃剂20‑30份，阻燃协效剂4‑8份，增强填料10‑30份，润滑剂0.4‑2份，抗氧剂0.2‑1份，偶联剂0.2‑2份。制备上述聚丙烯树脂时，先采用偶联剂对增强填料进行表面预处理，再将聚丙烯树脂、阻燃剂、阻燃协效剂、润滑剂、抗氧剂加至预处理后的增强填料中，混合均匀，挤出造粒。对增强填料用偶联剂进行预处理，提高了增强填料和树脂的相互作用，进一步提高了材料的力学性能；本发明的阻燃增强聚丙烯树脂，在获得优异阻燃性能同时又兼具较高的力学性能，提高了阻燃聚丙烯树脂的热变形温度，从而提高了产品使用范围及运行过程中性能稳定性。

Description

环保阻燃增强聚丙烯树脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚丙烯树脂，尤其是涉及一种改性聚丙烯树脂，同时涉及其制备方法。
背景技术
聚丙烯(ABS)是最常用的通用塑料之一，其综合性能十分优良，在汽车、家电、电气及其它工业得到越来越广泛的应用。但聚丙烯又是一种十分容易燃烧的聚合物材料，其氧指数只有18左右，考虑到ABS在诸多领域的运用，对其进行阻燃改性显得尤为重要。此外ABS因其抗蠕变性差、熔点较低、尺寸稳定性不好、热变形温度低、低温脆性等缺陷，制约了其作为工程受力材料的应用，对其进行增强改性能进一步扩大其使用范围，诸多考虑，对聚丙烯树脂进行增强阻燃改性必将是大势所趋。
目前对ABS阻燃体系主要采用溴/锑阻燃剂，其中阻燃效果最好的是有机溴化物，例如中国专利申请CN 2015105511972公开了一种阻燃增强ABS组合物，其组成为120份-130份的ABS树脂、30份-40份的玻璃纤维、20份-30份的阻燃剂、10份-15份的阻燃协效剂、10份-15份的相容剂以及0.5-1份的助剂，其中阻燃剂选自十溴二苯乙烷和溴化聚苯乙烯，阻燃协效剂选自三氧化二锑和五氧化二锑，其热性能有了较之未改性前的ABS有了较大改进，但其热变形温度仅介于75-92℃之间，对于作为力学构件的工程塑料应用来说仍有待提高；中国专利申请CN 2014107902711公开了一种阻燃增强ABS复合材料，组成为ABS树脂5-80％、AS树脂0-60％、阻燃母粒5-50％、玻璃纤维5-40％、相容剂2-8％、抗氧剂0.1-1％、偶联剂0.1-1％、加工助剂0.1-1％，其中阻燃母粒所含的阻燃剂为溴系阻燃剂具体是选自十溴二苯乙烷、溴代三嗪、溴化环氧和四溴双酚A，其主要通过加入AS树脂以形成ABS-AS合金体系来改性ABS树脂的柔韧性，但该配方对于ABS阻燃改性树脂的热力学性能提升不明显。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种高效，铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴联苯醚等有害物质含量低的阻燃增强聚丙烯树脂。
本发明的技术方案是提供一种阻燃增强聚丙烯树脂，由如下重量份数的组分组成：聚丙烯树脂100份，阻燃剂20-30份，阻燃协效剂4-8份，增强填料10-30份，润滑剂0.4-2份，抗氧剂0.2-1份，偶联剂0.2-2份。
所述阻燃剂为十溴二苯乙烷、1,2-双(四溴邻苯二甲酰亚胺)乙烷中的一种或者两种组成；当阻燃剂为两者复合时，十溴二苯乙烷与1,2-双(四溴邻苯二甲酰亚胺)乙烷质量比为8-10:8。
所述阻燃协效剂为三氧化二锑。
所述增强填料为玻璃纤维切纱，其长度尺寸为30-50mm。
所述润滑剂为乙撑双硬脂酰胺、季戊四醇硬脂酸酯、硬脂酸、硬脂酸酰胺中任意一种或几种。
所述偶联剂为硅烷偶联剂，选自乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚基丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧基)甲基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的任意一种或几种。
本发明还提供一种阻燃增强聚丙烯树脂的制备方法，包括如下步骤：
S1.采用偶联剂对增强填料进行表面预处理；
S2.将聚丙烯树脂、阻燃剂、阻燃协效剂、润滑剂、抗氧剂加至预处理后的增强填料中，混合均匀，挤出造粒。
所述步骤S1的预处理过程为：将增强填料和偶联剂置于高速混合机中预混10-30分钟。
所述步骤S2中混合过程为高速混合5-8分钟，挤出造粒温度为160-200℃。
经过上述挤出机造粒的阻燃增强聚丙烯树脂用注塑机注塑成型，注塑温度为190-215℃。
