CN108556440B - 含表面粗化热复合树脂层的聚丙烯薄膜及其制备方法和应用 - Google Patents

含表面粗化热复合树脂层的聚丙烯薄膜及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种含表面粗化热复合树脂层的聚丙烯薄膜及其制备方法和应用。所述的含表面粗化热复合树脂层的聚丙烯薄膜，其包括表层、芯层和热复合树脂层，所述的热复合树脂层为由乙烯‑醋酸乙烯酯共聚物、等规聚丙烯以及氢化松香季戊四醇酯组成的共混物。本发明的聚丙烯薄膜，利用了乙烯‑醋酸乙烯酯共聚物与等规聚丙烯在相容性、结晶速率和模量方面的差异性，在双向拉伸的制备工艺过程中实现分相的原理，从而实现了热复合树脂层的表面粗化，使得薄膜卷绕时里外层间的空气产生阻隔效果，能够克服传统的纸塑热复合光膜解卷不顺畅等问题，由此能显著提高薄膜的生产效率，亦能显著提高薄膜的产品质量。

Description

含表面粗化热复合树脂层的聚丙烯薄膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种聚丙烯薄膜及其制备方法和应用，特别是涉及一种含表面粗化热复合树脂层的聚丙烯薄膜及其制备方法和应用。
背景技术
覆膜，是指在塑料薄膜上涂覆胶黏剂，与纸印刷品经加热、加压后黏合在一起，形成纸塑合一产品的加工技术。经覆膜的印刷品，由于表面多了一层薄而透明的塑料薄膜，表面更平滑光亮，从而提高印刷品的光泽度和牢度，同时还能起到防水、防污、耐磨、耐摺、耐化学腐蚀等作用。
预涂膜是指表面涂覆有热熔胶的塑料薄膜，通过纸塑覆膜的热压直接用于纸印刷品的覆膜加工，是一种便于使用的热复合材料。传统的预涂膜通常由基材层、底涂层和热熔胶层构成，基材层通常为双向拉伸聚酯(BOPET)薄膜或双向拉伸聚丙烯(BOPP)薄膜，底涂层通常为高分子量聚乙烯亚胺水溶液(AC剂)，热熔胶层通常为乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)树脂。由于在BOPP薄膜表面涂布EVA的结合力较差，在涂布EVA前往往需要在BOPP薄膜上涂布AC剂，而AC剂却含有甲醇等环保法规限制性有机挥发物(VOCs)，涂布后需要将AC剂的溶剂烘干，才能在BOPP薄膜表面形成底涂层，这样的工序不但容易产生易燃易爆的安全隐患，烘干AC剂往往需要较长的烘道和热量，也造成了占用空间和能源耗费。底涂AC剂通常导致预涂膜在储存期即出现膜卷变黄色，影响预涂膜的覆膜色差与外观质量。由此可见，传统的预涂膜无论在覆膜基材的加工工艺的效率、过程环境影响，还是在产品外观及应用性能都存在天然的不足。
发明专利200710181731.0公开了一种纸塑无胶复合用双向拉伸聚丙烯薄膜，其包括顺次设置并共挤复合而成的表层、芯层和可直接与纸材、薄膜热压复合的功能层，通过共挤出、双向拉伸一步法制备而成。与传统的预涂膜工艺相比，其具有生产效率高、VOCs环境影响小以及产品外观好等优势。但是，由于热复合胶层的光泽度高、表面平整，从而薄膜卷绕时里外层间的空气含量低、接触面积更大，以及胶层的粘性等原因，导致这类纸塑热复合光膜在制造工序、分切工序、储存及应用过程中存在解卷不顺畅等问题，限制了生产速度，严重的在夏天甚至出现断膜问题。
发明内容
基于此，本发明的一个目的在于，提供一种含表面粗化热复合树脂层的聚丙烯薄膜，其具有直接进行纸塑热复合的性能，且热复合树脂层的表面具有粗化的特点，使得薄膜卷绕时里外层间的空气产生阻隔效果，能够克服传统的纸塑热复合光膜解卷不顺畅的问题。
本发明的另一个目的在于，提供所述的含表面粗化热复合树脂层的聚丙烯薄膜的制备方法。
本发明的再一个目的在于，提供所述的含表面粗化热复合树脂层的聚丙烯薄膜在制备热塑复合纸中的应用。
本发明的技术方案如下：
一种含表面粗化热复合树脂层的聚丙烯薄膜，其包括表层、芯层和热复合树脂层，所述的热复合树脂层为由乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、等规聚丙烯以及氢化松香季戊四醇酯组成的共混物。
