CN108546989A - 一种多晶硅锭的制备工艺及其多晶硅锭 - Google Patents

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Abstract

本申请提供了一种多晶硅锭的制备工艺及其多晶硅锭，涉及太阳能电池铸锭技术领域，所述工艺包括装料、加热熔化、结晶、退火和冷却，特征在于，在加热熔化后期逐渐升高隔热笼至第一高度，打开抽板。控制隔热笼的上升速度，将隔热笼从第一高度逐渐调整到第二高度后停止上升，控制抽板配合隔热笼的高度逐渐打开至设定开度后停止。控制退火时间在130‑140分钟。本申请还提供了采用该工艺制备的多晶硅锭。本申请提供的制备工艺，在缩短铸锭周期、提高产率、减少能耗的同时，制备出的多晶硅锭表面无冻硅，开方后无整锭裂伤，检测结果显示红区长度降低，铸锭良率提高。

Description

一种多晶硅锭的制备工艺及其多晶硅锭
技术领域
本发明涉及太阳能电池铸锭技术领域，具体涉及一种多晶硅的制备工艺及其多晶硅锭。
背景技术
多晶硅，是单质硅的一种形态。熔融的单质硅在过冷条件下凝固时，硅原子以金刚石晶格形态排列成许多晶核，如这些晶核长成晶面取向不同的晶粒，则这些晶粒结合起来，就结晶成多晶硅。多晶硅的原料易得且转换效率高，在组件中面积利用效率也要比单晶硅圆片有优势，已经成为最主要的光伏材料。利用硅材料制成太阳能电池组件，需要经过一系列复杂的加工工艺过程，其中多晶硅锭的制备是多晶硅电池片生产中非常重要的一个环节。
太阳能级铸造硅锭底部存在一个低少子寿命区,在少子寿命扫描图上显示为红色，俗称为“红区”，该部分一般会作为不合格区域而被切除回炉利用，实际生产中，G7规格的铸锭炉生产的多晶硅锭底部的红区长度一般在100mm以上，铸锭的良率即可切片利用率在50％以下，降低了多晶硅锭的质量。一般认为底部红区是由于硅锭在经过长晶和退火这一漫长高温过程中杂质向内部扩散所致。为了减小多晶硅锭的红区长度，提高良率，提高单位时间的多晶硅锭产量，提高生产效率，可以对多晶硅锭的结晶和退火工艺进行改进。
多晶铸锭是采用热交换法使用铸锭炉将硅料熔化为液体后定向生长重新结晶。由于定向凝固只能是单方向散热，横向不能散热，即横向温度梯度趋于零。长晶开始时坩埚底部冷却，在熔融硅周围形成了一个竖直温度梯度，此温度梯度使硅料从底部开始凝固，逐渐向顶部长晶。其中，结晶初期的速率对中心长晶阶段影响较大，结晶的温度过高、时间过长、散热程度不适都将影响结晶周期时长和铸锭产品的质量。
退火是释放多晶硅锭内部应力的过程，并且能消除少量结晶产生的位错缺陷。退火工艺处理不好将直接影响铸锭成品内部的应力分布状态，对多晶硅铸锭成品的质量影响较大。目前的退火工艺需要高温并长时间保温，促进了杂质的高温固相扩散，增大了红区长度，降低了少子寿命。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提出了一种多晶硅锭的制备工艺及其多晶硅锭，与现有工艺相比，缩短了铸锭周期，减少能耗，提高产能，生产的多晶硅锭表面无冻硅，开方后无整锭裂伤，红区长度降低，铸锭良率提高。
本发明提出的一种多晶硅锭的制备工艺，包括以下步骤：
1)装料：将硅料装填入坩埚，转移坩埚至铸锭炉；
2)加热熔化：将铸锭炉抽至真空，加热至硅料熔化，在熔化阶段后期逐渐升高隔热笼至第一高度，打开抽板；
3)结晶：控制隔热笼的上升速度，将隔热笼从第一高度逐渐调整到第二高度后停止上升，控制抽板配合隔热笼的高度逐渐打开至设定开度后停止；
4)退火：对结晶结束的铸锭进行退火；
5)冷却：退火结束后冷却制得多晶硅锭。
