CN108559492A - 一种非稀土掺杂的深红色纳米荧光粉及其制备方法 - Google Patents

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陈文波
刘碧桃
韩涛
黎小敏
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Abstract

本发明涉及一种非稀土掺杂的深红色纳米荧光粉。该荧光粉的化学式为MgAl2‑xO4:xMn4+，其中0<x<0.05。该荧光粉具有红色色域高、发光效率高，低色温，成本低等诸多优点。

Description

一种非稀土掺杂的深红色纳米荧光粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及发光材料，尤其涉及一种非稀土掺杂的深红色纳米荧光粉及其制备方法。
背景技术
目前，白光LED作为一种新型的绿色环保固体照明光源，以其节能、环保、体积小、发热量低、耗电少、寿命长、反应快等优点，广泛用于手机、液晶显示器的背光源、指示灯、户外照明、室内照明、景观照明、广告牌、交通指示灯等，在全球半导体和照明领域掀起了一股白光LED热潮。现有白光LED主要是利用发光二极管(LED)的发射光去激发荧光粉而实现白光发射。实现白光LED主要有以下三种途径：一是由蓝光芯片和可被蓝光有效激发的黄色荧光粉组合成白光LED，这是目前实现白光LED 的一种主流技术方案，但是缺乏红光成分；二是用紫外芯片和能被紫外光有效激发而发射红、绿、蓝三基色光的荧光粉组合成白光LED；三是将红、绿、蓝三基LED芯片组装实现白光。但是能够被近紫外光和蓝光有效激发的荧光粉较缺乏，尤其是高效红色荧光粉的匮乏，导致白光LED 的显色指数偏低，色温偏高，影响了LED 的普及应用。
近年来，人们开始尝试采用蓝光LED芯片加上绿色和红色荧光粉或者近紫外-紫外(350～410 nm)发射的InGaN管芯激发三基色荧光粉以实现白光LED，获得高显色性、低色温的白光LED。日本日亚公司拥有该领域的开创性发明(US5998925A)用蓝色GaN芯片激发YAG黄色荧光粉而获得白光，该体系发光效率高，但由于光谱成分中缺少红光，造成色温偏高和显色性较差。中国专利 201110157772.2公开了一种氮氧化物荧光粉，可制造出高显色性低色温的白光LED。但氮氧化物荧光粉发光效率较低，且制备方法需要采用高温、高压的方法，目前作为白光LED材料还有很大局限性。此外，现有的红色荧光粉所发出的红光大多显色性不好，不接近真实的红色，都偏黄色。因此，研究LED用新型红色荧光粉显得非常重要。
发明内容
本发明的第一目的就是提供一种非稀土掺杂的深红色纳米荧光粉，该荧光粉具有红色色域高、发光效率高，低色温，成本低等诸多优点。
本发明的另一目的在于提供上述非稀土掺杂的深红色纳米荧光粉的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种非稀土掺杂的深红色纳米荧光粉，其特征在于：该荧光粉的化学式为MgAl2-xO4:xMn4+，其中0<x<0.05。
根据该荧光粉的化学式可知其电荷不平衡，但在荧光粉领域，当荧光粉的电荷不平衡时它自身会通过吸收空气中的O、H等元素或调整空位等，自动调整电荷平衡，而且因为掺杂量非常低，电荷不平衡对整个结构、性能的稳定性影响不大，对这些影响可以忽略不计。
上述非稀土掺杂的深红色纳米荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
1）根据化学式中的各元素化学计量比，称取相应的氧化镁、氧化铝、二氧化锰；
2）将氧化镁、氧化铝、二氧化锰研磨，研磨过程中加入润滑剂，润滑剂的加入量以被研磨体系保持分散为限，直至反应物与配体完全反应为止，得到前驱物粉末；
3）将前驱物粉末在空气气氛下煅烧，即制得目标产物。
作为进一步明确，上述步骤3）中的煅烧温度为1300℃～1500℃，煅烧时间为3～6小时。
作为进一步明确，上述润滑剂为乙醇或乙二醇。
作为进一步明确，上述研磨在室温下进行。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明提供了一种非稀土掺杂的深红色纳米荧光粉，该荧光粉的基质为铝酸盐，发光中心为Mn4+，原料组成中不含稀土离子，因此成本低；其结晶性好，为片状形貌，颗粒大小为纳米到微米级别，颗粒表面光滑，分布均匀；具有良好的发光特性，红色色域高，色彩显示度高，接近红色本色，显色真实，色坐标值为（0.7112，0.2888），接近标准红光；该荧光粉能有效吸收200～500nm范围内的激发波长，适合用作真空紫外和紫外激发用红色荧光粉，且其发光效率高，稳定性好；其所发出的深红色光色温低，对眼睛伤害小。此外，本发明方法采用煅烧法来制备上述荧光粉，具有工艺简单，易操作，成本低，重复性好等优点，易于工业化。
附图说明
图1是本发明实施例1中所述非稀土掺杂的深红色纳米荧光粉的XRD谱图；
图2是本发明实施例1中所述非稀土掺杂的深红色纳米荧光粉的SEM图；
图3是本发明实施例1中所述非稀土掺杂的深红色纳米荧光粉在监控波长为661nm的激发光谱和激发波长为300nm的发射光谱；
图4是本发明实施例1中所述非稀土掺杂的深红色纳米荧光粉的色坐标图。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例 1
一种非稀土掺杂的深红色纳米荧光粉的制备方法，具体包括以下步骤：
1）根据化学式MgAl1.999O4：0.001Mn4+中的各元素化学计量比，称取相应的氧化镁、氧化铝、二氧化锰；
2）将氧化镁、氧化铝、二氧化锰在室温下研磨，研磨过程中加入乙醇，乙醇加入量以被研磨体系保持分散为限，直至反应物与配体完全反应为止，得到前驱物粉末；
3）将前驱物粉末在空气气氛下煅烧，煅烧温度为1400℃，煅烧时间为6小时，即得目标产物。
本例中所制得的非稀土掺杂的深红色纳米荧光粉的XRD谱图、SEM图、色坐标图，以及它在监控波长为661nm的激发光谱和激发波长为300nm的发射光谱图，分别如图1、2、4和3所示；可知，该荧光粉为片状形貌，颗粒大小为纳米到微米级别，颗粒表面光滑，分布均匀；其发光效率高，而且铝酸盐基质稳定性好；其红色色域高，色彩显示度高，色坐标值为（0.7112，0.2888），接近标准红光，显色真实。
实施例 2
一种非稀土掺杂的深红色纳米荧光粉的制备方法，具体包括以下步骤：
1）根据化学式MgAl1.9988O4：0.0012Mn4+中的各元素化学计量比，称取相应的氧化镁、氧化铝、二氧化锰；
2）将氧化镁、氧化铝、二氧化锰在室温下研磨，研磨过程中加入乙二醇，乙二醇加入量以被研磨体系保持分散为限，直至反应物与配体完全反应为止，得到前驱物粉末；
3）将前驱物粉末在空气气氛下煅烧，煅烧温度为1500℃，煅烧时间为4小时，即得目标产物。
实施例 3
一种非稀土掺杂的深红色纳米荧光粉的制备方法，具体包括以下步骤：
1）根据化学式MgAl1.9992O4：0.0008Mn4+中的各元素化学计量比，称取相应的氧化镁、氧化铝、二氧化锰；
2）将氧化镁、氧化铝、二氧化锰在室温下研磨，研磨过程中加入乙醇，乙醇加入量以被研磨体系保持分散为限，直至反应物与配体完全反应为止，得到前驱物粉末；
3）将前驱物粉末在空气气氛下煅烧，煅烧温度为1300℃，煅烧时间为3.5小时，即得目标产物。

