CN108546826A - 一种密闭堆放自热熟化预处理从钒渣中提取钒的方法 - Google Patents

一种密闭堆放自热熟化预处理从钒渣中提取钒的方法 Download PDF

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CN108546826A CN201810445986.1A CN201810445986A CN108546826A CN 108546826 A CN108546826 A CN 108546826A CN 201810445986 A CN201810445986 A CN 201810445986A CN 108546826 A CN108546826 A CN 108546826A
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程先忠
周国庆
胡廷平
程四清
彭新宇
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Abstract

本发明公开一种密闭堆放自热熟化预处理从钒渣中提取钒的方法，包括以下步骤：将钒渣、锯木屑、尾水溶液及浓硫酸先后进行搅拌混合，得到混合料；将混合料堆放在密闭池中，经过自热熟化预处理后，得到干渣料；向干渣料中加水搅拌以进行钒的浸取，然后使固液分离并收集浸取液；向浸取液中加入碱性物质，静置后进行压滤使固液分离，收集滤液，对滤液依次进行树脂交换、强碱洗脱和氯化铵沉钒处理，制得V2O5产品。本发明提供的技术方案，不仅能浸取钒渣料中的钒，而且整个操作过程无需进行高温焙烧或者外加热，解决了现有从钒渣中提钒技术中存在的高能耗的问题。

Description

一种密闭堆放自热熟化预处理从钒渣中提取钒的方法
技术领域
本发明涉及湿法冶金技术领域，特别涉及一种密闭堆放自热熟化预处理从钒渣中提取钒的方法。
背景技术
钒渣包括磁铁钒钛矿冶炼渣、废钒催化剂、含钒灰渣等，这些钒渣是目前提钒的主要原料之一。钒渣是钢铁工业中用钒钛磁铁矿炼钢生产出的一种副产品，富含5～15％的V2O5，同时也含有大量的SiO2、Al2O3、MgO、Cr2O3、TiO2、CaO等化学成份，各工厂钒渣化学成份差异比较大，但其基质成份基本上相同，均含有尖晶石、橄榄石、石英等。目前国内常用的从钒渣提取钒的技术主要包括钠化焙烧-水浸提钒工艺、钙化焙烧-酸浸提钒工艺以及空白焙烧-酸浸提钒工艺等，在处理过程中要么需要进行高温焙烧，要么需要进行外加热至250～300℃，存在高能耗以及需要配置特殊设备的问题。
发明内容
本发明的主要目的是提出一种密闭堆放自热熟化预处理从钒渣中提取钒的方法，旨在解决现有从钒渣中提钒技术中存在的高能耗的问题。
为实现上述目的，本发明提出一种密闭堆放自热熟化预处理从钒渣中提取钒的方法，包括以下步骤：
将钒渣、锯木屑、尾水溶液及浓硫酸先后进行搅拌混合，得到混合料；
将混合料堆放在密闭池中，经过自热熟化预处理后，得到干渣料；
向干渣料中加水搅拌以进行钒的浸取，然后使固液分离并收集浸取液；
向浸取液中加入碱性物质，静置后进行压滤使固液分离，收集滤液，对滤液依次进行树脂交换、强碱洗脱、氯化铵沉钒处理，制得V2O5产品。
优选地，所述钒渣为钒钛磁铁矿提炼过程中产生的钒渣、钒钛磁铁矿经氧化吹炼得到的钒渣、钒铁磁精矿经湿法提钒得到的钒渣、废钒催化剂或含钒灰渣，其中，所述钒渣中V2O5的质量分数为5～14.7％，所述钒渣的粒度为60～150目；
所述锯木屑的细度为60目，所述锯木屑的质量为所述钒渣质量的1～5％；
所述尾水溶液为树脂塔吸附钒后的流出液，所述尾水溶液的质量为所述钒渣质量的12～18％；
所述浓硫酸为质量浓度为96～98％的工业级浓硫酸，所述浓硫酸的质量为所述钒渣质量的48～60％。
优选地，将钒渣、锯木屑、尾水溶液及浓硫酸先后进行搅拌混合，得到混合料的步骤，具体包括：
将钒渣与锯木屑搅拌混合10～30min，得到第一混合物；
向第一混合物中加入尾水溶液，搅拌混合10～30min，得到第二混合物；
向第二混合物中加入浓硫酸，搅拌混合15～30min，得到混合料。
优选地，将混合料堆放在密闭池中，经过自热熟化预处理后，得到干渣料的步骤中：
所述混合料在密闭池中进行自热熟化预处理的时间为50～75h，且所述混合料在所述自热熟化预处理的过程中，所述密闭池内的温度为300～350℃。
优选地，所述密闭池为一容积为200～300m3的水泥建筑物，所述密闭池的前端设有可开合的封闭门，用以输出所述干渣料，所述密闭池顶部使用水泥预制板封闭，所述密闭池顶部开设有进料口和排气孔，所述进料口用以输入所述混合料，所述排气孔用以排出所述密闭池内产生的废气。
优选地，将混合料堆放在密闭池中，经过自热熟化预处理后，得到干渣料的步骤之后，向干渣料中加水搅拌以进行钒的浸取，然后使固液分离并收集浸取液的步骤之前，还包括：
对密闭池中混合料在自热熟化预处理过程中产生的废气进行净化处理。
