CN108550700A - 钙钛矿光敏层及其制备方法、钙钛矿电池 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及光伏领域，具体涉及一种钙钛矿光敏层的制备方法。其包括如下步骤：提供涂覆液；所述涂覆液为含有胺盐化合物的钙钛矿溶液；所述胺盐化合物为弱酸与甲胺结合的化合物；将所述涂覆液涂覆在基底上，形成液膜；对带有所述液膜的基底进行抽气结晶；对抽气结晶后的基底进行胺钝化处理；对胺钝化处理后的基底进行退火。上述钙钛矿光敏层的制备方法，在钙钛矿溶液中添加胺盐化合物，然后经抽气结晶、胺钝化处理、以及退火过程，形成的钙钛矿光敏层，钙钛矿晶体的结晶性较好，薄膜晶粒致密，缺陷少；也即形成的钙钛矿光敏层的质量较高，进而使钙钛矿电池的光电转换效率以及稳定性提高。本发明还公开了一种钙钛矿光敏层以及钙钛矿电池。

Description

钙钛矿光敏层及其制备方法、钙钛矿电池
技术领域
本发明涉及光伏技术领域，特别是涉及一种钙钛矿光敏层及其制备方法、钙钛矿电池。
背景技术
钙钛矿电池以其优异的光电性能，成为研究的热点。钙钛矿电池一般包括第一电极、空穴传输层、钙钛矿光敏层、电子传输层、以及第二电极。钙钛矿光敏层是钙钛矿电池的核心层。
但是，目前由于钙钛矿光敏层的性能不足，导致钙钛矿电池的光电转换效率以及稳定性较差。
发明内容
基于此，有必要针对现有的钙钛矿电池光电转换效率以及稳定性较差的缺点，提供一种可以提高光电转换效果以及稳定性的钙钛矿光敏层的制备方法。
一种钙钛矿光敏层的制备方法，包括如下步骤：
提供涂覆液；所述涂覆液为含有胺盐化合物的钙钛矿溶液；所述胺盐化合物为弱酸与甲胺结合的化合物；
将所述涂覆液涂覆在基底上，形成液膜；
对带有所述液膜的基底进行抽气结晶；
对抽气结晶后的基底进行胺钝化处理；
对胺钝化处理后的基底进行退火。
上述钙钛矿光敏层的制备方法，在钙钛矿溶液中添加胺盐化合物，然后经抽气结晶、胺钝化处理、以及退火过程，形成的钙钛矿光敏层，钙钛矿晶体的结晶性较好，薄膜晶粒致密，缺陷少；也即形成的钙钛矿光敏层的质量较高，进而使钙钛矿电池的光电转换效率以及稳定性提高。
在其中一个实施例中，在进行胺钝化处理之前，还包括对抽气结晶后的基底进行加热；所述加热的温度为50℃～200℃，所述加热的时间为5min～60min。
在其中一个实施例中，在所述抽气结晶时，抽真空的速率为15L/s～70L/s。
在其中一个实施例中，所述抽气结晶与所述胺钝化处理在同一腔室内进行。
在其中一个实施例中，所述退火的温度为50℃～200℃，所述退火的时间为5min～60min。
在其中一个实施例中，所述胺盐化合物选自醋酸甲胺、碳酸甲胺、柠檬酸甲胺、乳酸甲胺、苯甲酸甲胺、或丙酸甲胺中的一种或几种。
在其中一个实施例中，在所述涂覆液中，所述胺盐化合物的浓度为0.1mol/L～4mol/L。
本发明还提供了一种钙钛矿光敏层。
一种钙钛矿光敏层，所述钙钛矿光敏层通过本发明所提供的制备方法获得。
上述钙钛矿光敏层，由于采用本发明所提供的制备方法获得，形成的钙钛矿光敏层，钙钛矿晶体的结晶性较好，薄膜晶粒致密，缺陷少；也即形成的钙钛矿光敏层的质量较高，进而使钙钛矿电池的光电转换效率以及稳定性提高。
本发明还提供了一种钙钛矿电池。
一种钙钛矿电池，包括本发明所提供的钙钛矿光敏层。
上述钙钛矿电池，由于采用本发明所提供的钙钛矿光敏层，故而提高了光电转换效率，同时还提高了钙钛矿电池的稳定性。
附图说明
图1为钙钛矿电池的结构示意图。
图2为钙钛矿光敏层A1的SEM图。
图3为钙钛矿光敏层A2的SEM图。
图4为钙钛矿光敏层D1的SEM图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施方式，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施方式仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
一种钙钛矿光敏层的制备方法，包括如下步骤：
S1、提供涂覆液；所述涂覆液为含有胺盐化合物的钙钛矿溶液；
S2、将所述涂覆液涂覆在基底上，形成液膜；