本发明的优点和有益效果：
1.本发明的阻燃增强聚丙烯树脂，与传统十溴联苯醚/氧化锑阻燃体系制备的阻燃ABS树脂相比，铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴联苯醚等有害物质含量极低，阻燃级别高，达到UL94-V0级，降低了对人身和环境安全隐患，环境友好，符合欧盟RoHS环保指令；
2.本发明的阻燃增强聚丙烯树脂，与传统的玻纤增强聚丙烯相比，对增强填料用偶联剂进行预处理，提高了增强填料和树脂的相互作用，进一步提高了材料的力学性能；
3.本发明的阻燃增强聚丙烯树脂，在获得优异阻燃性能同时又兼具较高的力学性能，提高了阻燃聚丙烯树脂的热变形温度，从而提高了产品使用范围及运行过程中性能稳定性。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步说明。
实施例1
将原料分为A、B、C三组，按照如下重量份数配比称取各组原料：
A组分：ABS树脂100份，十溴二苯乙烷20份，三氧化二锑6份，季戊四醇硬脂酸酯1份，抗氧剂0.4份；
B组分：玻璃纤维切纱15份，长度为30-50mm；
C组分：γ-巯丙基三乙氧基硅烷0.2份，γ-氨丙基三乙氧基硅烷0.1份。
采用上述原料制备改性聚丙烯树脂的过程：先将B、C组分置于高速混合机中预混20分钟，高速预混过程中玻璃纤维切纱表面首先连接上硅烷偶联剂，而本实施例中硅烷偶联剂中的γ-巯丙基和γ-氨丙基能够与ABS树脂很好地相容，同时还能够增加树脂与树脂、树脂与玻璃纤维切纱、树脂与其他组分之间的交联作用，提高改性树脂三维网状结构的稳定性，从而有利于保持或者提高树脂产品的力学性能；再将A组分加入到处于高混状态的B、C组分中，高速混合7分钟，高速混合过程中ABS树脂基本上完成交联，同时高速混合有利于阻燃剂、抗氧剂等组分在树脂基体中的分散，也有利于树脂与玻璃纤维切纱的接触并发生枝接；然后把高混物加入到同向平行双螺杆挤出机中，在温度160-200℃(一区160℃、二区170℃、三区180℃、四区195℃、五区200℃、六区200℃、七区200℃、八区195℃、九区200℃、机头190℃)下，经熔融挤出、造粒即可，经历上述各区温度后，ABS改性树脂中的结构得到了进一步整理完善，消除了结构中可能存在的应力，使得最终产品的微观结构规律整齐，保证产品性能均一稳定。
实施例2
将原料分为A、B、C三组，按照如下重量份数配比称取各组原料：
A组分：ABS树脂100份，1,2-双(四溴邻苯二甲酰亚胺)乙烷18份，三氧化二锑7份，季戊四醇硬脂酸酯1.5份，抗氧剂0.5份；
B组分：玻璃纤维切纱20份，长度为30-50mm；
C组分：γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷0.2份，γ-缩水甘油醚基丙基三甲氧基硅烷0.3份；本实施例中硅烷偶联剂中的γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基和γ-缩水甘油醚基丙基能够与ABS树脂很好地相容，同时能够增加树脂与树脂、树脂与玻璃纤维切纱、树脂与其他组分之间的交联作用，提高改性树脂三维网状结构的稳定性，从而有利于保持或者提高树脂产品的力学性能。
制备过程同实施例1。
实施例3
将原料分为A、B、C三组，按照如下重量份数配比称取各组原料：
A组分：ABS树脂100份，十溴二苯乙烷18份，三氧化二锑8份，季戊四醇硬脂酸酯1份，抗氧剂0.5份；
B组分：玻璃纤维切纱25份，长度为30-50mm；
C组分：γ-(3,2环氧丙氧基)甲基三甲氧基硅烷0.3份，γ-缩水甘油醚基丙基三甲氧基硅烷0.3份；本实施例中硅烷偶联剂中的γ-(3,2环氧丙氧基)甲基和γ-缩水甘油醚基丙基能够与ABS树脂很好地相容，同时能够增加树脂与树脂、树脂与玻璃纤维切纱、树脂与其他组分之间的交联作用，提高改性树脂三维网状结构的稳定性，从而有利于保持或者提高树脂产品的力学性能。
制备过程同实施例1。
实施例4
将原料分为A、B、C三组，按照如下重量份数配比称取各组原料：
A组分：ABS树脂100份，1,2-双(四溴邻苯二甲酰亚胺)乙烷18份，三氧化二锑7份，季戊四醇硬脂酸酯1.5份，抗氧剂0.5份；
B组分：玻璃纤维切纱20份，长度为30-50mm；
