CN108535336A - 一种石墨烯/二硫化钼/硫化镉复合传感材料的制备方法 - Google Patents

一种石墨烯/二硫化钼/硫化镉复合传感材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯/二硫化钼/硫化镉复合传感材料的制备方法，包括氧化石墨烯的制备、采用水热法合成氧化石墨烯‑二硫化钼复合材料、水热法合成石墨烯‑二硫化钼‑硫化镉复合材料。与现有技术相比，本发明具有以下优点：制备所得石墨烯‑二硫化钼‑硫化镉复合传感材料的传感性能优异，且对低浓度NO2气体响应时间和恢复时间均低于30s。运用水热合成法所得复合传感材料，结构有序，热稳定性强；运用简易方法，对氧化石墨烯进行了有效的还原，并且形成了新型石墨烯/二硫化钼/硫化镉复合异质结，该方法环境友好，操作方便，成本低。因此，该制备方法具有传统方法所不具备的优势，具有规模化生产的潜力。

Description

一种石墨烯/二硫化钼/硫化镉复合传感材料的制备方法
技术领域
本发明属于材料领域，具体涉及一种石墨烯/二硫化钼/硫化镉复合传感材料的制备方法。
背景技术
目前，随着工业发展和机动车日益增多，二氧化氮已成为危害臭氧层和酸雨的主要污染物之一，且二氧化氮的微量水平足以破坏人体呼吸系统和肺组织。美国环境保护署(EPA)已确定环境空气质量标准为53ppb(年平均值)和100ppb(单小时平均值)。ppb级NO2的检测和测量对环境保护和人类健康都有重要意义。目前，各种技术已被用来检测微量NO2，包括电化学、光学和化学电阻传感器。然而，许多的研究都集中在纳米金属氧化物等方面，如氧化铟，氧化亚铜，氧化铁和氧化锌。然而，基于金属氧化物的传感器一直遭受工作温度高、选择性差的困扰，从而限制了气体传感器的实际应用。因此，由于比表面积大，具有载流子迁移率高以及低噪声等优点，基于石墨烯的传感器成为最有前途的气体传感器之一。
然而，单组分石墨烯气体传感器存在气体选择性差等缺点，无法满足实际应用需求。其次，石墨烯在水溶液中由于受到强烈范德华力相互作用易产生凝聚，大大削弱了其响应的灵敏度和恢复特性。荣成运用掺杂、表面改性、多组合和构建异质结等方法，可提高传感检测能力。众所周知，发展异质结型气体传感器可以加速电荷转移，从而有效地提高检测性能。周等研究者制备二硫化钼/石墨烯纳米异质结构不仅有更好的传感表现，而且有效地避免了石墨烯的集聚。Cho等人报道纳米异质结为基础的石墨烯复合材料大大缩短了检测NO2的时间。这些以石墨烯为基础的传感材料在无贵金属催化剂的帮助下，仍然显示出良好的灵敏度。然而，目前所报道的二硫化钼纳米结构通常是沉积在基底上的纳米颗粒或多层不规则的聚集体。到目前为止，基于MoS2多层纳米片增强传感活性气体传感器的制备仍然是一个挑战。
CdS是一种重要的II-VI族化合物半导体材料，由于其较宽的带隙(2.4eV)，优异的传输性能和良好的热稳定性等优点而具有广泛的应用。刘等人尝试将CdS作为传感材料制备高灵敏度的气体敏感元件，此元件具有超快响应和恢复速度。然而基于CdS纳米复合材料气体传感器针对低ppm级NO2的研究十分罕见，没有相关报道。目前，通过负载CdS和MoS2纳米晶复合石墨烯传感材料被视为提高传感活性的一种有效可行的方法。贾等人报道称CdS和MoS2纳米晶分散于石墨烯可以有效形成晶粒之间的异质结，从而提高电子转移速率。因此，可以预见构建石墨烯/MoS2/CdS纳米异质结构将为获得高性能低成本的NO2气体传感器提供有效途径。然而，相关报道大多局限于场效应晶体管和光学等方面的应用。
发明内容
本发明旨在克服现有技术不足，提供一种石墨烯/二硫化钼/硫化镉复合传感材料的制备方法，所得石墨烯/二硫化钼/硫化镉传感薄膜结构致密，性能稳定，具有良好的气敏传感性能。
本发明的上述目的是通过下面的技术方案得以实现的：
一种石墨烯/二硫化钼/硫化镉复合传感材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1，称取0.1～0.15克氧化石墨烯，加入80～100毫升蒸馏水超声分散；然后，称取钼酸钠和硫脲以1:4-1:6的摩尔比加入到氧化石墨烯分散液中，常温搅拌过夜后，将混合物转移到100毫升水热反应釜中并密封，在180℃条件下加热24-36小时；所得产品冷却至常温并收集，用蒸馏水彻底清洗多次，然后烘干得到氧化石墨烯-二硫化钼复合材料；
步骤S2，称取0.15～0.2克氧化石墨烯-二硫化钼复合材料加入50～60毫升乙醇进行超声分散，然后称取0.36克氯化镉、0.34克硫脲、0.24克聚氧乙烯月桂醚和0.5ml 50％水合肼添加上述分散液中，将混合物搅拌过夜，然后转移至100毫升水热反应釜中进行120℃热处理6-12小时；反应完成后将水热反应釜降温，用离心法分离冷却产物，洗涤，烘干，得到基于石墨烯-二硫化钼-硫化镉复合材料的传感器件。
优选地，所述氧化石墨烯制备方法如下：称取3～5克石墨粉和5～6克硝酸钾放入180～230毫升浓硫酸中缓慢搅拌，称取18～20克高锰酸钾缓慢加入到搅拌的混合物内，40℃保持6-12小时；然后加入160～180毫升蒸馏水混合稀释，70℃保持30-60分钟，接着用500毫升蒸馏水进行稀释，再加入6毫升30％过氧化氢在混合物中，形成棕黄色产物；将混合物进行离心分离，用蒸馏水洗涤除去金属离子和酸；之后，将混合物透析1-2周，真空干燥得到氧化石墨烯样品。