S3、对带有所述液膜的基底进行抽气结晶；
S4、对抽气结晶后的基底进行胺钝化处理；
S5、对胺钝化处理后的基底进行退火。
其中，在步骤S1中，涂覆液为含有胺盐化合物的钙钛矿溶液；也就是说，在钙钛矿溶液中添加有胺盐化合物。在钙钛矿溶液中添加胺盐化合物，可以有效改善钙钛矿的结晶过程，进而提高形成的钙钛矿光敏层的质量。
钙钛矿溶液中的溶质为钙钛矿材料，溶剂一般采用DMF、DMSO或GBL等。
钙钛矿材料具有ABX3型的结构，钙钛矿材料的晶体结构可以是立方晶格、棱面体结构(三方晶系)、亦或正交结构。
优选地，ABX3型的结构中的A代表CH3NH3 +(MA)、NH2CH＝NH2 +(FA)、Cs、或Rb中的一种或几种；B代表Pb、或Sn中的一种或几种；X代表卤素或拟卤素；卤素选自Cl、Br或I；拟卤素选自CN、硫氰根(SCN)、氧氰根(OCN)、或硒氰根(SeCN)等。
更优选地，钙钛矿材料的通式为MAxFA1-xPbI3-aBra、MAxFA1-xPbI3-bClb、或MAxFA1- xPbBr3-cClc；其中，x取值0～1，a、b、c均取值0～3。
在涂覆液中，钙钛矿材料的浓度一般优选为0.1mol/L～2mol/L。这样可以进一步提高钙钛矿光敏层的质量。
在步骤S1中，胺盐化合物为弱酸与甲胺结合的化合物；也就是说，胺盐化合物是弱酸与甲胺通过酸碱反应结合而形成的化合物。在本发明中，弱酸是指其电离常数(Ka)小于0.0001(即酸度系数pKa大于4)的酸。优选地，胺盐化合物选自醋酸甲胺(即醋酸与甲胺结合的化合物)、碳酸甲胺(即碳酸与甲胺结合的化合物)、柠檬酸甲胺(即柠檬酸与甲胺结合的化合物)、乳酸甲胺(即乳酸与甲胺结合的化合物)、苯甲酸甲胺(即苯甲酸与甲胺结合的化合物)、或丙酸甲胺(即丙酸与甲胺结合的化合物)中的一种或几种。
当然，可以理解的是，本发明的胺盐化合物并不局限于上述化合物，还可以其它弱酸与甲胺结合的化合物。
优选地，在涂覆液中，胺盐化合物的浓度为0.1mol/L～4mol/L。
其中，在步骤S2中，涂覆采用涂布机进行涂布。当然，可以理解的是，本发明并不局限于此，还可以采用旋涂工艺。
其中，在步骤S3中，抽气结晶的主要作用是，使液膜中至少大部分的溶剂挥发而逸出，使钙钛矿材料至少大部分结晶。
优选地，在抽气结晶时，抽真空的速率为15L/s～70L/s。这样可以进一步提高钙钛矿光敏层的质量。同时还可以降低抽真空装置的设备要求(例如可以采用普通无油真空泵即可实现)。
其中，在步骤S4中，胺钝化处理的主要作用是，通过胺的作用，对钙钛矿薄膜进行表面修饰，进一步降低钙钛矿薄膜的缺陷态。在本发明中，胺钝化处理还可以起到去除胺盐化合物的作用。
优选地，采用甲胺气体进行胺钝化处理。进一步优选地，处理时间为20s～120s。
在一实施方式中，抽气结晶(即步骤S3)与胺钝化处理(即步骤S4)在同一腔室内进行。这样在进行完步骤S3后，直接在同一腔室内进行步骤S4，不用将基底移出抽气腔室，这样避免钙钛矿层与空气中的水氧接触，从而使在钙钛矿光敏层形成过程中减少了水氧侵蚀，从而使得到钙钛矿光敏层的质量更好，同时稳定性更优。
在另一实施方式中，在进行胺钝化处理之前，还包括对抽气结晶后的基底进行加热；也就是在步骤S4与步骤S3之间增加基底加热步骤。优选地，加热的温度为50℃～200℃，加热的时间为5min～60min。
其中，在步骤S5中，优选地，退火的温度为50℃～200℃，退火的时间为5min～60min。
上述钙钛矿光敏层的制备方法，钙钛矿层的大部分保持原来的钙钛矿层性质，钙钛矿层表面薄薄的一层的性质反生了转变，进而使制备得到的钙钛矿光敏层性能较优，进而可以使钙钛矿电池的填充因子提高，进而提高了光电转换效率，同时还提高了钙钛矿电池的稳定性。
本发明还提供了一种钙钛矿光敏层。
一种钙钛矿光敏层，所述钙钛矿光敏层通过本发明所提供的制备方法获得。
上述钙钛矿光敏层，由于采用本发明所提供的制备方法获得，形成的钙钛矿光敏层，钙钛矿晶体的结晶性较好，薄膜晶粒致密，缺陷少；也即形成的钙钛矿光敏层的质量较高，进而使钙钛矿电池的光电转换效率以及稳定性提高。
本发明还提供了一种钙钛矿电池。
一种钙钛矿电池，包括本发明所提供的钙钛矿光敏层。