优选地，所述密闭池顶部设有气体收集管道，所述气体收集管道的一端与所述排气孔连接，所述气体收集管道的另一端与排风机连接，所述排风机的出口通过管道与淋洗塔连接，用以将所述密闭池内产生的废气输送至所述淋洗塔中，所述淋洗塔内设置有三层喷雾管，所述喷雾管用于喷淋NaOH/H2O2混合碱水溶液，用以吸收所述废气中的SO2气体；其中，所述NaOH/H2O2混合碱水溶液中，NaOH和H2O2的质量分数对应为5％和3％。
优选地，向干渣料中加水搅拌以进行钒的浸取，然后使固液分离并收集浸取液的步骤，具体包括：
向干渣料中加水形成矿浆，于常温下用空气压缩机鼓起扰动矿浆浸取2～3h，然后进行压滤使固液分离，收集浸取液；其中，所述水与干渣料的液固比为3～5L/kg。
优选地，向浸取液中加入碱性物质，静置后进行压滤使固液分离，收集滤液，对滤液依次进行树脂交换、强碱洗脱和氯化铵沉钒处理，制得V2O5产品的步骤，具体包括：
向浸取液中加入碱性物质，至调节浸取液的pH值为2～3，静置2～3h后进行压滤，使固液分离并收集滤液，对滤液依次进行树脂交换、强碱洗脱和氯化铵沉钒处理，制得V2O5产品；其中，所述碱性物质包括NaOH、Na2CO3、NaHCO3、CaO及氨水中的至少一种。
本发明提供的技术方案中，将钒渣与锯木屑、尾水溶液即浓硫酸搅拌混合后，堆放在密闭池中进行自热炭化反应，通过锯木屑与浓硫酸的炭化反应释放出大量的热，使所述密闭池中混合物的反应温度升高，进而对混合物进行自热熟化预处理，促使浓硫酸渗透到钒渣内部，并与金属氧化物(包括钒氧化物)发生化学反应而溶于浓硫酸，具体地，钒渣被浓硫酸浸染后，H+渗入钒渣内部破坏钒渣中矿物的结构，硫酸与金属氧化物发生化学反应生成易溶的硫酸盐，例如VO2与硫酸反应形成VOSO4而溶出；同时，H+也渗入到钒渣里尖晶石和橄榄石的矿物中，破坏矿物的晶体结构促使M-O-Si中的硅氧键(Si-O)断裂，进一步促使钒元素的溶出；经过自热炭化反应(即自热熟化预处理)之后形成的干渣料能直接用水浸取钒，获得的浸取液经过pH值调节后，能按传统湿法冶金法，例如通过树脂交换、强碱洗脱、氯化铵沉钒制备出V2O5，本发明不仅能浸取钒渣料中的钒，而且整个操作过程无需进行高温焙烧或者外加热，解决了现有从钒渣中提钒技术中存在的高能耗的问题。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅为本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明提供的密闭堆放自热熟化预处理从钒渣中提取钒的方法的一实施例的流程示意图；
图2为图1中的步骤S10和S20的处理系统图。
附图标号说明：
标号 名称 标号 名称
1 密闭池 6 阀门
101 封闭门 7 机械传输皮带
102 进料口 8 气体收集管道
103 排气孔 9 排风机
2 料斗 10 淋洗塔
21 出料阀 11 喷雾管
3 硫酸罐 12 排气管道
4 卧式搅拌机 13 碱液池
5 料槽 14 提升泵
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明提出一种密闭堆放自热熟化预处理从钒渣中提取钒的方法，图1为所述密闭堆放自热熟化预处理从钒渣中提取钒的方法的一实施例。请参阅图1，在本实施例中，所述密闭堆放自热熟化预处理从钒渣中提取钒的方法包括以下步骤：
步骤S10、将钒渣、锯木屑、尾水溶液及浓硫酸先后进行搅拌混合，得到混合料；
在本实施例中，步骤S10具体包括：先将钒渣与锯木屑搅拌混合10～30min，得到第一混合物；向第一混合物中加入尾水溶液，搅拌混合10～30min，得到第二混合物；向第二混合物中加入浓硫酸，搅拌混合15～30min，得到混合料。先将所述钒渣与锯木屑和尾水溶液混合，最后再加入浓硫酸，以避免所述锯木屑与浓硫酸提前发生炭化反应而使得反应释放的热量部分散失。所述搅拌混合可以在卧式搅拌机中进行，其中，所述浓硫酸在加入时可采用计量泵进行计量。
所述钒渣为钒钛磁铁矿提炼过程中产生的钒渣、钒钛磁铁矿经氧化吹炼得到的钒渣、钒铁磁精矿经湿法提钒得到的钒渣、废钒催化剂或含钒灰渣，其中，所述钒渣中V2O5的质量分数为5～14.7％，所述钒渣的粒度为60～150目，具体实施时，采用球磨机设备将含钒渣料粉碎至粒度为60～150目，优选为80目，然后放置在料仓中备用。需要说明的是，本实施例提供的所述密闭堆放自热熟化预处理从钒渣中提取钒的方法，对所述钒渣中的共存杂质的含量不做限制，也即，不受共存杂质的影响，适用性良好。
所述锯木屑来源于木材加工厂，为各种树木加工产生的粉屑，然后筛选出其中细度为60目的物料作为本实施例中的所述锯木屑，放置在料仓中备用，其中，所述锯木屑的添加质量为所述钒渣质量的1～5％，例如可以是1％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％或5％，优选为2～3％。所述锯木屑的主要作用是与浓硫酸发生炭化放热反应时释放出大量的热，进而使所述密闭池中混合物的反应温度升高，促进浓硫酸渗入到钒渣微粒中，与金属氧化物(包括钒氧化物)发生化学反应而溶于浓硫酸，便于后续用水浸取钒，具体地，在浓硫酸的作用下，所述锯木屑中的纤维素(有机质)与浓硫酸发生脱水反应生成黑色单质炭，释放出热能和水分子，浓硫酸与释放的水分子相互作用又进一步稀释放出大量的热，为所述钒渣中的各种氧化物与硫酸发生化学反应提供所需要的热能(温度)，其中发生的化学反应如下：
