CN108545958A - 一种聚合物涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚合物涂层的制备方法，该方法将聚合物涂层基片进行活化，加入3‑(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的无水甲苯溶液，氮气或惰性气体保护反应，再用甲苯清洗干净，真空干燥固化，获得含有可聚合基团的基片；以功能单体、交联剂、引发剂、溶剂为基质，将载体膜置于含有可聚合基团的基片和盖片之间，形成三明治结构，抽真空排除气泡，在氮气、惰性气体或空气气氛下，紫外光聚合、热聚合，三明治结构中的盖片与涂层自然分开，干燥，得到化学接枝的聚合物涂层。该方法可以用来制备各种功能的涂层，例如分子印迹聚合物涂层，一般有机聚合物涂层等。本发明所制备的聚合物涂层具有稳定性高、牢固、均匀、厚度可预知等优点，可以用于样品前处理和传感器等方面，具有很好的应用潜力。

Description

一种聚合物涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚合物涂层的制备方法，属于聚合物技术的领域。
背景技术
涂层技术的研究与开发一直是世界各国研究者关注的焦点问题，其主要体现在涂层的制备方法和涂层材料的研发。它的研究不仅会促进社会的进步与发展，而且对建设可持续发展的环境友好型社会具有重大意义。随着社会的进步，为了应对越来越复杂的社会问题，涂层技术也在不断地创新。目前，涂层的制备技术主要有电镀、溶胶-凝胶法、高温环氧树脂黏附法等，但是对于一些特殊用途的涂层而言，这样的制备技术显得无能为力。在含有可聚合基团的基片上原位聚合制备聚合物涂层的方法，不仅操作简单、成本低、重现性好，而且对于一些具有特殊用途的涂层制备具有重要的指导意义。
发明内容
本发明的目的是，提供一种聚合物涂层的制备方法，该方法首先将聚合物涂层基片进行活化，再加入3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的无水甲苯溶液，氮气或惰性气体保护进行硅烷化反应，最后用甲苯清洗干净，真空干燥固化，获得含有可聚合基团的基片；以功能单体、交联剂、引发剂、溶剂为基质，将附有聚合液的载体膜置于含有可聚合基团的基片和盖片之间，形成三明治结构，抽真空排除气泡，置于聚合瓶中，在氮气、惰性气体或空气气氛下，紫外光聚合、热聚合或者二者聚合方式相结合；三明治结构中的盖片与涂层自然分开，干燥，得到化学接枝的聚合物涂层。该方法可以用来制备各种功能的涂层，例如分子印迹聚合物涂层，非印迹聚合物涂层等。本发明所制备的聚合物涂层具有稳定性高、牢固、均匀、厚度可预知等优点，可以用于样品前处理和传感器等方面，具有很好的应用潜力。
本发明所述的一种聚合物涂层的制备方法，按下列步骤进行：
聚合物涂层基片的活化与聚合基团的接枝：
a、将聚合物涂层基片(1)为石英玻璃或玻璃先用去离子水和乙醇依次清洗，然后用体积比为3:1的浓硫酸和质量分数为30％的H2O2配制的Piranha试剂在温度为70-120℃进行活化1-4h，取出后依次用去离子水和乙醇超声清洗至完全除去残留的Piranha试剂为止，并用氮气或惰性气体干燥，置于温度4℃低温保存；
b、将步骤a得到的聚合物涂层基片(1)为石英玻璃或玻璃加入含浓度为0.5％-10％体积的3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的无水甲苯溶液中，置于温度70-120℃条件下，氮气或惰性气体保护反应8-14h，再用甲苯清洗干净，置于温度100℃真空干燥固化4h，获得含有可聚合基团的基片(2)；
c、取与聚合物涂层基片(1)尺寸大小一样的载体膜(4)，先经去离子水清洗，再用甲醇、甲苯或乙腈清洗，除去杂质，干燥备用，其中载体膜(4)为聚乙烯膜、聚丙烯膜、纤维素膜、聚砜类膜、聚酰胺类膜、聚酯类膜、聚烯烃类膜、乙烯类高聚物膜、含硅高聚物膜、含氟高聚物类膜、尼龙膜、甲壳素类膜、不锈钢网膜或铝制膜；
d、将盖片(3)用去离子水和乙醇依次清洗备用；
聚合物涂层的制备：
