CN108535305B - 一种基于元素成像的超导纳米线均匀性分析的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于元素成像对超导纳米线进行均匀性分析的方法，包括以下步骤：制备需要进行均匀性分析的纳米线条样品；对选定区域选定元素进行AES元素成像；将所得元素分布强度信息导入MATLAB；对所得信息进行横向分析，标定纳米线过渡区宽度参数；对所得信息进行纵向分析，标定纳米线边缘粗糙度参数。本发明提出了标定纳米线均匀性的参数，并通过实例说明给出了详细的分析方法，所得均匀性分析结果与实际超导纳米线制备情况相符，为判别超导纳米线质量提供了直观的标准。
Description
技术领域
本发明涉及一种分析超导纳米线均匀性的方法，具体涉及一种基于AES元素成像，借助MATLAB软件对超导纳米线均匀性进行分析的方法。
背景技术
超导纳米线单光子探测器(SNSPD)具有效率高、暗计数低、探测速度快和响应频谱宽等特点，是目前综合性能最佳的单光子探测器，在量子通信、高速深空通讯、激光测距、生物荧光检测等方面有诸多应用。这些应用也要求SNSPD进一步提高其性能，需要器件具有更高效率，更大探测面积，更大阵列规模和光子数分辨功能等。大阵列和大尺寸的SNSPD器件相比小尺寸普通器件而言，其制备工艺的难度急剧提高，一致性和成品率也进一步下降，这都制约了SNSPD器件的进一步发展和应用。造成这种瓶颈的主要原因是超导纳米线的均匀性，包括薄膜材料的均匀性和纳米线条的图形均匀性，难以保证。
具有超大长宽比的超导纳米线条是超导纳米线单光子探测器器件(SNSPD)制备的核心组成部分，其均匀性直接影响了器件的探测效率、暗计数、时间抖动等关键参数，也是影响器件一致性和成品率的重要因素。
目前对于超导纳米线均匀性的分析主要集中在几何设计及缺陷方面，对于薄膜及纳米线本身的均匀性分析较少，且缺乏直观的判别纳米线质量的标准。这给器件制作的前期筛选带来了很多困难。
发明内容
发明目的：通过对纳米线的AES元素成像和MATLAB图形分析，从元素分布均匀性角度建立了一种评价超导纳米线条均匀性的方法。这种方法可以直观地表征薄膜及纳米线均匀性，为优化器件制备工艺和提高器件成品率，提供预判筛选标准和判据。
技术方案：为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为一种基于AES元素成像，借助MATLAB软件图像分析对超导纳米线均匀性进行分析的方法，包括以下步骤：
(1)超导纳米线样品制备
制备超导纳米线样品；
(2)AES元素成像
使用俄歇电子谱(AES)对选定纳米线区域进行扫描元素成像；
(3)MATLAB数据分析
根据AES成像所得数据，利用MATLAB软件绘制元素强度分布图；
(4)纳米线条边缘过渡区参数标定
在垂直于纳米线条方向，通过计算确认各元素过渡区宽度；
(5)纳米线条边缘粗糙度参数标定
在平行于纳米线条方向，通过计算获得竖直方向上纳米线条边缘的均匀性分析信息，从而标定纳米线条边缘粗糙度。
有益效果：本发明可以对超导纳米线条针对不同元素进行均匀性分布分析，并可通过纳米线条边缘过渡区参数和纳米线条边缘粗糙度参数的计算直观反映纳米线条均匀性。此方法对不同材料制备的超导纳米线条均适用，借助所得参数可对不同条件下制备的纳米线条均匀性进行直接比较。
附图说明
图1是200nm、400nm和600nm宽的NbN纳米线条的SEM(扫描电子显微镜，ScanningElectron Microscope)图；
图2中展示的是加热NbN样品上200nm宽的纳米线条选定区域的SEM图像以及对应的AES元素分布图，其中(a)-(b)是加热NbN样品上200nm宽的纳米线条选定区域的SEM图像,(c)-(f)分别为N、Nb、Si、O的元素分布图；
图3是纳米线条边缘过渡区参数标定示例图，其中(a)为加热NbN样品上400nm纳米线条AES成像区域的SEM图，(b)为(a)对应的的元素分布图，(c)为沿着纳米线条方向元素强度纵向相加之和的曲线，(d)为(c)中曲线的导数曲线，波峰位置对应纳米线条边缘，以波峰的半波宽标定边缘过渡区域的宽度；(e)、(f)分别为加热制备样品与常温制备样品的边缘过渡区域宽度统计图。
