CN108531946A - 一种实验室内制备Ni-Co-SiC织构纳米镀层的方法及其实验装置 - Google Patents

Abstract

一种实验室内制备ni‑co‑sic织构纳米镀层的方法及其实验装置。主要目的在于提供一种可在实验室内实现Ni‑Co‑SiC织构纳米镀层的电沉积制备的装置和方法。其特征在于：所述实验装置还包括超声波发生器、脉冲电源、加热管、加热控制器、过滤器、循环泵、调压阀、搅拌装置、导管、镍钴合金材质的喷嘴、镀槽盖、镀件不锈钢连杆、喷嘴不锈钢连杆以及密封销;电镀槽置于超声波发生器中，搅拌装置、喷嘴不锈钢连杆和镀件不锈钢连杆安装在镀槽盖上；搅拌装置内具有搅拌腔，安装有叶轮，喷嘴不锈钢连杆和镀件不锈钢连杆的一端分别连接脉冲电源的正、负极，另一端则分别用于连接镀件和喷嘴；喷嘴的液流出口水平指向镀件不锈钢连杆的镀件固定位置处。

Description

一种实验室内制备Ni-Co-SiC织构纳米镀层的方法及其实验 装置

技术领域

本发明涉及一种实验室内制备Ni-Co-SiC织构纳米镀层的方法及其实验装置，属于电化学加工领域。

背景技术

随着现代社会发展，科学技术不断进步，现代工业生产对材料性能提出了更高的要求。Ni-Co合金镀层具有优良的抗蚀性、耐高温性和电磁性能，已广泛应用于机械、化工和石油等领域。将SiC陶瓷材料以纳米粒子形态均匀嵌入到Ni-Co合金镀层中，可产生增强、耐磨、抗蚀效应；将Ni-Co-SiC纳米镀层与表面织构技术相结合，可充分发挥表面织构改变摩擦界面行为作用和纳米镀层强化作用，改善或提高镀件表面耐磨性、摩阻性、抗腐蚀等，显著延长其使用寿命。但是，现在还没有一种可以在实验室内制备该种ni-co-sic织构纳米镀层的装置。

发明内容

为了解决背景技术中所提到的技术问题，本发明提供一种实验室内制备ni-co-sic织构纳米镀层的方法及其实验装置，该种装置可在工件表面制备具有高耐磨性、抗蚀性、低磨阻性的Ni-Co-SiC织构纳米复合镀层，该实验装置结构简单，操作方便，可获得晶粒细致的Ni-Co-SiC织构纳米镀层，为Ni-Co-SiC织构纳米镀层在石油、化工、机械等领域的应用研究提供一定技术支持。

本发明的技术方案是：该种实验室内制备Ni-Co-SiC织构纳米镀层的实验装置，包括电镀槽、超声波发生器、脉冲电源、加热管、加热控制器、过滤器、循环泵、调压阀、搅拌装置、导管、镍钴合金材质的喷嘴、镀槽盖、镀件不锈钢连杆、喷嘴不锈钢连杆以及密封销。

其中，所述电镀槽置于超声波发生器中，超声波发生器中放置超声波介质；加热管置于所述超声波介质中，由所述加热控制器控制加热；

所述搅拌装置、喷嘴不锈钢连杆和镀件不锈钢连杆安装在所述镀槽盖上，通过所述密封销将镀槽盖与电镀槽相连接并密封，以防止镀液蒸发；所述搅拌装置内具有一个搅拌腔，在所述搅拌腔的中央安装有叶轮，在叶轮上方设置有搅拌腔液流入口，在叶轮下方设置有搅拌腔液流出口，所述叶轮可在由所述搅拌腔液流入口流下的液体的冲击力作用下转动；所述喷嘴不锈钢连杆和镀件不锈钢连杆的一端分别连接所述脉冲电源的正、负极，另一端则分别用于连接镀件和所述喷嘴；所述喷嘴的液流入口与所述搅拌腔液流出口相连通，所述喷嘴的液流出口水平指向所述镀件不锈钢连杆的镀件固定位置处；

所述导管的出口端与搅拌装置的搅拌腔液流入口间采用螺纹连接；所述导管的入口端连接在所述电镀槽的出口处，在所述导管的入口和出口之间依次连接循环泵、过滤器和调压阀，以实现所述电镀槽中的镀液经由循环泵、过滤器和调压阀到达搅拌装置上端时，通过镀液流动带动叶轮旋转，以实现搅拌镀液的目的；