e、选择功能单体为甲基丙烯酸、4-乙烯基吡啶、衣康酸或丙烯酰胺，交联剂为二乙烯基苯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯或N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，引发剂为偶氮二异丁腈或偶氮二异庚腈，溶剂为甲苯、乙腈、甲醇、水或其中的混合物，按照顺序依次混合，形成聚合液，先超声溶解再通入氮气或惰性气体氩气除去氧气，时间为5-20min；然后将干净的载体膜(4)置于聚合液中浸泡超声5-20min，取出后将附有聚合液载体膜(4)置于含有可聚合基团的基片(2)和盖片(3)之间，形成三明治结构，抽真空5-20min，排除气泡，置于干净的聚合瓶中，在氮气，惰性气体氩气或空气气氛下，先室温365nm紫外光聚合0.5h，再在温度45-85℃热聚合2-24h，或直接在温度45-85℃热聚合2-24h，三明治结构中的盖片(3)与涂层自然分开，置于温度40-80℃干燥2-6h，得到化学接枝的聚合物涂层(5)。
本发明所述的一种聚合物涂层的制备方法，该方法与传统的聚合物涂层相比具有以下优势：
(1)涂层属于化学键合的涂层，涂层稳定、牢固且均匀；
(2)涂层可直接用光谱技术测试分析；
(3)可以预知涂层的厚度；
(4)便于应用与传感器和样品前处理领域；
附图说明
图1为本发明工艺流程图；
图2为本发明聚四氟乙烯膜的照片；
图3为本发明石英玻璃盖片；
图4为本发明接枝有可聚合基团的基片；
图5为本发明2,4-二氯苯氧乙酸的分子印迹聚合物涂层；
图6为本发明2,4-二氯苯氧乙酸的分子印迹聚合物涂层的接触角图；
图7为本发明2,4-二氯苯氧乙酸的分子印迹聚合物涂层的红外光谱图；
图8为本发明2,4-二氯苯氧乙酸的分子印迹聚合物涂层的扫描电子显微镜图；
图9为本发明聚合涂层吸附雌酮的质谱成像图；
图10为本发明聚合物涂层荧光光谱图；
图11为本发明吸附荧蒽的荧光可视图。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，通过实例进一步说明：
实施例1
聚合物涂层基片的活化与聚合基团的接枝：
a、将26mm×13mm×1mm聚合物涂层石英玻璃基片1先用去离子水和乙醇依次清洗，然后用体积比为3:1的浓硫酸和质量分数为30％的H2O2配制Piranha试剂8mL在温度为100℃进行活化1.5h，取出后依次用去离子水和乙醇超声清洗至完全除去残留的Piranha试剂为止，并用氮气干燥，置于4℃低温保存；
b、将步骤a得到的聚合物涂层石英玻璃基片1加入400μL 3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和8mL无水甲苯的混合溶液中，置于温度70℃条件下，氮气保护反应14h，再用甲苯清洗干净，置于温度100℃真空条件下干燥固化4h，获得含有可聚合基团的石英玻璃基片2；
c、取与聚合物涂层石英玻璃基片1尺寸大小一样的聚乙烯膜为载体膜4，先经去离子水清洗，再用甲醇清洗，除去杂质，干燥备用；
d、将盖片3用去离子水和乙醇依次清洗备用；
聚合物涂层的制备：
e、将功能单体衣康酸0.5210g，交联剂二乙烯基苯2.6036g，溶剂甲苯6mL，引发剂偶氮二异丁腈0.0990g,按照顺序依次混合，形成聚合液，先超声溶解再通入氮气除去氧气，时间为5min，然后将干净的聚乙烯载体膜4置于聚合液中浸泡超声10min，取出后将附有聚合液的聚乙烯载体膜4置于含有可聚合基团的基片2和盖片3之间，形成三明治结构，抽真空5min，排除气泡，置于干净的聚合瓶中，在氮气的气氛下，温度60℃热聚合3h后，三明治结构中的盖片3与涂层自然分开，置于温度60℃干燥4h，得到化学接枝的聚合物涂层5。
实施例2
聚合物涂层基片的活化与聚合基团的接枝：
a、将13mm×13mm×1mm聚合物涂层石英玻璃基片1先用去离子水和乙醇依次清洗，然后用体积比为3:1的浓硫酸和质量分数为30％的H2O2配制Piranha试剂8mL在温度为80℃进行活化2.5h，取出后依次用去离子水和乙醇超声清洗至完全除去残留的Piranha试剂为止，并用氮气干燥，置于4℃低温保存；
b、将步骤a得到的聚合物涂层石英玻璃基片1加入300μL 3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和4mL无水甲苯的混合溶液中，置于温度80℃条件下，氮气保护反应12h，再用甲苯清洗干净，置于温度100℃真空干燥固化4h，获得含有可聚合基团的基片2；
c、取与聚合物涂层石英玻璃基片1尺寸大小一样的聚丙烯膜载体膜4，先经去离子水清洗，再用甲醇清洗，除去杂质，干燥备用；
d、将盖片3用去离子水和乙醇依次清洗备用；
