CN108558600A - 一种低污染2-甲基烯丙醇的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及有机合成技术领域，具体为一种低污染2‑甲基烯丙醇的合成方法，旨在提高产物收率，降低杂物含量，以及缩短反应时间，使合成方法易于工业化。其合成过程主要包括以下步骤：S1：将水、固体碱、催化剂及阻聚剂一次加入反应容器中，加热至45℃；S2：向S1所得溶液中滴加2‑甲基烯丙基氯；S3：将S2所得溶液加热至回流，并充分反应；S4：将S3所得溶液降温，静置分层，得有机层和水层；S5：将S4中所得有机层精馏，得到目标产物。该技术方案通过将原料2‑甲基烯丙基氯滴加至碱液中，以及向反应体系中添加丙烯氰或乙氰作为催化剂来促进2‑甲基烯丙基氯水解，大大缩短反应时间，并提高产物收率。
Description
技术领域
本发明涉及有机合成技术领域，特别涉及一种低污染2-甲基烯丙醇的合成方法。
背景技术
2-甲基烯丙醇(又名甲基丙烯醇、1-羟基-2-甲基丙稀等)是一种十分重要的有机中间体，其本身可以发生自聚和共聚反应。以2-甲基烯丙醇为起始物，可以制备甲基丙烯酸及酯。另外，2-甲基烯丙醇还可以与其它有机酸生成烯丙基的酯。因此，2-甲基烯丙醇广泛应用于聚合物单体和表面活性剂等领域。
公布号为CN101759528A的中国专利披露了一种2-甲基烯丙醇的合成方法，合成路线如下：
其通过将水、固体碱、2-甲基烯丙基氯和聚乙二醇依次加入反应容器中，然后加热回流，并滴加碱液，之后将反应液降温分层，对有机层干燥脱水得到目标产物2-甲基烯丙醇。
但是，采用上述技术方案得到的产物中，副产物醚类含量较高，产物中的水分含量大，且反应时间较长，不利于工业化生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低污染2-甲基烯丙醇的合成方法，旨在提高产物收率，降低杂物含量，以及缩短反应时间，使合成方法易于工业化。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种低污染2-甲基烯丙醇的合成方法，包括以下步骤：
S1：将水、固体碱、催化剂及阻聚剂一次加入反应容器中，加热至45℃；
S2：向S1所得溶液中滴加2-甲基烯丙基氯；
S3：将S2所得溶液加热至回流，并充分反应；
S4：将S3所得溶液降温，静置分层，得有机层和水层；
S5：将S4中所得有机层精馏，得到目标产物。
进一步的，所述催化剂为丙烯氰或乙氰。
进一步的，所述阻聚剂为2-甲基2-亚硝基丙烷、5,5-二甲基-1-氧化吡咯啉或苯基叔丁基甲基二甲氧基硅烷中的至少一种。
进一步的，所述固体碱为碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠或醋酸钠中的至少一种。
进一步的，在S5后面增加S6：将S4所得水层加入废液釜中，搅拌、静置，得有机层和废液层，将有机层回收。
进一步的，在S6后面增加S7：将S6所得废液层加入废液池，蒸发、过滤得盐，蒸发的水冷凝回收。
进一步的，S2中滴加时间为2-3小时。
进一步的，S3中反应时间为2-3小时。
本发明低污染2-甲基烯丙醇的合成方法颠覆了传统的滴加碱的方法，其首先将碱与催化剂及阻聚剂混合，并将溶液加热，之后将原料2-甲基烯丙基氯滴加至加热后的混合液中。2-甲基烯丙基氯自身水解显酸性，游离出氢离子，当其至于碱性环境中时，氢氧根离子消耗氢离子，从而促使2-甲基烯丙基氯继续水解。本发明中将2-甲基烯丙基氯滴加至碱液中，从而使得每一个2-甲基烯丙基氯分子水解出的氢离子都能够迅速且充分地与碱液中的氢氧根离子结合，从而使2-甲基烯丙基氯能够充分水解，以便2-甲基烯丙醇能够顺利合成。