图4是纳米线条边缘过渡区参数标定示例图，其中(a)为加热样品200nm纳米线条AES成像区域的Si元素分布图，(b)为线条边缘提取示意图，(c)、(d)分别为加热制备样品与常温制备样品的边缘粗糙度统计图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
实施例：本实施例包括以下步骤：
(1)超导纳米线样品制备
选取在常温和加热条件下制备的6nm厚NbN薄膜，使用相同条件进行电子束刻蚀(EBL)，并使用Ar/SF6气体进行反应离子刻蚀(RIE)从而得到形状相同，线宽分别为200nm，400nm，600nm的纳米线蜿蜒结构，样品尺寸为12*18μm2，图1给出了不同线宽纳米线条的扫描电子显微镜图像。
(2)AES元素成像
使用俄歇电子谱(AES)对纳米线区域进行扫描元素成像。
使用俄歇电子谱获得原始数据是因为其是一种表面灵敏的分析技术，利用高能电子束作为激励源，电子束激发的原子随后被释放，从而导致“俄歇”电子的发射，所发射的俄歇电子的动能反映了样品表面上当前探测元素的特征信息。高能电子束可以在可变大小的区域上进行扫描，也可以聚焦选定的位置，且能够在10～20nm直径范围内聚焦电子束，检测极限约为0.1～1.0atomic％，这些性能使得俄歇电子谱成为分析微小表面元素特征的有力方法。
我们使用的设备型号是PHI 680 Auger Nanoprobe，在常温与加热制备样品不同尺寸的纳米线图形上分别选取约3.5*3.5μm2区域，在选定区域内移动光束进行扫描测量从而获得了纳米线条上N、Nb、Si、O元素的强度分布数据。
(3)MATLAB数据分析
根据AES成像所得数据，我们利用MATLAB绘制元素分布图，对应位置的元素峰值强度，分布图上像素值越大。图2中展示的是加热NbN样品上200nm宽的纳米线条选定区域的SEM图像以及对应的AES元素分布图。
(4)纳米线边缘过渡区宽度参数标定
以加热NbN样品上的400nm纳米线条为例，如图3(a)所示，基于二维元素强度分布矩阵，通过MATLAB生成的元素分布图如图3(b)所示，计算获得沿着线条方向的数值和(图3(c))，接着对其求导，获得的导数曲线(图3(d))反映的是垂直于纳米线条方向元素分布的变化幅度，纳米线边缘处对应一个局部峰值，通过计算获得各波峰处的对应半波宽(强度降为一半处对应的宽度)，并用其来表征边缘过渡区宽度参数。对不同宽度纳米线上的四种元素，我们均计算了扫描区域内所有线条边缘过渡区宽度(FWHM数值)并取平均值作为最终表征值，如图3(e)、(f)所示。四种元素均存在过渡区，这与实际情况相符，通过工艺刻蚀得到的纳米线条边缘上元素分布强度并不是理想的骤然变为0，而是有一段过渡区。这主要是由制备工艺，特别是EBL与RIE工艺造成的，会导致纳米线条有效宽度小于设计宽度。以加热样品为例，对于200nm纳米线条，边缘过渡区宽度在35～48nm之间，当线条尺寸增大到400nm，边缘过渡区宽度也增大到70～90nm之间，随着纳米线宽度的增大，边缘过渡区宽度趋于稳定。从图3中可以看出加热样品与常温样品除O元素外，差别不大。纳米线条设计宽度越小，工艺原因产生的边缘过渡区对其实际线宽的相对影响越大，一般理论分析中忽略了这部分过渡区域的大小，但在实际样品中线条尺寸在50-150nm左右，过渡区域尺寸还是相当可观的，而实际线宽的减小对器件Ic也将产生影响，从而影响器件性能。
(5)纳米线条边缘粗糙度参数标定
如图4(a)、(b)所示，我们基于二维元素强度分布矩阵，在平行纳米线条方向，借助MATLAB实现图像处理中的K-means算法以及边缘提取算法，定位了纳米线条的实际边缘线条位置。利用公式：
式中，Line Roughness表示纳米线边缘粗糙度参数，X表示实际线条坐标，Y表示理想直线的位置坐标，Cov(X,Y)表示X,Y之间的协方差，Var(X)表示X的方差，Var(Y)表示Y的方差，粗糙度的数值在0到1之间，越接近1意味着纳米线边缘越接近直线。