所述结晶过程的温度为1405-1435℃，结晶时长为35-45小时。所述退火过程的时长为130-140min。所述结晶过程温度优选1410-1432℃，结晶时长优选37-42小时，退火时长优选132-138min。
进一步地，所述第一高度为4.5-5.5cm，所述第二高度为6-8cm，所述隔热笼的上升速率为0.05-0.15mm/min，所述抽板的设定开度为70-80cm。所述第一高度优选4.2-5.3cm。所述第二高度的上限选自7.1cm、7.2cm、7.3cm、7.4cm、7.5cm，下限选自6.8cm、6.9cm、7.0cm。所述隔热笼的上升速率优选为0.051-0.159mm/min。所述抽板的设定开度上限选自77cm、78cm、79cm，下限选自76cm、75cm、74cm、73cm、72cm、71cm。
进一步地，所述步骤3)中结晶步骤包括三个阶段，分别为第一阶段、第二阶段和第三阶段，所述隔热笼在结晶第一阶段完成从第一高度上升至第二高度，所述抽板在结晶第二阶段完成打开至设定开度。
更进一步地，所述第一阶段和第二阶段为中心长晶阶段，所述第三阶段为边角结晶阶段。所述隔热笼在第一阶段的上升速率为0.055-0.156mm/min，所述抽板在第一阶段的打开速率为0.31-0.68mm/min，在第二阶段的打开速率为0.12-0.16mm/min。
再进一步地，所述第一阶段时长为260-280min，温度为1425-1433℃。所述第二阶段时长为28-36h，温度为1415-1425℃。所述第三阶段时长为170-185min，温度为1408-1411℃。所述第一阶段时长优选为270-275min，温度为1426-1432℃。所述第二阶段时长优选为30-34h，温度为1416-1420℃。所述第三阶段时长优选为175-180min，温度为1410℃。
进一步地，所述步骤4)的退火在所述隔热笼和抽板降至零位，温度降为1330℃时开始。所述退火的加热方式分为温度控制加热和功率控制加热，所述温度控制加热的温度为1325-1335℃，所述功率控制加热的功率为20％-60％。
更进一步地，所述退火可分为三个过程，分别为第一过程、第二过程和第三过程，所述第一过程为温度控制加热，时长40-60min，具体为TC1温度为1330℃。所述第二过程为温度控制加热，时长55-65min，具体为TC1温度为1330℃,TC2温度为1250℃。所述第三过程为功率控制加热，时长25-35min，具体为功率设定20％。
进一步地，所述步骤1)装料的具体步骤为：将重量为1150-1200kg的多晶硅原料装入1240mm×1240mm×540mm的坩埚中。所述装料用的多晶硅原料优选1200kg。
进一步地，所述铸锭炉为G7规格、型号JJL-1200的铸锭炉。
本发明还提供了一种多晶硅锭，由上述制备工艺制备。
本发明的有益效果在于：
(1)现有技术中，规格为G7的铸锭炉的总周期时长在95小时以上，本发明提供的多晶硅锭的制备工艺，改进了铸锭中最重要的结晶和退火步骤的相关参数，使得工艺总周期时长控制在80-89小时，大大提高了单位时间内多晶硅锭的生产量，提升了生产效率。
(2)采用本发明所提供的多晶硅锭的制备工艺制备的多晶硅锭，表面无冻硅，开方后无整锭裂伤现象，与现有技术制备的多晶硅锭相比，红区长度降低，铸锭良率提高，有效提升了多晶硅锭的产品质量。
附图说明
图1、优选实施例铸锭1#的红区；
图2、对比例铸锭D1#的红区。
具体实施方式
为了更清楚的阐释本申请的整体构思，下面结合说明书附图以实施例的方式进行详细说明。
本申请的实施例中的原料均通过商业途径购买，其中多晶硅原料购自昆山伍征公司。制备所使用的多晶硅铸锭炉为厂家为精功集团、型号JJL-1200、规格为G7的铸锭炉。所述坩埚规格为1240mm×1240mm×540mm的坩埚。