本发明的聚丙烯薄膜，采用由乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、等规聚丙烯以及氢化松香季戊四醇酯组成的共混物作为热复合树脂层，其利用了乙烯-醋酸乙烯酯共聚物与等规聚丙烯在相容性、结晶速率和模量方面的差异性，在双向拉伸的制备工艺过程中实现分相的原理，从而实现了热复合树脂层的表面粗化，使得薄膜卷绕时里外层间的空气产生阻隔效果，能够克服传统的纸塑热复合光膜解卷不顺畅等问题，由此能显著提高薄膜的生产效率，亦能显著提高薄膜的产品质量。此外，由于在热复合树脂层中加入等规聚丙烯，会降低薄膜的剥离强度，而本发明的热复合树脂层中，通过加入具有增粘效果的氢化松香季戊四醇酯，能够平衡因等规聚丙烯的加入对剥离强度降低的影响，以及乙烯-醋酸乙烯酯共聚物与等规聚丙烯之间的有效分相，该解决方案获得的双向拉伸聚丙烯薄膜具有良好的外观效果，同时避免出现粘辊或印痕现象，亦避免高温天气下的解卷发粘现象。
进一步地，所述的热复合树脂层为由87～94wt％的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、5～10wt％的等规聚丙烯以及1～3wt％的氢化松香季戊四醇酯组成的共混物。
通过将乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的含量控制在87～94wt％，等规聚丙烯的含量控制在5～10wt％，氢化松香季戊四醇酯的含量控制在1～3wt％，能够使乙烯-醋酸乙烯酯共聚物与等规聚丙烯达到最佳的分相、表面粗化效果，并能保证最佳的剥离强度。当等规聚丙烯的含量低于5wt％时，会导致表面粗化的效果不佳；而当等规聚丙烯的含量高于10wt％时，则会导致剥离强度明显下降。
进一步地，所述热复合树脂层中，所述乙烯-醋酸乙烯酯共聚物中的醋酸乙烯(VA)含量为15～25wt％，熔融指数为2～8g/10min。将乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)中的VA含量控制在15～25wt％，能够保证所制得的聚丙烯薄膜具有最佳的纸塑剥离强度，并保证聚丙烯薄膜的制备过程顺畅。若EVA中的VA含量低于15wt％，所制得聚丙烯薄膜的纸塑剥离强度不够，若EVA中的VA含量高于25％，则在共挤出过程中容易发生降解而拉伸破膜，以及在纵向拉伸时容易粘辊而导致热复合树脂层表面印迹或破损，进而导致无法顺畅生产或薄膜无法正常使用。而将乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)的熔融指数控制在2～8g/10min，有利于热复合树脂层的有效分相和表面粗化。
进一步地，所述热复合树脂层中，所述氢化松香季戊四醇酯的软化点为95～112℃。采用软化点为95～112℃的氢化松香季戊四醇酯，能够保证所制得的聚丙烯薄膜具有最佳的粘度。若氢化松香季戊四醇酯的软化点低于95℃，在高温天气下会使薄膜的收解卷更粘连而难以正常使用，若其软化点高于112℃，则不利于其与EVA相容而析出，导致后续的纸塑热复合加工过程中，热钢辊上容易粘附析出物而不得不停机清洁，影响生产效率。
进一步地，所述热复合树脂层中，所述等规聚丙烯的等规度为95～97％，熔融指数为0.5～1.5g/10min。将等规聚丙烯的熔融指数控制在0.5～1.5g/10min，能够提高聚丙烯与EVA之间的相容性及亲和力，确保热复合树脂层的有效分相和表面粗化。
进一步地，所述的表层、芯层均为等规聚丙烯，其等规度均为95～97％，熔融指数均为2.5～3.5g/10min。将表层、芯层的等规聚丙烯的熔融指数控制在2.5～3.5g/10min，能够提高聚丙烯与EVA之间的相容性及亲和力，避免聚丙烯薄膜容易出现层间剥离等问题。
进一步地，所述的表层还含有500～2500ppm的抗粘连剂。通过再表层添加抗粘连剂，能跟提高表层的抗粘连性能，避免聚丙烯薄膜解卷发粘等现象。
进一步地，所述的抗粘连剂为二氧化硅、聚甲基丙烯酸甲酯中的一种或两种的混合。