聚合物涂层的制备：
e、将功能单体4-乙烯基吡啶0.4210g，交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯3.9620g，溶剂甲苯6mL，引发剂偶氮二异丁腈0.1830g,按照顺序依次混合，形成聚合液，先超声溶解再通入氮气除去氧气，时间为5min，然后将干净的聚丙烯载体膜4置于聚合液中浸泡超声10min，取出后将附有聚合液的聚丙烯载体膜4置于含有可聚合基团的基片2和盖片3之间，形成三明治结构，抽真空5min，排除气泡，置于干净的聚合瓶中，在氮气的气氛下，先室温365nm紫外光聚合0.5h，再在温度60℃热聚合2h后，三明治结构中的盖片3与涂层自然分开，置于温度50℃条件下干燥4h，得到化学接枝的聚合物涂层5。
实施例3
聚合物涂层基片的活化与聚合基团的接枝：
a、将10mm×13mm×1mm聚合物涂层石英玻璃基片1先用去离子水和乙醇依次清洗，然后用体积比为3:1的浓硫酸和质量分数为30％的H2O2配制Piranha试剂4mL在温度为90℃进行活化1.5h，取出后依次用去离子水和乙醇超声清洗至完全除去残留的Piranha试剂为止，并用氮气干燥，置于4℃低温保存；
b、将步骤a得到的聚合物涂层石英玻璃基片1加入400μL 3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和5mL无水甲苯的混合溶液中，置于温度90℃条件下，氮气保护反应10h，再用甲苯清洗干净，置于温度100℃真空干燥固化4h，获得含有可聚合基团的基片2；
c、取与聚合物涂层石英玻璃基片1尺寸大小一样的醋酸纤维素膜载体膜4，先经去离子水清洗，再用乙腈清洗，除去杂质，干燥备用；
d、将盖片3用去离子水和乙醇依次清洗备用；
聚合物涂层的制备：
e、将功能单体丙烯酰胺0.1070g，交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯0.4760g，溶剂为体积比3:1的乙腈和甲苯混合溶液4mL，引发剂偶氮二异丁腈0.1020g,按照顺序依次混合，形成聚合液，先超声溶解再通入氮气除去氧气，时间为10min，然后将干净的醋酸纤维素载体膜4置于聚合液中浸泡超声5min，取出后将附有聚合液的醋酸纤维素载体膜4置于含有可聚合基团的基片2和盖片3之间，形成三明治结构，抽真空5min，排除气泡，置于干净的聚合瓶中，在氮气的气氛下，温度60℃热聚合4h后，三明治结构中的盖片3与涂层自然分开，置于温度70℃条件下干燥2h，得到化学接枝的聚合物涂层5。
实施例4
聚合物涂层基片的活化与聚合基团的接枝：
a、将13mm×13mm×1mm聚合物涂层玻璃基片1先用去离子水和乙醇依次清洗，然后用体积比为3:1的浓硫酸和质量分数为30％的H2O2配制Piranha试剂8mL在温度为85℃进行活化2.5h，取出后依次用去离子水和乙醇超声清洗至完全除去残留的Piranha试剂为止，并用氮气干燥，置于4℃低温保存；
b、将步骤a得到的聚合物涂层玻璃基片1加入200μL 3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和8mL无水甲苯的混合溶液中，置于温度90℃条件下，氮气保护反应12h，再用甲苯清洗干净，置于温度100℃真空干燥固化4h，获得含有可聚合基团的基片2；
c、取与聚合物涂层玻璃基片1尺寸大小一样的聚砜膜载体膜4，先经去离子水清洗，再用甲醇清洗，除去杂质，干燥备用；
d、将盖片3用去离子水和乙醇依次清洗备用；
聚合物涂层的制备：
e、将功能单体4-乙烯基吡啶0.4250g，交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯3.9650g，溶剂4mL甲醇和1mL水的混合溶液，引发剂偶氮二异丁腈0.1800g,按照顺序依次混合，形成聚合液，先超声溶解再通入氮气除去氧气，时间为10min，然后将干净的聚砜载体膜4置于聚合液中浸泡超声10min，取出后将附有聚合液的聚砜载体膜4置于含有可聚合基团的基片2和盖片3之间，形成三明治结构，抽真空5min，排除气泡，置于干净的聚合瓶中，在氮气的气氛下，温度45℃热聚合6h，三明治结构中的盖片3与涂层自然分开，置于温度60℃条件下干燥4h，得到化学接枝的聚合物涂层5。
实施例5
聚合物涂层基片的活化与聚合基团的接枝：
