CN108545905A - 一种含油污泥基炭材料的制备方法 - Google Patents

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王振波
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Abstract

本发明涉及一种含油污泥基炭材料的制备方法，包括：将含油污泥在700℃下进行加热，得到除去油泥的胶。将胶进行研磨，过筛得到200目以下的胶。将200目以下的胶进行酸洗并烘干。将烘干后的胶和KOH充分混合研磨，在700℃下进行加热，氮气气氛下自然冷却到室温，得到炭材料。本发明方法的原料及工艺简单，既能制备出高吸附性能的炭材料，又能充分利用油田生产过程中产生的固体废物，最大限度的实现环境保护，因此具有重大意义。

Description

一种含油污泥基炭材料的制备方法
技术领域
本发明涉及炭材料的制备方法，具体涉及一种含油污泥基炭材料的制备方法。
背景技术
随着人类社会的不断发展，能量需求量逐渐增加，而目前人类主要依赖的能源就是化石能源，化石能源的大量燃烧，导致了大气中的CO2浓度逐渐增加，温室效应所带来的环境问题也越发显著，自然灾害和极端天气频发且危害性日益提高。因此不断的开发出具有着低成本、高吸附性且可以循环利用的固体CO2吸附剂，以实现对CO2的全面治理，成为了当今社会一项重要的任务。
多孔炭材料具有着较大的比表面积和多孔结构，且其原料的来源十分广泛，并且具有价格低廉、热稳定性强和再生容易等诸多优点，是一种公认的绿色吸附剂，广泛的应用于工业上三废的处理、污染产物的回收和食品加工提纯等诸多领域。
含油污泥是油田生产过程中产生的一种富含矿物的固体废物，外观呈黑色粘稠状，主要成分为原油、泥浆和少量的水，随矿场堆积时间的变化其成分有所改变。含油污泥数量巨大，含有一定量的苯系物、酚类等对人体以及周围动植物有害的有机物，因此必须对其进行无害化处理。含油污泥已经成为油田生产开发过程中的重要污染物来源，也是制约油田环境质量提高的一个关键因素。
本发明提出了一种工艺简单，成本低廉且行之有效的一种含油污泥基炭材料的制备方法。既能制备出高吸附性能的炭材料，又能充分利用油田生产过程中产生的固体废物，最大限度的实现环境保护，因此具有重大意义。
发明内容
为了解决当前CO2治理以及含油污泥资源化处理所面临的重大问题，确保环境质量每况愈下健康绿色的发展，本发明提供了一种含油污泥基炭材料的制备方法。
为达到上述目的，本发明的技术方案如下：
1)将含油污泥放置于方舟中，并将方舟推至水平管式炉的加热区内，氮气气氛下的氮气流动速率为50ml/min，加热速率为10℃/min，加热温度为700℃，恒温时间为2小时，自然冷却到室温，得到除去油泥的胶。
2)将胶放置于普通研钵中进行粗磨，再放入玛瑙研钵中进行细磨，过筛得到200目以下的胶。
3)将200目以下的胶放置于烧杯中，倒入盐酸进行洗涤，随后进行抽滤，抽滤结束后再次用盐酸进行第二次洗涤和抽滤，等到此次抽滤结束后再用氢氟酸进行洗涤和抽滤，抽滤结束后放置于烘箱内进行烘干。
4)将烘干后的胶和KOH充分混合研磨，KOH的质量是胶质量的3倍，从而得到反应原料。
5)将反应原料平铺到方舟中，并将方舟推至水平管式炉的加热区内，氮气气氛下的氮气流动速率为50ml/min，加热速率为10℃/min，加热温度为700℃，恒温时间为1小时40分钟，氮气气氛下自然冷却到室温，得到炭材料。
6)将炭材料放置于玛瑙研钵中进行研磨，再放置于烧杯中，倒入盐酸进行充分洗涤，随后进行抽滤，抽滤结束后烘干，烘干后得到最终的炭材料。
与其他制备炭材料的方法相比，本发明的优点在于：1)反应原料用的是油田废弃物含油污泥，实现了固体废弃物的资源化处理，保证了环境质量；2)只用到了一种反应原料，工艺过程简单，成本低，可以批量生产。
附图说明
下面结合附图及实施例对本发明作进一步说明。
图1为实施例所制得含油污泥基炭材料的SEM照片；
图2为实施例所制得含油污泥基炭材料的TEM照片；
图3为实施例所制得含油污泥基炭材料的BET分析；