本发明所述的含表面粗化热复合树脂层的聚丙烯薄膜，其制备方法包括以下步骤：将表层树脂、芯层树脂和热复合树脂，经由挤出机共挤出，熔体经流道分配器后于T形模头内汇合，再经激冷辊冷却、流延成型，形成薄膜片材，然后将薄膜片材进行纵向、横向拉伸，得到所述的含表面粗化热复合树脂层的聚丙烯薄膜。
进一步地，表层树脂、芯层树脂的挤出温度控制在230～260℃，热复合树脂的挤出温度控制在210～240℃，激冷辊的温度控制在20～40℃；在纵向拉伸过程中，表层树脂、芯层树脂的拉伸温度控制在110～140℃，热复合树脂的拉伸温度控制在50～90℃，拉伸比为4.5～5；在横向拉伸过程中，表层树脂、芯层树脂和热复合树脂的拉伸温度均控制在150～165℃，定型温度控制在160～170℃，拉伸比为7～10。
进一步地，所述的双向拉伸为同步拉伸。其中，拉伸温度控制在100～165℃，定型温度控制在160～170℃，总拉伸比为30～50。
在本制备方法中，热复合树脂的预热、拉伸温度控制在50～90℃，若拉伸温度过高，会导致热复合树脂粘辊、印迹、甚至破损等问题；若拉伸温度过低，则会导致拉伸不良、厚度不均、甚至破膜等问题。
一种聚丙烯薄膜复合纸，由本发明所述的含表面粗化热复合树脂层的聚丙烯薄膜与纸基材，经热塑复合制备而成。
具体实施方式
实施例一：热复合树脂的制备
分别取VA含量为20wt％、熔融指数为4g/10min的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物，等规度为96％，熔融指数为3.0g/10min的聚丙烯，以及软化点为105℃(环球法测定)的氢化松香季戊四醇酯，按照91:7:2的重量比均匀混合，然后送入扭矩为2×716Nm、长径比L/D为52、直径D为63mm的双螺杆挤出机中，经220℃挤出，熔体过滤，拉条冷却，切粒，即得到所述的热复合树脂。
本实施例制得的热复合树脂，可以用作三层或多层共挤出热复合双向拉伸聚丙烯薄膜的表面粗化层树脂。
实施例二：含表面粗化热复合树脂层的聚丙烯薄膜的制备
准备热复合树脂：取VA含量为20wt％、熔融指数为4g/10min的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物，等规度为96％，熔融指数为1.0g/10min的聚丙烯，以及软化点为105℃(环球法测定)的氢化松香季戊四醇酯，按照91:7:2的重量比均匀混合，作为热复合树脂。
准备芯层树脂：取T36F聚丙烯树脂(生产厂家为中国石油化工股份有限公司，熔融指数为3.0g/10min)，作为芯层树脂。
准备表层树脂：取98wt％T36F聚丙烯树脂(生产厂家为中国石油化工股份有限公司，熔融指数为3.0g/10min)，和2wt％AB6019PP抗粘连母料(生产厂家为苏州康斯坦普工程塑料有限公司，二氧化硅含量为5wt％)，将两者混合均匀，得到表层树脂。
将表层树脂(A层)、芯层树脂(B层)和热复合树脂(C层)经挤出机共挤出，A层和B层的挤出温度控制在240℃，C层的挤出温度控制在220℃，经流道分配器后于T形模头处汇合，形成A/B/C结构的树脂熔体，再经30℃的激冷辊冷却、流延成型后，形成A/B/C结构的薄膜片材；将薄膜片材引入双向拉伸设备中的纵向拉伸装置，A层和B层的预热温度控制在135℃，拉伸温度控制在110℃，C层的预热及拉伸温度控制在80℃，拉伸比为4.5倍；然后引入横向拉伸装置，经过170℃预热后，在160℃下拉伸8倍，再在165℃下定型，然后风淋急冷，经表面电晕处理、收卷、时效处理、分切、包装，得到所述的含表面粗化热复合树脂层的聚丙烯薄膜，其中，热复合树脂层的厚度为5μm，芯层的厚度为11μm，表层的厚度为1μm。本制备方法，工艺过程流畅，所制得的薄膜外观正常，收解卷顺畅。
实施例三：含表面粗化热复合树脂层的聚丙烯薄膜的制备
准备热复合树脂：取VA含量为15wt％、熔融指数为2g/10min的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物，等规度为95％，熔融指数为0.5g/10min的聚丙烯，以及软化点为95℃(环球法测定)的氢化松香季戊四醇酯，按照87:10:3的重量比均匀混合，作为热复合树脂。
准备芯层树脂：取T36F聚丙烯树脂(生产厂家为中国石油化工股份有限公司，熔融指数为3.0g/10min)，作为芯层树脂。