a、将6mm×13mm×1mm聚合物涂层玻璃基片1先用去离子水和乙醇依次清洗，然后用体积比为3:1的浓硫酸和质量分数为30％的H2O2配制Piranha试剂4mL在温度为85℃进行活化3h，取出后依次用去离子水和乙醇超声清洗至完全除去残留的Piranha试剂为止，并用氮气干燥，置于4℃低温保存；
b、将步骤a得到的聚合物涂层玻璃基片1加入32μL 3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和4mL无水甲苯的混合溶液中，置于温度75℃条件下，氮气保护反应12h，再用甲苯清洗干净，置于温度100℃真空干燥固化4h，获得含有可聚合基团的基片2；
c、取与聚合物涂层玻璃基片1尺寸大小一样的为聚酰胺载体膜4，先经去离子水清洗，再用乙腈清洗，除去杂质，干燥备用；
d、将盖片3用去离子水和乙醇依次清洗备用；
聚合物涂层的制备：
e、将功能单体甲基丙烯酸0.1720g，交联剂二乙烯基苯3.2510g，溶剂为体积比为3:1的乙腈和甲苯混合溶液4mL，引发剂偶氮二异丁腈0.0410，按照顺序依次混合，形成聚合液，先超声溶解再通入惰性气体氩气除去氧气，时间为5min，然后将干净的聚酰胺载体膜4置于聚合液中浸泡超声10min，取出后将附有聚合液的聚酰胺载体膜4置于含有可聚合基团的基片2和盖片3之间，形成三明治结构，抽真空10min，排除气泡，置于干净的聚合瓶中，在氩气的气氛下，温度60℃热聚合24h后，三明治结构中的盖片3与涂层自然分开，置于温度75℃条件下干燥4h，得到化学接枝的聚合物涂层5。
实施例6
聚合物涂层基片的活化与聚合基团的接枝：
a、将26mm×13mm×1mm聚合物涂层石英玻璃基片1先用去离子水和乙醇依次清洗，然后用体积比为3:1的浓硫酸和质量分数为30％的H2O2配制Piranha试剂8mL在温度为100℃进行活化2h，取出后依次用去离子水和乙醇超声清洗至完全除去残留的Piranha试剂为止，并用氮气干燥，置于4℃低温保存；
b、将步骤a得到的聚合物涂层石英玻璃基片1加入160μL 3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和8mL无水甲苯的混合溶液中，置于温度100℃条件下，氮气保护反应14h，再用甲苯清洗干净，置于温度100℃真空干燥固化4h，获得含有可聚合基团的基片2；
c、取与聚合物涂层石英玻璃基片1尺寸大小一样的聚酯载体膜4，先经去离子水清洗，再用甲苯清洗，除去杂质，干燥备用；
d、将盖片3用去离子水和乙醇依次清洗备用；
聚合物涂层的制备：
e、将功能单体4-乙烯基吡啶0.1420g，交联剂三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯3.3840g，溶剂甲醇5mL，引发剂偶氮二异庚腈0.0770g,按照顺序依次混合，形成聚合液，先超声溶解再通入氮气除去氧气，时间为5min，然后将干净的聚酯载体膜4置于聚合液中浸泡超声20min，取出后将附有聚合液的聚酯载体膜4置于含有可聚合基团的基片2和盖片3之间，形成三明治结构，抽真空20min，排除气泡，置于干净的聚合瓶中，在氮气的气氛下，温度75℃热聚合15h后，三明治结构中的盖片3与涂层自然分开，置于温度80℃条件下干燥4h，得到化学接枝的聚合物涂层5。
实施例7
聚合物涂层基片的活化与聚合基团的接枝：
a、将20mm×13mm×1mm聚合物涂层石英玻璃基片1先用去离子水和乙醇依次清洗，然后用体积比为3:1的浓硫酸和质量分数为30％的H2O2配制Piranha试剂8mL在温度为120℃进行活化2h，取出后依次用去离子水和乙醇超声清洗至完全除去残留的Piranha试剂为止，并用氮气干燥，置于4℃低温保存；
b、将步骤a得到的聚合物涂层石英玻璃基片1加入240μL 3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和8mL无水甲苯的混合溶液中，置于温度120℃条件下，氮气保护反应8h，再用甲苯清洗干净，置于温度100℃真空干燥固化4h，获得含有可聚合基团的基片2；
c、取与聚合物涂层石英玻璃基片1尺寸大小一样的聚四氟乙烯载体膜4，先经去离子水清洗，再用乙腈清洗，除去杂质，干燥备用；
d、将盖片3用去离子水和乙醇依次清洗备用；
聚合物涂层的制备：
