CN108532291A - 一种碳布表面原位生长二氧化锰纳米片增强树脂基摩擦材料的制备方法 - Google Patents

一种碳布表面原位生长二氧化锰纳米片增强树脂基摩擦材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种碳布表面原位生长二氧化锰纳米片增强树脂基摩擦材料的制备方法，首先将碳布除去上浆剂后，反复洗涤并烘干；将烘干的碳布放入过氧化氢溶液中浸泡，反复冲洗并烘干；其次将得到的碳布置于高锰酸钾溶液中，于常温下水浴震荡，随后将所得混合体系进行水热反应，反应完成后自然冷却得到改性碳布，经去离子水反复清洗并烘干；最后将得到的改性碳布利用改性酚醛树脂浸渍后热压固化即得到树脂基摩擦材料。本发明通过在碳布表面生长二氧化锰纳米片，制备出碳布/二氧化锰多尺度增强体，进而制备出力学强度高、摩擦系数高、磨损量低等特点的树脂基摩擦材料。

Description

一种碳布表面原位生长二氧化锰纳米片增强树脂基摩擦材料 的制备方法
技术领域
本发明属于湿式摩擦材料领域，具体涉及一种碳布表面原位生长二氧化锰纳米片增强树脂基摩擦材料的制备方法。
背景技术
在湿式摩擦领域，碳纤维增强树脂基摩擦材料由于具有耐磨性好、机械强度高、承载能力强等一系列优点，而引起了相关领域研究人员的广泛关注。众所周知，纤维与树脂界面性能的好坏直接决定着复合材料的力学性能。良好的界面可以使载荷有效的从基体转移到纤维上，从而减少应力集中并提高复合材料机械强度。因此，对碳纤维表面进行改性从而获得一个优异的界面性能对复合材料来说至关重要。
申请号为CN104532549A的中国专利“一种基于微波诱导等离子体快速获取碳/碳化硅同轴纤维的方法及应用”将碳纤维、硅粉、二氧化硅粉充分混合后形成混合体，并置于真空或惰性气体常压保护条件下；利用微波对混合体加热，使碳纤维表面活化并激发高温反应，得到碳/碳化硅同轴纤维。尽管这种制备方法可以简单便捷、并且快速的得到结构理想C/SiC同轴纤维。但是由于采用微波诱导等离子体辐照技术，会对纤维本身力学强度有一定的损伤，进而不利于复合材料的力学强度增强。
申请号为CN105908491A的中国专利“制备表面生长有碳纳米管的连续碳纤维的装置和方法”将碳纤维丝束穿过前、后牵伸辊和石英管并张紧，石英管中通入氩气净化后将氢气与氩气的混合气体通入加热的石英管中，再将二茂铁溶解到溶剂中后通入石英管中，碳纳米管在行进的碳纤维表面沉积，得到表面生长碳纳米管的连续碳纤维。此法工艺简单，但实验条件较为苛刻，且沉积碳纳米管所需温度较高，不利于工程应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳布表面原位生长二氧化锰纳米片增强树脂基摩擦材料的制备方法，以克服上述现有技术存在的缺陷，本发明通过在碳布表面生长二氧化锰纳米片，制备出碳布/二氧化锰多尺度增强体，进而制备出力学强度高、摩擦系数高、磨损量低等特点的树脂基摩擦材料。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种碳布表面原位生长二氧化锰纳米片增强树脂基摩擦材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将碳布除去上浆剂后，反复洗涤并烘干；将烘干的碳布放入过氧化氢溶液中浸泡，反复冲洗并烘干；
步骤二：将步骤一得到的碳布置于高锰酸钾溶液中，于常温下水浴震荡，随后将所得混合体系进行水热反应，反应完成后自然冷却得到改性碳布，经去离子水反复清洗并烘干；
步骤三：将步骤二得到的改性碳布利用改性酚醛树脂浸渍后热压固化即得到树脂基摩擦材料。
进一步地，步骤一中将碳布用丙酮溶液浸泡48h以除去上浆剂。
进一步地，步骤一中将烘干的碳布放入过氧化氢溶液中浸泡10h。
进一步地，步骤二中的高锰酸钾溶液形成过程为：将高锰酸钾溶解于去离子水中，且每50～100mL去离子水中加入0.2～1mmol的高锰酸钾。
进一步地，步骤二中水浴震荡时间为30～60min。
进一步地，步骤二中水热反应温度为100～175℃，时间为1～3h。
进一步地，步骤三中改性酚醛树脂与改性碳纤维的质量比为(3～4)﹕(5～6)。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
1)本实验利用一步水热法，在碳布表面原位生长二氧化锰纳米片，且二氧化锰纳米片垂直生长于纤维表面，其形貌均匀、分散性好；
2)本实验反应工艺简单、耗时短、合成温度低，更有利于工程应用；