本发明采用丙烯氰或乙氰作为催化剂，催化2-甲基烯丙基氯的水解。丙烯氰及乙氰作为一种亲核试剂，其对显正电性的碳原子进攻，减弱碳-卤键的键能，使2-甲基烯丙基氯上的氯原子与碳原子脱离，促进2-甲基烯丙基氯的水解，减小2-甲基烯丙醇合成过程中的阻力，促进产物合成，最终使产物中2-甲基烯丙醇的质量百分比含量达到99％，醚类质量百分比含量在0.5％以下。且，本申请中将2-甲基烯丙基氯滴加至包含催化剂的碱液中，从而，少量的2-甲基烯丙基氯在碱液中发生水解后，碱液中的催化剂能够迅速作用于2-甲基烯丙基氯，以促进其水解，提高水解率。
本发明在反应体系中加入阻聚剂2-甲基2-亚硝基丙烷、5,5-二甲基-1-氧化吡咯啉或苯基叔丁基甲基二甲氧基硅烷中的至少一种，2-甲基2-亚硝基丙烷、5,5-二甲基-1-氧化吡咯啉或苯基叔丁基甲基二甲氧基硅烷能够迅速与2-甲基烯丙基氯水解过程中、共价键断裂产生的游离基作用形成不活泼的自由基，阻止链的生成，中断聚合反应的进行，进而能够有效遏制多聚合物的产生，使多聚合物的质量百分比含量控制在0.2％左右。且，本申请中将2-甲基烯丙基氯滴加至包含阻聚剂的碱液中，从而，少量的2-甲基烯丙基氯在碱液中发生水解后，碱液中的阻聚剂能够迅速与产生的自由基结合，进而能够及时阻止聚合反应的进行。
本发明中采用精馏的方式对含有目标物的有机层进行处理，除去有机层中的水及其他杂物，其避免了使用传统干燥剂降水的方法，节省成本，并提高了收率。另一方面，干燥剂降水其仅能除去水，而精馏处理方式可以分梯度，在不同的温度阶段除去不同的杂物，如将有机层加热至95-97℃，得低馏分产物，包括未反应的原料，以及低沸物和水；加热至97-112℃，除前杂，馏分产物包括醚、水、少部分产品；加热至112-115℃，加工业盐分水，使水分含量小于0.1％，结束分水；加热至113-115℃，蒸馏出产品；加热至115-121℃，得高馏分产物，包括二聚物、多聚物。因此，采用精馏的处理方式可以进一步提高目标产物的含量。
本发明中对废液层进行处理，蒸发过滤得到盐(主要为钠盐或钾盐)，并且将蒸发的水冷凝回收，得到的盐可以作为工业用盐，实现副产物的充分利用，蒸发的水回收可以实现节约用水，整个工艺基本实现零排放，对环境无污染。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1.通过将原料2-甲基烯丙基氯滴加至碱液中，以及向反应体系中添加丙烯氰或乙氰作为催化剂来促进2-甲基烯丙基氯水解，大大缩短反应时间，且目标产物质量百分比含量提高到99％以上；
2.通过在反应体系中加入阻聚剂，阻止链的生成，中断聚合反应的进行，进而能够有效遏制多聚合物的产生，使多聚合物的质量百分比含量控制在0.2％左右；
3.采用精馏的方式对含有目标物的有机层进行处理，除去有机层中的水及其他杂物，其避免了使用传统干燥剂降水的方法，节省成本，并提高了收率；
4.对废液层进行处理，蒸发过滤得到盐(主要为钠盐或钾盐)，并且将蒸发的水冷凝回收，得到的盐可以作为工业用盐，实现副产物的充分利用，蒸发的水回收可以实现节约用水，整个工艺基本实现零排放，对环境无污染。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明披露了一种低污染2-甲基烯丙醇的合成方法，具体实施方式如下。