优选地，氧化石墨烯制备方法中真空干燥的温度为60℃。
优选地，步骤S1用蒸馏水彻底清洗四次。
优选地，步骤S1烘干温度为60℃。
优选地，步骤S2中，水热反应产物先用丙酮洗涤三次，再用乙醇洗涤一次。
优选地，步骤S2烘干温度为60℃。
有益效果：
与现有技术相比，本发明具有以下优点：制备所得石墨烯-二硫化钼-硫化镉复合传感材料的传感性能优异，且对低浓度NO2气体响应时间和恢复时间均低于30s。运用水热合成法所得复合传感材料，结构有序，热稳定性强；运用简易方法，对氧化石墨烯进行了有效的还原，并且形成了新型石墨烯/二硫化钼/硫化镉复合异质结，该方法环境友好，操作方便，成本低。因此，该制备方法具有传统方法所不具备的优势，具有规模化生产的潜力。
附图说明
图1为实施例1制备的传感材料的SEM图；
图2为实施例1制备的传感材料的TEM图；
图3为实施例1制备的传感材料的传感性能图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例具体介绍本发明实质性内容，但并不以此限定本发明的保护范围。
实施例1：
5克石墨粉和6克硝酸钾放入230毫升浓硫酸中进行温和的机械搅拌。20克高锰酸钾逐渐加入到搅拌的混合物内，40℃保持6小时。然后加入160毫升蒸馏水混合稀释，70℃保持30分钟，接着用500毫升蒸馏水进行稀释，再加入6毫升30％过氧化氢在混合物中，形成棕黄色产物。将混合物进行离心分离，用蒸馏水洗涤除去金属离子和酸。之后，将混合物透析一周，并60℃条件下真空干燥氧化石墨烯样品。
采用水热法合成氧化石墨烯-二硫化钼复合材料。称取0.1克氧化石墨烯，加入80毫升蒸馏水超声分散。然后，称取钼酸钠和硫脲以1:4的摩尔比加入上述混合物。在室温下搅拌过夜后，将混合物转移到100毫升水热反应釜中并密封，在180℃条件下加热24小时。所得产品冷却至室温并收集，用蒸馏水彻底清洗四次，然后在60℃的烘箱中烘干。
采用水热法合成石墨烯-二硫化钼-硫化镉复合材料。称取0.15克氧化石墨烯-二硫化钼复合材料加入50毫升乙醇进行超声分散。然后，称取0.36克氯化镉，0.34克硫脲，0.24克Brij35和0.5ml 50％水合肼添加上述分散液中。将混合物搅拌过夜，然后转移至100毫升水热反应釜中进行120℃热处理6小时。反应完成后将水热反应釜降温至室温，用离心法分离冷却产物，再用丙酮洗涤三次，乙醇洗涤一次，在60℃的烘箱中烘干，得到基于石墨烯-二硫化钼-硫化镉复合材料的传感器件。
图1为实施例1制备的传感材料的SEM图；图2为实施例1制备的传感材料的TEM图；图3为实施例1制备的传感材料的传感性能图；灵敏度随着NO2浓度从0.1ppm-10ppm变化，传感器的响应时间和恢复时间都小于30s。
实施例2：
3克石墨粉和5克硝酸钾放入180毫升浓硫酸中进行温和的机械搅拌。18克高锰酸钾逐渐加入到搅拌的混合物内，40℃保持12小时。然后加入180毫升蒸馏水混合稀释，70℃保持60分钟，接着用500毫升蒸馏水进行稀释，再加入6毫升30％过氧化氢在混合物中，形成棕黄色产物。将混合物进行离心分离，用蒸馏水洗涤除去金属离子和酸。之后，将混合物透析两周，并60℃条件下真空干燥氧化石墨烯样品。
采用水热法合成氧化石墨烯-二硫化钼复合材料。称取0.15克氧化石墨烯，加入100毫升蒸馏水超声分散。然后，称取钼酸钠和硫脲以1:6的摩尔比加入上述混合物。在室温下搅拌过夜后，将混合物转移到100毫升水热反应釜中并密封，在180℃条件下加热36小时。所得产品冷却至室温并收集，用蒸馏水彻底清洗四次，然后在60℃的烘箱中烘干。
采用水热法合成石墨烯-二硫化钼-硫化镉复合材料。称取0.2克氧化石墨烯-二硫化钼复合材料加入60毫升乙醇进行超声分散。然后，称取0.36克氯化镉，0.34克硫脲，0.25克Brij35和0.5ml 50％水合肼添加上述分散液中。将混合物搅拌过夜，然后转移至100毫升水热反应釜中进行120℃热处理12小时。反应完成后将水热反应釜降温至室温，用离心法分离冷却产物，再用丙酮洗涤三次，乙醇洗涤一次，在60℃的烘箱中烘干，得到基于石墨烯-二硫化钼-硫化镉复合材料的传感器件。
实施例2制备的传感材料的SEM图、TEM图及传感性能图与实施例基本一致；灵敏度随着NO2浓度从0.1ppm-10ppm变化，传感器的响应时间和恢复时间都小于30s。
本发明中，我们研究合成了石墨烯，二硫化钼和硫化镉纳米锥作为传感层的复合薄膜材料，并加工成传感器件。由简单的两步水热合成法将CdS纳米锥生长在二维层状石墨烯-二硫化钼基材并形成优质异质结。该石墨烯-二硫化钼-硫化镉复合薄膜气体传感器，具有大比表面积，多吸附位点和大量的p-n结等优点，大幅度提高传感灵敏度和响应速度。对0.2ppm的NO2气体该复合传感材料具有28％的灵敏度。此外，复合薄膜具有优良的气敏稳定性并对NO2气体具有优异的选择性。
上述实施例的作用在于具体介绍本发明的实质性内容，但本领域技术人员应当知道，不应将本发明的保护范围局限于该具体实施例。