所述喷嘴不锈钢连杆和镀件不锈钢连杆安装在所述镀槽盖上，通过所述支撑块经由管壁两侧螺栓向内拧紧后固定。

利用上述装置在实验室内制备Ni-Co-SiC织构纳米镀层的方法，主要由以下步骤组成：

第一步，按照如下配方进行镀液的配制；所述镀液配方为，

氯化镍（NiCl₂·6H₂O） 25 g∕l~45 g∕l，

纳米颗粒 2 g∕l~10 g∕l，

偶联剂CG-602 1.5 g∕l ~2 g∕l，

硫酸镍（NiSO₄·6H₂O） 250 g∕l ~400 g∕l，

硫酸钴（CoSO₄·7H₂O） 25 g∕l，

丁二酸钠（C₄H₄O₄Na₂） 25 g∕l，

二甲基硼烷（（CH₃）₂BH） 4 g∕l，

所述纳米颗粒为碳化硅(SiC)，粒径为25 nm~75 nm，其余为蒸馏水；

第二步，将第一步配置好的镀液实验装置的电镀槽中，盖上镀槽盖，放入镀件，连接电路，打开超声波发生器和加热控制器，对第一步配好的镀液进行恒温加热，加热到所需温度后，打开循环泵和调压阀，打开脉冲电源，开始电沉积；

第三步：关闭加热控制器、循环泵和调压阀，实验结束，关闭电源，打开镀槽盖，取出镀件，整理仪器；

第四步：对镀件进行后处理。

本发明具有如下有益效果：本发明所述的实验室内制备Ni-Co-SiC织构纳米镀层的方法及其实验装置属于电化学加工的一种，可在工件表面制备具有高耐磨性、抗蚀性、低磨阻性的Ni-Co-SiC织构纳米复合镀层，有效提高镀层耐磨、耐腐蚀性，延长镀件使用寿命。本实验装置结构简单，整体装置易于操作，安全性高、稳定性好，可获得晶粒细致的Ni-Co-SiC织构纳米镀层，为Ni-Co-SiC织构纳米镀层在石油、化工、机械等领域的应用研究提供一定技术支持。

附图说明：

图1为本发明实验装置的结构示意图。

图2为本发明镀槽盖的结构示意图。

图3为本发明搅拌装置的结构示意图。

图4为本发明喷嘴的结构示意图。

图5为本发明喷嘴不锈钢连杆的部分结构示意图。

图6为本发明镀件不锈钢连杆的部分结构示意图。

图中1-超声波发生器；2-超声波介质；3-加热管；4-镀液；5-加热控制器；6-镀件；7-脉冲电源；8-镀槽盖；9-镀件不锈钢连杆；10-支撑块；11-导管；12-调压阀；13-搅拌装置，13A-转轴；13B-螺钉，13C-轴承，13D-通孔，13E-旋转密封圈，13F-叶轮；14-过滤器；15-密封销；16-循环泵；17-喷嘴；18-喷嘴不锈钢连杆；19-电镀槽；20-弹簧；21-密封条。

具体实施方式：

下面结合附图对本发明作进一步说明：

由图1至图6所示，该种实验室内制备Ni-Co-SiC织构纳米镀层的实验装置，包括电镀槽、超声波发生器、脉冲电源、加热管、加热控制器、过滤器、循环泵、调压阀、搅拌装置、导管、镍钴合金材质的喷嘴、镀槽盖、镀件不锈钢连杆、喷嘴不锈钢连杆以及密封销。

其中，所述电镀槽置于超声波发生器中，超声波发生器中放置超声波介质；加热管置于所述超声波介质中，由所述加热控制器控制加热；

所述搅拌装置、喷嘴不锈钢连杆和镀件不锈钢连杆安装在所述镀槽盖上，通过所述密封销将镀槽盖与电镀槽相连接并密封，以防止镀液蒸发；所述搅拌装置内具有一个搅拌腔，在所述搅拌腔的中央安装有叶轮，在叶轮上方设置有搅拌腔液流入口，在叶轮下方设置有搅拌腔液流出口，所述叶轮可在由所述搅拌腔液流入口流下的液体的冲击力作用下转动；所述喷嘴不锈钢连杆和镀件不锈钢连杆的一端分别连接所述脉冲电源的正、负极，另一端则分别用于连接镀件和所述喷嘴；所述喷嘴的液流入口与所述搅拌腔液流出口相连通，所述喷嘴的液流出口水平指向所述镀件不锈钢连杆的镀件固定位置处；

所述导管的出口端与搅拌装置的搅拌腔液流入口间采用螺纹连接；所述导管的入口端连接在所述电镀槽的出口处，在所述导管的入口和出口之间依次连接循环泵、过滤器和调压阀，以实现所述电镀槽中的镀液经由循环泵、过滤器和调压阀到达搅拌装置上端时，通过镀液流动带动叶轮旋转，以实现搅拌镀液的目的；

所述喷嘴不锈钢连杆和镀件不锈钢连杆安装在所述镀槽盖上，通过所述支撑块经由管壁两侧螺栓向内拧紧后固定。

使用时，具体实施步骤为：

对装置进行组装：用导管11分别连接喷嘴17、搅拌装置13、调压阀12、过滤器14和循环泵16；将喷嘴不锈钢连杆18放置于喷嘴17上，并拧紧紧固螺栓，实现喷嘴不锈钢连杆18和喷嘴17的紧固连接；通过紧固螺栓，将镀件6与镀件不锈钢连杆9进行紧固连接，并将镀件不锈钢连杆9和喷嘴不锈钢连杆18分别连接脉冲电源7的负极和正极，在镀槽盖8上用支撑块10将喷嘴不锈钢连杆9和镀件不锈钢连杆18固定；用电线将加热管3和加热控制器5相连。