抽板是与现有技术的隔热板作用相同的铸锭炉底部散热装置，包括左抽板和右抽板，所述抽板开度为左、右抽板之间的距离，即在铸锭炉的操作界面设定了抽板位置，左、右抽板同时移动，在结晶阶段与隔热笼配合使用，有效增加底部散热，形成温度梯度，在硅锭熔液内长晶，结晶过程的温度是在所述范围内逐渐下降的；退火过程为消除铸锭内部应力的过程，因此退火时隔热笼降至零位，抽板闭合，权利要求和发明内容部分提及的TC1为炉腔内的实际温度，该温度可在铸锭炉操作界面中设定，TC2为铸锭炉底部DS块的温度，DS块在铸锭炉中起到热交换的作用。
其中，红区为多晶硅锭顶部和底部的低少子寿命区，为不合格区域，该区长度越小说明铸锭的可利用率和此次生产质量越高。
良率的计算公式为：
由良率的计算公式可知，良率越高说明此次工艺的有效程度越高，特别是在接下来的开方切片工艺中，切片的有效利用长度越也会越长。
本部分将以优选实施例与对比例在工艺参数和产品质量数据方面对比的方式进行说明。
本部分的优选实施例多晶硅铸锭以本申请提供的制备方法制备，工艺参数来自本申请发明内容部分的优选地参数数据。如不另行说明，在本部分列举的实施例和对比例中，使用的多晶硅原料重量均取1200kg。
实施例1
多晶硅铸锭1#，采用以下步骤制备：
1)装料：将1200kg多晶硅原料装填入坩埚，转移坩埚至铸锭炉；
2)加热熔化：将铸锭炉抽至真空，加热至1535℃，硅料熔化；在熔化阶段后期逐渐升高隔热笼至5cm时，打开抽板；
3)结晶：第一阶段，温度降至1432℃开始结晶，控制隔热笼的上升速率为0.074mm/min，抽板的打开速率为0.37mm/min，时长270min，结束时温度降为1426℃，隔热笼高度为7cm，抽板开度为19.98cm；第二阶段继续降温，抽板的打开速率为0.146mm/min，时长32h，结束时温度降为1416℃，隔热笼高度为7cm，抽板开度为76.04cm；第三阶段为边角结晶阶段，继续降温至1410℃，保持第二阶段隔热笼和抽板的位置，在1410℃下保温180min；
4)退火：第一过程，温度控制加热，TC1温度为1330.5℃，时长45min；第二过程，温度控制加热，TC1温度为1330℃，TC2温度为1250℃，时长60min；第三过程，功率控制加热，功率设定为20％，时长30min；
5)冷却：退火结束后冷却制得多晶硅锭铸锭1#。
实施例2
多晶硅铸锭2#，采用以下步骤制备：
1)装料：将1200kg多晶硅原料装填入坩埚，转移坩埚至铸锭炉；
2)加热熔化：将铸锭炉抽至真空，加热至1535℃，硅料熔化；在熔化阶段后期逐渐升高隔热笼至5cm时，打开抽板；
3)结晶：第一阶段，温度降至1431℃开始结晶，控制隔热笼的上升速率为0.076mm/min，抽板的打开速率为0.39mm/min，时长280min，结束时温度降为1425℃，隔热笼高度为7.13cm，抽板开度为21.84cm；第二阶段继续降温，抽板的打开速率为0.151mm/min，时长30h，结束时温度降为1415℃，隔热笼高度为7.13cm，抽板开度为76.2cm；第三阶段为边角结晶阶段，继续降温至1410℃，保持第二阶段隔热笼和抽板的位置，在1410℃下保温170min；
4)退火：第一过程，温度控制加热，TC1温度为1330.5℃，时长40min；第二过程，温度控制加热，TC1温度为1330℃，TC2温度为1250℃，时长75min；第三过程，功率控制加热，功率设定为20％，时长30min；
5)冷却：退火结束后冷却制得多晶硅锭铸锭2#。
实施例3
多晶硅铸锭3#，采用以下步骤制备：
1)装料：将1200kg多晶硅原料装填入坩埚，转移坩埚至铸锭炉；
2)加热熔化：将铸锭炉抽至真空，加热至1535℃，硅料熔化；在熔化阶段后期逐渐升高隔热笼至5cm时，打开抽板；