Claims (7)

1.一种石墨烯/二硫化钼/硫化镉复合传感材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1，称取0.1～0.15克氧化石墨烯，加入80～100毫升蒸馏水超声分散；然后，称取钼酸钠和硫脲以1:4-1:6的摩尔比加入到氧化石墨烯分散液中，常温搅拌过夜后，将混合物转移到100毫升水热反应釜中并密封，在180℃条件下加热24-36小时；所得产品冷却至常温并收集，用蒸馏水彻底清洗多次，然后烘干得到氧化石墨烯-二硫化钼复合材料；
步骤S2，称取0.15～0.2克氧化石墨烯-二硫化钼复合材料加入50～60毫升乙醇进行超声分散，然后称取0.36克氯化镉、0.34克硫脲、0.24克聚氧乙烯月桂醚和0.5ml 50％水合肼添加上述分散液中，将混合物搅拌过夜，然后转移至100毫升水热反应釜中进行120℃热处理6-12小时；反应完成后将水热反应釜降温，用离心法分离冷却产物，洗涤，烘干，得到基于石墨烯-二硫化钼-硫化镉复合材料的传感器件。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯制备方法如下：称取3～5克石墨粉和5～6克硝酸钾放入180～230毫升浓硫酸中缓慢搅拌，称取18～20克高锰酸钾缓慢加入到搅拌的混合物内，40℃保持6-12小时；然后加入160～180毫升蒸馏水混合稀释，70℃保持30-60分钟，接着用500毫升蒸馏水进行稀释，再加入6毫升30％过氧化氢在混合物中，形成棕黄色产物；将混合物进行离心分离，用蒸馏水洗涤除去金属离子和酸；之后，将混合物透析1-2周，真空干燥得到氧化石墨烯样品。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：真空干燥的温度为60℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S1用蒸馏水彻底清洗四次。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S1烘干温度为60℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S2中，水热反应产物先用丙酮洗涤三次，再用乙醇洗涤一次。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S2烘干温度为60℃。
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