e、将功能单体甲基丙烯酸0.3440g，交联剂三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯1.3540g，溶剂甲苯6mL，引发剂偶氮二异丁腈0.1600g,按照顺序依次混合，形成聚合液，先超声溶解再通入氮气除去氧气，时间为10min，然后将干净的聚四氟乙烯载体膜4置于聚合液中浸泡超声20min，取出后将附有聚合液的聚四氟乙烯载体膜4置于含有可聚合基团的基片2和盖片3之间，形成三明治结构，抽真空10min，排除气泡，置于干净的聚合瓶中，在氮气的气氛下，温度65℃热聚合24h后，三明治结构中的盖片3与涂层自然分开，置于温度60℃条件下干燥4h，得到化学接枝的聚合物涂层5。
实施例8
聚合物涂层基片的活化与聚合基团的接枝：
a、将26mm×13mm×1mm聚合物涂层玻璃基片1先用去离子水和乙醇依次清洗，然后用体积比为3:1的浓硫酸和质量分数为30％的H2O2配制Piranha试剂8mL在温度为105℃进行活化1.5h，取出后依次用去离子水和乙醇超声清洗至完全除去残留的Piranha试剂为止，并用氮气干燥，置于4℃低温保存；
b、将步骤a得到聚合物涂层玻璃基片1加入600μL 3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和8mL无水甲苯的混合溶液中，置于温度110℃条件下，氮气保护反应10h，再用甲苯清洗干净，置于温度100℃真空干燥固化4h，获得含有可聚合基团的基片2；
c、取与聚合物涂层玻璃基片1尺寸大小一样的聚三甲基硅烷丙炔载体膜4，先经去离子水清洗，再用甲醇清洗，除去杂质，干燥备用；
d、将盖片3用去离子水和乙醇依次清洗备用；
聚合物涂层的制备：
e、将功能单体丙烯酰胺0.4260g，交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺3.0830g，溶剂为体积比9:1的甲醇和水混合溶液8mL，引发剂偶氮二异丁腈0.1600g，按照顺序依次混合，形成聚合液，先超声溶解再通入氮气除去氧气，时间为20min，然后将干净的聚三甲基硅烷丙炔载体膜4置于聚合液中浸泡超声10min，取出后将附有聚合液的聚三甲基硅烷丙炔载体膜4置于含有可聚合基团的基片2和盖片3之间，形成三明治结构，抽真空10min，排除气泡，置于干净的聚合瓶中，在氮气的气氛下，温度80℃热聚合5h后，三明治结构中的盖片3与涂层自然分开，置于温度75℃条件下干燥4h，得到化学接枝的聚合物涂层5。
实施例9
聚合物涂层基片的活化与聚合基团的接枝：
a、将13mm×10mm×1mm聚合物涂层石英玻璃基片1先用去离子水和乙醇依次清洗，然后用体积比为3:1的浓硫酸和质量分数为30％的H2O2配制Piranha试剂4mL在温度为75℃进行活化4h，取出后依次用去离子水和乙醇超声清洗至完全除去残留的Piranha试剂为止，并用氮气干燥，置于4℃低温保存；
b、将步骤a得到的聚合物涂层石英玻璃基片1加入200μL 3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和8mL无水甲苯的混合溶液中，置于温度75℃条件下，氮气保护反应10h，再用甲苯清洗干净，置于温度100℃真空干燥固化4h，获得含有可聚合基团的基片2；
c、取与聚合物涂层石英玻璃基片1尺寸大小一样的聚偏氟乙烯载体膜4，先经水清洗，再用乙腈清洗，除去杂质，干燥备用；
d、将盖片3用去离子水和乙醇依次清洗备用；
聚合物涂层的制备：
e、将功能单体甲基丙烯酸0.2840g，交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯3.9600g，溶剂甲醇5mL，引发剂偶氮二异丁腈0.0400g，按照顺序依次混合，形成聚合液，先超声溶解再通入氮气除去氧气，时间为10min，然后将干净的聚偏氟乙烯载体膜4置于聚合液中浸泡超声15min，取出后将附有聚合液的聚偏氟乙烯载体膜4置于含有可聚合基团的基片2和盖片3之间，形成三明治结构，抽真空10min，排除气泡，置于干净的聚合瓶中，在氮气的气氛下，温度85℃热聚合5h后，三明治结构中的盖片3与涂层自然分开，置于温度60℃条件下干燥4h，得到化学接枝的聚合物涂层5。
实施例10
聚合物涂层基片的活化与聚合基团的接枝：
a、将26mm×13mm×1mm聚合物涂层石英玻璃基片1先用去离子水和乙醇依次清洗，然后用体积比为3:1的浓硫酸和质量分数为30％的H2O2配制Piranha试剂8mL在温度为85℃进行活化2h，取出后依次用去离子水和乙醇超声清洗至完全除去残留的Piranha试剂为止，并用氮气干燥，置于4℃低温保存；