实施例1
S1：依次将500mL水、280g固体碱(本实施例中为碳酸氢钠)、1g催化剂(本实施例中为丙烯氰)、0.5g阻聚剂(本实施例中为2-甲基2-亚硝基丙烷)加入1L反应瓶中，搅拌均匀，加热至45℃。
S2：向S1所得温度达到45℃的溶液中滴加270g 2-甲基烯丙基氯，2.5小时内滴加完毕。
S3：将S2得到的反应液加热至66-67℃，回流，并充分反应3小时。
S4：降温至室温，静置分层，得有机层和水层。
对有机层进行气相色谱检测，以检测有机层内目标产物2-甲基烯丙醇的含量，以及低沸物、醚和多聚物的含量。本实施例中所用色谱柱为FFAP-强极性柱，燃烧室温为240℃，氢焰室温260℃，50:1分流进样，柱温90-240℃(程序升温)。
S5：将S4中所得有机层精馏，以得到目标产物。
具体精馏过程为：将S4中所得有机层加热至95-97℃，得低馏分产物，包括未反应的原料，以及低沸物和水；加热至97-112℃，除前杂，馏分产物包括醚、水、少部分产品；加热至112-115℃，加工业盐分水，使水分含量小于0.1％，结束分水；加热至113-115℃，蒸馏出产品；加热至115-121℃，得高馏分产物，包括二聚物、多聚物。
S6：将S4所得水层加入废液釜中，搅拌、静置，得有机层和废液层，将有机层回收。
S7：将S6所得废液层加入废液池，加热至95℃蒸发、过滤得盐，蒸发的水冷凝回收。
实施例2
S1：依次将500mL水、250g固体碱(本实施例中为氢氧化钠)、0.8g催化剂(本实施例中为乙氰)、0.3g阻聚剂(本实施例中为5,5-二甲基-1-氧化吡咯啉)加入1L反应瓶中，搅拌均匀，加热至45℃。
S2：向S1所得温度达到45℃的溶液中滴加270g 2-甲基烯丙基氯，2小时滴加完毕。
S3：将S2得到的反应液加热至66-67℃，回流，并充分反应2小时。
S4：降温至室温，静置分层，得有机层和水层。
对有机层进行气相色谱检测，以检测有机层内目标产物2-甲基烯丙醇的含量，以及低沸物、醚和多聚物的含量。本实施例中所用色谱柱为FFAP-强极性柱，燃烧室温为240℃，氢焰室温260℃，50:1分流进样，柱温90-240℃(程序升温)。
S5：将S4中所得有机层精馏，以得到目标产物。
具体精馏过程为：将S4中所得有机层加热至95-97℃，得低馏分产物，包括未反应的原料，以及低沸物和水；加热至97-112℃，除前杂，馏分产物包括醚、水、少部分产品；加热至112-115℃，加工业盐分水，使水分含量小于0.1％，结束分水；加热至113-115℃，蒸馏出产品；加热至115-121℃，得高馏分产物，包括二聚物、多聚物。
S6：将S4所得水层加入废液釜中，搅拌、静置，得有机层和废液层，将有机层回收。
S7：将S6所得废液层加入废液池，加热至100℃蒸发、过滤得盐，蒸发的水冷凝回收。
实施例3
S1：依次将500mL水、260g固体碱(本实施例中为碳酸钠和醋酸钠的混合物，二者质量比为1:1)、0.8g催化剂(本实施例中为乙氰)、0.3g阻聚剂(本实施例中为5,5-二甲基-1-氧化吡咯啉和苯基叔丁基甲基二甲氧基硅烷的混合物，二者质量比为1:1)加入1L反应瓶中，搅拌均匀，加热至45℃。
S2：向S1所得温度达到45℃的溶液中滴加250g 2-甲基烯丙基氯，3小时滴加完毕。
S3：将S2得到的反应液加热至66-67℃，回流，并充分反应2.5小时。
S4：降温至室温，静置分层，得有机层和水层。