Claims (6)

1.一种非稀土掺杂的深红色纳米荧光粉，其特征在于：该荧光粉的化学式为MgAl2-xO4:xMn4+，其中0<x<0.05。
2.如权利要求1所述非稀土掺杂的深红色纳米荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）根据化学式中的各元素化学计量比，称取相应的氧化镁、氧化铝、二氧化锰；
（2）将氧化镁、氧化铝、二氧化锰研磨，研磨过程中加入润滑剂，润滑剂的加入量以被研磨体系保持分散为限，直至反应物与配体完全反应为止，得到前驱物粉末；
（3）将前驱物粉末在空气气氛下煅烧。
3.如权利要求2所述非稀土掺杂的深红色纳米荧光粉的制备方法，其特征在于：所述步骤3）中的煅烧温度为1300℃～1500℃，煅烧时间为3～6小时。
4.如权利要求2或3所述非稀土掺杂的深红色纳米荧光粉的制备方法，其特征在于：所述润滑剂为乙醇或乙二醇。
5.如权利要求2或3所述非稀土掺杂的深红色纳米荧光粉的制备方法，其特征在于：所述研磨在室温下进行。
6.如权利要求4所述非稀土掺杂的深红色纳米荧光粉的制备方法，其特征在于：所述研磨在室温下进行。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113136206A (zh) * 2021-04-29 2021-07-20 重庆文理学院 一种Mn4+激活的氧化物体系无稀土深红色荧光粉及其制备方法

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