参见图1，钙钛矿太阳能电池100除了钙钛矿光敏层110，还包括位于钙钛矿光敏层110一侧的空穴传输层121、第一电极131，以及位于钙钛矿光敏层110另一侧的电子传输层122、第二电极132。
其中，钙钛矿光敏层110为钙钛矿太阳能电池100的核心部件层，其主要作用是，吸收光能并产生空穴和电子。
优选地，钙钛矿光敏层110的厚度为300nm～1000nm。这样可以进一步提高钙钛矿太阳能电池100的性能。
其中，空穴传输层121位于钙钛矿光敏层110的一侧，其主要作用是，是将钙钛矿光敏层110产生的空穴分离并传输导出。
空穴传输层121可以是有机空穴传输材料层，亦可以是无机空穴传输材料层。具体地，当空穴传输层121是有机空穴传输材料层时，空穴传输层121优选为Spiro-OMeTAD层、NiO层，PEDOT:PSS层、P3HT层、PTAA层、或PCDTBT层。其中，Spiro-OMeTAD代表2,2',7,7'-四[N,N-二(4-甲氧基苯基)氨基]-9,9'-螺二芴。当空穴传输层121是无机空穴传输材料层时，空穴传输层121优选为非化学计量比的氧化镍层、CuI层、或CuSCN层。
优选地，空穴传输层121的厚度为300nm～600nm。这样既可以保证成膜质量，减少空穴传输层121的缺陷；又可以确保内部的串联电阻较低，有利于短路电流提高。
其中，电子传输层122位于钙钛矿光敏层110的另一侧，其主要作用是，是将钙钛矿光敏层110产生的电子分离并传输导出。
电子传输层122可以是有机电子传输材料层，亦可以是无机电子传输材料层。具体地，当电子传输层122是有机电子传输材料层时，电子传输层122优选为富勒烯层(C60层)、P3HT层、PCBM层。当电子传输层122是无机电子传输材料层时，电子传输层122优选为二氧化钛致密层、二氧化锌致密层、或二氧化锡致密层。
优选地，电子传输层122的厚度为10nm～50nm。这样既可以保证成膜质量，减少缺陷；又可以确保内部的串联电阻较低，有利于短路电流提高。
在本发明中，空穴传输层121、电子传输层122可以为化学喷涂层、旋涂层、刮涂层等。
其中，第一电极131的主要作用是，收集空穴且与外电路连接。第二电极132的主要作用是，收集电子且与外电路连接。
本发明的钙钛矿太阳能电池100可以是正向结构，也可以是倒置结构。
当钙钛矿太阳能电池100为正向结构时，第一电极131为金属电极；第二电极132为透明导电基底。更优选地，当钙钛矿太阳能电池100为正向结构时，电子传输层122为无机电子传输材料层，而空穴传输层121选用有机空穴传输材料层。
当钙钛矿太阳能电池100为倒置结构时，第一电极131为透明导电基底；第二电极132为金属电极。更优选地，当钙钛矿太阳能电池100为正向结构时，电子传输层122为有机电子传输材料层，而空穴传输层121选用无机空穴传输材料层。
其中，透明导电基底为钙钛矿太阳能电池100的其它各层提供支撑。透明导电基底侧为钙钛矿太阳能电池100的向光侧。
具体地，透明导电基底包括透明基底层以及附着在透明基底层上的透明导电薄膜层。透明导电薄膜层的厚度优选为300nm～500nm。这样可以进一步提高钙钛矿太阳能电池的性能。透明导电薄膜层优选为ITO层、FTO层、ZTO层、AZO层、IWO层等。
透明基底层的厚度优选为1.1mm～2.5mm。这样既可以保证足够的机械承载力，又可以减少透明基底层对光的吸收，以使更多的光进入钙钛矿光敏层110中，从而增加光的吸收利用。
透明导电薄膜层可以通过物理气相沉积法、蒸镀或溅射形成于透明基底层上。
具体地，透明导电基底优选为透明导电玻璃或透明导电塑料。也就是说，形成透明基底层中的透明基体层为玻璃层或塑料层。例如FTO导电玻璃、FTO导电塑料、ITO导电玻璃、ITO导电塑料。当透明导电基底为ITO导电玻璃或ITO导电塑料时，ITO层的厚度优选为300nm～400nm。当透明导电基底为FTO导电玻璃或FTO导电塑料时，FTO层的厚度为500nm。
其中，金属电极侧为钙钛矿太阳能电池100的背光侧。
优选地，金属电极为银电极、铝电极、或金电极。
优选地，金属电极的厚度为100nm～200nm。
优选地，金属电极采用真空蒸镀或真空溅射形成。