(1)浓硫酸作用下，有机质发生炭化放热反应：
Cm(H2O)n(有机质)→mC+nH2O+Q(热)
(2)浓硫酸与水稀释放热：
H2SO4(浓)+H2O＝H2SO4(稀)+Q(热)
所述锯木屑的引入，一方面与浓硫酸发生脱水反应而放热，能提供金属氧化物与硫酸反应所需的热量，另一方面，所述锯木屑发生脱水反应后生成了疏松多孔的海绵状炭，对所述密闭池内的堆积物有疏松的作用，能防止所述密闭池内的堆积物压实结块而不利于所形成的干渣料的输出。
所述尾水溶液为树脂塔(树脂塔中的树脂可以为D301大孔阴离子吸附树脂)吸附钒后的流出液，属于循环使用的水(废水利用)，有利于节能环保，所述尾水溶液的添加质量为所述钒渣质量的12～18％，例如可以是12％、13％、13.5％、14％、15％、16％、17％、17.5％或18％，优选为12～15％；加入所述尾水溶液后搅拌混合10～30min，例如可以是10min、12min、15min、18min、20min、25min或30min，优选为15～18min，至形成湿砂状的混合物，手捏能成团，掉落至地面呈散砂状。所述尾水溶液的主要作用是润湿钒渣，其中含有少量金属离子如钛、铁、锰、铜、镍，能促进所述钒渣中V(III,IV)(三价钒和四价钒)的溶出。
所述浓硫酸为质量浓度为96～98％的工业级浓硫酸，优选为市售工业浓硫酸，其质量浓度为98％，密度为1.84g/cm3，所述浓硫酸的添加质量为所述钒渣质量的48～60％，例如可以是48％、50％、52％、54％、56％、58％或60％，优选为56％～60％。浓硫酸具有吸水性、脱水性(俗称炭化，即腐蚀性)和强氧化性等特殊性质，其脱水性能与有机质发生炭化反应，释放热量；其强氧化性能破坏矿物与金属氧化物发生反应，生成易溶的硫酸盐，另外，硫酸的沸点高、不易挥发，在使用过程中安全系数较高；加入所述浓硫酸后，搅拌混合15～30min，例如可以是15min、18min、22min、25min、28min或30min，优选为18～20min。
步骤S20、将混合料堆放在密闭池中，经过自热熟化预处理后，得到干渣料；
在本实施例中，所述自热熟化预处理是指，所述混合料堆放在所述密闭池中后，由于所述锯木屑与浓硫酸发生炭化反应而释放出大量的热，进而使所述密闭池中混合物的反应温度升高，促进浓硫酸渗入到钒渣微粒中，与金属氧化物(包括钒氧化物)发生化学反应而生成易溶的硫酸盐，而经过自热炭化反应之后形成的干渣料能直接用水浸取钒，浸取液经过pH值调节后，能按传统湿法冶金法制备出V2O5，故，本发明不仅能浸取钒渣料中的钒，而且整个操作过程无需进行高温焙烧或者外加热，解决了现有从钒渣中提钒技术中存在的高能耗的问题。具体的反应机理为：钒渣被浓硫酸浸染后，H+渗入钒渣内部破坏钒渣中矿物的结构，硫酸与金属氧化物发生化学反应生成易溶的硫酸盐，例如VO2与硫酸反应结合成VOSO4而溶出，溶出反应如下：
2V2O3+4H2SO4+O2＝4VOSO4+4H2O
2VO2+H2SO4＝(VO2)2SO4+2H+
为确保其中金属钒氧化物的溶出反应进行完全，所述混合料在密闭池中进行自热熟化预处理的时间(即自热炭化反应的反应时间)为50～75h，例如可以是50h、54h、58h、62h、66h、68h、70h、72h或75h，优选为66～70h，所述混合料在所述自热熟化预处理的过程中，炭化反应释放出的热量使所述混合料内的反应温度升高至300～350℃。
本实施例提供的所述密闭堆放自热熟化预处理从钒渣中提取钒的方法，在整个操作过程中不需要高温焙烤或者外加热，因此，对所述密闭池并没有特殊的要求。在本实施例中，请参阅图2，所述密闭池1为一容积为200～300m3的水泥建筑物(具体可设计为长10m、宽5m、高6m，容积为300m3)，对应的所述混合料的堆放量为200～300吨，修建所述密闭池1时，可将所述密闭池1的后墙依斜坡修建，并根据实际应用过程中的生产规模或需求修建多个，例如5～30个，优选为20个，每个所述密闭池的容积以200～300m3为宜(图2所示为3个密闭池并列修建)。所述密闭池1的前端设有可开合的封闭门101(例如可以是10mm厚的铁门)，用以输出所述干渣料，所述密闭池1顶部使用水泥预制板封闭，所述密闭池1顶部开设有进料口102(图2中为沿所述密闭池1顶部的纵向中心线设置三个400×400mm的进料口102)和排气孔103(图2中为在所述密闭池1顶部靠近所述后墙的位置设置一个200×200mm的排气孔103)，所述进料口102用以输入所述混合料，所述排气孔103用以排出所述密闭池内产生的废气。
