CN108559634A - 一种姜中水溶性天然芳香组分的制备方法及饮料 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种姜中水溶性天然芳香组分的制备方法及饮料，将姜和水混合进行减压蒸馏，收集馏分，即制备得到所述水溶性天然芳香组分；其中所述减压蒸馏的工艺条件为：真空压力低于0.1Mpa以及水浴温度为30‑55℃。本发明提供的一种姜中水溶性天然芳香组分的制备方法，制备得到的水溶性天然芳香组分，应用到饮料中，一方面可以解决直接添加姜汁或姜粉至饮料中存在的口感辛辣及沉淀浑浊问题，另一方面可以解决直接添加姜油树脂至饮料中存在的乳化分层等问题。本发明可以保留姜中天然风味，同时不产生口感辛辣、乳化分层、沉淀絮凝等问题，应用范围广。
Description
技术领域
本发明涉及饮料加工领域，尤其涉及一种姜中水溶性天然芳香组分的制备方法及饮料。
背景技术
《本草纲目》记载，姜味辛、性热，可用于治疗呕吐泄泻、寒痰咳嗽、风寒感冒等。研究报道姜油树脂中主要辛辣成分包括姜辣素(gingerol)、姜烯酚(shogaol)和姜酮(zingerone)等成分。近几十年，中国饮料行业的发展十分迅猛，从最初的汽水衍变为包括碳酸饮料、果汁饮料、功能饮料、饮用水等在内的各种饮料体系，生产量和消费量不断攀升。据统计，在1980年我国的饮料产量不足30万吨，而到2000年则突破了1000万吨，至2016年已经达到了1.8亿万吨，实现了超越600倍的增长。随着饮料行业的高速发展，饮料在中国食品工业出口中的地位也不断攀升，成为了我国出口增速最迅猛的行业之一。饮料加工工艺主要包括原料处理—调配—均质—灌装—热杀菌等工艺，其中针对茶饮料或者果蔬汁饮料还涉及筛分、清洗、提取或压榨等工艺。目前姜的开发程度低，主要产品形式为鲜姜、姜片、姜粉等，市场上针对姜的精深加工产品较少。
目前现有技术中姜的风味组分主要是通过超临界流体萃取得到的姜精油或姜油树脂，是脂溶性物质，直接将姜精油或姜油树脂添加到饮料中会存在乳化分层、沉淀絮凝的现象，同时还存在辛辣、难以适口的口感问题，尽管人们对姜的风味可以接受，但是对于辛辣口感的接受程度较低，因此如何把姜的风味融入到饮料中，同时解决乳化分层和辛辣口感的问题，这是一个技术难题。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中姜的风味组分主要是通过超临界流体萃取得到的姜油树脂，应用到饮料中会存在乳化分层、沉淀絮凝现象以及带来辛辣、难以适口口感的技术问题。
本发明提供的一种姜中水溶性天然芳香组分的制备方法，所述制备方法为将姜和水混合进行减压蒸馏，收集馏分，即制备得到所述水溶性天然芳香组分；其中所述减压蒸馏的工艺条件为：真空压力低于0.1Mpa以及水浴温度为30-55℃。
减压蒸馏工艺通常是对样品进行浓缩处理，提取溶剂一般为有机试剂，通过减压蒸馏工艺将有机试剂蒸出，有机试剂作为废液回收。例如，旋转蒸馏工艺是将有机试剂提取的样品加入到蒸馏烧瓶中，然后通过真空及冷凝控制，使得有机试剂在低真空条件下挥发后冷凝至收集瓶中，通常该工艺主要用于样品浓缩，除去样品中的有机提取溶剂，蒸馏烧瓶中为浓缩目标物，有机溶剂作为馏分进入收集瓶中成为废液。本发明的提取溶剂是水，相比有机试剂，需要的真空度更低。同时本发明将减压蒸馏工艺应用到饮料生产中，充分利用收集瓶中的液体，制备能够用于饮料中的姜中水溶性天然芳香组分。
然而，现有姜精油或姜油树脂主要提取工艺为同时蒸馏萃取、超临界流体萃取、溶剂萃取等，提取的是脂溶性物质，直接添加到饮料中会存在乳化分层的现象，同时还会存在辛辣、难以适口的口感的问题。目前，未有采用减压蒸馏工艺提取姜中水溶性天然芳香组分的研究报道。