b、将步骤a得到的聚合物涂层石英玻璃基片1加入750μL 3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和8mL无水甲苯的混合溶液中，置于温度85℃条件下，氮气保护反应10h，再用甲苯清洗干净，置于温度100℃真空干燥固化4h，获得含有可聚合基团的基片2；
c、取与聚合物涂层石英玻璃基片1尺寸大小一样的不锈钢网载体膜4，先经去离子水清洗，再用甲醇清洗，除去杂质，干燥备用；
d、将盖片3用去离子水和乙醇依次清洗备用；
聚合物涂层的制备：
e、将功能单体衣康酸0.9100g，交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯4.9600g，溶剂乙腈5mL，引发剂偶氮二异丁腈0.0400g，按照顺序依次混合，形成聚合液，先超声溶解再通入惰性气体为氩气除去氧气，时间为10min，然后将干净的不锈钢载体膜4置于聚合液中浸泡超声15min，取出后将附有聚合液的不锈钢载体膜4置于含有可聚合基团的基片2和盖片3之间，形成三明治结构，抽真空10min，排除气泡，置于干净的聚合瓶中，在氩气的气氛下，温度65℃热聚合10h后，三明治结构中的盖片3与涂层自然分开，置于温度75℃条件下干燥4h，得到化学接枝的聚合物涂层5。
实施例11
聚合物涂层基片的活化与聚合基团的接枝：
a、将52mm×13mm×1mm聚合物涂层石英玻璃基片1先用去离子水和乙醇依次清洗，然后用体积比为3:1的浓硫酸和质量分数为30％的H2O2配制Piranha试剂20mL在温度为90℃进行活化3h，取出后依次用去离子水和乙醇超声清洗至完全除去残留的Piranha试剂为止，并用氮气干燥，置于4℃低温保存；
b、将步骤a得到的聚合物涂层石英玻璃基片1加入400μL 3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和20mL无水甲苯的混合溶液中，置于温度80℃条件下，氮气保护反应12h，再用甲苯清洗干净，置于温度100℃真空干燥固化4h，获得含有可聚合基团的基片2；
c、取与聚合物涂层石英玻璃基片1尺寸大小一样的尼龙载体膜4，先经去离子水清洗，再用甲醇清洗，除去杂质，干燥备用；
d、将盖片3用去离子水和乙醇依次清洗备用；
聚合物涂层的制备：
e、将功能单体甲基丙烯酸1.3780g，交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯5.2720g，溶剂甲醇12mL，引发剂偶氮二异丁腈0.2020g，按照顺序依次混合，形成聚合液，先超声溶解再通入氮气除去氧气，时间为10min，然后将干净的尼龙载体膜4置于聚合液中浸泡超声10min，取出后将附有聚合液的尼龙载体膜4置于含有可聚合基团的基片2和盖片3之间，形成三明治结构，抽真空10min，排除气泡，置于干净的聚合瓶中，在氮气的气氛下，温度60℃热聚合24h后，三明治结构中的盖片3与涂层自然分开，置于温度60℃条件下干燥5h，得到化学接枝的聚合物涂层5。
实施例12
聚合物涂层基片的活化与聚合基团的接枝：
a、将26mm×13mm×1mm聚合物涂层石英玻璃基片1先用去离子水和乙醇依次清洗，然后用体积比为3:1的浓硫酸和质量分数为30％的H2O2配制Piranha试剂8mL在温度为100℃进行活化2h，取出后依次用去离子水和乙醇超声清洗至完全除去残留的Piranha试剂为止，并用氮气干燥，置于4℃低温保存；
b、将步骤a得到的聚合物涂层石英玻璃基片1加入400μL 3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和8mL无水甲苯的混合溶液中，置于温度100℃条件下，氮气保护反应12h，再用甲苯清洗干净，置于温度100℃真空干燥固化4h，获得含有可聚合基团的基片2；
c、取与聚合物涂层石英玻璃基片1尺寸大小一样的甲壳素载体膜4，先经去离子水清洗，再用甲醇清洗，除去杂质，干燥备用；
d、将盖片3用去离子水和乙醇依次清洗备用；
聚合物涂层的制备：