步骤S10和S20在具体操作时，可以采用如下系统进行：请参阅图2，可以在所述密闭池1的上游设置料斗2、硫酸罐3以及用于混合物料的卧式搅拌机4，料斗2的底部设有出料阀21，出料阀21与卧式搅拌机4之间通过料槽5连接，用以将料斗2中的物料(钒渣、锯木屑或尾水溶液)输送至卧式搅拌机4；硫酸罐3与卧式搅拌机4之间通过管道连接，且管道上设有阀门6，用以将硫酸罐3中的浓硫酸输送至卧式搅拌机4；卧式搅拌机4通过机械传输皮带7与所述密闭池1的进料口102连接，用以将卧式搅拌机4中混合均匀的物料输送至所述密闭池1内，当堆放量达到200～300吨时，关闭所述进料口102和排气孔103，使所述密闭池1保持为密闭环境，从而进行自热熟化预处理，即进行自热炭化反应，待所述自热熟化预处理完成后，打开所述封闭门101，将形成的干渣料取出进行下一步浸取操作，所述干渣料取出的方式可以是通过铲车铲出，则所述封闭门101的宽度需要便于铲车出入。更优选地，为了避免热量散失和浓硫酸对所述密闭池的腐蚀等影响，所述密闭池1优选为具有隔热、保温、防酸腐蚀功能，所述密闭池1的底部铺设隔热层，以避免所述混合料在所述自热熟化预处理的过程中出现温差而导致提钒率过低的问题。此外，所述密闭池1的顶部上方还建有钢构棚以遮挡风雨(未图示)。
现有技术中，利用浓硫酸熟化法需要在250～300℃对熟化料进行加热预处理，在工业化生产过程中会产生硫酸雾和少量SO2气体，硫酸的强腐蚀性和酸性气体的生成给提钒工作增加了很大难度，面临操作困难及存在安全隐患的问题，而如果熟化时物料表面的温度过低，又会导致提钒率过低。而在本发明实施例中，所述锯木屑与浓硫酸发生炭化反应的过程中，虽然会释放出大量的热，避免了外加热方式能耗过高的问题，但同时，炭化反应所生成的单质炭还会部分被浓硫酸所氧化而生成少量的SO2气体，具体反应式如下：
2H2SO4+C＝CO2↑+2SO2↑+2H2O
为了防止SO2气体污染环境，本实施例中，优选为在完成所述密闭熟化预处理之后，取出干渣料进行后续处理之前，也即，在步骤S20之后，步骤S30之前，对密闭池1内的混合料在堆放过程中产生的废气进行净化处理，具体方案如下：请参阅图2，所述密闭池1顶部设有气体收集管道8，所述气体收集管道8的一端与所述排气孔103连接，所述气体收集管道8的另一端与排风机9连接，所述排风机9的出口通过管道与淋洗塔10(高6m)连接，以将所述密闭池1内产生的废气输送至所述淋洗塔10中，所述淋洗塔10内设置有三层喷雾管11(图2中为方便标识，仅示出了一层喷雾管11)，所述喷雾管11用于喷淋NaOH/H2O2混合碱水溶液，用以吸收所述废气中的SO2气体，对废气进行吸收净化处理；所述淋洗塔10的顶部还设有排气管道12，经过净化后的气体通过排气管道12排出；其中，所述NaOH/H2O2混合碱水溶液中，NaOH和H2O2的质量分数对应为5％和3％。优选地，还可以在所述淋洗塔10的上游设置用于存储所述NaOH/H2O2混合碱水溶液的碱液池13，碱液池13中的碱水溶液通过提升泵14输送至淋洗塔10中的喷雾管11中进行喷雾。
步骤S30、向干渣料中加水搅拌以进行钒的浸取，然后使固液分离并收集浸取液；
在本实施例中，步骤S30具体包括：向干渣料中加水形成矿浆，于常温下用空气压缩机鼓起扰动矿浆浸取2～3h，然后进行压滤使固液分离，收集浸取液；其中，所述水与干渣料的液固比为3～5L/kg，例如可以是3L/kg、3.5L/kg、4L/kg、4.5L/kg或5L/kg，优选为2.5～3.5L/kg。具体操作时，可以将步骤S20得到的干渣料从所述密闭池中用铲车铲出，倒入搅拌池中，然后按液固比3～5L/kg加入水，形成矿浆，并于常温下用空气压缩机鼓起扰动矿浆浸取2～3h，第一次浸取后的矿浆进行压滤(可采用板框压滤机进行)使固液分离，得到深褐色的浸取液，用于后续通过传统工艺制取V2O5产品；分离出的滤渣进行第二次加水浸取钒，再进行压滤使固液分离，得到的第二次浸取液作为下一级炭化渣的第一次浸出液，分离出的滤渣为尾渣(可另做其他用途)。
步骤S40、向浸取液中加入碱性物质，静置后进行压滤使固液分离，收集滤液，对滤液依次进行树脂交换、强碱洗脱、氯化铵沉钒处理，制得V2O5产品。
在本实施例中，步骤S40具体包括：向浸取液中加入碱性物质(中和浸取液中的部分酸性物质，以降低浸取液的酸性)，至调节浸取液的pH值为2～3，静置2～3h后进行压滤，使固液分离并收集滤液，对滤液依次进行树脂交换、强碱洗脱和氯化铵沉钒处理，制得V2O5产品；其中，所述碱性物质包括NaOH、Na2CO3、NaHCO3、CaO及氨水中的至少一种。具体操作时，使用碱性物质调节浸取液的pH值可以单次进行，也可以分为多次进行，例如，先通过某一种碱性物质将浸取液的pH值调节至1～2，然后再次使用另一种碱性物质将浸取液的pH值调节至2～3；静置2～3h后进行压滤，使固液分离后得到深褐色溶液，将得到的深褐色溶液导入高位收集池中，按照传统工艺进行大孔阴离子树脂吸附钒(大孔阴离子树脂吸附钒后的流出液即可作为上述的尾水溶液)、强碱洗脱钒以及沉钒焙烧制备出V2O5产品。
本发明提供的密闭堆放自热熟化预处理从钒渣中提取钒的方法，利用锯木屑与浓硫酸之间的炭化反应释放出大量的热，以促使浓硫酸渗透到钒渣内部，并与金属氧化物(包括钒氧化物)发生化学反应而生成易溶的硫酸盐，而炭化反应完成后形成的干渣料则能直接用水浸取钒，浸取液经过pH值调节后，能按传统湿法冶金法制备出V2O5，不仅能浸取钒渣料中的钒，而且整个操作过程无需进行高温焙烧或者外加热，解决了现有从钒渣中提钒技术中存在的高能耗的问题，其中，V2O5的提取率为98～99％；另一方面，所述自热熟化预处理过程中产生的少量的SO2气体通过淋洗塔吸收控制，实现了无污染、环境友好型的V2O5制备方法。