对有机层进行气相色谱检测，以检测有机层内目标产物2-甲基烯丙醇的含量，以及低沸物、醚和多聚物的含量。本实施例中所用色谱柱为FFAP-强极性柱，燃烧室温为240℃，氢焰室温260℃，50:1分流进样，柱温90-240℃(程序升温)。
S5：将S4中所得有机层精馏，以得到目标产物。
具体精馏过程为：将S4中所得有机层加热至95-97℃，得低馏分产物，包括未反应的原料，以及低沸物和水；加热至97-112℃，除前杂，馏分产物包括醚、水、少部分产品；加热至112-115℃，加工业盐分水，使水分含量小于0.1％，结束分水；加热至113-115℃，蒸馏出产品；加热至115-121℃，得高馏分产物，包括二聚物、多聚物。
S6：将S4所得水层加入废液釜中，搅拌、静置，得有机层和废液层，将有机层回收。
S7：将S6所得废液层加入废液池，加热至105℃蒸发、过滤得盐，蒸发的水冷凝回收。
实施例4
S1：依次将500mL水、280g固体碱(本实施例中为碳酸钠和氢氧化钠的混合物，二者质量比为1:1)、0.8g催化剂(本实施例中为丙烯氰)、0.3g阻聚剂(本实施例中为2-甲基2-亚硝基丙烷和苯基叔丁基甲基二甲氧基硅烷的混合物，二者质量比为2:1)加入1L反应瓶中，搅拌均匀，加热至45℃。
S2：向S1所得温度达到45℃的溶液中滴加230g 2-甲基烯丙基氯，2.4小时滴加完毕。
S3：将S2得到的反应液加热至66-67℃，回流，并充分反应2.5小时。
S4：降温至室温，静置分层，得有机层和水层。
对有机层进行气相色谱检测，以检测有机层内目标产物2-甲基烯丙醇的含量，以及低沸物、醚和多聚物的含量。本实施例中所用色谱柱为FFAP-强极性柱，燃烧室温为240℃，氢焰室温260℃，50:1分流进样，柱温90-240℃(程序升温)。
S5：将S4中所得有机层精馏，以得到目标产物。
具体精馏过程为：将S4中所得有机层加热至95-97℃，得低馏分产物，包括未反应的原料，以及低沸物和水；加热至97-112℃，除前杂，馏分产物包括醚、水、少部分产品；加热至112-115℃，加工业盐分水，使水分含量小于0.1％，结束分水；加热至113-115℃，蒸馏出产品；加热至115-121℃，得高馏分产物，包括二聚物、多聚物。
S6：将S4所得水层加入废液釜中，搅拌、静置，得有机层和废液层，将有机层回收。
S7：将S6所得废液层加入废液池，加热至105℃蒸发、过滤得盐，蒸发的水冷凝回收。
实施例5
S1：依次将500mL水、280g固体碱(本实施例中为碳酸氢钠和醋酸钠的混合物，二者质量比为1:1)、0.8g催化剂(本实施例中为丙烯氰)、0.3g阻聚剂(本实施例中为2-甲基2-亚硝基丙烷和苯基叔丁基甲基二甲氧基硅烷的混合物，二者质量比为1:1)加入1L反应瓶中，搅拌均匀，加热至45℃。
S2：向S1所得温度达到45℃的溶液中滴加240g 2-甲基烯丙基氯，2.5小时滴加完毕。
S3：将S2得到的反应液加热至66-67℃，回流，并充分反应2.5小时。
S4：降温至室温，静置分层，得有机层和水层。
对有机层进行气相色谱检测，以检测有机层内目标产物2-甲基烯丙醇的含量，以及低沸物、醚和多聚物的含量。本实施例中所用色谱柱为FFAP-强极性柱，燃烧室温为240℃，氢焰室温260℃，50:1分流进样，柱温90-240℃(程序升温)。
S5：将S4中所得有机层精馏，以得到目标产物。
具体精馏过程为：将S4中所得有机层加热至95-97℃，得低馏分产物，包括未反应的原料，以及低沸物和水；加热至97-112℃，除前杂，馏分产物包括醚、水、少部分产品；加热至112-115℃，加工业盐分水，使水分含量小于0.1％，结束分水；加热至113-115℃，蒸馏出产品；加热至115-121℃，得高馏分产物，包括二聚物、多聚物。