我们计算了测量区域中不同宽度的所有纳米线条上不同元素的边缘粗糙度并取平均，如图4(c)、(d)所示，随着纳米线条设计宽度的减小，刻蚀得到的实际纳米线条边缘粗糙度值越小，意味着边缘越粗糙，与理想的直线相差越大。对于长宽比很大的纳米线蜿蜒线，这意味着在线条上的出现宽度起伏，这会影响器件的临界电流和偏置电流，也可能会影响器件响应的一致性。比较两种样品的粗糙度结果可以看出，加热样品线条粗糙度整体略优于常温样品。
Claims (9)
1.一种基于元素成像的超导纳米线均匀性分析的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)超导纳米线样品制备
制备超导纳米线样品；
(2)AES元素成像
使用俄歇电子谱对选定纳米线区域进行扫描元素成像，获得元素峰值强度数据；
(3)MATLAB数据分析
根据俄歇电子谱元素成像所得数据，利用MATLAB软件绘制元素强度分布图；
(4)纳米线条边缘过渡区参数标定
在垂直于纳米线条方向，通过计算确认各元素过渡区宽度；
(5)纳米线条边缘粗糙度参数标定
在平行于纳米线条方向，通过计算获得竖直方向上纳米线条边缘的均匀性分析信息，从而标定纳米线条边缘粗糙度。
2.根据权利要求1所述的一种基于元素成像的超导纳米线均匀性分析的方法，其特征在于：所述的步骤(2)中，使用俄歇电子谱扫描同一纳米线样品针对不同元素获得分布强度信息时，保持扫描区域不变，电子束聚焦直径相同，从而保证分辨率相同。
3.根据权利要求1所述的一种基于元素成像的超导纳米线均匀性分析的方法，其特征在于：所述的步骤(2)中，俄歇电子谱元素成像获得的是扫描区域上对应位置的元素峰值强度，数值越大，强度越大。
4.根据权利要求1所述的一种基于元素成像的超导纳米线均匀性分析的方法，其特征在于：所述的步骤(3)中，元素峰值强度数据导入MATLAB软件后，生成对应的二维元素强度分布矩阵，利用imagesc()命令生成元素强度分布图。
5.根据权利要求4所述的一种基于元素成像的超导纳米线均匀性分析的方法，其特征在于：所述的步骤(4)中，选取半波宽数值来标定过渡区宽度，对二维元素强度分布矩阵计算沿着纳米线条方向的数值和，接着对数值和求导，获得导数曲线，反映了垂直于纳米线条方向元素分布的变化幅度，纳米线边缘处对应一个局部峰值，通过计算获得各波峰处的对应半波宽，并用半波宽来表征边缘过渡区的宽度，宽度数值越大，纳米线边缘越不陡峭，越偏离理想情况。
6.根据权利要求1所述的一种基于元素成像的超导纳米线均匀性分析的方法，其特征在于：所述的步骤(5)中，对二维元素强度分布矩阵，在平行纳米线条方向，借助MATLAB实现图像处理中的K-means算法以及边缘提取算法，定位纳米线条的实际边缘线条位置。
7.根据权利要求6所述的一种基于元素成像的超导纳米线均匀性分析的方法，其特征在于：所述K-means算法是一种聚类算法，将数据按照需求分成相似的类集合；而所述边缘提取算法是利用图像边缘的灰度或结构信息的突变，通过梯度计算出边缘变化，借助一阶或二阶导数算子来标定图像边缘的方法。
8.根据权利要求7所述的一种基于元素成像的超导纳米线均匀性分析的方法，其特征在于：首先利用K-means算法对二维元素强度分布矩阵做初步处理，标定大面积的有膜或无膜区域，继而利用边缘提取算法中的Canny算子，对纳米线条边缘部分进行提取，得到实际线条坐标；公式：
中所示通过计算实际线条坐标与理想直线的位置坐标的相关性，表征纳米线边缘的粗糙度，式中Line Roughness表示纳米线边缘粗糙度参数，X表示实际线条坐标，Y表示理想直线的位置坐标，Cov(X,Y)表示X,Y之间的协方差，Var(X)表示X的方差，Var(Y)表示Y的方差，粗糙度的数值在0到1之间，越接近1意味着纳米线边缘越接近直线。
9.根据权利要求8所述的一种基于元素成像的超导纳米线均匀性分析的方法，其特征在于：所述Canny算子通过MATLAB中的edge()函数调用。
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