以下结合具体实施例和附图对本发明的技术方案作进一步详细说明，应当理解，以下实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
(1)取钒钛磁铁矿提炼过程中产生的钒渣(V2O5的质量含量为5.67％，TFe的质量含量为10.78％，TiO2的质量含量为19.78％)150吨，粉碎至80目，通过料斗连续导入到卧式搅拌机中，加入3吨60目的锯木屑，搅拌混合10min；再向搅拌机中注入尾水溶液20吨，搅拌混合30min；然后从硫酸罐(硫酸罐出口连接有计量泵)中向搅拌机中导入80吨浓硫酸(质量浓度为96％)，搅拌混合20min，形成湿砂状混合料。
(2)将湿砂状混合料用机械皮带输送到密闭池中，当堆积量达到150吨时，关闭密闭池的进料口和排气孔，进行密闭自热熟化处理50h，得到干渣料，然后打开排气孔并开启排风机，将密闭池内的混合料在堆放过程中产生的气体输送到淋洗塔中进行净化处理，净化后的气体通过排气管道排出；
(3)待气体净化处理完成后，打开密闭池的封闭门，用铲车分别铲出50吨干渣料倒入浸取池中，加入200吨水，用空压机鼓气搅拌3h进行钒的浸取，然后用板框压滤机进行固液分离，得到第一次浸取液和第一次浸取渣；第一次浸取渣中再加入150吨水鼓气搅拌2h进行第二次浸取，固液分离后获得第二次浸取液和第二次浸取渣，第二次浸取渣作为下一批干渣料的第一次浸取液，第二次浸取渣为尾渣。
(4)将第一次浸取液抽到储液池，向其中添加NaOH(5％)调节pH至1.5，再用Na2CO3(5％)调节pH至2.4，放置2h后进行固液分离，获得深褐色滤液(主要为V的颜色)，将获得的深褐色滤液按传统工艺进行大孔阴离子树脂吸附钒(树脂交换流出的尾水溶液返回至高位储备池中，用作下一批原料混合中的尾水溶液)、强碱洗脱钒、沉钒焙烧制备出纯度高于99.5％的V2O5。
采用硫酸亚铁铵氧化-还原滴定法测定钒渣与尾渣中V2O5的含量，得到钒渣中V2O5的浸取率为98.64％，且经淋洗塔净化处理后的气体中不含刺激性气体(SO2)，满足气体排放标准。
实施例2
(1)取钒钛磁铁矿提炼过程中产生的钒渣(V2O5的质量含量为5.67％，TFe的质量含量为10.78％，TiO2的质量含量为19.78％)150吨，粉碎至80目，通过料斗连续导入到卧式搅拌机中，加入1.5吨60目的锯木屑，搅拌混合10min；再向搅拌机中注入尾水溶液20吨，搅拌混合18min；然后从硫酸罐(硫酸罐出口连接有计量泵)中向搅拌机中导入80吨浓硫酸(质量浓度为98％)，搅拌混合20min，形成湿砂状混合料。
(2)将湿砂状混合料用机械皮带输送到密闭池中，当堆积量达到150吨时，关闭密闭池的进料口和排气孔，进行密闭自热熟化处理50h，得到干渣料，然后打开排气孔并开启排风机，将密闭池内的混合料在堆放过程中产生的气体输送到淋洗塔中进行净化处理，净化后的气体通过排气管道排出；
(3)待气体净化处理完成后，打开密闭池的封闭门，用铲车分别铲出50吨干渣料倒入浸取池中，加入200吨水，用空压机鼓气搅拌3h进行钒的浸取，然后用板框压滤机进行固液分离，得到第一次浸取液和第一次浸取渣；第一次浸取渣中再加入150吨水鼓气搅拌2h进行第二次浸取，固液分离后获得第二次浸取液和第二次浸取渣，第二次浸取渣作为下一批干渣料的第一次浸取液，第二次浸取渣为尾渣。
(4)将第一次浸取液抽到储液池，向其中添加NaOH(5％)调节pH至1.5，再用Na2CO3(5％)调节pH至2.4，放置2h后进行固液分离，获得深褐色滤液(主要为V的颜色)，将获得的深褐色滤液按传统工艺进行大孔阴离子树脂吸附钒(树脂交换流出的尾水溶液返回至高位储备池中，用作下一批原料混合中的尾水溶液)、强碱洗脱钒、沉钒焙烧制备出纯度高于99.5％的V2O5。
采用硫酸亚铁铵氧化-还原滴定法测定钒渣与尾渣中V2O5的含量，得到钒渣中V2O5的浸取率为98.52％，且经淋洗塔净化处理后的气体中不含刺激性气体(SO2)，满足气体排放标准。
实施例3
(1)取钒钛磁铁矿经氧化吹炼得到的钒渣(V2O5的质量含量为9.31％)200吨，粉碎至100目，通过料斗连续导入到卧式搅拌机中，加入6吨60目的锯木屑，搅拌混合15min；再向搅拌机中注入尾水溶液32吨，搅拌混合15min；然后从硫酸罐(硫酸罐出口连接有计量泵)中向搅拌机中导入116吨浓硫酸(质量浓度为97％)，搅拌混合15min，形成湿砂状混合料。
(2)将湿砂状混合料用机械皮带输送到密闭池中，当堆积量达到300吨时，关闭密闭池的进料口和排气孔，进行密闭自热熟化处理66h，得到干渣料，然后打开排气孔并开启排风机，将密闭池内的混合料在堆放过程中产生的气体输送到淋洗塔中进行净化处理，净化后的气体通过排气管道排出；