对镀液4进行配置。所述的镀液配方为：

氯化镍（NiCl₂·6H₂O） 25 g∕l~45 g∕l

纳米颗粒 2 g∕l~10 g∕l

偶联剂CG-602 1.5 g∕l ~2 g∕l

硫酸镍（NiSO₄·6H₂O） 250 g∕l ~400 g∕l

硫酸钴（CoSO₄·7H₂O） 25 g∕l

丁二酸钠（C₄H₄O₄Na₂） 25 g∕l

二甲基硼烷（（CH₃）₂BH） 4 g∕l

本发明所述的纳米颗粒为碳化硅(SiC)，粒径为25 nm~75 nm。其余为蒸馏水。

将配好的镀液4倒入镀槽19中，将超声波介质2加入到超声波发生器1中；根据镀槽19内镀液的液面高度调整镀件不锈钢连杆9和喷嘴不锈钢连杆18的位置，然后拧紧支撑块10。

盖上镀槽盖8，通过密封销15达到密封，防止镀液蒸发。将镀槽19放置于超声波发生器1中，打开加热控制器5，对配好的镀液4进行加热，加热到所需温度后，打开循环泵16，调节调压阀12至所需压力，打开脉冲电源7。

开始电沉积，沉积过程中PH为5，温度为70℃；采用的超声波功率为320 W，采用的脉冲电流参数为：脉冲占空比为40%、脉冲频率800 Hz、电流密度6 A∕dm²，电沉积时间为90min。

关闭加热控制器5、调压阀12和循环泵16，实验结束，关闭电源，取出镀件，整理仪器。

将镀件清洗、干燥，并保存起来。

Claims (2)

1.一种实验室内制备Ni-Co-SiC织构纳米镀层的实验装置，包括电镀槽，其特征在于：所述实验装置还包括超声波发生器、脉冲电源、加热管、加热控制器、过滤器、循环泵、调压阀、搅拌装置、导管、镍钴合金材质的喷嘴、镀槽盖、镀件不锈钢连杆、喷嘴不锈钢连杆以及密封销;

其中，所述电镀槽置于超声波发生器中，超声波发生器中放置超声波介质；加热管置于所述超声波介质中，由所述加热控制器控制加热；

所述搅拌装置、喷嘴不锈钢连杆和镀件不锈钢连杆安装在所述镀槽盖上，通过所述密封销将镀槽盖与电镀槽相连接并密封，以防止镀液蒸发；所述搅拌装置内具有一个搅拌腔，在所述搅拌腔的中央安装有叶轮，在叶轮上方设置有搅拌腔液流入口，在叶轮下方设置有搅拌腔液流出口，所述叶轮可在由所述搅拌腔液流入口流下的液体的冲击力作用下转动；所述喷嘴不锈钢连杆和镀件不锈钢连杆的一端分别连接所述脉冲电源的正、负极，另一端则分别用于连接镀件和所述喷嘴；所述喷嘴的液流入口与所述搅拌腔液流出口相连通，所述喷嘴的液流出口水平指向所述镀件不锈钢连杆的镀件固定位置处；

所述导管的出口端与搅拌装置的搅拌腔液流入口间采用螺纹连接；所述导管的入口端连接在所述电镀槽的出口处，在所述导管的入口和出口之间依次连接循环泵、过滤器和调压阀，以实现所述电镀槽中的镀液经由循环泵、过滤器和调压阀到达搅拌装置上端时，通过镀液流动带动叶轮旋转，以实现搅拌镀液的目的；

所述喷嘴不锈钢连杆和镀件不锈钢连杆安装在所述镀槽盖上，通过所述支撑块经由管壁两侧螺栓向内拧紧后固定。

2.一种实验室内制备Ni-Co-SiC织构纳米镀层的方法，主要由以下步骤组成：

第一步，按照如下配方进行镀液的配制；所述镀液配方为，

氯化镍（NiCl₂·6H₂O） 25 g∕l~45 g∕l，

纳米颗粒 2 g∕l~10 g∕l，

偶联剂CG-602 1.5 g∕l ~2 g∕l，

硫酸镍（NiSO₄·6H₂O） 250 g∕l ~400 g∕l，

硫酸钴（CoSO₄·7H₂O） 25 g∕l，

丁二酸钠（C₄H₄O₄Na₂） 25 g∕l，

二甲基硼烷（（CH₃）₂BH） 4 g∕l，

所述纳米颗粒为碳化硅(SiC)，粒径为25 nm~75 nm，其余为蒸馏水；

第二步，将第一步配置好的镀液放入权利要求1所述实验装置的电镀槽中，盖上镀槽盖，放入镀件，连接电路，打开超声波发生器和加热控制器，对第一步配好的镀液进行恒温加热，加热到所需温度后，打开循环泵和调压阀，打开脉冲电源，开始电沉积；

第三步：关闭加热控制器、循环泵和调压阀，实验结束，关闭电源，打开镀槽盖，取出镀件，整理仪器；

第四步：对镀件进行后处理。