S6：将S4所得水层加入废液釜中，搅拌、静置，得有机层和废液层，将有机层回收。
S7：将S6所得废液层加入废液池，加热至105℃蒸发、过滤得盐，蒸发的水冷凝回收。
实施例6
S1：依次将500mL水、250g固体碱(本实施例中为醋酸钠)、0.8g催化剂(本实施例中为丙烯氰)、0.3g阻聚剂(本实施例中为2-甲基2-亚硝基丙烷和苯基叔丁基甲基二甲氧基硅烷的混合物，二者质量比为1:1)加入1L反应瓶中，搅拌均匀，加热至45℃。
S2：向S1所得温度达到45℃的溶液中滴加270g 2-甲基烯丙基氯，2.5小时滴加完毕。
S3：将S2得到的反应液加热至66-67℃，回流，并充分反应2.5小时。
S4：降温至室温，静置分层，得有机层和水层。
对有机层进行气相色谱检测，以检测有机层内目标产物2-甲基烯丙醇的含量，以及低沸物、醚和多聚物的含量。本实施例中所用色谱柱为FFAP-强极性柱，燃烧室温为240℃，氢焰室温260℃，50:1分流进样，柱温90-240℃(程序升温)。
S5：将S4中所得有机层精馏，以得到目标产物。
具体精馏过程为：将S4中所得有机层加热至95-97℃，得低馏分产物，包括未反应的原料，以及低沸物和水；加热至97-112℃，除前杂，馏分产物包括醚、水、少部分产品；加热至112-115℃，加工业盐分水，使水分含量小于0.1％，结束分水；加热至113-115℃，蒸馏出产品；加热至115-121℃，得高馏分产物，包括二聚物、多聚物。
S6：将S4所得水层加入废液釜中，搅拌、静置，得有机层和废液层，将有机层回收。
S7：将S6所得废液层加入废液池，加热至107℃蒸发、过滤得盐，蒸发的水冷凝回收。
对比例1
在1L反应瓶中依次加入500mL水，15g氢氧化钠，120g 2-甲基烯丙基氯，0.25g聚乙二醇，加热60℃回流上述反应体系，另外配置60g氢氧化钠溶于100mL水中的氢氧化钠水溶液，并在5.5小时内将上述配置的氢氧化钠水溶液滴加到上述加热回流的反应体系中，充分反应2小时后结束，静置分层，对有机层进行气相色谱检测，以检测有机层内目标产物2-甲基烯丙醇的含量，以及低沸物、醚和多聚物的含量。本实施例中所用色谱柱为FFAP-强极性柱，燃烧室温为240℃，氢焰室温260℃，50:1分流进样，柱温90-240℃(程序升温)。
对比例2
在1L反应瓶中依次加入500mL水，15g氢氧化钠，120g 2-甲基烯丙基氯，0.15g聚乙二醇，加热60℃回流上述反应体系，另外配置60g氢氧化钠溶于100mL水中的氢氧化钠水溶液，并在5小时内将上述配置的氢氧化钠水溶液滴加到上述加热回流的反应体系中，充分反应2.5小时后结束，静置分层，对有机层进行气相色谱检测，以检测有机层内目标产物2-甲基烯丙醇的含量，以及低沸物、醚和多聚物的含量。本实施例中所用色谱柱为FFAP-强极性柱，燃烧室温为240℃，氢焰室温260℃，50:1分流进样，柱温90-240℃(程序升温)。
对实施例1-实施例6以及对比例1和对比例2中有机层中各类物质含量进行气相色谱检测，结果如下表。
| 实验编号 | 2-甲基烯丙醇wt.％ | 低沸物wt.％ | 醚含量wt.％ | 多聚物wt.％ |
| 实施例1 | 99.05 | 0.014 | 0.35 | 0.19 |
| 实施例2 | 98.95 | 0.016 | 0.43 | 0.17 |
| 实施例3 | 99.02 | 0.013 | 0.47 | 0.22 |