准备表层树脂：取T36F聚丙烯树脂(生产厂家为中国石油化工股份有限公司，熔融指数为3.0g/10min)，作为表层树脂。
将表层树脂(A层)、芯层树脂(B层)和热复合树脂(C层)经挤出机共挤出，A层和B层的挤出温度控制在240℃，C层的挤出温度控制在220℃，经流道分配器后于T形模头处汇合，形成A/B/C结构的树脂熔体，再经30℃的激冷辊冷却、流延成型后，形成A/B/C结构的薄膜片材；将薄膜片材引入双向拉伸设备中的纵向拉伸装置，A层和B层的预热温度控制在135℃，拉伸温度控制在110℃，C层的预热及拉伸温度控制在80℃，拉伸比为4.5倍；然后引入横向拉伸装置，经过170℃预热后，在160℃下拉伸8倍，再在165℃下定型，然后风淋急冷，经表面电晕处理、收卷、时效处理、分切、包装，得到所述的含表面粗化热复合树脂层的聚丙烯薄膜，其中，热复合树脂层的厚度为5μm，芯层的厚度为11μm，表层的厚度为1μm。本制备方法，工艺过程流畅，所制得的薄膜外观正常，收解卷顺畅。
实施例四：含表面粗化热复合树脂层的聚丙烯薄膜的制备
准备热复合树脂：取VA含量为25wt％、熔融指数为8g/10min的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物，等规度为97％，熔融指数为1.5g/10min的聚丙烯，以及软化点为112℃(环球法测定)的氢化松香季戊四醇酯，按照94:5:1的重量比均匀混合，作为热复合树脂。
准备芯层树脂：取T36F聚丙烯树脂(生产厂家为中国石油化工股份有限公司，熔融指数为3.0g/10min)，作为芯层树脂。
准备表层树脂：取98wt％T36F聚丙烯树脂(生产厂家为中国石油化工股份有限公司，熔融指数为3.0g/10min)，和2wt％AB6019PP抗粘连母料(生产厂家为苏州康斯坦普工程塑料有限公司，二氧化硅含量为5wt％)，将两者混合均匀，得到表层树脂。
将表层树脂(A层)、芯层树脂(B层)和热复合树脂(C层)经挤出机共挤出，A层和B层的挤出温度控制在240℃，C层的挤出温度控制在220℃，经流道分配器后于T形模头处汇合，形成A/B/C结构的树脂熔体，再经30℃的激冷辊冷却、流延成型后，形成A/B/C结构的薄膜片材；将薄膜片材引入双向拉伸设备中的纵向拉伸装置，A层和B层的预热温度控制在135℃，拉伸温度控制在110℃，C层的预热及拉伸温度控制在80℃，拉伸比为4.5倍；然后引入横向拉伸装置，经过170℃预热后，在160℃下拉伸8倍，再在165℃下定型，然后风淋急冷，经表面电晕处理、收卷、时效处理、分切、包装，得到所述的含表面粗化热复合树脂层的聚丙烯薄膜，其中，热复合树脂层的厚度为5μm，芯层的厚度为11μm，表层的厚度为1μm。本制备方法，工艺过程流畅，所制得的薄膜外观正常，收解卷顺畅。
对照例：含传统热复合树脂层的聚丙烯薄膜的制备
准备热复合树脂：取98wt％VA含量为18wt％、熔融指数为4g/10min的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物，与2wt％AB6019PP抗粘连母料(生产厂家为苏州康斯坦普工程塑料有限公司，二氧化硅含量为5wt％)，将两者混合均匀，得到热复合树脂。
准备芯层树脂：取T36F聚丙烯树脂(生产厂家为中国石油化工股份有限公司，熔融指数为3.0g/10min)，作为芯层树脂。
准备表层树脂：取98wt％T36F聚丙烯树脂(生产厂家为中国石油化工股份有限公司，熔融指数为3.0g/10min)，和2wt％AB6019PP抗粘连母料(生产厂家为苏州康斯坦普工程塑料有限公司，二氧化硅含量为5wt％)，将两者混合均匀，得到表层树脂。