3)本实验制备的碳布/二氧化锰多尺度增强体，不仅增大了纤维的表面积和粗糙度，而且充分发挥了二氧化锰纳米片的机械铆钉作用；进而改善纤维与树脂之间的界面结合性能；
4)与未处理纤维所制备的复合材料相比，改性过后材料的弯曲强度和拉伸强度分别提升16.3％和30.2％；复合材料的摩擦系数有了明显提升，而且磨损率降低了38.7％。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的二氧化锰纳米片改性碳布前后SEM照片，其中a表示未处理碳布；b表示碳布表面生长二氧化锰纳米片；c为b的局部放大图；
图2是本发明实施例1采用未改性碳布与二氧化锰改性碳布制备的摩擦材料磨损率对比图，其中CFRP-0：未改性碳布增强树脂基摩擦材料；CFRP-125：二氧化锰改性碳布增强树脂基摩擦材料。
具体实施方式
下面对本发明做进一步详细描述：
一种碳布表面原位生长二氧化锰纳米片以增强树脂基摩擦材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将碳布用丙酮溶液浸泡48h，待除去上浆剂后，将碳布反复洗涤并烘干；将烘干的碳布放入过氧化氢溶液中浸泡10h之后，反复冲洗并烘干；
步骤二：将0.2～1mmol的高锰酸钾溶解于50～100mL去离子水中，形成高锰酸钾溶液，将得到的碳布放入其中，于常温下水浴震荡30～60min。随后将所得混合体系于100～175℃下进行水热反应，反应时间为1～3h，水热反应完成后自然冷却得到改性碳布，经去离子水反复清洗并烘干；
步骤三：将改性碳布利用改性酚醛树脂浸渍后热压固化即得到树脂基摩擦材料，其中改性酚醛树脂与改性碳纤维的质量比为(3～4)﹕(5～6)。
下面结合实施例对本发明做进一步详细描述：
实施例1
步骤一：将碳布用丙酮溶液浸泡48h，待除去上浆剂后，将碳布反复洗涤并烘干；将烘干的碳布放入过氧化氢溶液中浸泡10h之后，反复冲洗并烘干；
步骤二：将0.2mmol的高锰酸钾溶解于70mL去离子水中，形成高锰酸钾溶液，将得到的碳布放入其中，于常温下水浴震荡60min。随后将所得混合体系于125℃下进行水热反应，反应时间为1h，水热反应完成后自然冷却得到改性碳布，经去离子水反复清洗并烘干；
步骤三：将改性碳布利用改性酚醛树脂浸渍后热压固化即得到树脂基摩擦材料，其中改性酚醛树脂与改性碳纤维的质量比为4﹕6。
图1是本实施例所制备二氧化锰纳米片改性碳纤维的SEM照片，从图中可以看出，二氧化锰纳米片均匀、垂直生长于纤维表面，从而使碳纤维表面积增大、表面活性得到改善，图2是未改性碳纤维与二氧化锰改性后碳纤维制备的摩擦材料磨损率相比图，从图中可以看出改性后摩擦材料的磨损率降低了38.7％，展现了纤维与基体良好的结合及其耐磨损性能。
实施例2
步骤一：将碳布用丙酮溶液浸泡48h，待除去上浆剂后，将碳布反复洗涤并烘干；将烘干的碳布放入过氧化氢溶液中浸泡10h之后，反复冲洗并烘干；
步骤二：将0.4mmol的高锰酸钾溶解于50mL去离子水中，形成高锰酸钾溶液，将得到的碳布放入其中，于常温下水浴震荡60min。随后将所得混合体系于100℃下进行水热反应，反应时间为1h，水热反应完成后自然冷却得到改性碳布，经去离子水反复清洗并烘干；
步骤三：将改性碳布利用改性酚醛树脂浸渍后热压固化即得到树脂基摩擦材料，其中改性酚醛树脂与改性碳纤维的质量比为4﹕6。
实施例3
步骤一：将碳布用丙酮溶液浸泡48h，待除去上浆剂后，将碳布反复洗涤并烘干；将烘干的碳布放入过氧化氢溶液中浸泡10h之后，反复冲洗并烘干；
步骤二：将0.8mmol的高锰酸钾溶解于100mL去离子水中，形成高锰酸钾溶液，将得到的碳布放入其中，于常温下水浴震荡50min。随后将所得混合体系于150℃下进行水热反应，反应时间为1h，水热反应完成后自然冷却得到改性碳布，经去离子水反复清洗并烘干；
步骤三：将改性碳布利用改性酚醛树脂浸渍后热压固化即得到树脂基摩擦材料，其中改性酚醛树脂与改性碳纤维的质量比为3﹕5。
实施例4
步骤一：将碳布用丙酮溶液浸泡48h，待除去上浆剂后，将碳布反复洗涤并烘干；将烘干的碳布放入过氧化氢溶液中浸泡10h之后，反复冲洗并烘干；
步骤二：将1mmol的高锰酸钾溶解于100mL去离子水中，形成高锰酸钾溶液，将得到的碳布放入其中，于常温下水浴震荡30min。随后将所得混合体系于175℃下进行水热反应，反应时间为3h，水热反应完成后自然冷却得到改性碳布，经去离子水反复清洗并烘干；
步骤三：将改性碳布利用改性酚醛树脂浸渍后热压固化即得到树脂基摩擦材料，其中改性酚醛树脂与改性碳纤维的质量比为3﹕5。