根据上述背景，本发明首次采用水对姜中水溶性天然香气组分提取，然后通过减压蒸馏工艺，回收姜中水溶性天然芳香组分。本发明经过研究发现，将姜和水混合进行减压蒸馏，调整减压蒸馏的工艺条件，使真空压力控制在0.1Mpa以下，减压蒸馏的水浴温度控制在30-55℃范围内，能够将姜中富含醇类、醚类、醛类等小分子低沸点挥发性香气成分随水分子蒸馏出来，收集蒸馏过程中的馏分，将馏分冷凝处理后，水分子与小分子低沸点挥发性香气成分被冷凝形成水凝物，该水凝物中富含小分子低沸点挥发性烯醛等具有姜的特征性风味的香气成分，几乎不含精油或油树脂等脂溶性成分以及姜辣素等不挥发性组分，具有姜本身的特征性天然芳香香气，口感醇厚、无辛辣刺激口感，同时，水凝物能够与水较好的互溶，应用到饮料中，能够避免乳化分层的现象，且由于本发明的工艺操作温度较低，对热敏性成分影响小，还可较大程度地保留姜的原有香气成分。
需要说明的是，姜在进行减压蒸馏前可以进行粉碎等预处理，使之充分混合在水中。减压蒸馏过程中，低压的环境可以使各成分沸点降点，促使挥发性香气成分随水分子被蒸馏提取出来，经过多次试验发现，当真空压力控制在0.1Mpa以下，温度控制在30-55℃时，低沸点的小分子醇类、醚类、醛类等香气成分会随水被蒸馏出来，温度若低于30℃，则难以蒸馏出姜中天然香气成分，温度若太高，则可能造成小分子醇类、醚类、醛类等香气成分的损失。蒸馏出来的馏分一般会经过冷凝处理，本发明的冷凝处理温度在-5℃到4℃，该温度范围内可以有效地将小分子低沸点挥发性烯醛等具有姜的特征性风味的香气成分随水分子冷凝形成冷凝物；优选冷凝处理温度为-4℃。
可以理解的是，含有姜的膏状、液态状、粉末状的产品也适用于本发明的保护范围内，同时本发明制备得到的姜中水溶性天然芳香组分不仅可应用于饮料中，还可应用于其他饮品中。
优选地，在进行减压蒸馏之前，将所述姜和水混合进行超声提取，抽滤得到水提取物，再将所述水提取物进行减压蒸馏；其中，所述超声提取的工艺条件为：提取功率为200-500w，提取温度为20-50℃，提取时间为1-60min；优选的提取条件为：提取功率为350w，提取温度为40℃，提取时间为50min。
通过超声提取工艺，可以使姜中天然香气组分快速释放到水中，提高姜中水溶性天然芳香组分的得率。
优选地，所述姜和水的料液体积比为1:1-50，优选料液体积比为1:10。
超声提取中水的比例过高，会提高减压蒸馏时间及成本；水的比例过低，会使姜中天然芳香挥发性成分提取不充分。经过多次试验，得到姜和水的料液体积比为1:1-50，优选料液体积比为1:10。
本发明还提供了一种姜中水溶性天然芳香组分，该水溶性天然芳香组分由上述所述的姜中水溶性天然芳香组分的制备方法制备得到。
本发明还提供了一种饮料，该饮料包含上述所述的姜中水溶性天然芳香组分。
优选地，所述水溶性天然芳香组分与所述饮料的质量含量比为1:1-20；优选质量含量比为1:10。
优选地，还包括辅助添加剂，所述辅助添加剂包括蜂蜜、蔗糖、安赛蜜、柠檬酸、苹果酸、维生素中的一种或多种。蜂蜜、蔗糖、安赛蜜、柠檬酸、苹果酸、维生素等作为饮料的辅助添加成分，可进一步改善饮料的口感。
优选地，将上述所述的饮料于300-600Mpa的高压条件下灭菌处理1-6min。
由于本发明制备得到的水溶性天然芳香组分中的香气成分主要是烯醛类小分子低沸点易挥发性物质，因此在灭菌处理过程中，不宜采用热杀菌的方式。超高压作为一种非热杀菌方式，对姜中天然芳香组分影响较小。
优选地，将所述饮料于600Mpa的高压条件下灭菌处理1min；或
将所述饮料于300Mpa的高压条件下灭菌处理6min。