将表层树脂(A层)、芯层树脂(B层)和热复合树脂(C层)经挤出机共挤出，A层和B层的挤出温度控制在240℃，C层的挤出温度控制在220℃，经流道分配器后于T形模头处汇合，形成A/B/C结构的树脂熔体，再经30℃的激冷辊冷却、流延成型后，形成A/B/C结构的薄膜片材；将薄膜片材引入双向拉伸设备中的纵向拉伸装置，A层和B层的预热温度控制在135℃，拉伸温度控制在110℃，C层的预热及拉伸温度控制在80℃，拉伸比为4.5倍；然后引入横向拉伸装置，经过170℃预热后，在160℃下拉伸8倍，再在165℃下定型，然后风淋急冷，经表面电晕处理、收卷、时效处理、分切、包装，得到所述的含表面粗化热复合树脂层的聚丙烯薄膜，其中，热复合树脂层的厚度为5μm，芯层的厚度为11μm，表层的厚度为1μm。本制备方法，工艺过程流畅度不佳，所制得的薄膜的热复合树脂面容易出现印迹甚至破损等问题，收解卷较为困难。
性能测试：
分别取自实施例二、实施例三、实施例四所制得的含表面粗化热复合树脂层的聚丙烯薄膜，以及对照例所制得的含传统热复合树脂层的聚丙烯薄膜，分别测定其热复合面白卡纸剥离强度以及表层的光泽度，测试结果如下表1所示。
表1聚丙烯薄膜性能测试结果
由表1的测试结果可见，本发明所制得的含表面粗化热复合树脂层的聚丙烯薄膜，在热复合树脂层对白卡纸剥离强值略微降低的情况下，其表层的光泽度明显低于对照例，而光泽度是一个表征塑料薄膜表面平整性即非粗糙程度的指标，通过本发明的实施，所述制得的双向拉伸聚丙烯薄膜的热复合树脂层获得了表面粗化的效果，而热复合树脂层的热复合性能同样能够满足纸箱、彩盒、纸板保护等纸塑热复合应用的使用要求。本发明特别针对所述纸塑热复合光膜存在的收解卷发粘问题，有效解决了在制造工序、分切工序、储存及应用过程中的解卷不畅问题，提高了产品质量，提升了生产效率。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种含表面粗化热复合树脂层的聚丙烯薄膜，其特征在于：包括表层、芯层和热复合树脂层，所述的热复合树脂层为由87～94wt％的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、5～10wt％的等规聚丙烯以及1～3wt％的氢化松香季戊四醇酯组成的共混物，所述乙烯-醋酸乙烯酯共聚物中的醋酸乙烯含量为15～25wt％、熔融指数为2～8g/10min，所述氢化松香季戊四醇酯的软化点为95～112℃。
2.根据权利要求1所述的含表面粗化热复合树脂层的聚丙烯薄膜，其特征在于：所述热复合树脂层中，所述等规聚丙烯的等规度为95～97％，熔融指数为0.5～1.5g/10min；所述的表层、芯层均为等规聚丙烯，其等规度均为95～97％，熔融指数均为2.5～3.5g/10min。
3.根据权利要求2所述的含表面粗化热复合树脂层的聚丙烯薄膜，其特征在于：所述的表层还含有500～2500ppm的抗粘连剂；所述的抗粘连剂为二氧化硅、聚甲基丙烯酸甲酯中的一种或两种的混合。
4.权利要求1所述含表面粗化热复合树脂层的聚丙烯薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将表层树脂、芯层树脂和热复合树脂，经由挤出机共挤出，熔体经流道分配器后于T形模头内汇合，再经激冷辊冷却、流延成型，形成薄膜片材，然后将薄膜片材进行纵向、横向拉伸，得到所述的含表面粗化热复合树脂层的聚丙烯薄膜。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：表层树脂、芯层树脂的挤出温度控制在230～260℃，热复合树脂的挤出温度控制在210～240℃，激冷辊的温度控制在20～40℃；在纵向拉伸过程中，表层树脂、芯层树脂的拉伸温度控制在110～140℃，热复合树脂的拉伸温度控制在50～90℃，拉伸比为4.5～5；在横向拉伸过程中，表层树脂、芯层树脂和热复合树脂的拉伸温度均控制在150～165℃，定型温度控制在160～170℃，拉伸比为7～10。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述的双向拉伸为同步拉伸；其中，拉伸温度控制在100～165℃，定型温度控制在160～170℃，总拉伸比为30～50。
7.一种聚丙烯薄膜复合纸，其特征在于：由权利要求1所述的含表面粗化热复合树脂层的聚丙烯薄膜与纸基材，经热塑复合制备而成。
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