(3)待气体净化处理完成后，打开密闭池的封闭门，用铲车分别铲出50吨干渣料倒入浸取池中，加入125吨水，用空压机鼓气搅拌2.5h进行钒的浸取，然后用板框压滤机进行固液分离，得到第一次浸取液和第一次浸取渣；第一次浸取渣中再加入125吨水鼓气搅拌2.5h进行第二次浸取，固液分离后获得第二次浸取液和第二次浸取渣，第二次浸取渣作为下一批干渣料的第一次浸取液，第二次浸取渣为尾渣。
(4)将第一次浸取液抽到储液池，向其中添加NaOH(5％)调节pH至1.5，再用氨水(5％)调节pH至3.0，放置3h后进行固液分离，获得深褐色滤液(主要为V的颜色)，将获得的深褐色滤液按传统工艺进行大孔阴离子树脂吸附钒(树脂交换流出的尾水溶液返回至高位储备池中，用作下一批原料混合中的尾水溶液)、强碱洗脱钒、沉钒焙烧制备出纯度高于99.5％的V2O5。
采用硫酸亚铁铵氧化-还原滴定法测定钒渣与尾渣中V2O5的含量，得到钒渣中V2O5的浸取率为99％，且经淋洗塔净化处理后的气体中不含刺激性气体(SO2)，满足气体排放标准。
实施例4
(1)取钒钛磁铁矿经氧化吹炼得到的钒渣(V2O5的质量含量为9.31％)200吨，粉碎至100目，通过料斗连续导入到卧式搅拌机中，加入6吨60目的锯木屑，搅拌混合15min；再向搅拌机中注入尾水溶液32吨，搅拌混合15min；然后从硫酸罐(硫酸罐出口连接有计量泵)中向搅拌机中导入100吨浓硫酸(质量浓度为97％)，搅拌混合15min，形成湿砂状混合料。
(2)将湿砂状混合料用机械皮带输送到密闭池中，当堆积量达到300吨时，关闭密闭池的进料口和排气孔，进行密闭自热熟化处理66h，得到干渣料，然后打开排气孔并开启排风机，将密闭池内的混合料在堆放过程中产生的气体输送到淋洗塔中进行净化处理，净化后的气体通过排气管道排出；
(3)待气体净化处理完成后，打开密闭池的封闭门，用铲车分别铲出50吨干渣料倒入浸取池中，加入125吨水，用空压机鼓气搅拌2.5h进行钒的浸取，然后用板框压滤机进行固液分离，得到第一次浸取液和第一次浸取渣；第一次浸取渣中再加入125吨水鼓气搅拌2.5h进行第二次浸取，固液分离后获得第二次浸取液和第二次浸取渣，第二次浸取渣作为下一批干渣料的第一次浸取液，第二次浸取渣为尾渣。
(4)将第一次浸取液抽到储液池，向其中添加NaOH(5％)调节pH至1.5，再用氨水(5％)调节pH至3.0，放置3h后进行固液分离，获得深褐色滤液(主要为V的颜色)，将获得的深褐色滤液按传统工艺进行大孔阴离子树脂吸附钒(树脂交换流出的尾水溶液返回至高位储备池中，用作下一批原料混合中的尾水溶液)、强碱洗脱钒、沉钒焙烧制备出纯度高于99.5％的V2O5。
采用硫酸亚铁铵氧化-还原滴定法测定钒渣与尾渣中V2O5的含量，得到钒渣中V2O5的浸取率为98.97％，且在堆放过程中，无刺激性气体(SO2)产生。
实施例5
(1)取废钒催化剂(V2O5的质量含量为13.87％)250吨，粉碎至80目，通过料斗连续导入到卧式搅拌机中，加入12.5吨60目的锯木屑，搅拌混合20min；再向搅拌机中注入尾水溶液45吨，搅拌混合20min；然后从硫酸罐(硫酸罐出口连接有计量泵)中向搅拌机中导入150吨浓硫酸(质量浓度为98％)，搅拌混合30min，形成湿砂状混合料。
(2)将湿砂状混合料用机械皮带输送到密闭池中，当堆积量达到250吨时，关闭密闭池的进料口和排气孔，进行密闭自热熟化处理72h，得到干渣料，然后打开排气孔并开启排风机，将密闭池内的混合料在堆放过程中产生的气体输送到淋洗塔中进行净化处理，净化后的气体通过排气管道排出；
(3)待气体净化处理完成后，打开密闭池的封闭门，用铲车分别铲出50吨干渣料倒入浸取池中，加入250吨水，用空压机鼓气搅拌1.5h进行钒的浸取，然后用板框压滤机进行固液分离，得到第一次浸取液和第一次浸取渣；第一次浸取渣中再加入250吨水鼓气搅拌2h进行第二次浸取，固液分离后获得第二次浸取液和第二次浸取渣，第二次浸取渣作为下一批干渣料的第一次浸取液，第二次浸取渣为尾渣。
(4)将第一次浸取液抽到储液池，向其中添加CaO固体粉末(325目)调节pH至1.5，再用Na2CO3(3％)调节pH至2.8，放置3h后进行固液分离，获得深褐色滤液(主要为V的颜色)，将获得的深褐色滤液按传统工艺进行大孔阴离子树脂吸附钒(树脂交换流出的尾水溶液返回至高位储备池中，用作下一批原料混合中的尾水溶液)、强碱洗脱钒、沉钒焙烧制备出纯度高于99.5％的V2O5。
采用硫酸亚铁铵氧化-还原滴定法测定钒渣与尾渣中V2O5的含量，得到钒渣中V2O5的浸取率为98.12％，且经淋洗塔净化处理后的气体中不含刺激性气体(SO2)，满足气体排放标准。
实施例6
(1)取废钒催化剂(V2O5的质量含量为13.87％)250吨，粉碎至80目，通过料斗连续导入到卧式搅拌机中，加入12.5吨60目的锯木屑，搅拌混合20min；再向搅拌机中注入尾水溶液30吨，搅拌混合20min；然后从硫酸罐(硫酸罐出口连接有计量泵)中向搅拌机中导入150吨浓硫酸(质量浓度为98％)，搅拌混合30min，形成湿砂状混合料。
(2)将湿砂状混合料用机械皮带输送到密闭池中，当堆积量达到250吨时，关闭密闭池的进料口和排气孔，进行密闭自热熟化处理72h，得到干渣料，然后打开排气孔并开启排风机，将密闭池内的混合料在堆放过程中产生的气体输送到淋洗塔中进行净化处理，净化后的气体通过排气管道排出；