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明，但是本实施例不以任何方式限制本发明的范围。
将含油污泥放置于方舟中，含油污泥的量根据方舟的大小挖取，尽量不要超过方舟的上平面，随后将装有含油污泥的方舟沿着管壁推入到水平管式炉的加热区内，然后用塞子堵住管口，塞子中心贯穿有一根橡胶管，通入事前准备好的装有水的塑料瓶中；将氮气瓶打开，通入氮气，先将流量调到最大，确保塑料瓶内有大量汽包冒出，随后将氮气流量调到50ml/min，启动水平管式炉，设置加热温度到700℃，升温速率为10℃/min，恒温时间为2小时，降温采用自然冷却，插上伴热带，开始加热；降温时，将加热区推开，确保其降温速率，同时将橡胶管从塑料瓶中拿出，当温度降低到400℃以下时，可以关掉氮气瓶，也可以关掉水平管式炉的电源，直至降到室温后，关掉伴热带，取下塞子；将方舟用铁丝勾出，放置到桌面上，用药匙进行挖取。
将挖取下来的胶放置于普通研钵中，进行粗磨，随后倒入到玛瑙研钵中，进行细磨，反复的磨了几次后将其倒入200目的筛子上，并将筛子安置到过筛机上进行过筛，取出200目以下的筛子倒入到烧杯中；将未过筛成功的胶可以再次进行研磨并进行过筛，或先放入保鲜袋，注明此批是未过筛成功的700℃下2小时炭化的胶，然后和下次新制取出来的同样的胶混合到一起再次研磨过筛，将筛子用吹风机吹干净，并用亚麻纸擦拭一圈后放回。
将口罩和手套戴好，取出事先准备好的盐酸，倒入到装有200目以下胶的烧杯中，确保胶被盐酸完全浸没，并用玻璃棒充分搅拌，取出真空泵和抽滤瓶，二者用橡胶管连接好，瓶口插入布氏漏斗，并铺上滤膜；将真空泵启动，确保气密性没问题并使滤膜和漏斗之间紧密贴合，倒入盐酸和胶的混合物，期间贴合在烧杯璧面上的胶，可倒入去离子水冲刷后再倒入布氏漏斗中，然后反复往布氏漏斗中加入去离子水，期间不停的用PH试纸进行检测，直至PH等于7时停止加水，关掉真空泵；将布氏漏斗中的胶再次用药匙挖取到烧杯中，同样粘在璧面上的胶可以用去离子水冲刷下来，用镊子夹取里面的滤膜并丢弃掉，再次用同样的方法对烧杯中的胶进行第二次盐酸洗涤与过滤；随后再次将布氏漏斗中的胶放置到烧杯中，此次用氢氟酸进行洗涤过滤，其它操作流程不变，过滤完事后，取下布氏漏斗，放置到烘箱中，温度设置为105℃，期间用石油醚对塞子，方舟进行清洗，准备第二次实验。
待烘干后，将里面的胶取出，用电子天平进行称量确定其质量，然后取出氢氧化钾，挖取的质量为胶质量的三倍，然后将二者混合在一起，直接用玛瑙研钵进行研磨，研磨成粉末状为止；将其平铺到方舟内，和之前一样，将方舟沿着管壁推入到水平管式炉的加热区内，然后用塞子堵住管口，塞子中心贯穿有一根橡胶管，通入事前准备好的装有水的塑料瓶中，然后打开氮气瓶，通入氮气，先将流量调到最大，确保塑料瓶内有大量汽包冒出，并排干净里面的空气，随后将氮气流量调到50ml/min，启动水平管式炉，设置加热温度到700℃，升温速率为10℃/min，恒温时间为1小时40分钟，降温采用氮气气氛下的自然冷却，插上伴热带，开始加热；开始降温时，将加热区推开，确保其降温速率，同时将橡胶管从塑料瓶中拿出，当温度降低到400℃以下时，可以关掉氮气瓶，也可以关掉水平管式炉的电源，直至降到室温后，关掉伴热带，取下塞子，将方舟用铁丝勾出，放置到桌面上。
将炭材料取出倒入到普通研钵中，注意贴着方舟璧面的尽可能不要，粗研磨后倒入玛瑙研钵中进行细研磨，然后倒入烧杯中，加入盐酸对其进行洗涤过滤，期间要不断的用玻璃棒进行搅拌，使其充分反应；将真空泵和抽滤瓶取出，二者用橡胶管连接好，瓶口插入布氏漏斗，并铺上滤膜，先启动真空泵，确保气密性没问题并使滤膜和漏斗之间紧密贴合，倒入盐酸和胶的混合物进行过滤，期间贴合在烧杯璧面上的碳，可倒入去离子水冲刷后再倒入布氏漏斗中，然后反复往布氏漏斗中加入去离子水，期间不停的用PH试纸进行检测，直至PH等于7时停止加水；过滤结束后，同样放置于烘箱中进行烘干，烘干结束后，将其取出，放入到保鲜袋中，至此，双700摄氏度下混合比例为3:1的炭材料制备完毕。
产物的SEM、TEM、BET表征结果见图1、图2和图3。结果表明，制备得到的炭材料具有发达的孔隙结构、均匀的孔径和较高的吸附性能。