C组分：γ-(3,2环氧丙氧基)甲基三甲氧基硅烷0.2份，γ-(3,2环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷0.3份；本实施例中硅烷偶联剂中的γ-(3,2环氧丙氧基)甲基和γ-(3,2环氧丙氧基)丙基能够与ABS树脂很好地相容，同时能够增加树脂与树脂、树脂与玻璃纤维切纱、树脂与其他组分之间的交联作用，提高改性树脂三维网状结构的稳定性，从而有利于保持或者提高树脂产品的力学性能。
制备过程同实施例1。
实施例5
将阻燃剂改为复配阻燃剂：十溴二苯乙烷9份，1,2-双(四溴邻苯二甲酰亚胺)乙烷8份；其他组成同实施例3。
制备方法同实施例1。
实施例6
将阻燃剂改为复配阻燃剂：十溴二苯乙烷10份，1,2-双(四溴邻苯二甲酰亚胺)乙烷8份；其他组成同实施例3。
制备方法同实施例1。
实施例7
将阻燃剂改为复配阻燃剂：十溴二苯乙烷8份，1,2-双(四溴邻苯二甲酰亚胺)乙烷8份；其他组成同实施例3。
制备方法同实施例1。
为了考察本发明制备的环保阻燃增强聚丙烯树脂的相关性能，本发明将实施例所得样品按照ASTM D256-2010测试悬臂梁缺口冲击强度，UL94-2006测试垂直燃烧级别，ASTMD790-03测试弯曲强度，ASTM 648-04测试热变形温度。所有测试结果见表1：
注：对比例为未添加任何其他组分的纯聚丙烯树脂
由上表可知，与未添加任何其他组分的纯聚丙烯树脂相比，本发明产品的冲击强度虽然略有降低，但是弯曲强度和热变形温度明显提高，而且垂直燃烧等级都能够达到V0级别，说明本发明的改性聚丙烯树脂热稳定性能包括阻燃性能良好，并且机械性能完全能够满足工程塑料应用的要求，拓宽了聚丙烯树脂产品的使用范围；而且当采用复配阻燃剂时，热变形温度有进一步提升，即改性树脂产品的热稳定性得到了进一步改善。
本发明实施例涉及到的材料、试剂和实验设备，如无特别说明，均为符合阻燃塑料材料领域的市售产品。
以上所述，仅为本发明的优选实施例，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的核心技术的前提下，还可以做出改进和润饰，这些改进和润饰也应属于本发明的专利保护范围。与本发明的权利要求书相当的含义和范围内的任何改变，都应认为是包括在权利要求书的范围内。

Claims (10)

1.一种阻燃增强聚丙烯树脂，其特征在于，由如下重量份数的组分组成：聚丙烯树脂100份，阻燃剂20-30份，阻燃协效剂4-8份，增强填料10-30份，润滑剂0.4-2份，抗氧剂0.2-1份，偶联剂0.2-2份。
2.根据权利要求1所述的阻燃增强聚丙烯树脂，其特征在于，所述阻燃剂为十溴二苯乙烷、1,2-双(四溴邻苯二甲酰亚胺)乙烷中的一种或者两种组成。
3.根据权利要求2所述的阻燃增强聚丙烯树脂，其特征在于，所述阻燃剂为十溴二苯乙烷与1,2-双(四溴邻苯二甲酰亚胺)乙烷复配组成，十溴二苯乙烷与1,2-双(四溴邻苯二甲酰亚胺)乙烷质量比为8-10:8。
4.根据权利要求1所述的阻燃增强聚丙烯树脂，其特征在于，所述阻燃协效剂为三氧化二锑。
5.根据权利要求1所述的阻燃增强聚丙烯树脂，其特征在于，所述增强填料为玻璃纤维切纱，其长度尺寸为30-50mm。
6.根据权利要求1所述的阻燃增强聚丙烯树脂，其特征在于，所述润滑剂为乙撑双硬脂酰胺、季戊四醇硬脂酸酯、硬脂酸、硬脂酸酰胺中任意一种或几种。
7.根据权利要求1所述的阻燃增强聚丙烯树脂，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂，选自乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚基丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧基)甲基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的任意一种或几种。
8.制备权利要求1～7任一项所述的阻燃增强聚丙烯树脂，其特征在于，包括如下步骤：
S1.按照配比称取各原料；
S2.采用偶联剂对增强填料进行表面预处理；
S3.将聚丙烯树脂、阻燃剂、阻燃协效剂、润滑剂、抗氧剂加至预处理后的增强填料中，混合均匀，挤出造粒。
9.根据权利要求8所述的阻燃增强聚丙烯树脂，其特征在于，所述步骤S2的预处理过程为将增强填料和偶联剂置于高速混合机中预混10-30分钟。
10.根据权利要求8所述的阻燃增强聚丙烯树脂，其特征在于，所述步骤S3中混合过程为高速混合5-8分钟，挤出造粒温度为160-200℃。
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