Claims (7)

1.一种碳布表面原位生长二氧化锰纳米片增强树脂基摩擦材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将碳布除去上浆剂后，反复洗涤并烘干；将烘干的碳布放入过氧化氢溶液中浸泡，反复冲洗并烘干；
步骤二：将步骤一得到的碳布置于高锰酸钾溶液中，于常温下水浴震荡，随后将所得混合体系进行水热反应，反应完成后自然冷却得到改性碳布，经去离子水反复清洗并烘干；
步骤三：将步骤二得到的改性碳布利用改性酚醛树脂浸渍后热压固化即得到树脂基摩擦材料。
2.根据权利要求1所述的一种碳布表面原位生长二氧化锰纳米片增强树脂基摩擦材料的制备方法，其特征在于，步骤一中将碳布用丙酮溶液浸泡48h以除去上浆剂。
3.根据权利要求1所述的一种碳布表面原位生长二氧化锰纳米片增强树脂基摩擦材料的制备方法，其特征在于，步骤一中将烘干的碳布放入过氧化氢溶液中浸泡10h。
4.根据权利要求1所述的一种碳布表面原位生长二氧化锰纳米片增强树脂基摩擦材料的制备方法，其特征在于，步骤二中的高锰酸钾溶液形成过程为：将高锰酸钾溶解于去离子水中，且每50～100mL去离子水中加入0.2～1mmol的高锰酸钾。
5.根据权利要求1所述的一种碳布表面原位生长二氧化锰纳米片增强树脂基摩擦材料的制备方法，其特征在于，步骤二中水浴震荡时间为30～60min。
6.根据权利要求1所述的一种碳布表面原位生长二氧化锰纳米片增强树脂基摩擦材料的制备方法，其特征在于，步骤二中水热反应温度为100～175℃，时间为1～3h。
7.根据权利要求1所述的一种碳布表面原位生长二氧化锰纳米片增强树脂基摩擦材料的制备方法，其特征在于，步骤三中改性酚醛树脂与改性碳纤维的质量比为(3～4)﹕(5～6)。
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