CN108535163B - 一种测定炸药晶体比表面积的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种测定炸药晶体比表面积的方法，该方法包括如下步骤：将特定的氘代试剂与其对应的非氘代试剂配制成系列衬度变换的混合溶液，然后将所述混合溶液和待测炸药晶体制备成系列衬度变换的炸药晶体悬浮液，然后做中子小角散射测试，并对中子小角散射实验数据进行处理获得绝对强度散射曲线，然后通过求解线性方程组和Porod拟合获得炸药晶体内部闭孔和外部比表面积的数量。该方法是同时测定炸药晶体内部闭孔和外部比表面积的有效方法，所获得的数值是深入研究炸药晶体内部缺陷对宏观感度、力学性能、爆燃特性等影响关联的基础，也可作为鉴定炸药晶体品质的参考。
Description
技术领域
本发明涉及一种测定炸药晶体比表面积的方法，特别是涉及一种测定炸药晶体内部闭孔和表面开孔比表面积的方法。
背景技术
炸药晶体是含能材料(推进剂、焰火剂、混合炸药和聚合物粘结炸药等)爆炸做功过程的主要能量来源，广泛应用于军事和国民经济的各领域。由于炸药晶体一般为通过溶液重结晶生长出来的几十纳米到几百微米粒径尺寸的颗粒物，这就导致成型炸药晶体颗粒内部不可避免的因为溶剂包裹而带有许多内部闭孔和表面开孔缺陷(也称为炸药晶体中的初始缺陷)，其中内部闭孔的尺寸范围在几纳米至几百微米，这些开孔和闭孔还可能会在后续加工、使用等过程的温度和力学载荷作用下发生演化。炸药晶体中的开孔和闭孔缺陷一方面会显著影响炸药晶体本身的感度和力学性能，另一方面则会通过影响炸药的爆燃特性进而影响做功过程。对炸药晶体中开孔和闭孔缺陷的准确表征是深入研究其对感度、力学性能、爆燃特性等宏观性能影响关系的重要基础，也是鉴定炸药晶体品质的一个重要方面。
目前，对炸药晶体初始缺陷的常见表征方法有光学显微镜法、扫描电子显微镜法、原子力显微镜法、表观密度法、BET测定比表面积法、CT法、压汞法等。然而，光学显微镜、扫描电子显微镜和原子力显微镜可以定性表征表面开孔结构；折光匹配显微镜法只能观察炸药晶体内部缺陷分布情况，无法对内部闭孔和外部开孔进行定量；表观密度法只能给出炸药整体的孔隙率；BET法只能测定炸药晶体外部的比表面积，无法给出内部闭孔的比表面积；CT法也只能给出内部微米级尺寸以上的孔洞信息，而对大量纳米尺度孔洞信息则无能无力；压汞法也只能给出表面开孔的信息。因此，没有单一手段能够给出开孔和闭孔的所有信息，实际中通常需要综合应用多种表征手段。
发明内容
为克服现有表征炸药晶体内部闭孔和表面开孔无法同时定量的缺点，本发明提供一种能够测定炸药晶体比表面积的方法，特别是涉及一种测定炸药晶体开孔和闭孔比表面积的方法。
本发明所提供的测定炸药晶体比表面积的方法，包括如下步骤：将特定的氘代试剂与其对应的非氘代试剂按照一定体积比配制成三组以上系列衬度变换的混合溶液，然后将所述混合溶液和待测炸药晶体共同置于中子光程为0.1mm～20mm的中子小角散射专用样品容器中充分静置并获得系列衬度变换的炸药晶体悬浮液，然后对所述炸药晶体悬浮液开展中子小角散射测试并获得中子小角散射实验数据，然后对所述中子小角散射实验数据进行扣背地和绝对强度修正并获得绝对强度散射曲线，然后对所述绝对强度散射曲线求解线性方程组并做Porod拟合获得炸药晶体内部闭孔和外部比表面积的绝对数量。
所述特定的氘代试剂为对炸药晶体不溶或微溶并可良好浸润炸药晶体的一种氘代试剂或若干种组合。
所述氘代试剂与其对应的非氘代试剂的体积为0～1之间任意比例。
所述系列衬度变换的混合溶液为与炸药晶体的中子散射长度密度相同或不同的溶液。
所述中子小角散射测试为中子小角散射、超小角中子散射或自旋回波中子小角散射中的一种或以上。
所述求解线性方程组为，对于炸药晶体颗粒和氘代溶液组成的散射体系，散射强度I可以表示为