3)结晶：第一阶段，温度降至1433℃开始结晶，控制隔热笼的上升速率为0.084mm/min，抽板的打开速率为0.45mm/min，时长270min，结束时温度降为1427℃，隔热笼高度为7.27cm，抽板开度为24.3cm；第二阶段继续降温，抽板的打开速率为0.121mm/min，时长33h，结束时温度降为1418℃，隔热笼高度为7.27cm，抽板开度为72.22cm；第三阶段为边角结晶阶段，继续降温至1410℃，保持第二阶段隔热笼和抽板的位置，在1410℃下保温185min；
4)退火：第一过程，温度控制加热，TC1温度为1330℃，时长60min；第二过程，温度控制加热，TC1温度为1330℃，TC2温度为1250℃，时长100min；第三过程，功率控制加热，功率设定为20％，时长30min；
5)冷却：退火结束后冷却制得多晶硅锭铸锭3#。
实施例4
为了比较本发明提供的制备工艺与现有技术中的制备工艺的不同之处，突显本发明提供的制备工艺对铸锭的效果影响，本部分设置一个对比例，并将对比例工艺制备的多晶硅铸锭称为铸锭D1#。
多晶硅铸锭D1#，采用以下步骤制备：
1)装料：将1200kg多晶硅原料装填入坩埚，转移坩埚至铸锭炉；
2)加热熔化：将铸锭炉抽至真空，加热至1535℃，硅料熔化；
3)结晶：第一阶段，温度降至1435℃开始结晶，隔热笼不动，抽板的打开速率为0.40mm/min，时长345min，结束时温度降为1432℃，抽板开度为27.6cm；第二阶段继续降温，隔热笼上升速率为0.057mm/min，抽板的打开速率为0.138mm/min，时长35h，结束时温度降为1418℃，隔热笼高度为12cm，抽板开度为86cm；第三阶段为边角结晶阶段，继续降温至1410℃，保持第二阶段隔热笼和抽板的位置，在1410℃下保温240min；
4)退火：第一过程，温度控制加热，TC1温度为1330℃，时长75min；第二过程，温度控制加热，TC1温度为1330℃，TC2温度为1250℃，时长150min；第三过程，功率控制加热，功率设定为20％，时长30min；
5)冷却：退火结束后冷却制得多晶硅锭铸锭D1#。
实施例5铸锭性能检测
由上述制备工艺的对比可看出，本发明提供的制备工艺的改进之处主要在于加热熔化、结晶和退火步骤。与现的有制备工艺相比，本发明提供的制备工艺在加热熔化阶段后期提前将隔热笼上升一定高度，在结晶阶段降低了结晶温度，并且控制隔热笼和抽板的移动速率和位置，促进晶体的生长，缩短了结晶的时长，在退火阶段缩短了退火的时间，提前进入冷却阶段。
就铸锭的周期时长、能耗、单炉产能而言，实施例与对比例的对比如表1所示。其中，表1中实施例的数据按已有数据的平均数表示：
表1
装料重量(kg) 周期时长(h) 能耗(kw·h·kg-1) 单炉产能(锭/炉/月)
实施例 1200 89 5.9 8.4
对比例 1200 95 6.06 7.86
由表1的数据可知，采用本发明提供的多晶硅锭制备工艺，与现有的制备技术相比，在装料均为1200kg的条件下，铸锭总周期缩短了约6h，能耗减少了0.16kw·h·kg-1，约合每炉每次铸锭过程减少了能耗192kw·h，单炉产能提高了0.54锭/炉/月。并且实践表明，采用本发明提供的制备工艺制备的多晶硅锭表面无冻硅，后期开方后无整锭裂伤现象。
对制备的铸锭1#、铸锭2#、铸锭3#、对比铸锭D1#的红区长度进行检测，并计算其良率，测定结果如表2所示。
表2
序号 红区长度(mm) 良率
铸锭1# 87 68.57％
铸锭2# 90 67.20％
铸锭3# 91 67.09％
铸锭D1# 95 59.50％