e、将功能单体甲基丙烯酸0.1720g，交联剂三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯3.3840g，溶剂3mL乙腈和1mL甲苯混合溶液，引发剂偶氮二异丁腈0.0800g，按照顺序依次混合，形成聚合液，先超声溶解再通入氮气除去氧气，时间为20min，然后将干净的甲壳素载体膜4置于聚合液中浸泡超声10min，取出后将附有聚合液的甲壳素载体膜4置于含有可聚合基团的基片2和盖片3之间，形成三明治结构，抽真空15min，排除气泡，置于干净的聚合瓶中，在氮气的气氛下，温度45℃热聚合20h后，三明治结构中的盖片3与涂层自然分开，置于温度75℃条件下干燥6h，得到化学接枝的聚合物涂层5。
实施例13
聚合物涂层基片的活化与聚合基团的接枝：
a、将13mm×13mm×1mm聚合物涂层石英玻璃基片1先用去离子水和乙醇依次清洗，然后用体积比为3:1的浓硫酸和质量分数为30％的H2O2配制Piranha试剂8mL在温度为85℃进行活化3.5h，取出后依次用去离子水和乙醇超声清洗至完全除去残留的Piranha试剂为止，并用氮气干燥，置于4℃低温保存；
b、将步骤a得到的聚合物涂层石英玻璃基片1加入80μL 3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和8mL无水甲苯的混合溶液中，置于温度95℃条件下，氮气保护反应10h，再用甲苯清洗干净，置于温度100℃真空干燥固化4h，获得含有可聚合基团的基片2；
c、取与聚合物涂层石英玻璃基片1尺寸大小一样的铝制载体膜4，先经去离子水清洗，再用甲醇清洗，除去杂质，干燥备用；
d、将盖片3用去离子水和乙醇依次清洗备用；
聚合物涂层的制备：
e、将功能单体丙烯酰胺0.2840g，交联剂乙烯基苯2.6040g，溶剂甲醇6mL，引发剂偶氮二异丁腈0.0400g，按照顺序依次混合，形成聚合液，先超声溶解再通入惰性气体为氩气除去氧气，时间为10min，然后将干净的铝制载体膜4置于聚合液中浸泡超声15min，取出后将附有聚合液的铝制载体膜4置于含有可聚合基团的基片2和盖片3之间，形成三明治结构，抽真空10min，排除气泡，置于干净的聚合瓶中，在氩气的气氛下，温度50℃热聚合3h后，三明治结构中的盖片3与涂层自然分开，置于温度50℃条件下干燥3h，得到化学接枝的聚合物涂层5。
实施例14
制备2,4-二氯苯氧乙酸分子印迹聚合物涂层：
聚合物涂层基片的活化与聚合基团的接枝：
a、将26mm×13mm×1mm聚合物涂层石英玻璃基片1先用去离子水和乙醇依次清洗，然后用8mL Piranha试剂(体积比为3:1的浓硫酸和质量分数为30％的H2O2配制)在温度为90℃进行活化2h，取出后依次用去离子水和乙醇超声清洗数次至完全除去残留的Piranha试剂，并氮气干燥，置于4℃低温保存；
b、将步骤a活化干燥的石英玻璃基片1加入160μL 3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和8mL无水甲苯的混合溶液中，置于温度80℃条件下，氮气保护反应12h，再用甲苯清洗干净，置于温度100℃真空干燥固化4h，获得含有可聚合基团的基片2；
c、取与步骤b得到的石英玻璃的基片2尺寸大小一样的载体膜为聚四氟乙烯膜4，先经水清洗，再用甲醇清洗，除去杂质，干燥备用；
d、将盖片3用去离子水和乙醇依次清洗备用；
分子印迹聚合物涂层的制备：
e、将功能单体4-乙烯基吡啶0.4210g，交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯3.9600g，模板分子2,4－二氯苯氧乙酸0.2210g，溶剂4mL甲醇和1mL的去离子水，引发剂偶氮二异丁腈0.1800g,按照顺序依次混合，形成聚合液，先超声溶解再通入氮气除去氧气，时间为10min，然后将干净的聚四氟乙烯载体膜4置于聚合液中浸泡超声15min，取出后将附有聚合液的聚四氟乙烯载体膜4置于含有可聚合基团的基片2和盖片3之间，形成三明治结构，抽真空5min，排除气泡，置于干净的聚合瓶中，在空气的气氛下，温度60℃热聚合2h，三明治结构中的盖片3与涂层自然分开，置于温度60℃干燥4h，得到化学接枝的2,4-二氯苯氧乙酸聚合物涂层5；
将固化后的2,4-二氯苯氧乙酸聚合物涂层5置于聚合瓶中，依次用体积比7:3的甲醇:乙酸×2次，体积比1:9的乙酸:乙腈×2次，乙腈×1次，甲醇×2次，每次10mL，每次2h，摇床振荡清洗，最后置于温度60℃真空干燥，得到2,4-二氯苯氧乙酸的分子印迹聚合物涂层；