I(Δρ,q)＝Δρ2I1(q)+ΔρI12(q)+I2(q)
其中，I1是炸药晶体表面开孔的散射强度，I2是炸药晶体内部闭孔的散射强度，I12是二者相关联的散射强度，Δρ是衬度因子(炸药晶体和混合溶液的散射长度密度之差)，q是散射矢量。当Δρ趋于零时，散射信号只来源于晶体内部缺陷。三组以上系列衬度变换的炸药晶体悬浮液对应不同Δρ的散射强度I(Δρ，q)，即可联立方程组，即可联立方程组求解出I1和I2。
所述Porod拟合为，在Porod区样品的绝对散射强度与散射矢量的负四次方成正比，其中比例系数正比于样品内部的总的界面面积，具体如下所示
式中,S是单位质量样品内部总的界面面积；Δρ是界面所对应的相邻两相之间的中子散射长度密度差。
通过porod拟合I1和I2则可分别获得炸药晶体表面开孔和炸药晶体内部闭各自的比表面积数值。
由于上述检测方法中涉及到操作含能材料和氘代溶液，故所有实验过程中一定要遵守含能材料和氘代溶液相关的安全操作规程和注意事项，相关操作都由具备资质的人员和在特定的场所完成。
在实际应用中，只要氘代溶液的中子散射长度密度和中子小角散射测试的q范围选择恰当，即可根据以上步骤得到较好的绝对强度散射曲线，进而获得炸药晶体内部闭孔和表面开孔的比表面积。
采用本发明测试炸药晶体的比表面积，具有如下优点：
(a)本发明的样品制备过程比较简单，而且整个测试过程对样品是无损伤的，测试完成后将样品过滤并烘干即可回收；
(b)本发明能够一次分别给出炸药晶体内部闭孔和外部开孔的各自的比表面积信息，对于部分样品还可以进一步分析中子小角散射曲线给出表面分型特征；
(c)本发明中的中子小角散射测试，样品的测试区域在厘米级范围，给出的是非常有应用价值的体相统计平均信息；
(d)以本发明中所获得内外孔洞比表面积信息为基础，可以进一步深入探索炸药晶体内外缺陷结构对其宏观感度、力学性能、爆燃特性的影响关系，其开孔和闭孔比表面积数值可以直接用于鉴定炸药晶体的品质好坏；
(e)本发明中的炸药晶体样品还可以是从聚合物粘结炸药等成型复合炸药中溶解而获得，进而可以开展更多与复合炸药制备工艺、“构效”关系相关的研究。
附图说明
图1为实例1中所获得HMX1样品在不同衬度点的绝对强度散射曲线；
图2为实例1中所获得五个样品在衬度匹配点的绝对强度散射曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。下述实施例中如无特别说明，所述方法均为常规方法。下述实施例中所用的炸药晶体均可通过商业途径购买或特定生产单位来定制合成来获得。
实施例1测定HMX炸药晶体粉末的比表面积
为了测定HMX炸药晶体内部闭孔和外表面开孔的比表面积，选用不溶剂HMX炸药晶体的环己烷(中子散射长度密度为中子散射长度密度为-0.279×1010cm-2)和氘代环己烷(中子散射长度密度为6.68×1010cm-2)作为衬度浸泡的溶液；将氘代环己烷和非氘代环己烷按照体积比为10:90、70:30和0:100配制成三组系列衬度变换的混合溶液；然后将所述混合溶液和五种待测HMX炸药晶体粉末共同置于中子光程为1mm的中子小角散射专用石英比色皿中静置24h并得到系列衬度变换的炸药晶体悬浮液；然后利用中国绵阳研究堆的中子小角散射谱仪对所述炸药晶体悬浮液开展中子小角散射测试，并获得中子小角散射实验数据；然后对所述中子小角散射实验数据进行扣背地和绝对强度修正并获得绝对强度散射曲线，如附图1和图2所示；然后对所述绝对强度散射曲线求解线性方程组并做Porod拟合获得炸药晶体内部闭孔和外部比表面积的绝对数量，如表1所示，其中HMX1的外部比表面积为0.405m2/g。
表1实例1中porod拟合后获得HMX炸药晶体内部比表面积数值
| 样品编号 | 内部孔洞比表面积 |