上述钙钛矿电池，由于采用本发明所提供的钙钛矿光敏层，故而提高了光电转换效率，同时还提高了钙钛矿电池的稳定性。
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
涂覆液：含有醋酸甲胺的钙钛矿溶液；溶剂为DMF，钙钛矿的浓度为0.75mol/L，醋酸甲胺的浓度为0.75mol/L。
采用涂布机，将涂覆液涂布于干净的基底上，形成液膜。涂布完成之后，迅速转移到真空腔室中，并开始抽真空，抽真空速率为25L/s，抽气5min。
抽真空完毕后，对基底进行加热，加热温度100℃，加热时间10min。然后在放入钝化腔室中，通入甲胺气体，时间120s。最后对基底进行退火，退火温度100℃，时间10min。
得到的钙钛矿光敏层，记作A1。
实施例2
涂覆液：含有醋酸甲胺的钙钛矿溶液；溶剂为DMF，钙钛矿的浓度为0.75mol/L，醋酸甲胺的浓度为0.75mol/L。
采用涂布机，将涂覆液涂布于干净的基底上，形成液膜。涂布完成之后，迅速转移到真空腔室中，并开始抽真空，抽真空速率为25L/s，抽气10min。抽真空完毕后，直接通入甲胺气体，时间120s。最后对基底进行退火，退火温度100℃，时间10min。
得到的钙钛矿光敏层，记作A2。
对比例1
与实施例1所不同的是，涂覆液为浓度为0.75mol/L的钙钛矿溶液，其溶剂为DMF。
其它部分与实施例1相同，得到的钙钛矿光敏层，记作D1。
性能测试：
对钙钛矿电池A1、B1以及D1进行SEM测试，测试结果见图2、图3、以及图4。
图2与图4分别是钙钛矿光敏层A1以及D1的表面SEM图。从图2以及图4中，明显可以看出，钙钛矿光敏层A1的表面几乎没有孔洞，钙钛矿晶体结晶性好，晶粒排布致密；而钙钛矿光敏层D1的表面分布有许多小洞，缺陷较多。这说明本发明的方法可以有效提高钙钛矿薄膜的质量。
图3为钙钛矿光敏层A2的截面SEM图。从图3可以看出，不采用基板加热，钙钛矿薄膜既没有出现孔洞，也没有出现非常细小的晶粒，钙钛矿薄膜整体的一致性较好。细小的晶粒的稳定性较差，在长时间之后，很容易分解，进而引起背板泛白的现象。而实施例2的钙钛矿薄膜没有细小的晶粒，晶粒稳定性好，不易分解，进而钙钛矿薄膜的稳定性好。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (9)

1.一种钙钛矿光敏层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
提供涂覆液；所述涂覆液为含有胺盐化合物的钙钛矿溶液；所述胺盐化合物为弱酸与甲胺结合的化合物；
将所述涂覆液涂覆在基底上，形成液膜；
对带有所述液膜的基底进行抽气结晶；
对抽气结晶后的基底进行胺钝化处理；
对胺钝化处理后的基底进行退火。
2.根据权利要求1所述的钙钛矿光敏层的制备方法，其特征在于，在进行胺钝化处理之前，还包括对抽气结晶后的基底进行加热；所述加热的温度为50℃～200℃，所述加热的时间为5min～60min。
3.根据权利要求1所述的钙钛矿光敏层的制备方法，其特征在于，在所述抽气结晶时，抽真空的速率为15L/s～70L/s。
4.根据权利要求1所述的钙钛矿光敏层的制备方法，其特征在于，所述抽气结晶与所述胺钝化处理在同一腔室内进行。
5.根据权利要求1所述的钙钛矿光敏层的制备方法，其特征在于，所述退火的温度为50℃～200℃，所述退火的时间为5min～60min。
6.根据权利要求1所述的钙钛矿光敏层的制备方法，其特征在于，所述胺盐化合物选自醋酸甲胺、碳酸甲胺、柠檬酸甲胺、乳酸甲胺、苯甲酸甲胺、或丙酸甲胺中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的钙钛矿光敏层的制备方法，其特征在于，在所述涂覆液中，所述胺盐化合物的浓度为0.1mol/L～4mol/L。
8.一种钙钛矿光敏层，其特征在于，所述钙钛矿光敏层通过权利要求1～7任一项的制备方法获得。
9.一种钙钛矿电池，其特征在于，包括权利要求8所述的钙钛矿光敏层。
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