将2,4-二氯苯氧乙酸的分子印迹聚合涂层置于10mL的聚合瓶中，先用甲醇清洗，然后加入用体积比为1:9的甲醇与去离子水溶液活化30min，再加入4mL含有2,4-二氯苯氧乙酸的体积比为9:1的甲醇与去离子水的溶液在摇床振荡吸附4h，收集吸附后的溶液，用紫外-可见分光光度计测其吸光度；用体积比为1:9的甲醇与去离子水淋洗吸附有2,4-二氯苯氧乙酸的分子印迹聚合物涂层，最后加入4mL体积比为9:1的甲醇与乙酸溶液振荡解吸4h，收集解吸液用紫外-可见分光光度计测其吸光度，根据相关标准曲线，计算吸附量。
实施例15
将实施例1-13得到的任意一种聚合物涂层用于被涂层吸附物质的质谱成像检测：
样品前处理：
称取1mg的雌酮标准物质于1mL容量瓶中，用甲醇溶液定容，配置成1mg/mL的雌酮标准储备液；将标准溶液稀释成1μg/mL，于温度60℃氮吹干后，加入500μL pH＝10的0.1mol/L的碳酸氢钠水溶液混合1min后，再加入500μL1mg/mL丹酰氯的丙酮溶液，在温度70℃条件下衍生化反应9min，配置成1μg/mL雌酮衍生化物的标准溶液；
清洗、活化、上样：
用3mL甲醇清洗得到的聚合物涂层5，再用3mL水回旋振荡10min活化聚合物涂层5，然后将0.15mL 1μg/mL雌酮衍生化物的溶液用1:1甲醇水溶液稀释成3mL加入，在室温条件下回旋振荡1h，用去离子水冲洗3次后，在搭载好的成像平台上利用5500质谱检测，结果如图9所示。
实施例16
将实施例1-13得到的任意一种聚合物涂层用于被涂层吸附物质荧光光谱的检测：
用4mL甲醇清洗得到的聚合物涂层5，再用4mL体积比为9:1的甲醇水溶液回旋振荡10min活化聚合物涂层5，然后加入4mL 1mg/L的荧蒽甲醇水溶液振荡吸附2h，用荧光分光光度计测其荧光强度，根据荧光强度与浓度的标准曲线计算其浓度，实验结果如图10，图11所示。

Claims (1)

1.一种聚合物涂层的制备方法，其特征在于按下列步骤进行：
聚合物涂层基片的活化与聚合基团的接枝：
a、将聚合物涂层基片（1）为石英玻璃或玻璃先用去离子水和乙醇依次清洗，然后用体积比为3:1的浓硫酸和质量分数为30%的H2O2配制的Piranha试剂在温度为70-120℃进行活化1-4h，取出后依次用去离子水和乙醇超声清洗至完全除去残留的Piranha试剂为止，并用氮气或惰性气体干燥，置于温度4℃低温保存；
b、将步骤a得到的聚合物涂层基片（1）为石英玻璃或玻璃加入含浓度为0.5%-10%体积的 3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的无水甲苯溶液中，置于温度70-120℃条件下，氮气或惰性气体保护反应8-14h，再用甲苯清洗干净，置于温度100℃真空干燥固化4h，获得含有可聚合基团的基片（2）；
c、取与聚合物涂层基片（1）尺寸大小一样的载体膜（4），先经去离子水清洗，再用甲醇、甲苯或乙腈清洗，除去杂质，干燥备用，其中载体膜（4）为聚乙烯膜、聚丙烯膜、纤维素膜、聚砜类膜、聚酰胺类膜、聚酯类膜、聚烯烃类膜、乙烯类高聚物膜、含硅高聚物膜、含氟高聚物类膜、尼龙膜、甲壳素类膜、不锈钢网膜或铝制膜；
d、将盖片（3）用去离子水和乙醇依次清洗备用；
聚合物涂层的制备：
e、选择功能单体为甲基丙烯酸、4-乙烯基吡啶、衣康酸或丙烯酰胺，交联剂为二乙烯基苯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯或N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，引发剂为偶氮二异丁腈或偶氮二异庚腈，溶剂为甲苯、乙腈、甲醇、水或其中的混合物，按照顺序依次混合，形成聚合液，先超声溶解再通入氮气或惰性气体氩气除去氧气，时间为5-20min；然后将干净的载体膜（4）置于聚合液中浸泡超声5-20min，取出后将附有聚合液载体膜（4）置于含有可聚合基团的基片（2）和盖片（3）之间，形成三明治结构，抽真空5-20min，排除气泡，置于干净的聚合瓶中，在氮气、惰性气体氩气或空气气氛下，先室温365nm紫外光聚合0.5h，再在温度45-85℃热聚合2-24h，或直接在温度45-85℃热聚合2-24h，三明治结构中的盖片（3）与涂层自然分开，置于温度40-80℃干燥2-6h，得到化学接枝的聚合物涂层（5）。
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