Claims (5)

1.一种含油污泥基炭材料的制备方法，包括以下步骤：
将含油污泥放置于方舟中，并将方舟推至水平管式炉的加热区内，氮气气氛下的氮气流动速率为50ml/min，加热速率为10℃/min，加热温度为700℃，恒温时间为2小时，自然冷却到室温，得到除去油泥的胶。
将胶放置于普通研钵中进行粗磨，再放入玛瑙研钵中进行细磨，过筛得到200目以下的胶。
将200目以下的胶放置于烧杯中，倒入盐酸进行洗涤，随后进行抽滤，抽滤结束后再次用盐酸进行第二次洗涤和抽滤，等到此次抽滤结束后再用氢氟酸进行洗涤和抽滤，抽滤结束后放置于烘箱内进行烘干。
将烘干后的胶和KOH充分混合研磨，KOH的质量是胶质量的3倍，从而得到反应原料。
将反应原料平铺到方舟中，并将方舟推至水平管式炉的加热区内，氮气气氛下的氮气流动速率为50ml/min，加热速率为10℃/min，加热温度为700℃，恒温时间为1小时40分钟，氮气气氛下自然冷却到室温，得到炭材料。
将炭材料放置于玛瑙研钵中进行研磨，再放置于烧杯中，倒入盐酸进行充分洗涤，随后进行抽滤，抽滤结束后烘干，烘干后得到最终的炭材料。
2.根据权利要求1所述的一种含油污泥基炭材料的制备方法，其特征在于，过滤所用水为去离子水。
3.根据权利要求1所述的一种含油污泥基炭材料的制备方法，其特征在于，真空泵与抽滤瓶之间用橡胶管连接。
4.根据权利要求1所述的一种含油污泥基炭材料的制备方法，其特征在于，抽滤所用的漏斗为布氏漏斗。
5.根据权利要求1所述的一种含油污泥基炭材料的制备方法，其特征在于，KOH与胶混合时必须保证研磨成粉末，且放入方舟时必须保证混合物平铺在方舟里。
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