本发明的有益效果在于：首次采用水对姜中水溶性天然香气组分提取，然后通过减压蒸馏工艺，回收姜中水溶性天然芳香组分。通过调整减压蒸馏的工艺条件，使真空压力控制在0.1Mpa以下，水浴温度控制在30-55℃范围内，能够将姜中富含醇类、醚类、醛类等小分子低沸点挥发性香气成分随水分子蒸馏出来，收集蒸馏过程中的馏分，馏分冷凝处理后，水分子与小分子低沸点挥发性香气成分被冷凝形成水凝物，该水凝物中富含烯醛等具有姜的特征性风味的香气成分，几乎不含精油或油树脂等脂溶性物质以及姜辣素等辛辣成分，应用到饮料中，一方面可以解决直接添加姜汁或姜粉至饮料中存在的口感辛辣及沉淀浑浊问题，另一方面可以解决直接添加姜油树脂至饮料中存在的乳化分层等问题。本发明的制备方法制备得到的水溶性天然芳香组分保留了姜的天然风味，同时不会产生口感辛辣、乳化分层、沉淀絮凝等问题，应用范围广。
附图说明
图1为姜经过超声处理得到的水提取物中挥发性组分GC-MS图；
图2为制备得到的姜中水溶性天然芳香组分GC-MS图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。若未特别指明，实施例中所用技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。
实施例1：姜中水溶性天然芳香组分
从姜中制备姜的特征性水溶性天然芳香组分，制备方法如下：
1)原料与仪器准备：姜(鲜姜或者干姜粉)、蒸馏水、超声提取仪、旋转蒸发仪；
2)原料超声处理：将鲜姜或者干姜粉碎后，加入10倍体积的蒸馏水，超声功率350w，超声温度40℃，超声提取50min，抽滤得到水提取物；
3)旋蒸浓缩：将步骤2)中得到的水提取物置于旋转蒸发仪的旋转烧瓶中进行旋蒸浓缩，调节旋转蒸发仪的工艺参数，控制真空压力为0.05Mpa、水浴温度为42℃。
4)馏分收集：旋转蒸发仪的旋转烧瓶中是姜的水提取物，收集瓶中是蒸馏的馏分，馏分于-4℃下冷凝处理得到水凝物。
实施例2：姜中水溶性天然芳香组分
制备方法同实施例1，不同之处在于：步骤3)中，控制真空压力为0.1Mpa、水浴温度为55℃。
实施例3：姜中水溶性天然芳香组分
制备方法同实施例1，不同之处在于：步骤3)中，控制真空压力为0.01Mpa、水浴温度为30℃。
实施例4：姜中水溶性天然芳香组分
制备方法同实施例1，不同之处在于：步骤2)中，将鲜姜或者干姜粉碎后，加入1倍体积的蒸馏水。
实施例5：姜中水溶性天然芳香组分
制备方法同实施例1，不同之处在于：步骤2)中，将鲜姜或者干姜粉碎后，加入50倍体积的蒸馏水。
实施例6：姜中水溶性天然芳香组分
制备方法同实施例1，不同之处在于：步骤2)中，超声提取条件为：超声功率200w，超声温度50℃，超声提取1-60min。
实施例7：姜中水溶性天然芳香组分
制备方法同实施例1，不同之处在于：步骤2)中，超声提取条件为：超声功率500w，超声温度20℃，超声提取30min。
实施例8：姜中水溶性天然芳香组分
制备方法同实施例1，不同之处在于：步骤2)中，超声提取条件为：超声功率500w，超声温度50℃，超声提取1min。
实施例9：含有姜中水溶性天然芳香组分的饮料
1)姜中水溶性天然芳香组分的制备：本实施例的姜中水溶性天然芳香组分的制备过程同实施例1；
2)将步骤1)中制备得到的水凝物按一定的比例加入蜂蜜、蔗糖、安赛蜜、柠檬酸，苹果酸、维生素等进行调配，有必要时可加入水进行稀释；其中，水凝物占饮料的质量含量比为1:10。
3)将步骤2)中调配后的饮料置于600Mpa的高压条件下灭菌处理1min，然后灌装封装即制得成品。
实施例10：含有姜中水溶性天然芳香组分的饮料
本实施例的饮料的制备方法同实施例9，不同之处在于：将调配后的饮料置于300Mpa的高压条件下灭菌处理6min。
以上实施例1-8制备得到的水凝物即可作为姜中水溶性天然芳香组分，按适当的配比添加至饮料中，会具有姜的特征性香味，口感醇厚、无辛辣刺激感；放置72h后，无乳化分层现象。以实施例1为例，采用气相色谱-质谱仪(GC-MS)对制备得到的天然芳香组分和姜经过超声处理得到的水提取物中的挥发性成分进行分析，得到图1为姜经过超声处理得到的水提取物中挥发性组分GC-MS图、以及图2为通过本发明实施例制备得到的姜中水溶性天然芳香组分GC-MS图。