由表2的数据可知，采用本申请提供的制备工艺制备的实施例中铸锭1#、铸锭2#、铸锭3#与对比例铸锭D1#的性能相比，红区长度最多减小了8mm，良率最大增加了9.07％。其中,优选实施例铸锭1#的红区长度检测图见附图1，对比例铸锭D1#的红区长度检测图见附图2，图中粗线圈出的区域为红区，从附图中很明显的看出，铸锭1#的红区长度远小于对比例铸锭D1#，质量更好。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。

Claims (10)

1.一种多晶硅锭的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1)装料：将硅料装填入坩埚，转移坩埚至铸锭炉；
2)加热熔化：将铸锭炉抽至真空，加热至硅料熔化，在熔化阶段后期逐渐升高隔热笼至第一高度，打开抽板；
3)结晶：控制隔热笼的上升速度，将隔热笼从第一高度逐渐调整到第二高度后停止上升，控制抽板配合隔热笼的高度逐渐打开至设定开度后停止；
4)退火：对结晶结束的铸锭进行退火；
5)冷却：退火结束后冷却制得多晶硅锭；
所述结晶过程的温度为1405-1435℃，结晶时长为35-45h；所述退火过程的时长为130-140min。
2.根据权利要求1所述的一种多晶硅锭的制备工艺，其特征在于，所述第一高度为4-6cm，所述第二高度为6-8cm，所述隔热笼的上升速率为0.05-0.15mm/min，所述抽板的设定开度为70-80cm。
3.根据权利要求1所述的一种多晶硅锭的制备工艺，其特征在于，所述步骤3)中结晶步骤包括三个阶段，分别为第一阶段、第二阶段和第三阶段，所述隔热笼在结晶第一阶段完成从第一高度上升至第二高度，所述抽板在结晶第二阶段完成打开至设定开度。
4.根据权利要求3所述的一种多晶硅锭的制备工艺，其特征在于，所述第一阶段和第二阶段为中心长晶阶段，所述第三阶段为边角结晶阶段；
所述隔热笼在第一阶段的上升速率为0.055-0.156mm/min，所述抽板在第一阶段的打开速率为0.31-0.68mm/min，在第二阶段的打开速率为0.12-0.16mm/min。
5.根据权利要求4所述的一种多晶硅锭的制备工艺，其特征在于，所述第一阶段时长为260-280min，温度为1425-1433℃；所述第二阶段时长为28-36h，温度为1415-1425℃；所述第三阶段时长为170-185min，温度为1408-1411℃。
6.根据权利要求1所述的一种多晶硅锭的制备工艺，其特征在于，所述步骤4)的退火在所述隔热笼和抽板降至零位，温度降为1330℃时开始；所述退火的加热方式分为温度控制加热和功率控制加热，所述温度控制加热的温度为1325-1332℃，所述功率控制加热的功率为20％-60％。
7.根据权利要求6所述的一种多晶硅锭的制备工艺，其特征在于，所述退火可分为三个过程，分别为第一过程、第二过程和第三过程，所述第一过程为温度控制加热，时长40-60min，具体为TC1温度为1330℃；所述第二过程为温度控制加热，时长55-65min，具体为TC1温度为1330℃,TC2温度为1250℃；所述第三过程为功率控制加热，时长25-35min，具体为功率设定20％。
8.根据权利要求1所述的一种多晶硅锭的制备工艺，其特征在于，所述步骤1)装料的具体步骤为：将重量为1150-1200kg的多晶硅原料装入1240mm×1240mm×540mm的坩埚中。
9.根据权利要求1所述的一种多晶硅锭的制备工艺，其特征在于，所述铸锭炉为G7规格、型号JJL-1200的铸锭炉。
10.一种多晶硅锭，其特征在于，由权利要求1-9中任一项所述制备工艺制备。
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