| 实施例4 | 99.03 | 0.013 | 0.42 | 0.21 |
| 实施例5 | 98.97 | 0.014 | 0.39 | 0.20 |
| 实施例6 | 99.05 | 0.016 | 0.41 | 0.21 |
| 对比例1 | 97.31 | 0.104 | 1.47 | 0.87 |
| 对比例2 | 97.42 | 0.112 | 1.52 | 0.78 |
从上表中可以看出，对比例1和对比例2采用向混合物中滴加碱的方法制备2-甲基烯丙醇，且对比例1和对比例2中所用催化剂均为相转移催化剂聚乙二醇，且二者均未添加阻聚剂，其制得的产物中，目标物2-甲基烯丙醇的质量百分比仅达到97％左右；其他杂物如低沸物的质量百分比均在0.1％以上，醚类的含量均在1.5％左右，多聚物达到0.8％左右，这些杂物的含量明显高于本发明中其他实施例所得杂物含量，且目标产物低于其他实施例中目标产物含量。
而本发明实施例1-实施例7中，颠覆传统的滴加碱的方法，其采用将原料2-甲基烯丙基氯滴加至混合液中，且采用新的亲核类催化剂丙烯氰或乙氰来催化2-甲基烯丙基氯的水解，以及加入阻聚剂来遏制多聚合物的产生，从而不仅提高了目标物2-甲基烯丙醇的含量，使其达到99％左右，同时，大大减小了其他杂物的含量，如将醚类含量控制在0.5％以下，多聚物含量控制在0.2％左右。实施例1-实施例7还对反应进程中生成的盐进行收集，以便能够将其作为工业用盐，充分利用副产物，同时，对废水的处理采用蒸发过滤回收，节约用水，基本实现零排放，对环境无污染。
Claims (8)
1.一种低污染2-甲基烯丙醇的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：将水、固体碱、催化剂及阻聚剂一次加入反应容器中，加热至45℃；
S2：向S1所得溶液中滴加2-甲基烯丙基氯；
S3：将S2所得溶液加热至回流，并充分反应；
S4：将S3所得溶液降温，静置分层，得有机层和水层；
S5：将S4中所得有机层精馏，得到目标产物。
2.根据权利要求1所述的一种低污染2-甲基烯丙醇的合成方法，其特征在于：所述催化剂为丙烯氰或乙氰。
3.根据权利要求1所述的一种低污染2-甲基烯丙醇的合成方法，其特征在于：所述阻聚剂为2-甲基2-亚硝基丙烷、5,5-二甲基-1-氧化吡咯啉或苯基叔丁基甲基二甲氧基硅烷中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种低污染2-甲基烯丙醇的合成方法，其特征在于：所述固体碱为碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠或醋酸钠中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种低污染2-甲基烯丙醇的合成方法，其特征在于：在S5后面增加S6：将S4所得水层加入废液釜中，搅拌、静置，得有机层和废液层，将有机层回收。
6.根据权利要求5所述的一种低污染2-甲基烯丙醇的合成方法，其特征在于：在S6后面增加S7：将S6所得废液层加入废液池，蒸发、过滤得盐，蒸发的水冷凝回收。
7.根据权利要求1所述的一种低污染2-甲基烯丙醇的合成方法，其特征在于：S2中滴加时间为2-3小时。
8.根据权利要求1所述的一种低污染2-甲基烯丙醇的合成方法，其特征在于：S3中反应时间为2-3小时。
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