姜经过超声处理得到的水提取物中的挥发性成分主要如下(即未经过旋蒸处理)：(Z)-3,7-二甲基-2,6-辛二烯醛((z)-3,7-dimethylocta-2,6-dienal)，α-松油醇(alpha-Terpineol)，4-蒈烯(4-Carene)，杜松油烯(Cadinene)，姜烯(Zingiberene)，β-红没药烯(beta-Bisabolene)，柠檬醛(Citral)，法尼烯(Farnesene)，β-倍半水芹烯(beta-Sesquiphellandrene)，2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二异丁酸酯(2,2,4-Trimethyl-1,3-Pentanediol Diisobutyrate)，α-姜黄烯(α-curcumene)，β-榄香烯(beta-Elemene)等。
本发明实施例从姜中制备得到的姜中水溶性天然芳香组分中的挥发性成分主要如下(即经过旋蒸处理)：(Z)-3,7-二甲基-2,6-辛二烯醛((z)-3,7-dimethylocta-2,6-dienal)，4-蒈烯(4-Carene)，柠檬醛(Citral)等姜中特征性香气成分。
由此可以看出，未经过旋蒸处理前，水提取物中含有较多种挥发性成分，直接将超声提取物或传统的姜油树脂应用到饮料中会存在浑浊沉淀及乳化分层现象，同时还会有姜的辛辣的口感；而经过旋蒸处理后得到的水凝物中挥发性成分种类较少，大部分是具有姜的特征性香气的小分子挥发性组分，由图1和图2可看出，经过旋蒸处理后的样品中几乎不含辛辣成分，应用到饮料中，水凝物可在饮料中较好的互溶，口感醇厚、无辛辣刺激感，带有姜的特征性香味。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的适用范围。
Claims (9)
1.一种姜中水溶性天然芳香组分的制备方法，其特征在于，将姜和水混合进行减压蒸馏，收集馏分，即制备得到所述水溶性天然芳香组分；其中所述减压蒸馏的工艺条件为：真空压力低于0.1Mpa以及水浴温度为30-55℃。
2.如权利要求1所述的姜中水溶性天然芳香组分的制备方法，其特征在于，在进行减压蒸馏前，将所述姜和水混合进行超声提取，抽滤得到水提取物，再将所述水提取物进行减压蒸馏；其中，所述超声提取的工艺条件为：提取功率为200-500w，提取温度为20-50℃，提取时间为1-60min；优选的提取条件为：提取功率为350w，提取温度为40℃，提取时间为50min。
3.如权利要求2所述的姜中水溶性天然芳香组分的制备方法，其特征在于，在超声提取中，所述姜和水的料液体积比为1:1-50；优选料液体积比为1:10。
4.一种姜中水溶性天然芳香组分，其特征在于，由权利要求1-3任一项所述的姜中水溶性天然芳香组分的制备方法制备得到。
5.一种饮料，其特征在于，包含权利要求4所述的姜中水溶性天然芳香组分。
6.如权利要求5所述的饮料，其特征在于，所述水溶性天然芳香组分与所述饮料的质量含量比为1:8-15；优选质量含量比为1:10。
7.如权利要求5所述的饮料，其特征在于，还包含辅助添加剂，所述辅助添加剂包括蜂蜜、蔗糖、安赛蜜、柠檬酸、苹果酸、维生素中的一种或多种。
8.如权利要求5-7任一项所述的饮料，其特征在于，将所述饮料于300-600Mpa的高压条件下灭菌处理1-6min。
9.如权利要求8所述的饮料，其特征在于，将所述饮料于600Mpa的高压条件下灭菌处理1min；或将所述饮料于300Mpa的高压条件下灭菌处理6min。
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