(3)待气体净化处理完成后，打开密闭池的封闭门，用铲车分别铲出50吨干渣料倒入浸取池中，加入250吨水，用空压机鼓气搅拌1.5h进行钒的浸取，然后用板框压滤机进行固液分离，得到第一次浸取液和第一次浸取渣；第一次浸取渣中再加入250吨水鼓气搅拌2h进行第二次浸取，固液分离后获得第二次浸取液和第二次浸取渣，第二次浸取渣作为下一批干渣料的第一次浸取液，第二次浸取渣为尾渣。
(4)将第一次浸取液抽到储液池，向其中添加CaO固体粉末(325目)调节pH至1.5，再用Na2CO3(3％)调节pH至2.8，放置3h后进行固液分离，获得深褐色滤液(主要为V的颜色)，将获得的深褐色滤液按传统工艺进行大孔阴离子树脂吸附钒(树脂交换流出的尾水溶液返回至高位储备池中，用作下一批原料混合中的尾水溶液)、强碱洗脱钒、沉钒焙烧制备出纯度高于99.5％的V2O5。
采用硫酸亚铁铵氧化-还原滴定法测定钒渣与尾渣中V2O5的含量，得到钒渣中V2O5的浸取率为98.20％，且经淋洗塔净化处理后的气体中不含刺激性气体(SO2)，满足气体排放标准。
实施例7
(1)取含钒灰渣(V2O5的质量含量为14.62％)300吨，粉碎至150目，通过料斗连续导入到卧式搅拌机中，加入8吨60目的锯木屑，搅拌混合30min；再向搅拌机中注入尾水溶液40吨，搅拌混合10min；然后从硫酸罐(硫酸罐出口连接有计量泵)中向搅拌机中导入170吨浓硫酸(质量浓度为98％)，搅拌混合20min，形成湿砂状混合料。
(2)将湿砂状混合料用机械皮带输送到密闭池中，当堆积量达到280吨时，关闭密闭池的进料口和排气孔，进行密闭自热熟化处理68h，得到干渣料，然后打开排气孔并开启排风机，将密闭池内的混合料在堆放过程中产生的气体输送到淋洗塔中进行净化处理，净化后的气体通过排气管道排出；
(3)待气体净化处理完成后，打开密闭池的封闭门，用铲车分别铲出50吨干渣料倒入浸取池中，加入200吨水，用空压机鼓气搅拌2h进行钒的浸取，然后用板框压滤机进行固液分离，得到第一次浸取液和第一次浸取渣；第一次浸取渣中再加入200吨水鼓气搅拌2.5h进行第二次浸取，固液分离后获得第二次浸取液和第二次浸取渣，第二次浸取渣作为下一批干渣料的第一次浸取液，第二次浸取渣为尾渣。
(4)将第一次浸取液抽到储液池，向其中添加NaOH(5％)调节pH至1.9，再用NaHCO3(5％)调节pH至2.5，放置3h后进行固液分离，获得深褐色滤液(主要为V的颜色)，将获得的深褐色滤液按传统工艺进行大孔阴离子树脂吸附钒(树脂交换流出的尾水溶液返回至高位储备池中，用作下一批原料混合中的尾水溶液)、强碱洗脱钒、沉钒焙烧制备出纯度高于99.5％的V2O5。
采用硫酸亚铁铵氧化-还原滴定法测定钒渣与尾渣中V2O5的含量，得到钒渣中V2O5的浸取率为98.43％，且经淋洗塔净化处理后的气体中不含刺激性气体(SO2)，满足气体排放标准。
实施例8
(1)取含钒灰渣(V2O5的质量含量为14.62％)300吨，粉碎至150目，通过料斗连续导入到卧式搅拌机中，加入8吨60目的锯木屑，搅拌混合30min；再向搅拌机中注入尾水溶液40吨，搅拌混合10min；然后从硫酸罐(硫酸罐出口连接有计量泵)中向搅拌机中导入170吨浓硫酸(质量浓度为98％)，搅拌混合20min，形成湿砂状混合料。
(2)将湿砂状混合料用机械皮带输送到密闭池中，当堆积量达到280吨时，关闭密闭池的进料口和排气孔，进行密闭自热熟化处理68h，得到干渣料，然后打开排气孔并开启排风机，将密闭池内的混合料在堆放过程中产生的气体输送到淋洗塔中进行净化处理，净化后的气体通过排气管道排出；
(3)待气体净化处理完成后，打开密闭池的封闭门，用铲车分别铲出50吨干渣料倒入浸取池中，加入150吨水，用空压机鼓气搅拌2h进行钒的浸取，然后用板框压滤机进行固液分离，得到第一次浸取液和第一次浸取渣；第一次浸取渣中再加入150吨水鼓气搅拌2.5h进行第二次浸取，固液分离后获得第二次浸取液和第二次浸取渣，第二次浸取渣作为下一批干渣料的第一次浸取液，第二次浸取渣为尾渣。
(4)将第一次浸取液抽到储液池，向其中添加NaOH(5％)调节pH至1.9，再用NaHCO3(5％)调节pH至2.5，放置3h后进行固液分离，获得深褐色滤液(主要为V的颜色)，将获得的深褐色滤液按传统工艺进行大孔阴离子树脂吸附钒(树脂交换流出的尾水溶液返回至高位储备池中，用作下一批原料混合中的尾水溶液)、强碱洗脱钒、沉钒焙烧制备出纯度高于99.5％的V2O5。
采用硫酸亚铁铵氧化-还原滴定法测定钒渣与尾渣中V2O5的含量，得到钒渣中V2O5的浸取率为98.67％，且经淋洗塔净化处理后的气体中不含刺激性气体(SO2)，满足气体排放标准。
对比例1
操作方法与实施例2相同，不同之处在于，步骤(2)按下述方法进行：将湿砂状混合料用输送带转移到一种具有隔热地面的钢构车间，进行敞开堆放熟化72h，得到干渣料。
最后，采用硫酸亚铁铵氧化-还原滴定法测定钒渣与尾渣中V2O5的含量，得到钒渣中V2O5的浸取率为63.48％，且在堆放过程中，四周散发出刺激性气体(SO2)。