| HMX1 | 0.137m<sup>2</sup>/g |
| HMX2 | 0.332m<sup>2</sup>/g |
| HMX3 | 0.332m<sup>2</sup>/g |
| HMX4 | 0.332m<sup>2</sup>/g |
| HMX5 | 0.505m<sup>2</sup>/g |
实施例2测定某TATB基PBX样品中TATB炸药晶体的比表面积
为了测定某TATB基PBX炸药中TATB炸药晶体的内部闭孔和外表面开孔的比表面积，首先选用乙酸乙酯将PBX中的粘结剂溶解掉，然后过滤烘干获得TATB炸药晶体粉末；选用不溶TATB炸药晶体的水(中子散射长度密度为中子散射长度密度为-0.560×1010cm-2)和重水(中子散射长度密度为6.33×1010cm-2)作为衬度浸泡的溶液；将水和重水按体积比为50:50、21:79、0:100配制成三组系列衬度变换的混合溶液；然后将所述混合溶液和待测TATB炸药晶体粉末共同置于中子光程为0.1mm的中子小角散射专用石英比色皿中静置24h并得到系列衬度变换的炸药晶体悬浮液；然后对所述炸药晶体悬浮液开展中子小角散射测试，并获得自旋回波小角散射实验数据；然后对所述中子小角散射实验数据进行扣背地和绝对强度修正并获得绝对强度散射曲线；然后对所述绝对强度散射曲线求解线性方程组并做Porod拟合，则获得炸药晶体内部闭孔和外部比表面积的绝对数量。
实施例3测定某LLM-105炸药晶体的比表面积
选用不溶于LLM-105炸药晶体的甲醇(中子散射长度密度为中子散射长度密度为-0.373×1010cm-2)和氘代甲醇(中子散射长度密度为5.80×1010cm-2)作为衬度浸泡的溶液；将甲醇和氘代甲醇按体积比为100:0、10:90、0:100配制成三组系列衬度变换的混合溶液；然后将所述混合溶液和LLM-105炸药晶体粉末共同置于中子光程为20mm的超小角中子散射专用石英比色皿中静置24h并得到系列衬度变换的炸药晶体悬浮液；然后对所述炸药晶体悬浮液开展超小角中子散射测试，并获得实验数据；然后对所述超小角中子散射实验数据进行扣背地和绝对强度修正并获得绝对强度散射曲线；然后对所述绝对强度散射曲线求解线性方程组并做Porod拟合，则获得炸药晶体内部闭孔和外部比表面积的绝对数量。
Claims (3)
1.一种测定炸药晶体比表面积的方法，其特征在于：所述的方法包括如下步骤：
a.将特定的氘代试剂与其对应的非氘代试剂按照一定体积比配制成三组以上系列衬度变换的混合溶液，所述系列衬度变换的混合溶液为与炸药晶体的中子散射长度密度相同或不同的溶液;
b.将所述混合溶液和待测炸药晶体共同置于中子光程为0.1mm～20mm的中子小角散射专用样品容器中充分静置，获得系列衬度变换的炸药晶体悬浮液；
c.对所述炸药晶体悬浮液开展中子小角散射测试，获得中子小角散射实验数据，所述中子小角散射测试为中子小角散射、超小角中子散射或自旋回波小角中子散射中的一种或以上；
d.对所述中子小角散射实验数据进行扣背地和绝对强度修正，获得绝对强度散射曲线；
e.对所述绝对强度散射曲线求解线性方程组并做Porod拟合，获得炸药晶体内部闭孔和外部比表面积的绝对数量。
2.根据权利要求1所述测定炸药晶体比表面积的方法，其特征在于：所述特定的氘代试剂为对炸药晶体不溶或微溶并可良好浸润炸药晶体的一种氘代试剂或若干种组合。
3.根据权利要求1所述测定炸药晶体比表面积的方法，其特征在于：所述氘代试剂与其对应的非氘代试剂的体积为0～1之间任意比例。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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