对比例2
操作方法与实施例1相同，不同之处在于，在步骤(1)中，不添加锯木屑。
最后，采用硫酸亚铁铵氧化-还原滴定法测定钒渣与尾渣中V2O5的含量，得到钒渣中V2O5的浸取率为58％。
综上所述，本发明实施例提供的密闭堆放自热熟化预处理从钒渣中提取钒的方法，具有投资规模小、工业化生产简单、操作方便、钒浸取率高等优点，钒渣无需选矿、脱碳、焙烧等处理，避免了能耗过大、废气污染的不利因素，是一种绿色环保的生产方法，同时，还可以充分利用保温炭化的特点，扩大生产规模。
以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之类，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (9)

1.一种密闭堆放自热熟化预处理从钒渣中提取钒的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将钒渣、锯木屑、尾水溶液及浓硫酸先后进行搅拌混合，得到混合料；
将混合料堆放在密闭池中，经过自热熟化预处理后，得到干渣料；
向干渣料中加水搅拌以进行钒的浸取，然后使固液分离并收集浸取液；
向浸取液中加入碱性物质，静置后进行压滤使固液分离，收集滤液，对滤液依次进行树脂交换、强碱洗脱和氯化铵沉钒处理，制得V2O5产品。
2.如权利要求1所述的密闭堆放自热熟化预处理从钒渣中提取钒的方法，其特征在于，所述钒渣为钒钛磁铁矿提炼过程中产生的钒渣、钒钛磁铁矿经氧化吹炼得到的钒渣、钒铁磁精矿经湿法提钒得到的钒渣、废钒催化剂或含钒灰渣，其中，所述钒渣中V2O5的质量分数为5～14.7％，所述钒渣的粒度为60～150目；
所述锯木屑的细度为60目，所述锯木屑的质量为所述钒渣质量的1～5％；
所述尾水溶液为树脂塔吸附钒后的流出液，所述尾水溶液的质量为所述钒渣质量的12～18％；
所述浓硫酸为质量浓度为96～98％的工业级浓硫酸，所述浓硫酸的质量为所述钒渣质量的48～60％。
3.如权利要求1或2所述的密闭堆放自热熟化预处理从钒渣中提取钒的方法，其特征在于，将钒渣、锯木屑、尾水溶液及浓硫酸先后进行搅拌混合，得到混合料的步骤，具体包括：
将钒渣与锯木屑搅拌混合10～30min，得到第一混合物；
向第一混合物中加入尾水溶液，搅拌混合10～30min，得到第二混合物；
向第二混合物中加入浓硫酸，搅拌混合15～30min，得到混合料。
4.如权利要求1所述的密闭堆放自热熟化预处理从钒渣中提取钒的方法，其特征在于，将混合料堆放在密闭池中，经过自热熟化预处理后，得到干渣料的步骤中：
所述混合料在密闭池中进行自热熟化预处理的时间为50～75h，且所述混合料在所述自热熟化预处理的过程中，所述密闭池内的温度为300～350℃。
5.如权利要求1所述的密闭堆放自热熟化预处理从钒渣中提取钒的方法，其特征在于，所述密闭池为一容积为200～300m3的水泥建筑物，所述密闭池的前端设有可开合的封闭门，用以输出所述干渣料，所述密闭池顶部使用水泥预制板封闭，所述密闭池顶部开设有进料口和排气孔，所述进料口用以输入所述混合料，所述排气孔用以排出所述密闭池内产生的废气。
6.如权利要求5所述的密闭堆放自热熟化预处理从钒渣中提取钒的方法，其特征在于，将混合料堆放在密闭池中，经过自热熟化预处理后，得到干渣料的步骤之后，向干渣料中加水搅拌以进行钒的浸取，然后使固液分离并收集浸取液的步骤之前，还包括：
对密闭池中混合料在自热熟化预处理过程中产生的废气进行净化处理。
7.如权利要求6所述的密闭堆放自热熟化预处理从钒渣中提取钒的方法，其特征在于，所述密闭池顶部设有气体收集管道，所述气体收集管道的一端与所述排气孔连接，所述气体收集管道的另一端与排风机连接，所述排风机的出口通过管道与淋洗塔连接，用以将所述密闭池内产生的废气输送至所述淋洗塔中，所述淋洗塔内设置有三层喷雾管，所述喷雾管用于喷淋NaOH/H2O2混合碱水溶液，用以吸收所述废气中的SO2气体；其中，所述NaOH/H2O2混合碱水溶液中，NaOH和H2O2的质量分数对应为5％和3％。
8.如权利要求1所述的密闭堆放自热熟化预处理从钒渣中提取钒的方法，其特征在于，向干渣料中加水搅拌以进行钒的浸取，然后使固液分离并收集浸取液的步骤，具体包括：
向干渣料中加水形成矿浆，于常温下用空气压缩机鼓起扰动矿浆浸取2～3h，然后进行压滤使固液分离，收集浸取液；其中，所述水与干渣料的液固比为3～5L/kg。
9.如权利要求1所述的密闭堆放自热熟化预处理从钒渣中提取钒的方法，其特征在于，向浸取液中加入碱性物质，静置后进行压滤使固液分离，收集滤液，对滤液依次进行树脂交换、强碱洗脱和氯化铵沉钒处理，制得V2O5产品的步骤，具体包括：
向浸取液中加入碱性物质，至调节浸取液的pH值为2～3，静置2～3h后进行压滤，使固液分离并收集滤液，对滤液依次进行树脂交换、强碱洗脱和氯化铵沉钒处理，制得V2O5产品；其中，所述碱性物质包括NaOH、Na2CO3、NaHCO3、CaO及氨水中的至少一种。
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